JPWO2019031144A1 - ゴム組成物及びその製造方法、並びにタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
前記粒子が、ゴム組成物中で複数の凝集塊を構成し、
前記複数の凝集塊のうち、凝集径が10μm以上1000μm以下である凝集塊の割合が、70%以上である、ことを特徴とする。
繊維状又は扁平状の粒子と、熱可塑性成分とを、前記熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で混合して、粒子含有混合物を得る工程と、
前記粒子含有混合物を固化し、粉砕して、前記粒子及び前記熱可塑性成分からなる複数のプレ凝集塊を得る工程と、
前記複数のプレ凝集塊とゴム成分とを混合し、前記熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で加熱することにより、前記粒子からなる複数の凝集塊を形成する工程と、
を含むことを特徴とする。
本発明の一実施形態のゴム組成物(以下、「本実施形態のゴム組成物」と称することがある。)は、ゴム成分及び粒子を含む。そして、この粒子は、繊維状又は扁平状であり、また、ゴム組成物中で複数の凝集塊を構成する。更に、本実施形態のゴム組成物においては、上述した複数の凝集塊のうち、凝集径が10μm以上1000μm以下である凝集塊の割合が、70%以上である。
また、本実施形態のゴム組成物においては、凝集径が10μm以上1000μm以下である凝集塊の割合が、70%以上であることを特徴とする。即ち、本実施形態のゴム組成物は、凝集塊の大きさの適正化が図られているため、ゴム物品の氷上性能をより効果的に向上させることができる。なお、凝集径が10μm以上1000μm以下である凝集塊は、例えば同等の径を有する単体粒子(即ち、非凝集塊)に比べ、表面積が大きく、氷上性能を向上させる効果が高いものと考えられる。
また、本実施形態のゴム組成物は、ゴム成分及び粒子以外に、非粒子状の熱可塑性成分を含むことができ、更に、任意の他の成分を含むことができる。
ゴム成分としては、特に制限はされず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、天然ゴム(NR)のみであってもよく、ジエン系合成ゴムのみであってもよく、天然ゴム及びジエン系合成ゴムを併用してもよい。前記ジエン系合成ゴムとしては、特に制限はされず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム(IR)、クロロプレンゴム(CR)、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)等が挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態のゴム組成物は、繊維状又は扁平状の粒子を含む。なお、繊維状又は扁平状以外の形状の粒子は、ゴム組成物中で比較的強固な凝集塊として存在することができないか、或いは、ゴム部材の表面粗さを十分に高めることができず、タイヤ等のゴム物品の氷上性能を効果的に向上させることができない。
更に、本明細書において、「繊維状」とは、a/b(長辺長/短辺長)で求められるアスペクト比が1.1以上である形状を指し、「扁平状」とは、当該アスペクト比が1.1未満である形状を指す。「繊維状」には、例えば、棒状、柱状などが含まれ、また、「扁平状」には、例えば、平板状、フレーク状、層状、鱗片状などが含まれる。
また、上述した粒子のアスペクト比の上限は、特に制限されず、調達容易性などの観点から、上述した粒子のアスペクト比は、10000以下であることが好ましい。
無機物質としては、特に制限されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ダイヤモンド、シリカ、ガラス、石膏、方解石、蛍石、正長石、水酸化アルミニウム、アルミナ、銀、鉄、二酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜鉛、カーボンブラック、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、クレイ等の無機物質が挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、本実施形態のゴム組成物をより容易に調製する観点から、本実施形態のゴム組成物に用いる繊維状又は扁平状の粒子は、融点が190℃超であるか、或いは、190℃において固体であることが好ましい。
そして、本実施形態で用いる繊維状又は扁平状の粒子は、複数集合することにより、ゴム組成物中で凝集塊を構成する。なお、本実施形態において、繊維状又は扁平状の粒子は、湾曲していたり、折れ曲がったりして凝集塊を構成してもよい。
ここで、本明細書において、凝集塊の「凝集径」とは、凝集塊の顕微鏡画像を二値化処理して得られる画像において、任意の2点間の線分の長さの最大値(直径)を指す。また、本明細書において、「複数の凝集塊のうち、凝集径が10μm以上1000μm以下である凝集塊の割合」とは、任意に選択した10mm×8mmの長方形領域に存在する全ての凝集塊を対象として、凝集径に関するヒストグラムを作成し、このヒストグラムから求めることができる。
