JPH06115912A - 窒化アルミニウム粉末の処理方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の処理方法Info
- Publication number
- JPH06115912A JPH06115912A JP4262100A JP26210092A JPH06115912A JP H06115912 A JPH06115912 A JP H06115912A JP 4262100 A JP4262100 A JP 4262100A JP 26210092 A JP26210092 A JP 26210092A JP H06115912 A JPH06115912 A JP H06115912A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxygen
- treatment
- aln powder
- powder
- active oxygen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0728—After-treatment, e.g. grinding, purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 窒化アルミニウム粉末を活性酸素の存在する
雰囲気に曝すことを特徴とする該粉末の処理方法を開示
する。 【効果】 本発明の方法により活性酸素処理を施すと、
窒化アルミニウム粉末中の酸素量の経時的増加が抑制さ
れる。本発明の処理方法によると、処理自体による窒化
アルミニウム粉末中の酸素量の増加も少なく抑制され得
る。また、本発明の処理方法は、７００℃以下の低温で
処理可能であるため経済的である。
雰囲気に曝すことを特徴とする該粉末の処理方法を開示
する。 【効果】 本発明の方法により活性酸素処理を施すと、
窒化アルミニウム粉末中の酸素量の経時的増加が抑制さ
れる。本発明の処理方法によると、処理自体による窒化
アルミニウム粉末中の酸素量の増加も少なく抑制され得
る。また、本発明の処理方法は、７００℃以下の低温で
処理可能であるため経済的である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高熱伝導性材料として
半導体基板等に用いられる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
粉末に関する。特に、本発明は、ＡｌＮ粉末の貯蔵およ
び成形過程において酸素量増加を引き起こす水和反応を
抑制するためのＡｌＮ粉末の処理方法に関する。
半導体基板等に用いられる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
粉末に関する。特に、本発明は、ＡｌＮ粉末の貯蔵およ
び成形過程において酸素量増加を引き起こす水和反応を
抑制するためのＡｌＮ粉末の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】Ａｌ
Ｎ粉末は、次式：
Ｎ粉末は、次式：
【０００３】
【化１】ＡｌＮ＋３Ｈ2 Ｏ→Ａｌ（ＯＨ）3 ＋ＮＨ3 に示すように空気中の水分と容易に反応する。このた
め、ＡｌＮ粉末の貯蔵および成形過程においてＡｌＮ粉
末中の酸素量が増加し、安定した焼結体が得られないと
いう問題があった。
め、ＡｌＮ粉末の貯蔵および成形過程においてＡｌＮ粉
末中の酸素量が増加し、安定した焼結体が得られないと
いう問題があった。
【０００４】この問題を解決するために、ＡｌＮ粉末を
Ｏ2 またはＣＯ2 を含む雰囲気で加熱する方法（例えば
特開昭２−１０２１１０号公報）あるいは不活性ガスも
しくは真空中で加熱する方法（例えば特開平３−１７４
３１０号公報）等によりＡｌＮ粉末の水和反応を抑制す
る処理方法が提案されている。しかしながら、これらの
処理方法では水和反応を完全に抑制することができず、
ＡｌＮ粉末の貯蔵および成形過程において酸素量増加が
認められた。また、前記した従来の処理方法は、処理自
体によりＡｌＮ粉末中の酸素量が増加するという欠点や
処理に７００℃以上の高温を必要とする欠点等も有す
る。
Ｏ2 またはＣＯ2 を含む雰囲気で加熱する方法（例えば
特開昭２−１０２１１０号公報）あるいは不活性ガスも
しくは真空中で加熱する方法（例えば特開平３−１７４
３１０号公報）等によりＡｌＮ粉末の水和反応を抑制す
る処理方法が提案されている。しかしながら、これらの
処理方法では水和反応を完全に抑制することができず、
ＡｌＮ粉末の貯蔵および成形過程において酸素量増加が
認められた。また、前記した従来の処理方法は、処理自
体によりＡｌＮ粉末中の酸素量が増加するという欠点や
処理に７００℃以上の高温を必要とする欠点等も有す
る。
