JPH088264A

JPH088264A - シリコンウエハの製造方法

Info

Publication number: JPH088264A
Application number: JP15920994A
Authority: JP
Inventors: Junichi Matsushita; 純一松下; Atsushi Yoshikawa; 淳吉川; Masayuki Sanada; 昌之真田; Tatsuya Shimizu; 達也清水
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1994-06-17
Filing date: 1994-06-17
Publication date: 1996-01-12

Abstract

(57)【要約】【目的】ウエハ表面に不良を発生することなく、ウエ
ハを水素含有ガス雰囲気中で熱処理可能なシリコンウエ
ハの製造方法を提供する。【構成】炉内を、ウエハ炉入れ時の大気雰囲気，置換
ガス雰囲気，水素含有ガス雰囲気，置換ガス雰囲気，ウ
エハ炉出し時の大気雰囲気の順で、変化させてシリコン
ウエハを熱処理する際に、置換ガスとして２．５７ｐｐ
ｍ以下の水分量の高純度不活性ガスを用いることによ
り、熱処理前後のウエハ表面の活性度を低下させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は半導体製造用のシリコン
ウエハの製造方法に係り、特に、シリコンウエハを水素
含有雰囲気中で熱処理を行うシリコンウエハの製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコンウエハを、水素ガス雰囲
気中、または水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中（以
下、両雰囲気を併せて水素含有ガス雰囲気という）で熱
処理をする事により、ウエハ表面近傍の半導体素子が形
成される活性領域の酸素濃度を減少させるとともに、そ
れにより酸素析出物によるＢＭＤなどの析出欠陥をほぼ
完全に消滅させる技術が知られている（例えば、日経マ
イクロデバイス、１９９３年６月号、４６頁〜５５頁を
参照）。また、そのような水素ガスを含有する雰囲気で
シリコンウエハ（以下、ウエハという場合もある）の熱
処理を行うにあたり、水素爆発の危険性を回避するため
細心の注意をもって処理が行われている。例えば、熱処
理工程は、以下の手順にしたがって行われている。工程１．炉内を大気開放する。工程２．ウエハを炉内に装入する。工程３．炉内を密閉後、炉内雰囲気を窒素ガスで置換す
る。工程４．炉内が窒素ガスで置換され、酸素が存在しなく
なってから水素含有ガスを炉内に導入して窒素ガスと置
換する。工程５．熱処理を開始する。工程６．熱処理終了後、炉内ガス雰囲気をを窒素ガスで
置換する。工程７．炉内を大気開放し、ウエハを炉から取り出す。ウエハをバッチ処理で連続的に水素含有ガス雰囲気で熱
処理する場合には、工程７に続いて工程２が行われる。
炉内雰囲気を窒素ガスに置換する工程３、６は通常７０
０℃〜８００℃程度で行われており、ウエハの出し入れ
の工程２、７も通常同じ程度の温度で行われている。近
年では生産効率の観点からこの温度を高くすることも試
みられている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水素ガ
スを含有する雰囲気で熱処理されたウエハは、その表面
の酸化膜が除去されてシリコンの表面がむき出しの状態
となっている。そのため、高温（８００℃以上）におい
て置換ガスとして窒素を用いると、容易にウエハ表面の
シリコンと反応して窒化物を形成しウエハが不良となり
使用できなくなってしまうという問題があった。また、
７００℃〜８００℃程度の温度においても一部のウエハ
に窒化膜が形成されたり、ウエハの面荒れが発生すると
いう問題があった。さらに、水素含有ガス雰囲気中で熱
処理されたウエハの表面は非常に活性の高い状態になっ
ており、金属不純物などの汚染を容易に受け易くなって
いる。置換ガスとして窒素を用いた場合には、窒化膜を
生成する事でその活性度を下げることができるが窒化膜
はウエハの不良につながり好ましくないという問題があ
った。また、熱処理中に何らかの異常が発生し、緊急に
炉内の水素含有ガスを排出しなければならなくなった場
合に、窒素ガスを用いた場合にはウエハに窒化膜が全数
発生し全てのウエハが不良となる問題があった。また、
従来の方法において窒素ガスの替わりにアルゴンガスを
使用することも検討されたが、次の様な欠点があり、ア
ルゴンガスは通常の置換ガスとして積極的に使用される
に到っていなかった。すなわち、一般的な市販のアルゴ
ンガスは窒素ガスに較べて純度が悪い点、アルゴンガス
は窒素ガスに較べて高価である点、詳細な理由は不明で
あるが実験的にウエハ表面が白濁しやすい点（例えば、
「半導体プロセスガス安全データ集」第２頁特殊ガス
工業会、ＳＥＭＩジャパン共著、１９９１年発行参
照）、ウエハの面荒れが発生しやすい点、等の理由から
である。したがって、従来の窒素ガスを置換ガスとして
用いた方法では、ウエハに不良が発生し易く、また、ウ
エハの炉入れ、炉出しの温度を高く設定することができ
ないという技術的課題を有していた。また、アルゴンガ
スを使用した場合には窒化膜の形成は防止できるもの
の、白濁や面荒れの発生が生じる等の課題を有してい
た。本発明は上記課題を解決するためになされたもの
で、ウエハ表面に不良を発生することなくウエハを水素
含有ガス雰囲気中で熱処理する事ができるシリコンウエ
ハの製造方法を提供することを目的としている。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明にかかるシリコンウエハの製造方法は、シリ
コンウエハを熱処理炉内で水素含有ガス雰囲気中で熱処
理をするにあたり、炉内を、ウエハ炉入れ時の大気雰囲
気、置換ガス雰囲気、水素含有ガス雰囲気、置換ガス雰
囲気、ウエハ炉出し時の大気雰囲気の順で、ウエハの炉
入れから炉出しまでの間に炉内雰囲気を変化させるシリ
コンウエハの製造方法において、２．５７ｐｐｍ以下の
水分量を含有する高純度不活性ガスを置換ガスとして用
いることを特徴としている。また、本発明にかかるシリ
コンウエハの製造方法は、前記の高純度不活性ガスとし
て、露点が−７０℃以下のアルゴンガスを用いることを
特徴としている。また、本発明にかかるシリコンウエハ
の製造方法は、前記の高純度不活性ガスとして、アルゴ
ン、ヘリウム、ネオン、キセノンのいずれか１種または
２種以上の混合ガスを用いることを特徴としている。ま
た、本発明にかかるシリコンウエハの製造方法は、炉内
に導入される直前での水分量が２．５７ｐｐｍ以下の高
純度不活性ガスを用いることを特徴としている。また、
本発明にかかるシリコンウエハの製造方法は、炉外に排
出された直後での水分量が２．５７ｐｐｍ以下の高純度
不活性ガスを用いることを特徴としている。

