JPWO2019044045A1 - 熱伝導性粒子充填ファイバー - Google Patents
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Abstract
Description
樹脂、カーボン、金属酸化物などを用いた微細繊維は、一般に、ナノファイバーと称される、繊維径がナノスケールの繊維である。微細繊維は、表面積が非常に大きく、種々の用途(例えば、高性能フィルター、電池セパレーター、電磁波シールド材、人工皮革、細胞培養基材、ICチップ、有機EL、太陽電池、等)に応用されることが期待されている。
特開2004−3070号公報には、熱可塑性樹脂からなる繊維の表面に固体粒子を担持する繊維であって、前記固体粒子の融点又は分解温度が前記熱可塑性樹脂の融点より高く、前記固体粒子の平均粒子径が前記繊維の平均径の1/3以下であり、所定の有効表面積率が50%以上である固体粒子担持繊維が開示されている。
特開2016−11474号公報には、熱可塑性樹脂からなる繊維を含む不織布の表面に、0.1〜20g/m2にて焼成ハイドロキシアパタイト粒子が熱融着により固着した、せん断剛性が8.5gf/cm・degである、口腔清掃用不織布が開示されている。
特開2006−336121号公報には、平均繊維径が50〜1000nm、繊維長が100μm以上であるジルコニア繊維を、所定の段階を経て製造することが開示されている。
特表2011−529437号公報には、細孔を有する金属酸化物担体と、該細孔内に分散された金属ナノ粒子とを含み、直径が300nm以下であるナノファイバーが開示されている。
特開2015−86270号公報には、有機樹脂中に繊維状アルミナフィラーが分散した、所定の熱伝導率を有するフィラー分散有機樹脂複合体が開示されている。
特開2008−75010号公報には、マトリックスである樹脂(A)と繊維状物とからなる複合体であって、該繊維状物が樹脂(B)と無機粒子とからなる樹脂複合体が開示されている。
特表2010−526941号公報には、ナノサイズ又はマイクロサイズの解毒粒子を含む、ナノサイズ又はマイクロサイズの繊維が開示されている。
特開2016−79202号公報には、熱伝導性無機粒子とセルロースナノファイバーの複合材からなる放熱材であって、前記セルロースナノファイバーは、その表面をエステル化及び/又はエーテル化して修飾してある、放熱材が開示されている。
酸化マグネシウムなどの化合物は、熱伝導性や耐熱性などに優れることが知られており、樹脂組成物の熱伝導性を高めるための熱伝導性フィラーとして様々な樹脂に使用されている。
本発明は、熱伝導性に優れ、樹脂に対しても優れた熱伝導性を付与できる、熱伝導性粒子を含有する熱伝導性粒子充填ファイバーを提供する。
熱伝導性粒子の少なくとも一部が前記ファイバーの内部に存在し、
熱伝導性粒子の平均粒径が10〜1000nmであり、
平均繊維径が50〜10000nmである、
熱伝導性粒子充填ファイバーを含む。
<熱伝導性粒子充填ファイバー及びその製造方法>
本発明は、樹脂と平均粒径が10〜1000nmの熱伝導性粒子を含有し、平均繊維径が50〜10000nmである、微細ファイバーに関する。本発明のファイバーは、平均粒径が10〜1000nmの熱伝導性粒子が分散した樹脂からなる、平均繊維径が50〜10000nmの樹脂ファイバーである。
樹脂は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アミド・イミド樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂などから選ばれる1種以上の樹脂が挙げられる。樹脂は、エポキシ基のような硬化性の基を有するものであってもよい。
本発明の熱伝導性粒子充填ファイバーは、樹脂を、好ましくは25〜90質量%、より好ましくは25〜80質量%、更に好ましくは50〜70質量%含有する。
熱伝導性粒子は、平均粒径が10〜1000nm、好ましくは10〜500nm、より好ましくは10〜100nmである。このような平均粒径の熱伝導性粒子、例えば酸化マグネシウム粒子は、例えば気相酸化法により入手できる。
ここで、熱伝導性粒子充填ファイバーの平均繊維径は、得られたナノファイバーを走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製SU1510)により撮影して得た画像から、ランダムに50箇所を選んで平均値を求めることにより測定できる。
ここで、熱伝導性粒子充填ファイバーの平均繊維長は、得られたナノファイバーを走査型電子顕微鏡により撮影して得た画像から、ランダムに50箇所を選んで平均値を求めることにより測定できる。
