JPWO2019017331A1 - 電極、蓄電素子、及び電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
負極の少なくとも一方が当該電極(a)〜(d)のいずれかであり、上記正極と上記負極とが接触して対向するよう配置される蓄電素子である。
本発明の第1の実施形態に係る電極は、電極基材、活物質層及び絶縁層を有する。当該電極は、上記電極基材、活物質層及び絶縁層がこの順に積層された層構造体である。上記活物質層及び絶縁層は、電極基材の片面にのみ積層されていてもよいし、両面に積層されていてもよい。また、電極基材の表面及び裏面には、活物質層及び絶縁層が被覆(積層)されていない領域(非被覆部)があってよい。当該電極は、正極であっても負極であってもよいが、平滑性が高い極板であるのが好ましい。一般的には、負極活物質は粒子が大きく、負極の活物質層表面の平滑性は低い。これに対し、正極活物質は粒子が小さく、正極の活物質層表面の平滑性は高い。このため、当該電極は正極であるのが好ましい。
上記電極基材は、導電性を有する。なお、「導電性」を有するとは、JIS−H−0505(1975年)に準拠して測定される体積抵抗率が107Ω・cm以下であることを意味する。また、電極基材は、シート状の形状を有する。
上記活物質層は、電極基材に積層されている。活物質層は、活物質、及び必要に応じて導電剤、バインダー(第2のバインダー)、増粘剤、フィラー等の任意成分を含む。これらの各成分は、一般的な活物質層に用いられる公知の成分を用いることができる。
多孔度(%)=(層の空孔体積/層の容積)×100
なお、層の空孔体積及び容積は、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法により測定される。
上記絶縁層は、活物質層の表面(外面)に積層されている。絶縁層とは、絶縁性を有する層をいう。「絶縁性」とは、電極基材及び活物質層よりも導電性が低いことをいう。具体的には、「絶縁性を有する」とは、三菱化学アナリテック製低抵抗率計「Loresta EP MCP T360」の二探針プローブを、絶縁層又は絶縁層を備えない活物質層に押し当てて、両者の表面抵抗を測定したときに、絶縁層の抵抗値が絶縁層を備えない活物質層の抵抗値よりも50倍以上抵抗値が増加していることを指す。絶縁層の一部は、活物質層に覆われていない電極基材の表面にも積層されていてもよい。
当該電極は、例えば、電極基材の表面に活物質層を積層し、この活物質層の表面に絶縁層を積層することで製造できる。絶縁層はフィラーとバインダーとを混合した粉体、又は粒子状のフィラーの表面にバインダーを付着させた粉体を活物質層の表面に塗工して形成される。塗工後に絶縁層を加熱することでバインダーを溶融させて、絶縁層内の結着性を生じさせる。
なお、噴霧の際、粉体を静電気で帯電させておく静電粉体塗装法を採用することができる。静電粉体塗装法を用いることで、より均一性が高く、フィラーが層状に積層された絶縁層を効率的に形成することができ、絶縁層の厚みのバラツキが小さい安定した絶縁層を形成することができる。
本発明の第2の実施形態に係る電極は、活物質層及び上記活物質層の表面に積層される絶縁層を有し、上記絶縁層がフィラー及びバインダーを含有し、上記絶縁層におけるバインダーの含有率が、8質量%以上である電極である。
本発明の第4の実施形態に係る蓄電素子は、正極、負極及び非水電解質を備える。但し、第4の実施形態に係る蓄電素子は、セパレータを備えていない。また、第4の実施形態に係る蓄電素子は、上記正極と上記負極とが接触して対向するよう配置される。以下、当該蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池であるリチウムイオン二次電池について説明する。上記正極及び負極は、積層又は巻回された電極体を形成する。この電極体は電池容器に収納され、この電池容器内に上記非水電解質が充填される。上記非水電解質は、正極と負極との間に介在する。また、上記電池容器としては、非水電解質二次電池の電池容器として通常用いられる公知の金属電池容器、樹脂電池容器等を用いることができる。
上記正極及び負極の少なくとも一方は、上述した本発明の一実施形態に係る電極である。なお、正極及び負極の一方に、本発明の一実施形態に係る電極以外の電極を用いることができる。このような電極としては、絶縁層が積層されていない電極や、絶縁層が湿式塗工により形成されている電極を挙げることができる。
絶縁層に含まれるバインダーの融点を160℃以下とすると、絶縁層に含まれるバインダーを溶融させることが容易になるため好ましい。融点が160℃以下のバインダーとしては、例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)等のアクリル樹脂等が挙げられる。
上記非水電解質としては、非水電解質二次電池に通常用いられる公知の非水電解質が使用できる。上記非水電解質は、非水溶媒に電解質塩が溶解されたものを用いることができる。
る。
上記の第4の実施形態の蓄電素子ではセパレータを備えていない形態について説明したが、セパレータを備えることを妨げない。セパレータを備えることで、絶縁信頼性をより高めることができる。例えば、絶縁層の一部が脱落して欠陥が生じた場合などにおいても、セパレータの存在により良好な絶縁性を発揮することができる。さらに、セパレータとして樹脂製のセパレータを用いることなどにより、シャットダウン機能を付与することもできる。
