JP6128256B2 - 窒化アルミニウム粒子、エポキシ樹脂組成物、半硬化樹脂組成物、硬化樹脂組成物、樹脂シート、及び発熱性電子部品 - Google Patents
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Description
またエポキシ樹脂中に無機窒化物粒子を均一に分散させるその他の方法として、無機窒化物粒子とともに分散剤を用いる方法が知られている(例えば、特許文献2参照)。しかしながら、分散剤の熱伝導率は低いため、放熱性が下がってしまう場合がある。
<1> 表面エネルギーの極性項が1mN/m以上である無機窒化物粒子。
前記無機窒化物粒子に、波長150nm〜400nmの紫外線を含む光を100mJ/cm2以上照射する工程と、
を有する前記<1>に記載の無機窒化物粒子の製造方法。
また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示す。
さらに本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本発明の無機窒化物粒子は、表面エネルギーの極性項が1mN/m以上である。また、本発明の無機窒化物粒子は、25℃、湿度50%において測定したときに、25℃の水に対する接触角が90°以下であり、且つ25℃のn−ヘキサデカンに対する接触角が20°以下である。
本発明の無機窒化物粒子をエポキシ樹脂に添加した場合、エポキシ樹脂に無機窒化物粒子とともに熱伝導率の低い分散剤を加える場合に比べて、熱伝導率を低下させることなく、分散性を向上することができる。
本発明における、無機窒化物粒子の表面エネルギー(γs)は、下記式1のように、表面エネルギーの分散項(γd s)と表面エネルギーの極性項(γp s)の和で表される。
(式1)
(式2)
(式3)
ここで、θは無機窒化物と液体の接触角である。
(式4)
(式5)
また,前述の装置がない場合,10mmφ以上の径を有する金型に無機窒化物粒子を充填し,これを平均表面粗さ(Ra)が0.5μm以下で、金型の径より小さい押圧物により,500kgf/cm2以上の圧力でプレスすることで得ることができる。
また、本発明における表面とは極表面から深さ5nm以下の領域のこととする。特に、本発明において表面とは、前述のXPSの測定条件で検出される深さ限界以内の範囲とする。
本発明の無機窒化物粒子は、表面エネルギーの極性項が1mN/m以上であれば、または25℃、湿度50%において測定したときに、25℃の水に対する接触角が90°以下であり、且つ25℃のn−ヘキサデカンに対する接触角が20°以下であれば、その製造方法は特に制限されない。本発明の無機窒化物粒子は、極性液体にも非極性液体にも親和性を有する両親媒性の無機窒化物粒子となっている。両親媒性の無機窒化物粒子では、表面が疎水部位と親水部位の両方が分布していることから、疎水性である無機窒化物粒子の表面を部分的に親水性化することにより粒子表面を両親媒性とすることが望ましい。
なお、紫外線照射強度は、後述する実施例に記載されている方法で規定される。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、前記無機窒化物粒子とエポキシ樹脂と硬化剤とを含有する。
尚、ここでいう高次構造とは、樹脂組成物の硬化後に分子が配向配列している状態を意味し、例えば、樹脂硬化物中に結晶構造や液晶構造が存在することである。このような結晶構造や液晶構造は、例えば、直交ニコル下での偏光顕微鏡による観察やX線散乱により、その存在を直接確認することができる。また貯蔵弾性率の温度に対する変化が小さくなることでも、間接的に存在を確認できる。
なお、ここでの化学当量は、例えば硬化剤としてアミン系硬化剤を使用した際は、エポキシ基1モルに対するアミンの活性水素のモル数を表わす。
前記溶媒としては、例えば、アセトン、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、イソペンチルアルコール、エチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソペンチル、酢酸エチル、酢酸メチル、シクロヘキサノール、シクロヘキサノン、1,4−ジオキサン、ジクロルメタン、スチレン、テトラクロルエチレン、テトラヒドロフラン、トルエン、ノルマルヘキサン、1−ブタノール、2−ブタノール、メタノール、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メチルシクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノン、クロロホルム、四塩化炭素、1,2−ジクロルエタン、塩化メチレン等の一般的に各種化学製品の製造技術で利用されている有機溶剤を使用することができる。
なお、接触角測定の対象物である、エッチング後の硬化物から測定される接触角は、表面粗さに影響を受ける可能性がある。しかしながら、測定対象物の表面粗さと接触角との関係式を予め算出しておくことにより、一定条件で測定した接触角に換算することができる。