【０００５】

【作用】本発明のシリコンウエハの製造方法において
は、ウエハはシリコン製のボートに載置され、開放され
た炉芯管の開口端から炉内に挿入される。その後開口端
は密閉され、置換ガスが導入されて炉芯管内は高純度不
活性ガス雰囲気に置換される。このようにして大気中の
酸素が炉内に残留しないようにした上で、熱処理雰囲気
である水素含有ガスを炉芯管内に導入して不活性ガスを
水素含有ガス雰囲気に置換した上で熱処理を開始する。
熱処理が終了した後、炉内は再び高純度不活性ガス雰囲
気に置換され、その後ウエハが開口端より取り出され
る。

【０００６】本発明においては、水分量が２．５７ｐｐ
ｍ以下の水分量である高純度不活性ガスを置換ガスとし
て使用しているため、ウエハの表面に面荒れを生じるこ
とがない。また、水素含有ガス雰囲気中で熱処理後のウ
エハ表面は非常に活性な状態になっているのであるが、
熱処理後の置換ガス雰囲気としてこの表面を高純度の不
活性ガスに晒すことによりその活性度をさげることがで
き、その後の工程における金属不純物の汚染を減少させ
ることができるとともに、ウエハを比較的高温で炉外に
取り出すことができる。不活性ガス中の水分量が２．５
７ｐｐｍを超えると、熱処理されたウエハの表面に面荒
れが発生してしまう。不活性ガスとしてアルゴンガスを
用いる場合にはその露点が−７０℃以下のものを用い
る。−７０℃を超える露点を有するアルゴンガスはその
水分量が２．５７ｐｐｍより多くなり、結果として熱処
理されたウエハの表面に面荒れが発生するためである。
より好ましくは露点が−７５℃以下（水分量が１．２ｐ
ｐｍ以下）のアルゴンガスを用いることが好ましい。