【０００５】本発明の目的は、上記した欠点のないＡｌ
Ｎ粉末の処理方法を提供することにある。
Ｎ粉末の処理方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によるＡｌＮ粉末
の処理方法は、窒化アルミニウム粉末を活性酸素の存在
する雰囲気に曝すことを特徴とする。
の処理方法は、窒化アルミニウム粉末を活性酸素の存在
する雰囲気に曝すことを特徴とする。
【０００７】本発明方法により処理されるＡｌＮ粉末は
特に限定されないが、例えば直接窒化法、アルミナ還元
窒化法、ＣＶＤ法等で製造されたものである。場合によ
っては、炭素等の不純物を含むＡｌＮ粉末も本発明方法
により処理することができる。
特に限定されないが、例えば直接窒化法、アルミナ還元
窒化法、ＣＶＤ法等で製造されたものである。場合によ
っては、炭素等の不純物を含むＡｌＮ粉末も本発明方法
により処理することができる。
【０００８】本発明方法で用いられる活性酸素は特に限
定されないが、例えばオゾンの生成過程で存在する原子
状酸素、窒素酸化物の分解により生ずる遊離酸素、また
は酸素に紫外線もしくはレーザーを照射した時に生ずる
準安定状態の酸素である。
定されないが、例えばオゾンの生成過程で存在する原子
状酸素、窒素酸化物の分解により生ずる遊離酸素、また
は酸素に紫外線もしくはレーザーを照射した時に生ずる
準安定状態の酸素である。
【０００９】ＡｌＮ粉末にオゾンによる活性酸素処理を
施す場合、オゾン濃度は０．１モル％以上が好ましい。
オゾン濃度が０．１モル％未満では、後記するようにＡ
ｌＮ粉末の表面に緻密な酸化膜が形成されないため所望
の効果が得られない。この場合の処理温度は、好ましく
は２００℃以下、より好ましくは５０℃以下である。処
理温度が高くなると、オゾンの分解が起こるので好まし
くない。
施す場合、オゾン濃度は０．１モル％以上が好ましい。
オゾン濃度が０．１モル％未満では、後記するようにＡ
ｌＮ粉末の表面に緻密な酸化膜が形成されないため所望
の効果が得られない。この場合の処理温度は、好ましく
は２００℃以下、より好ましくは５０℃以下である。処
理温度が高くなると、オゾンの分解が起こるので好まし
くない。
【００１０】ＡｌＮ粉末に窒素酸化物による活性酸素処
理を施す場合、窒素酸化物としてはＮ2 Ｏ、ＮＯ2 等が
用いられる。窒素酸化物濃度は０．０１モル％以上が好
ましい。窒素酸化物濃度が０．０１モル％未満では、Ａ
ｌＮ粉末の表面に緻密な酸化膜が形成されないため所望
の効果が得られない。この場合の処理温度は、好ましく
は３００〜７００℃、より好ましくは３００〜５００℃
である。低温では窒素酸化物が分解しないため遊離酸素
が生ぜず、一方高温になりすぎるとＡｌＮ粉末中の酸素
量が増加するので、好ましくない。
理を施す場合、窒素酸化物としてはＮ2 Ｏ、ＮＯ2 等が
用いられる。窒素酸化物濃度は０．０１モル％以上が好
ましい。窒素酸化物濃度が０．０１モル％未満では、Ａ
ｌＮ粉末の表面に緻密な酸化膜が形成されないため所望
の効果が得られない。この場合の処理温度は、好ましく
は３００〜７００℃、より好ましくは３００〜５００℃
である。低温では窒素酸化物が分解しないため遊離酸素
が生ぜず、一方高温になりすぎるとＡｌＮ粉末中の酸素
量が増加するので、好ましくない。
【００１１】ＡｌＮ粉末に紫外線もしくレーザーによる
活性酸素処理を施す場合、好ましくは０．１モル％以上
の酸素に紫外線もしくはレーザーを照射する。酸素濃度
が０．１モル％未満では、ＡｌＮ粉末の表面に緻密な酸
化膜が形成されないため所望の効果が得られない。好適
な紫外線源はＵＶランプであり、好適なレーザーはエキ
シマレーザーである。この場合の処理温度は、好ましく
は７００℃以下、より好ましくは３００〜５００℃であ
る。高温になりすぎるとＡｌＮ粉末中の酸素量が増加す
るので、好ましくない。
活性酸素処理を施す場合、好ましくは０．１モル％以上
の酸素に紫外線もしくはレーザーを照射する。酸素濃度
が０．１モル％未満では、ＡｌＮ粉末の表面に緻密な酸
化膜が形成されないため所望の効果が得られない。好適
な紫外線源はＵＶランプであり、好適なレーザーはエキ
シマレーザーである。この場合の処理温度は、好ましく
は７００℃以下、より好ましくは３００〜５００℃であ
る。高温になりすぎるとＡｌＮ粉末中の酸素量が増加す
るので、好ましくない。
【００１２】
【発明の効果】本発明方法における活性酸素の作用は十
分に解明されていないが、ＡｌＮ粉末の表面に存在する
活性な不安定結合部分が活性酸素と結合することによ
り、安定な構造を持った緻密な酸化膜に変化するため、
該酸化膜がＡｌＮ粉末の水和反応を抑制し、酸素量増加
を妨げるものと考えられる。
分に解明されていないが、ＡｌＮ粉末の表面に存在する
活性な不安定結合部分が活性酸素と結合することによ