本発明の樹脂シートは、前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体である。樹脂シートは、例えば、前記エポキシ樹脂組成物を離型フィルム上に塗布・乾燥して形成する。
塗布は、公知の方法により実施することができる。塗布方法として、具体的には、コンマコート、ダイコート、リップコート、グラビアコート等の方法が挙げられる。所定の厚みに樹脂シートを形成するための塗布方法としては、ギャップ間に被塗工物を通過させるコンマコート法、ノズルから流量を調整したワニス状のエポキシ樹脂組成物を塗布するダイコート法等を適用することができる。例えば、乾燥前の樹脂シートの厚みが50μm〜500μmである場合、コンマコート法を用いることが好ましい。
本発明の半硬化樹脂組成物は、前記エポキシ樹脂組成物の半硬化体であり、いわゆるBステージシートを含む。Bステージシートは、例えば、前記樹脂シートをBステージ状態まで加熱処理する工程とを含む製造方法で製造できる。
前記エポキシ樹脂組成物を加熱処理して形成されることで、熱伝導率及び電気絶縁性に優れ、Bステージシートとしての可とう性及び可使時間に優れる。
本発明の半硬化樹脂組成物とは、樹脂シートの粘度として、常温(25℃)においては104Pa・s〜105Pa・sであるのに対して、100℃で102Pa・s〜103Pa・sに粘度が低下するものをいう。また、後述する硬化後の硬化樹脂層は加温によっても溶融することは無い。尚、上記粘度は、動的粘弾性測定(周波数1ヘルツ、荷重40g、昇温速度3℃/分)によって測定されうる。
本発明において、得られた樹脂シートを加熱処理する条件は、エポキシ樹脂組成物をBステージ状態にまで半硬化することができれば特に制限されず、エポキシ樹脂組成物の構成に応じて適宜選択することができる。本発明において加熱処理には、塗工の際に生じた樹脂層中の空隙(ボイド)をなくす目的から、熱真空プレス、及び、熱ロールラミネート等から選択される加熱処理方法が好ましい。これにより平坦なBステージシートを効率よく製造することができる。
具体的には例えば、加熱温度80℃〜130℃で、1秒間〜30秒間、真空下(例えば、1MPa)で加熱プレス処理することでエポキシ樹脂組成物をBステージ状態に半硬化することができる。
本発明の硬化樹脂組成物は、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体であり、例えば、加熱加圧処理し、熱硬化させて形成される。前記エポキシ樹脂組成物の硬化体であるため、熱伝導性に優れる。
エポキシ樹脂組成物を硬化するための加熱加圧処理の条件は、エポキシ樹脂組成物を硬化することができれば特に制限されず、エポキシ樹脂組成物の構成に応じて適宜選択することができる。例えば、温度120〜180℃、圧力0.5〜20MPaで、10〜300分間とすることができる。
本発明の発熱性電子部品は、前記エポキシ樹脂組成物を有する。本発明のエポキシ樹脂組成物は、各種の電気および電子機器の発熱性電子部品(例えば、ICチップやプリント配線基板)の放熱材料に好適に用いることができる。放熱材料として、具体的には、エポキシ樹脂組成物から構成される樹脂シート、エポキシ樹脂組成物を用いたプリプレグ、前記樹脂シートやプリプレグを用いた積層板またはプリント配線板などが挙げられる。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
体積平均粒子径40μmφの窒化ホウ素粉末(水島合金鉄(株)商品名:HP−40)に卓上型光表面処理装置(セン特殊光源(株)装置名:Photo Surface Processor PL21-200)を用いて、200Wの低圧水銀灯により、攪拌しながら10分間紫外線照射した。なお、窒化ホウ素粉末の体積平均粒子径は、マイクロトラック粒度分析計(日機装社製:Microtrac FRA)を用いて、粒度分布の体積累積50%粒径(D50%)を体積平均粒子径とした。
(式4)
(式5)
実施例1において、紫外線照射時間を20分としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例1において、紫外線照射時間を30分としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例3において、紫外線照射処理の前処理として、150℃の恒温槽で10分間熱処理をしたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例4において、熱処理の温度を250℃としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例5において、熱処理の時間を30分としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例1で用いた窒化ホウ素粉末に代えて、体積平均粒子径30μmφの窒化アルミニウム焼結粒子(古河電子工業(株)商品名:ALNフィラー FAN−f30−TY)を用いたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例7において、紫外線照射時間を20分としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例7において、紫外線照射時間を30分としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例4で用いた窒化ホウ素粉末に代えて、体積平均粒子径30μmφの窒化アルミニウム焼結粒子(古河電子工業(株)商品名:ALNフィラー