JP5549183B2 - エポキシ樹脂組成物の製造法、並びにプリプレグの製造法、積層板及び配線板の製造法 - Google Patents
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Description
無機充填材のシランカップリング剤処理は、一般には、乾式ないし湿式で無機充填材を直接処理する方法や、無機充填材を含む樹脂ワニス中にシランカップリング剤を添加するインテグラルブレンド法が知られている。
この対策として、シランカップリング剤を使用し、樹脂と無機充填材の密着性を向上させる方法があるが、前述の無機充填材を直接処理する方法では、処理工程の追加とそのための製造設備が必要となりコストアップにつながるという問題がある。また、インテグラルブレンド法では、無機充填材を含む樹脂ワニス中にシランカップリング剤を添加するため、無機充填材のみを選択的に処理することが難しく、所望の耐湿特性が得られないという問題がある。
本発明は、高熱伝導性の無機充填材を使用した場合においても、特定の官能基を有するシランカップリング剤を併用し、かつ、特定の混練方法を採用することにより、耐湿特性を向上することができるという新しい知見に基づくものである。
ここで、ペースト状態とは、HAAKE社製レオメータなどのコーン−プレート型による粘度測定で、2000mPa・s以上ないし測定が不可能な高い粘度の状態をいう。また、液状とは、前記の粘度測定で、2000mPa・s未満の粘度の状態をいう。
本発明において、樹脂固形分とは、エポキシ樹脂(A)及びフェノール類ノボラック樹脂(B)に加えて、硬化促進剤や難燃剤、希釈剤、可塑剤等を含んだ樹脂固形分をいう。
本発明に係る積層板の製造法は、上記の方法により製造したプリプレグを、プリプレグ層の一部ないし全部の層として使用し加熱加圧成形することを特徴とする(請求項7)。
本発明に係る配線板の製造法は、上記の方法により製造したプリプレグの層を加熱加圧成形して絶縁層を形成することを特徴とする(請求項8)。
まず、エポキシ樹脂(A)及び/又はフェノール類ノボラック樹脂(B)と、無機充填材(C)と、アミノ基を有するシランカップリング剤(D)とを、あらかじめペースト状態で混練する。
さらに、本発明に係る配線板の製造法は、前記の方法により製造したプリプレグの層を加熱加圧成形して絶縁層を形成するものであり、その対象は、片面配線板、両面配線板、さらには、内層と表面層に配線を有する多層配線板である。
ガラス繊維織布(「#1080」旭化成エレクトロニクス製,厚さ:60μm,質量:48g/m2)に含浸するエポキシ樹脂組成物として、以下を準備した。
まず、窒化ホウ素(「UHP−2」昭和電工製)30部、アルミナ(「DAW−03」電気化学工業製,平均粒径:3μm)150部、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン(「A−1160」モメンティブ製、表中では『ウレイドシラン』と記載)0.7部に、フェノールノボラック樹脂(「LF6161」DIC製)26部およびメチルセロソルブ19部を加えて、ブレードおよびホモディスパーを有する混練機であるハイビスディスパー(「T.K.ハイビスディスパーミックス」プライミクス社製)で混練し混練物とした。このときの粘度は、2000mPa・s以上で、測定が不可能な高い粘度(ペースト状態)であった。なお、粘度の測定は、HAAKE社製レオメータ(コーン−プレート型)により行った。
尚、「YL6121H」は、既述の分子構造式(式1)において、R=−CH3,n=0.1である液晶エポキシ樹脂と分子構造式(式2)において、m=0.1である液晶エポキシ樹脂を等モルで含有するエポキシ樹脂である。
実施例1において、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン「A−1160」の代わりに、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(「A−187」モメンティブ製、表中では『エポキシシラン』と記載)を使用する以外は、実施例1と同様にして、プリプレグ及び銅張り積層板を得た。
実施例1において、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン「A−1160」を、硬化促進剤(2−エチル−4−メチルイミダゾール)と同時期に混合する以外は、実施例1と同様にして、プリプレグ及び銅張り積層板を得た。なお、シランカップリング剤混合時のワニス粘度は、600mPa・s(液状)であった。
ビフェニル骨格をもつエポキシ樹脂24部、3官能エポキシ樹脂29部、フェノールノボラック樹脂26部、難燃剤として、テトラブロモビスフェノールA21部、硬化促進剤として、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.1部を、メチルセロソルブとメチルエチルケトンの混合溶媒に溶解し、エポキシ樹脂ワニスを調整した。