ここで、凝集塊の「平均凝集径」とは、任意に選択した10mm×8mmの長方形領域に存在する全ての凝集塊を対象として、凝集径に関するヒストグラムを作成し、このヒストグラムから求められる凝集径の中央値を指す。
本実施形態のゴム組成物は、非粒子状の熱可塑性成分を更に含んでもよい。熱可塑性成分としては、熱可塑性樹脂が好適に挙げられ、熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブチレン系樹脂などのポリオレフィン系樹脂;ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー;ポリビニルアルコール系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂などのビニル系樹脂等が挙げられる。熱可塑性成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。また、熱可塑性樹脂は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
そして、本実施形態のゴム組成物は、例えば、後述する本発明のゴム組成物の製造方法により、製造することができる。
或いは、本実施形態のゴム組成物は、例えば、複数の繊維状又は扁平状の粒子が極めて強固に絡まり合ってなる所定の凝集径を有する凝集塊を準備して、これをゴム成分と混合し、通常の方法で混練することにより、製造することもできる。
本発明の一実施形態のゴム組成物の製造方法(以下、「本実施形態の製造方法」と称することがある。)は、上述したゴム組成物、即ち、ゴム成分と、大きさの適正化が図られた複数の凝集塊を構成する繊維状又は扁平状の粒子とを含むゴム組成物を製造するための方法であり、具体的には、繊維状又は扁平状の粒子と、熱可塑性成分とを、前記熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で混合して、粒子含有混合物を得る工程(混合工程)と、前記粒子含有混合物を固化し、粉砕して、前記粒子及び前記熱可塑性成分からなる複数のプレ凝集塊を得る工程(固化・粉砕工程)と、前記複数のプレ凝集塊とゴム成分とを混合し、前記熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で加熱することにより、前記粒子からなる複数の凝集塊を形成する工程(凝集塊形成工程)と、を含む。
即ち、本実施形態の製造方法では、ゴム成分との配合に先立ち、繊維状又は扁平状の粒子を所定の熱可塑性成分と併用して、所望のサイズの塊状体、つまりプレ凝集塊の状態にしておく。ここで、プレ凝集塊は、そのプロセス上、所定の複数の粒子が互いに絡まり合うとともに、表面が、固化した熱可塑性成分により被覆された構造を有することができる。従って、プレ凝集塊は、ゴム成分との混合の際にも、容易には破壊され難い。更に、プレ凝集塊は、ゴム成分との混合後に所定温度で加熱したとしても、熱可塑性成分が融解するに留まるため、ゴム成分中で塊状体の構成を維持することができる。そのため、本実施形態の製造方法によれば、大きさの適性化が図られた複数の凝集塊を含むことを特徴とする本実施形態のゴム組成物を、効率的に製造することができる。
なお、本実施形態の製造方法は、上述した工程以外の工程を含んでもよく、例えば、固化・粉砕工程の後且つ凝集塊形成工程の前に、粉砕して得られたプレ凝集塊を篩にかけて分級する工程(分級工程)を含んでもよい。
混合工程は、本実施形態の製造方法において必須の工程であり、繊維状又は扁平状の粒子と、熱可塑性成分とを、前記熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で混合して、粒子含有混合物を得る工程である。
繊維状又は扁平状の粒子については、前述した通りである。
熱可塑性成分としては、熱可塑性樹脂が好適に挙げられ、熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブチレン系樹脂などのポリオレフィン系樹脂;ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー;ポリビニルアルコール系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂などのビニル系樹脂等が挙げられる。熱可塑性成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。また、熱可塑性樹脂は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、混合工程で繊維状又は扁平状の粒子と熱可塑性成分とを加熱する際の温度としては、熱可塑性成分を確実に融解させる観点から、熱可塑性成分の融点よりも10℃以上高いことが好ましい。
固化・粉砕工程は、本実施形態の製造方法において必須の工程であり、混合工程で得られた粒子含有混合物を固化し、粉砕して、粒子及び熱可塑性成分からなる複数のプレ凝集塊を得る工程である。
粒子含有混合物を固化する方法としては、特に制限されず、例えば、常温での放置による冷却等が挙げられる。また、固化した粒子含有混合物を粉砕する方法としては、特に制限されないが、粉砕により得られるプレ凝集塊の凝集径の分布を制御することができる方法が好ましい。そして、固化・粉砕工程で得られるプレ凝集塊は、繊維状又は扁平状の形状を有する複数の粒子が互いに絡まり合うとともに、表面が、固化した熱可塑性成分により被覆された構造を有することができる。