り、安定な構造を持った緻密な酸化膜に変化するため、
該酸化膜がＡｌＮ粉末の水和反応を抑制し、酸素量増加
を妨げるものと考えられる。
【００１３】本発明の活性酸素を使用する処理方法で
は、少ない酸素量で緻密な酸化膜が形成されるため、処
理によるＡｌＮ粉末中の酸素量の増加も少なく抑えられ
得る。
は、少ない酸素量で緻密な酸化膜が形成されるため、処
理によるＡｌＮ粉末中の酸素量の増加も少なく抑えられ
得る。
【００１４】また、本発明の活性酸素を使用する処理方
法では、７００℃以下の低温で処理可能であるため経済
的である。
法では、７００℃以下の低温で処理可能であるため経済
的である。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の非限定的実施例を示す。
【００１６】実施例１ 図１に示す装置を用いて、酸素量１．００重量％のＡｌ
Ｎ粉末にオゾンによる活性酸素処理を施した。ただし、
オゾン濃度は５モル％、処理温度は０℃、処理時間は４
０分とした。
Ｎ粉末にオゾンによる活性酸素処理を施した。ただし、
オゾン濃度は５モル％、処理温度は０℃、処理時間は４
０分とした。
【００１７】処理ＡｌＮ粉末および未処理ＡｌＮ粉末に
ついて、処理直後および２３℃、８０％ＲＨ雰囲気中で
１時間および５時間放置した後のＡｌＮ粉末中の酸素量
（重量％）を測定した。結果を表１に示す。
ついて、処理直後および２３℃、８０％ＲＨ雰囲気中で
１時間および５時間放置した後のＡｌＮ粉末中の酸素量
（重量％）を測定した。結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】 実施例２ 図２に示す装置を用いて、酸素量１．００重量％のＡｌ
Ｎ粉末にＮＯ2 による活性酸素処理を施した。ただし、
ＮＯ2 濃度は０．１０２６モル％（Ｈｅガスバラン
ス）、流量は１０cc／min 、処理温度は４５０℃、、処
理時間は１０分とした。
Ｎ粉末にＮＯ2 による活性酸素処理を施した。ただし、
ＮＯ2 濃度は０．１０２６モル％（Ｈｅガスバラン
ス）、流量は１０cc／min 、処理温度は４５０℃、、処
理時間は１０分とした。
【００１９】処理ＡｌＮ粉末について実施例１と同様の
評価を行った結果を表２に示す。
評価を行った結果を表２に示す。
【００２０】
【表２】 実施例３ 図３に示す装置を用いて、酸素量１．００重量％のＡｌ
Ｎ粉末にＮ2 Ｏによる活性酸素処理を施した。ただし、
Ｎ2 Ｏ濃度は１００モル％、流量は１０ｃｃ／ｍｉｎ、
処理温度は４５０℃、処理時間は３０分とした。
Ｎ粉末にＮ2 Ｏによる活性酸素処理を施した。ただし、
Ｎ2 Ｏ濃度は１００モル％、流量は１０ｃｃ／ｍｉｎ、
処理温度は４５０℃、処理時間は３０分とした。
【００２１】処理ＡｌＮ粉末について実施例１と同様の
評価を行った結果を表３に示す。
評価を行った結果を表３に示す。
【００２２】
【表３】 実施例４ 図４に示す装置を用いて、酸素量１．００重量％のＡｌ
Ｎ粉末にエキシマレーザーによる活性酸素処理を施し
た。ただし、Ｏ２ ガスの流量は４０cc／min 、処理温
度は２３℃、処理時間は１０分とした。
Ｎ粉末にエキシマレーザーによる活性酸素処理を施し
た。ただし、Ｏ２ ガスの流量は４０cc／min 、処理温
度は２３℃、処理時間は１０分とした。
【００２３】処理ＡｌＮ粉末について実施例１と同様の
評価を行った結果を表４に示す。
評価を行った結果を表４に示す。
【００２４】
【表４】 実施例５ 図４に示す装置においてエキシマレーザーの代りにＵＶ
ランプを使用して、酸素量０．７５重量％、炭素量０．
３０重量％のＡｌＮ粉末に紫外線による活性酸素処理を
施した。ただし、Ｏ2 ガスの流量は４０cc／min 、処理
温度は３００℃、処理時間は２時間とした。得られた粉
末の耐湿テスト結果を表５に示す。
ランプを使用して、酸素量０．７５重量％、炭素量０．
３０重量％のＡｌＮ粉末に紫外線による活性酸素処理を
施した。ただし、Ｏ2 ガスの流量は４０cc／min 、処理
温度は３００℃、処理時間は２時間とした。得られた粉
末の耐湿テスト結果を表５に示す。
【００２５】処理ＡｌＮ粉末について実施例１と同様の
評価を行った結果を表５に示す。
評価を行った結果を表５に示す。
【００２６】
【表５】 比較例１ 酸素量０．７５重量％、炭素量０．３０重量％のＡｌＮ
粉末に乾燥大気による酸化処理を施した。ただし、処理
温度は６００℃、処理時間は３時間とした。
粉末に乾燥大気による酸化処理を施した。ただし、処理
温度は６００℃、処理時間は３時間とした。
【００２７】処理ＡｌＮ粉末について実施例１と同様の
評価を行った結果を表６に示す。
評価を行った結果を表６に示す。
【００２８】
【表６】 表１〜表５から明らかなように、本発明方法にしたがっ
て活性酸素処理を施したＡｌＮ粉末は高湿度雰囲気でも