なお、本比較例では、実施例1で使用した原材料と同じものを使用した。
ガラス繊維不織布(「EPM−4015」日本バイリーン製,質量:15g/m2)に含浸するエポキシ樹脂組成物として、以下を準備した。
まず、アルミナ混合物700部、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン(「A−1160」モメンティブ製、表中では『ウレイドシラン』と記載)1.0部に、フェノールノボラック樹脂(「LF6161」DIC製)26部およびメチルセロソルブ25部を加えて、ブレードおよびホモディスパーを有する混練機であるハイビスディスパー(「T.K.ハイビスディスパーミックス」プライミクス社製)で混練し混練物とした。このときの粘度は、2000mPa・s以上で、測定が不可能な高い粘度(ペースト状態)であった。
尚、上記アルミナ混合物は、平均粒径0.4μmのアルミナ(「AA−04」住友化学製)、平均粒径3μmのアルミナ(「DAW−03」電気化学工業製)および平均粒径18μmのアルミナ(「AA−18」住友化学製)を、「AA−04」:「DAW−03」:「AA−18」=12:14:74の比率(質量比)で混合したものである。
実施例2において、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン「A−1160」を、硬化促進剤(2−エチル−4−メチルイミダゾール)と同時期に混合する以外は、実施例2と同様にして、プリプレグ及び銅張り積層板を得た。なお、シランカップリング剤混合時のワニス粘度は、500mPa・s(液状)であった。
ビフェニル骨格をもつエポキシ樹脂24部、3官能エポキシ樹脂29部、フェノールノボラック樹脂26部、難燃剤として、テトラブロモビスフェノールA21部、硬化促進剤として、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.1部を、メチルセロソルブとメチルエチルケトンの混合溶媒に溶解し、エポキシ樹脂ワニスを調整した。
なお、本比較例では、実施例2で使用した原材料と同じものを使用した。
熱伝導率:銅はくを全面エッチングにより除去した積層板について、ASTM−E1461に準拠し、測定した。なお、測定装置は、NETZSCH製nanoflash LFA447型を使用した。
吸湿処理後のはんだ耐熱性:銅張り積層板を50×50mmのサイズにカットし、片面の25×50mmの領域に銅はくを残し、その他の領域はエッチングにより銅はくを除去した試料を準備した。この試料を、121℃/0.2MPaの飽和水蒸気雰囲気下で5時間処理した後、試料表面の水分を充分除去し、温度288℃のはんだ槽に20秒間浸漬した。この試料の銅はく残存領域のふくれの個数を計測した。
Claims (8)
- エポキシ樹脂(A)と、フェノール類ノボラック樹脂(B)と、無機充填材(C)と、アミノ基を有するシランカップリング剤(D)とを含むエポキシ樹脂組成物の製造法であって、
無機充填材(C)が、樹脂固形分100質量部に対して、150〜950質量部であり、
エポキシ樹脂(A)及び/又はフェノール類ノボラック樹脂(B)と、無機充填材(C)と、アミノ基を有するシランカップリング剤(D)とを、あらかじめペースト状態、すなわち、コーン−プレート型による粘度測定で、2000mPa・s以上ないし測定が不可能な高い粘度の状態で混練した後、
前記混練物に、全体として必要な残りのエポキシ樹脂(A)及び/又はフェノール類ノボラック樹脂(B)を混合して液状、すなわち、前記の粘度測定で、2000mPa・s未満の粘度の状態の混合物とすることを特徴とするエポキシ樹脂組成物の製造法。 - アミノ基を有するシランカップリング剤(D)のアミノ基が、ウレイド基中のアミノ基であることを特徴とする請求項1記載のエポキシ樹脂組成物の製造法。
- 無機充填材(C)が、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素およびアルミナからなる群より選ばれた1種以上を含有することを特徴とする請求項1又は2記載のエポキシ樹脂組成物の製造法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法により製造したエポキシ樹脂組成物を、シート状繊維基材に含浸し乾燥することを特徴とするプリプレグの製造法。
- 請求項6記載の方法により製造したプリプレグを、プリプレグ層の一部ないし全部の層として使用し加熱加圧成形することを特徴とする積層板の製造法。
- 請求項6記載の方法により製造したプリプレグの層を加熱加圧成形して絶縁層を形成することを特徴とする配線板の製造法。
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