本発明の樹脂組成物は、本発明の熱伝導性粒子充填ファイバーと、樹脂(以下、マトリックス樹脂という)とを含有する。
樹脂組成物におけるマトリックス樹脂は、熱伝導性粒子充填ファイバーを構成する樹脂と同一でも異なっていてもどちらでもよい。樹脂組成物におけるマトリックス樹脂としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アミド・イミド樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂などから選ばれる1種以上の樹脂が挙げられる。樹脂は、エポキシ基のような硬化性の基を有するものであってもよい。
マトリックス樹脂 5〜99質量部
マトリックス樹脂用粒子 0〜95質量部
本発明の熱伝導性粒子充填ファイバー 1〜90質量部
この樹脂組成物では、樹脂は、ビスフェノールAジグリシジルエーテルを構成モノマーとして含む樹脂が好ましい。また、マトリックス樹脂用粒子の平均粒径は0.1〜10μmが好ましい。また、マトリックス樹脂用粒子を用いる場合、熱伝導性粒子充填ファイバーは、当該熱伝導性粒子充填ファイバー中のファイバー用粒子が、マトリックス樹脂用粒子に対して、1〜75質量%となるように用いることが好ましい。つまり、ファイバー用粒子/マトリックス樹脂用粒子の質量比は、0.01〜0.75が好ましい。
工程(I)は、前記した本発明の熱伝導性粒子充填ファイバーの製造方法と同じである。
工程(II)では、熱伝導性粒子充填ファイバーをマトリックス樹脂の構成モノマーと混合し、該構成モノマーを重合させることで、熱伝導性粒子充填ファイバーをマトリックス樹脂に配合することができる。また、工程(II)では、工程(I)で得られた熱伝導性粒子充填ファイバーとマトリックス樹脂とを混練して、熱伝導性粒子充填ファイバーをマトリックス樹脂に配合することができる。
更に、本発明により、本発明の熱伝導性粒子充填ファイバーとマトリックス樹脂用の構成モノマーと混合し、該混合物を薄膜とした後、該薄膜中の前記モノマーを硬化させる、硬化薄膜の製造方法が提供される。前記混合物を薄膜にする方法は、例えば、支持体に前記混合物を塗布する方法が挙げられる。
〔実施例1及び比較例1〕
<熱伝導性粒子充填ファイバーの製造>
(1)ポリマー溶液の調製
酸化マグネシウム粒子(平均粒径35nm)と溶媒であるメチルエチルケトンとを、ハイフレックスホモジナイザーを用いて混合して分散液を調製した。分散液中の酸化マグネシウム粒子の濃度は、30質量%であった。
熱伝導性粒子充填ファイバー用の樹脂として、フレーク状のポリグリシジルメタクリレート(PGMA)を用いた。また、PGMA用の硬化剤として、トリエチレンテトラミン(TETA)を用いた。
前記分散液にPGMAを溶解させ、TETAを添加し、電界紡糸法に用いるポリマー溶液を調製した。ポリマー溶液の組成は、酸化マグネシウム粒子21質量%、メチルエチルケトン52質量%、PGMA25質量%、TETA2質量%であった。
前記(1)で調製したポリマー溶液を用いて、電界紡糸用装置(NEUナノファイバーエレクトロスピニングユニット、カトーテック株式会社)で電界紡糸し、溶媒であるメチルエチルケトンを揮発させて、平均繊維径が497nmの熱伝導性粒子充填ファイバーを製造した。電界紡糸用装置の条件は、シリンジ速度:0.05mm/分、ノズル内径:1.20mm、回転式ターゲット(捕集体):ステンレス製ドラム(直径10cm)、回転式ターゲット速度:3.00m/分、ノズルへの印加電圧:+15kV、ノズル先端から回転式ターゲットまでの距離:10cmとした。
この熱伝導性粒子充填ファイバーでは、酸化マグネシウム粒子の少なくとも一部が繊維内部に存在していた。電解紡糸法後の熱伝導性粒子充填ファイバーの組成は、酸化マグネシウム粒子40質量%、PGMAの架橋樹脂60質量%(PGMA55.7質量%とTETA4.3質量%に相当)であった。
得られた熱伝導性粒子充填ファイバーと、マトリックス樹脂用モノマーであるビスフェノールAジグリシジルエーテル(BPADGE)と、マトリックス用粒子である酸化アルミニウム(平均粒径3μm)とを超音波ホモジナイザーで混合し、モノマー溶液を調製した。調製したモノマー溶液にトリエチレンテトラミンを添加し、テフロン(登録商標)枠へ流し込み、120℃で3時間加熱することで評価用フィルムを製造した。
得られた評価用フィルムの熱拡散率、比熱、密度を測定し、熱伝導率(W/m・K)を下記の式により算出した。
熱伝導率=熱拡散率×比熱×密度
熱拡散率は熱物性測定装置(ベテル ハドソン研究所:サーモウェーブアナライザTA3)を使用し測定した。フィルムの垂直方向に対して中心と、そこから左前、右前、左奥、右奥に1mmずつずらした計5か所を測定し、垂直平均を算出した。