なお、固化・粉砕工程で得られる複数のプレ凝集塊は、最終的に所望のゴム組成物を得る観点から、凝集径が10μm以上1000μm以下であるものの割合が70%以上となっていることが好ましい。
分級工程は、本実施形態の製造方法に任意に含まれる工程であり、固化・粉砕工程で粉砕して得られたプレ凝集塊を篩にかけて分級する工程である。分級工程は、例えば、固化・粉砕工程で得られるプレ凝集塊の中に、過度に大きいもの及び/又は過度に小さいものが多く含まれている場合や、凝集径が10μm以上1000μm以下であるプレ凝集塊の割合が小さい場合などに、好適に実施することができる。そして、分級工程では、篩を用いることにより、凝集径が10μm以上1000μm以下であるプレ凝集塊の割合を70%以上に調整することができる。
凝集塊形成工程は、本実施形態の製造方法において必須の工程であり、固化・粉砕工程又は分級工程で得られた複数のプレ凝集塊とゴム成分とを混合し、プレ凝集塊に含まれる熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で加熱することにより、粒子からなる複数の凝集塊を形成する工程である。この工程を実施することにより、一度固化した熱可塑性成分が再度融解し、最終的に、大きさの適性化が図られた複数の凝集塊を含む本実施形態のゴム組成物が得られる。ここで、凝集塊形成工程では、混合及び加熱を同時に行ってもよく、混合の後に加熱を行ってもよい。また、凝集塊形成工程における混合は、例えば、バンバリーミキサー等を用いて行うことができる。
ゴム成分については、前述した通りである。
本発明の一実施形態のタイヤは、上述したゴム組成物を、トレッド部に備えることを特徴とする。かかるタイヤによれば、上述したゴム組成物を少なくともトレッド部に用いているため、氷上性能が向上し、更に、耐摩耗性の悪化が有利に抑制されている。従って、本発明のタイヤは、スタッドレスタイヤ、特に乗用車用スタッドレスタイヤとして用いることが好ましい。なお、本発明のタイヤは、上述のゴム組成物をトレッド部に用いる以外特に制限はされず、常法に従って製造することができる。
<プレ凝集塊の調製>
熱可塑性成分としてのポリエチレン樹脂(宇部丸善ポリエチレン株式会社製「UBEポリエチレン F120N」)20gを、ゴムの混練に用いられるミキサー(東洋精機製作所製「50MR」)を用い、140℃で素練りした。ポリエチレン樹脂が融解したことを確認した後、繊維状又は扁平状の粒子として準備した、セルロースからなる繊維状粒子(日本製紙株式会社製「KCフロック Y−400」、表2中で「セルロースA」と示される)20gをミキサーに投入し、粒子含有混合物を得た。
次いで、粒子含有混合物をミキサーから取り出し、常温まで冷却し、固化した。そして、固化した粒子含有混合物を、乳鉢及び乳棒を用いてできるだけ均一に粉砕して、プレ凝集塊を得た。得られたプレ凝集塊は、10μm以上1000μm以下の凝集径を有していた。
次に、表1に示す配合処方(表1中のプレ凝集塊の配合量については、表2を参照)で、プレ凝集塊と、ゴム成分と、その他の添加剤とを混合し、所定時間混練して、ゴム組成物を調製した。このゴム組成物のサンプルを用いて、耐摩耗性を、下記の方法で測定・評価した。
ゴム組成物のサンプルを、160℃で15分間の条件で加硫して、加硫ゴムを得た。得られた加硫ゴムから円板状(直径16.2mm、厚さ6mm)の試験片を切り抜いた後、JIS K 6246−2(2005年)に準拠して、ランボーン式摩耗試験機を用い、室温におけるスリップ率60%での摩耗量を測定した。そして、摩耗量の測定値の逆数をとり、比較例1における摩耗量の逆数値を100として指数表示した。指数値が大きいほど、摩耗量が少なく、耐摩耗性に優れることを示す。結果を表2に示す。
調製したゴム組成物を用いてタイヤのトレッド部(未加硫)を作製し、適所に配設して、生タイヤを作製した。この生タイヤを、165℃で10分間の条件でモールド加硫し、185/70R13の乗用車用ラジアルタイヤを製造した。なお、ゴム組成物の加硫時における最高温度は、165℃であった。
*2 カーボンブラック:旭カーボン株式会社製、「カーボンN220」
*3 シリカ:日本シリカ工業株式会社製、「ニプシル−VN3」
*4 老化防止剤:大内新興化学工業株式会社製、「ノクラック6C」
*5 加硫促進剤A:ジベンゾチアジルジスルフィド
*6 加硫促進剤B:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
得られたタイヤのトレッドセンター部から、その接地対象表面を含むゴム片サンプルを切り取り、このサンプルの表面のうち、任意に選択した10mm×8mmの長方形領域を顕微鏡にて観察した。次いで、上述の領域の観察画像を二値化処理した。そして、二値化処理した画像から観察される全ての凝集塊を対象として、その凝集径(任意の2点間の線分の長さの最大値)を測定し、凝集径に関するヒストグラムを作成した。このヒストグラムから、所望径の凝集塊の割合を求めた。結果を表2に示す。
上記の二値化処理した10mm×8mmの長方形領域の画像から、粒子が占める総面積のうちの、凝集塊を構成しない当該粒子が占める面積の割合を求めた。結果を表2に示す。