【０００７】本発明で規定する不活性ガスとは周期律表
８族の元素で構成されるガスであり、窒素ガス等は含ま
ない。本発明において、ウエハ炉入れ時における置換ガ
スの炉内への導入は、遅くとも炉内が密閉された時点か
ら開始されることが好ましい。さらに本発明において
は、ウエハを炉内に挿入処理を行っている最中から置換
ガスを炉内に導入することがより好ましい。これはウエ
ハが炉内に入って行くに従い高温となり、大気と反応し
て酸化膜あるいは窒化膜等が発生することを少しでも防
止するためである。本発明において、ウエハの炉入れは
６５０℃以上で行われることが好ましい。より好ましく
は８００℃以上、さらに好ましくは９００℃以上で行わ
れる。これは６５０℃以下では、高純度の不活性ガスを
用いなくともウエハ温度が低いため、窒化膜等の形成や
面荒れの発生を抑えることが可能となり、高純度不活性
ガスを用いる効果が期待できないためである。より高温
でウエハの炉入れが行われるに従い、ウエハ表面の膜の
形成や面荒れを防止する本発明の効果が大きくなる。

【０００８】本発明において、不活性ガスの水分量が
２．５７ｐｐｍ以下であるという状態は熱処理炉内に高
純度不活性ガスが導入される直前の値であることが好ま
しい。ウエハの熱処理のガス配管は、通常、炉芯管に近
い部分では石英ガラスや炭化珪素で形成され、そのほか
の部分ではステンレスで形成されている。ステンレスは
水分を吸着しており、そのような配管に、水分量が２．
５７ｐｐｍ以下の高純度の不活性ガスを流通させても吸
着していた水分がガスに混入してしまい、水分量が増加
してしまうためである。このような事態を防止するた
め、ステンレス配管の内面を不動体化するなどの処理を
おこなっても良い。さらに好ましくは、不活性ガスの水
分量が２．５７ｐｐｍ以下であるという状態は熱処理炉
から高純度不活性ガスが排出された直後の値であること
が好ましい。これは、前述の理由に加えて、熱処理炉の
構成部材から発生する水分や、水素含有ガス雰囲気中で
熱処理された場合に水素の還元作用で発生する水分によ
り、水分量が増加してしまう恐れがあるためである。

【０００９】本発明においては、ウエハが炉内に設置さ
れた後に熱処理炉は密閉され、置換ガスとして不活性ガ
スが炉内に導入される。この際のガス置換時間は、常圧
下で１０〜１００リットル／ｍｉｎの流量で、１分から
１時間とする。１分未満では確実に大気中の酸素が排出
されたことを確認できず、水素爆発を生じる危険性があ
るためであり、１時間を超えて行ってもガス置換効果の
向上は期待できないためである。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。図１は本
発明の実施例に用いられた縦型熱処理炉である。石英ガ
ラス製の炉芯管１には同じく石英ガラス製のガス供給管
２が取り付けられ、ガス供給管２は図示しない、内面を
不動化体処理されたステンレス配管に接続されている。
熱処理ガスである水素含有ガスや置換ガスである不活性
ガスは供給管２を通って炉芯管内に供給される。炉芯管
１の下部は開口しており、炉蓋３と当接して炉芯管内を
密閉できる構造とされている。炉蓋３の上部に、保温用
の反射板４およびシリコンウエハ６を収容したシリコン
製のボート５が載せられ、炉蓋３とともに上下すること
により、ウエハ６を炉内に装入（炉入れ）、取り出し
（炉出し）を行う。ガス供給管２の低温部に露点計また
は質量分析装置を設置し、導入される不活性ガスの露点
および水分量を測定した。

【００１１】この縦型熱処理を用い、導入される置換ガ
スの種類、置換ガスの露点および水分量、ガス置換温
度、ガス置換時間を変化させてウエハ６の熱処理を行っ
た。ウエハ６はボート５に収容され、ガス置換温度で炉
入れされた。供給管２からは置換ガスを流しながら炉入
れが行なわれた。炉蓋３が炉芯管１に当接し、炉芯管１
内が密閉された時点からガス置換時間だけ置換ガスを供
給し炉内を置換ガス雰囲気とした。その後昇温し、水素
ガス１００％雰囲気、１２００℃、１時間の条件で熱処
理を行った。熱処理終了後、ガス置換温度に降温して置
換ガスを炉内に導入し、炉内が置換ガス雰囲気に置換さ
れた後、炉蓋３を下降しウエハ６の炉出しを行った。