酸素量が全く変化しない。また、活性酸素処理による酸
素量の増加も低く抑えられ得る。一方、表６から明らか
なように、単に乾燥大気中でＡｌＮ粉末を酸化処理した
だけでは酸素量は経時的に増加し、しかも処理による酸
素量の増加も大きい。
て活性酸素処理を施したＡｌＮ粉末は高湿度雰囲気でも
酸素量が全く変化しない。また、活性酸素処理による酸
素量の増加も低く抑えられ得る。一方、表６から明らか
なように、単に乾燥大気中でＡｌＮ粉末を酸化処理した
だけでは酸素量は経時的に増加し、しかも処理による酸
素量の増加も大きい。
【図１】実施例１で使用したオゾンによる活性酸素処理
装置である。
装置である。
【図２】実施例２で使用したＮＯ2 による活性酸素処理
装置である。
装置である。
【図３】実施例３で使用したＮ2 Ｏによる活性酸素処理
装置である。
装置である。
【図４】実施例４で使用したエキシマレーザーを用いる
活性酸素処理装置である。
活性酸素処理装置である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松尾 博 京都府長岡京市奥海印寺南垣外15−８ (72)発明者 森川 茂 神奈川県横浜市戸塚区戸塚町1059
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末を活性酸素の存在
する雰囲気に曝すことを特徴とする該粉末の処理方法。 - 【請求項２】 活性酸素源としてオゾン、窒素酸化物、
または紫外線もしくはレーザーにより励起された酸素か
ら選ばれる少なくとも１種を用いることを特徴とする請
求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4262100A JPH06115912A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 窒化アルミニウム粉末の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4262100A JPH06115912A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 窒化アルミニウム粉末の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06115912A true JPH06115912A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17371040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4262100A Pending JPH06115912A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 窒化アルミニウム粉末の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06115912A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6613702B2 (en) | 2001-08-30 | 2003-09-02 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming capacitor constructions |
| WO2013046784A1 (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-04 | 日立化成株式会社 | 無機窒化物粒子、エポキシ樹脂組成物、半硬化樹脂組成物、硬化樹脂組成物、樹脂シート、発熱性電子部品及び無機窒化物粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP4262100A patent/JPH06115912A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6613702B2 (en) | 2001-08-30 | 2003-09-02 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming capacitor constructions |
| US6683005B2 (en) | 2001-08-30 | 2004-01-27 | Micron Technology, Inc. | Method of forming capacitor constructions |
| US6720272B2 (en) | 2001-08-30 | 2004-04-13 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming capacitor constructions |