FAN−f30−TY)を用いたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例10において、熱処理の温度を250℃としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例11において、熱処理の時間を30分としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例1において、紫外線照射の時間を15秒としたこと以外は同様に粉末に処理をした。実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
窒化ホウ素粉末を処理せずに、実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理をしていない窒化ホウ素粒子を用いて実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
実施例1において、紫外線照射時間を6秒としたこと以外は同様に粉末を処理した。処理した窒化ホウ素粉末を、実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
窒化ホウ素粉末に150℃の恒温槽で10分間熱処理をした。処理した窒化ホウ素粉末を、実施例1と同様にプレスし、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角及び表面エネルギーの極性項を求めた。処理した窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
比較例1で用いた窒化ホウ素粉末に代えて、体積平均粒子径30μmφの窒化アルミニウム焼結粒子(古河電子工業(株)商品名:ALNフィラー FAN−f30−TY)を用いたこと以外は同様に粉末に、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角、表面エネルギーの極性項、及びエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
比較例2で用いた窒化ホウ素粉末に代えて、体積平均粒子径30μmφの窒化アルミニウム焼結粒子(古河電子工業(株)商品名:ALNフィラー FAN−f30−TY)を用いたこと以外は同様に粉末に、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角、表面エネルギーの極性項、及びエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
比較例3で用いた窒化ホウ素粉末に代えて、体積平均粒子径30μmφの窒化アルミニウム焼結粒子(古河電子工業(株)商品名:ALNフィラー FAN−f30−TY)を用いたこと以外は同様に粉末に、水と圧粉体、n−ヘキサデカンと圧粉体の接触角、表面エネルギーの極性項、及びエポキシ樹脂組成物の粘度を求めた。
12 無機窒化物粒子の圧粉体
Claims (10)
- 表面エネルギーの極性項が1mN/m以上であり、25℃、湿度50%において測定したときに、25℃の水に対する接触角が90°以下であり、且つ25℃のn−ヘキサデカンに対する接触角が20°以下である窒化アルミニウム粒子。
- 25℃、湿度50%において測定したときに、25℃の水に対する接触角が90°以下であり、且つ25℃のn−ヘキサデカンに対する接触角が20°以下である窒化アルミニウム粒子。
- 体積平均粒子径が0.01μm〜1mmである請求項1又は請求項2に記載の窒化アルミニウム粒子。
- 請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム粒子と、エポキシ樹脂と、硬化剤と、を含有するエポキシ樹脂組成物。
- 表面エネルギーの極性項が1mN/m以上である窒化アルミニウム粒子と、エポキシ樹脂と、硬化剤と、を含有するエポキシ樹脂組成物。
- 表面エネルギーの極性項が1mN/m以上であり、体積平均粒子径が0.01μm〜1mmである窒化アルミニウム粒子と、エポキシ樹脂と、硬化剤と、を含有するエポキシ樹脂組成物。
- 請求項4〜請求項6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の半硬化体である半硬化樹脂組成物。
- 請求項4〜請求項6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化体である硬化樹脂組成物。
- 請求項4〜請求項6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物のシート状成形体である樹脂シート。
- 請求項8に記載の硬化樹脂組成物を有する発熱性電子部品。
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