【００１２】処理されたウエハは、スポットライトを用
いた目視による表面検査、およびＸＰＳ（Ｘ線光電子分
光装置）あるいはエリプソメトリによるウエハ表面の窒
化の程度を測定した。得られた結果を表１〜表３に示
す。

【００１３】

【表１】

【００１４】

【表２】

【００１５】

【表３】

【００１６】番号１から３９までは置換ガスとして露点
が−６５℃、水分量が５ｐｐｍのアルゴンガスを用いた
場合の比較例である。番号１１８から１３０までは置換
ガスとして露点が−７０℃、水分量が２．５７ｐｐｍの
窒素ガスを用いた場合の比較例である。表１〜表３より
明らかなように、置換ガスとして窒素を使用した場合に
は、窒素ガスの露点、水分量に係わらず７００℃以上の
ガス置換温度で窒化の影響が認められた。一方、置換ガ
スとしてアルゴンガスを使用した場合には、アルゴンガ
スの露点が−７０℃、水分量が２．５７ｐｐｍを超えた
場合にはシリコンウエハ表面の面荒れが認められた。ガ
ス置換時間は１分の場合も１２０分の場合も明確な相違
は見られなかった。本実施例では、炉入れの温度および
炉出しの際のガス置換温度および炉出しの温度を同一と
したが、第３図から第６図に例示するように各々を変化
させても良い。ただし、炉入れ時には、炉入れの完了に
続いてガス置換を行うことが酸化膜形成の防止の観点か
ら望ましい。

【００１７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のシリコン
ウエハの製造方法によれば窒化膜の形成がなく、また、
ウエハの面荒れが生じることも無い。また、水素含有ガ
ス雰囲気で熱処理直後のウエハ表面を不活性ガスに晒す
ことができるため、ウエハ表面を不活性な状態に制御で
き、金属不純物等の汚染を抑制することができる。その
結果として、半導体素子の信頼性向上、微細化および高
集積化に対応可能なウエハを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例において使用される縦型熱処
理炉の略断面図である。

【図２】本発明の一実施例における温度、および時間と
操作の関係を示す概略図である。

【図３】本発明の他の実施例における温度、および時間
と操作の関係を示す概略図である。

【図４】本発明のさらに他の実施例における温度、およ
び時間と操作の関係を示す概略図である。

【図５】本発明のさらにまた他の実施例における温度、
および時間と操作の関係を示す概略図である。

【図６】本発明のさらに他の実施例における温度、およ
び時間と操作の関係を示す概略図である。

【符号の説明】

１炉芯管２ガス供給管３炉蓋４反射板５ボート６ウエハ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者真田昌之山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地東芝セラミックス株式会社小国半導体工場内 (72)発明者清水達也山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地東芝セラミックス株式会社小国半導体工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリコンウエハを熱処理炉内で水素含有
ガス雰囲気中で熱処理をするにあたり、炉内を、ウエハ
炉入れ時の大気雰囲気、置換ガス雰囲気、水素含有ガス
雰囲気、置換ガス雰囲気、ウエハ炉出し時の大気雰囲気
の順で、炉内雰囲気を変化させるシリコンウエハの製造
方法において、２．５７ｐｐｍ以下の水分量を含有する
高純度不活性ガスを置換ガスとして用いることを特徴と
するシリコンウエハの製造方法。
【請求項２】高純度不活性ガスとして、露点が−７０
℃以下のアルゴンガスを用いることを特徴とする請求項
１記載のシリコンウエハの製造方法。
【請求項３】高純度不活性ガスとして、アルゴン、ヘ
リウム、ネオン、キセノンのいずれか１種または２種以
上の混合ガスを用いることを特徴とする請求項１記載の
シリコンウエハの製造方法。
【請求項４】炉内に導入される直前での水分量が２．
５７ｐｐｍ以下の高純度不活性ガスを用いることを特徴
とする請求項１、２又は３記載のシリコンウエハの製造
方法。
【請求項５】炉外に排出された直後での水分量が２．
５７ｐｐｍ以下の高純度不活性ガスを用いることを特徴
とする請求項１、２又は３記載のシリコンウエハの製造
方法。