得られたタイヤを装着した乗用車を、アスファルト路上において200km走行させた後、氷上平坦路を走行させ、時速20km/hの時点でブレーキをかけてタイヤをロックさせ、停止状態になるまでの制動距離を測定した。後述する比較例1のタイヤの制動距離の逆数を100として指数表示した。指数値が大きい程、氷上性能に優れることを示す。結果を表2に示す。
熱可塑性成分の種類、粒子の種類、熱可塑性成分に対する粒子の配合量、及び/又はゴム成分に対するプレ凝集塊の配合量を、表2に示すように変え、また、プレ凝集塊の凝集径が表2に示す範囲となるように、固化した粒子含有混合物の粉砕条件を適宜変えたこと以外は、実施例1と同様にして、プレ凝集塊の調製、ゴム組成物の調製、及びタイヤの製造を行った。そして、実施例1と同様の測定・評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1で用いたセルロースAを、それぞれ表2に示すアスペクト比となるように粉砕して用い、また、プレ凝集塊の凝集径が実施例1と同程度となるように、固化した粒子含有混合物の粉砕条件を適宜変えたこと以外は、実施例1と同様にして、ゴム組成物の調製、及びタイヤの製造を行った。そして、実施例1と同様の測定・評価を行った。結果を表2に示す。
表2に示すように、プレ凝集塊を調製しなかったこと、及び、ゴム組成物の調製にプレ凝集塊(及び粒子)を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、ゴム組成物の調製、及びタイヤの製造を行った。そして、実施例1と同様の測定・評価を行った。結果を表2に示す。
表2に示すように、プレ凝集塊を調製しなかったこと、及び、プレ凝集塊の代わりに表2に示す粒子を表2に示す量だけゴム成分と混合したこと以外は、実施例1と同様にして、ゴム組成物の調製、及びタイヤの製造を行った。そして、実施例1と同様の測定・評価を行った。結果を表2に示す。
得られるゴム組成物において、複数の凝集塊のうちの凝集径が10μm以上1000μm以下である凝集塊の割合が表2に示す範囲となるように、固化した粒子含有混合物の粉砕条件を変えたこと以外は、実施例1と同様にして、ゴム組成物の調製、及びタイヤの製造を行った。そして、実施例1と同様の測定・評価を行った。結果を表2に示す。
ゴム組成物の調製時における混練時間をより長くして、粒子を単体でゴム組成物中に分散させたこと以外は、比較例7と同様にして、ゴム組成物の調製、及びタイヤの製造を行った。そして、実施例1と同様の測定・評価を行った。結果を表2に示す。
*8 ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー:JSR株式会社製、「RB830」
*9 セルロースA:日本製紙株式会社製、「KCフロック Y−400」、平均長辺長:約35〜40μm
*10 シリカ系樹脂:株式会社光和製、「シリカチョップドファイバー」、平均長辺長:約2000μm
*11 変性セルロース:日本曹達株式会社製、「HPC SL」、粒子径:80〜185μm
*12 ナイロン:東レ株式会社製、「ナイロンモノフィラメント 120F LS」、平均長辺長:約200μm
*13 セルロースB:日本製紙株式会社製、「NPファイバー W−06MG」、平均長辺長:約6μm
*14 セルロースC:レンゴー株式会社「ビスコパールミニ」、粒子径:約300μm
Claims (6)
- ゴム成分と、繊維状又は扁平状の粒子とを含むゴム組成物であって、
前記粒子が、ゴム組成物中で複数の凝集塊を構成し、
前記複数の凝集塊のうち、凝集径が10μm以上1000μm以下である凝集塊の割合が、70%以上である、ことを特徴とする、ゴム組成物。 - 前記粒子のアスペクト比が1.1以上である、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記粒子が、セルロース系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、及びシリカ系樹脂から選択される1種以上の樹脂からなる、請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 非粒子状の熱可塑性成分を更に含む、請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法であって、
繊維状又は扁平状の粒子と、熱可塑性成分とを、前記熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で混合して、粒子含有混合物を得る工程と、
前記粒子含有混合物を固化し、粉砕して、前記粒子及び前記熱可塑性成分からなる複数のプレ凝集塊を得る工程と、
前記複数のプレ凝集塊とゴム成分とを混合し、前記熱可塑性成分の融点以上且つ前記粒子の融点以下の温度で加熱することにより、前記粒子からなる複数の凝集塊を形成する工程と、
を含むことを特徴とする、ゴム組成物の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物をトレッド部に備えることを特徴とする、タイヤ。
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