| US6764956B2 (en) | 2001-08-30 | 2004-07-20 | Micron Technology, Inc. | Methods of treating dielectric materials |
| US7101594B2 (en) | 2001-08-30 | 2006-09-05 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming capacitor constructions |
| WO2013046784A1 (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-04 | 日立化成株式会社 | 無機窒化物粒子、エポキシ樹脂組成物、半硬化樹脂組成物、硬化樹脂組成物、樹脂シート、発熱性電子部品及び無機窒化物粒子の製造方法 |
| JPWO2013046784A1 (ja) * | 2011-09-27 | 2015-03-26 | 日立化成株式会社 | 無機窒化物粒子、エポキシ樹脂組成物、半硬化樹脂組成物、硬化樹脂組成物、樹脂シート、発熱性電子部品及び無機窒化物粒子の製造方法 |
| JP2016166128A (ja) * | 2011-09-27 | 2016-09-15 | 日立化成株式会社 | 窒化アルミニウム粒子、エポキシ樹脂組成物、半硬化樹脂組成物、硬化樹脂組成物、樹脂シート、発熱性電子部品及び窒化アルミニウム粒子の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ATE497488T1 (de) | Mullitkörper und verfahren zur herstellung von mullitkörpern | |
| JP2000133631A (ja) | 窒化ケイ素膜の選択的腐食組成物および方法 | |
| JPH06115912A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の処理方法 | |
| US7033563B2 (en) | Method for reducing oxygen component and carbon component in fluoride | |
| JP3277719B2 (ja) | 紫外光透過用合成石英ガラスおよびその製造方法 | |
| JPH04183846A (ja) | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 | |
| JPH0529307A (ja) | オゾン酸化法 | |
| US5352637A (en) | Process for producing storage-stable silicon wafer surfaces having advantageous oxidation properties and silicon wafer fored thereby | |
| JP3698372B2 (ja) | ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材 | |
| KR900004489B1 (ko) | 질화알루미늄 분말의 제조방법 | |
| JPH088264A (ja) | シリコンウエハの製造方法 | |
| JPS6286731A (ja) | レ−ザ−ビ−ム照射Ｓｉ表面処理装置 | |
| JPH04114431A (ja) | 酸化法 | |
| JP2599855B2 (ja) | タンタルアルコキシドの精製方法 | |
| JPS5978529A (ja) | 半導体製造用炭化珪素質材料 | |
| JPH05190537A (ja) | 半導体装置のケイ素酸化膜の改質方法 | |
| JP3171630B2 (ja) | ＳｉＮ膜の形成方法 | |
| JP2805243B2 (ja) | 析出発生防止方法 | |
| JPS59217613A (ja) | 半導体製造用炭化珪素質材料 | |
| JPH0396235A (ja) | 酸化装置 | |
| JP2846375B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPH1087326A (ja) | 希土類フッ化物被膜を有する希土類酸化物 | |
| JPH1129311A (ja) | コーティング被膜の製造方法及びリン酸カルシウム系被膜の製造方法 | |
| JPH06196455A (ja) | 半導体基板の処理方法 | |
| JP3120216B2 (ja) | 酸化タンタル膜気相成長用材料 |