比熱は示差走査熱量計(株式会社島津製作所製:DSC−60)を使用し測定した。
比重は電子比重計(アルファーミラージュ株式会社製:EW−300SG)を使用し測定した。
結果を表1に示した。なお、表1には、熱伝導性粒子充填ファイバーを添加せずに製造したフィルムの熱伝導率も示した。
また、図1に、表1の実施例、比較例について、フィルムの熱伝導率と酸化マグネシウム粒子の添加量との関係をグラフで示した。試料はBPADGEと酸化アルミニウム(50質量%と90質量%の2種類)をマトリックス樹脂とし、表1に示すように、参考例は酸化マグネシウム(MgO)粒子が無添加のフィルムであり、比較例はMgO粒子を単に添加したものであり、実施例はMgO粒子充填ファイバーを用いたものである。
<評価用透明塗膜の製造>
前記の熱伝導性粒子充填ファイバーの製造と同様に、ただし、ポリマー溶液の組成を変更して、酸化マグネシウム粒子45質量%、PGMAの架橋樹脂55質量%の熱伝導性粒子充填ファイバー(平均繊維径497nm)を製造した。この熱伝導性粒子充填ファイバーでは、酸化マグネシウム粒子の少なくとも一部が繊維内部に存在していた。
得られた評価用透明塗膜の分光透過率を、レシオビーム分光光度計(株式会社日立ハイテクサイエンス製:U−5100、入射光波長λ400nm)を使用して測定した。また、得られた透明塗膜の熱伝導率を、実施例1と同様に算出した。これらの結果を表2に示した。なお、参考例は、熱伝導性粒子充填ファイバーを添加せずに製造した透明塗膜である。
Claims (16)
- 樹脂と平均粒径が10〜1000nmの熱伝導性粒子とを含有し、平均繊維径が50〜10000nmである、熱伝導性粒子充填ファイバー。
- 樹脂が、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アミド・イミド樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂などから選ばれる1種以上の樹脂である、請求項1記載の熱伝導性粒子充填ファイバー。
- 熱伝導性粒子を20〜90質量%含有する、請求項1又は2記載の熱伝導性粒子充填ファイバー。
- 平均繊維長が100μm以上である、請求項1〜3の何れか1項記載の熱伝導性粒子充填ファイバー。
- 熱伝導性粒子が、金属酸化物粒子、金属窒化物粒子、及び炭素粒子から選ばれる1種以上である、請求項1〜4の何れか1項記載の熱伝導性粒子充填ファイバー。
- 熱伝導性粒子が、酸化マグネシウム粒子、酸化アルミニウム粒子、窒化ホウ素粒子、窒化アルミニウム粒子、窒化ケイ素粒子、ナノダイヤ、カーボンナノチューブ、及びグラフェン粒子から選ばれる1種以上である、請求項1〜5の何れか1項記載の熱伝導性粒子充填ファイバー。
- 請求項1〜6の何れか1項記載の熱伝導性粒子充填ファイバーと、樹脂(以下、マトリックス樹脂という)とを含有する、樹脂組成物。
- マトリックス樹脂中に熱伝導性粒子を含有する、請求項7記載の樹脂組成物。
- マトリックス樹脂中の熱伝導性粒子が、金属酸化物粒子、金属窒化物粒子、及び炭素粒子から選ばれる1種以上である、請求項7又は8記載の樹脂組成物。
- マトリックス樹脂中の熱伝導性粒子が、酸化アルミニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、及び結晶性シリカ粒子から選ばれる1種以上である、請求項7〜9の何れか1項記載の樹脂組成物。
- 透過率が80%T以上である、請求項7〜10の何れか1項記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜6の何れか1項記載の熱伝導性粒子充填ファイバーの製造方法であって、樹脂、熱伝導性粒子及び溶媒を含有するポリマー溶液を用いて電界紡糸法により紡糸する工程を有する、熱伝導性粒子充填ファイバーの製造方法。
- 請求項1〜6の何れか1項記載の熱伝導性粒子充填ファイバーを製造する工程(I)と、前記工程(I)で得られた熱伝導性粒子充填ファイバーを樹脂に配合する工程(II)とを有する樹脂組成物の製造方法であって、工程(I)が、樹脂、熱伝導性粒子及び溶媒を含有するポリマー溶液を用いて電界紡糸法により紡糸する工程を有する、樹脂組成物の製造方法。
- 工程(II)で、熱伝導性粒子充填ファイバーを樹脂の構成モノマーと混合し、該構成モノマーを重合させることで、熱伝導性粒子充填ファイバーを樹脂に配合する、請求項13記載の樹脂組成物の製造方法。
- 請求項7〜11の何れか1項記載の樹脂組成物からなる薄膜。
- 透過率が80%T以上である、請求項15記載の薄膜。
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