上記セパレータとしては、特に限定されず、公知の蓄電素子用のセパレータを用いることができる。上記セパレータの材質としては、例えば織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が用いられる。これらの中でも多孔質樹脂フィルムが好ましい。多孔質樹脂フィルムの主成分としては、強度の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましい。また、これらの樹脂とアラミドやポリイミド等の樹脂とを複合した多孔質樹脂フィルムを用いてもよい。また、無機フィラーが含有されたセパレータや、多孔質樹脂フィルムに無機層が積層されたセパレータを用いることもできる。
(正極の作製)
正極基材である厚さ15μmのアルミ箔の片側の表面に、リチウム遷移金属複合酸化物(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)及びリチウム遷移金属複合酸化物(LiMn2O4)を正極活物質とし、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をバインダーとし、これらを有機溶媒に分散させた正極ペーストを用いて活物質層を形成した。正極ペーストの固形分中のPVDF含有率は4質量%とした。形成された活物質層の多孔度は30%であり、平均厚さは80μmであった。
ステンレス鋼(品名:SUS316)製の端子を取り付けたステンレス鋼(品名:SUS316)製のメッシュ集電体(負極基材)の両面に、厚さ300μmのリチウム金属箔を貼り合わせてプレス加工したものを負極とした。
リチウム金属片をステンレス鋼(品名:SUS316)製の集電棒の先端に貼り付けたものを参照極とした。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを、それぞれ50体積%及び50体積%となるように混合した溶媒に、塩濃度が1.0mol/Lとなるように過塩素酸リチウム(LiClO4)を溶解させ、非水電解質を調製した。非水電解質中の水分量は20ppm以下とした。
露点−40℃以下のArボックス中においてガラス製の非水電解質蓄電素子を組み立てた。予め容器の蓋部分に正極、負極、参照極用の各導線部を固定した金メッキクリップに、同じ面積になるように切断した正極と負極と参照極とを各1枚ずつ挟むことで、各極板を固定した。この時、正極の活物質層と負極の活物質層(リチウム金属箔)とが対向するように固定した。参照極は負極から見て正極の裏側となる位置に固定した。次に、一定量の非水電解質を入れたポリプロピレン製カップをガラス容器内に設置し、そこに正極、負極及び参照極が浸漬されるように蓋をすることで非水電解質蓄電素子(蓄電素子)を組み立てた。
複合フィラー粒子の噴霧量を変化させたこと以外は実施例1と同様にして、絶縁層の平均厚さが6μmである実施例2の正極、絶縁層の平均厚さが8μmである実施例3の正極、絶縁層の平均厚さが14μmである実施例4の正極、絶縁層の平均厚さが16μmである実施例5の正極をそれぞれ得た。また、これらの正極を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2〜5の蓄電素子をそれぞれ得た。
フィラーである粒子径(D50)3μmのアルミナとポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、90:10の質量比で有機溶媒に分散させたペーストを用いた湿式塗工により平均厚さが10μmの絶縁層を形成したこと以外は実施例1と同様にして比較例1の正極及び蓄電素子を得た。
実施例1〜5及び比較例1の各正極について、活物質層及び絶縁層のバインダーの含有率を測定した。各正極から剥離した絶縁層を白金(Pt)セルに投入し、日立ハイテクサイエンス製の「STA7200RV」を用い、Air(大気)フローの下、昇温速度5℃/minで800℃まで昇温後、10min保持したときの質量変化及び示差熱変化を測定した。測定データから、PVDFの示差熱ピークの開始から終了するまでに減少した質量比率を算出し、PVDF含有率を求めた。活物質層についても同様に質量変化及び示差熱変化を測定し、PVDF含有率を求めた。結果を表1に示す。
(0.2C放電容量確認試験)
得られた各蓄電素子について、25℃において定電流過程の充電電流0.2C、充電終止電圧4.2V、充電時間10時間の定電流定電圧充電を行い、その後、10分間の休止期間を設けた。その後、放電電流0.2C、放電終止電圧3.0Vとして定電流放電を行い、その後、10分間の休止期間を設けた。この充放電を1サイクル実施し、放電容量を0.2C放電容量とした。
次いで、25℃において定電流過程の充電電流0.2C、充電終止電圧4.2V、充電時間10時間の定電流定電圧充電を行い、その後、10分間の休止期間を設けた。その後、放電電流1C、2C、3C又は5C、放電終止電圧3.0Vとして定電流放電を行い、このときの各放電容量を1C放電容量、2C放電容量、3C放電容量及び5C放電容量とした。
2 電極体
3 電池容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (20)
- 活物質層及び上記活物質層の表面に積層される絶縁層を有し、
上記絶縁層がフィラーと第1のバインダーとを含有し、
上記絶縁層における上記第1のバインダーの含有率が8質量%以上である電極。 - 活物質層及び上記活物質層の表面に積層される絶縁層を有し、
上記絶縁層がフィラーと第1のバインダーとを含有する乾式塗工物である電極。 - 上記絶縁層における上記第1のバインダーの含有率が8質量%以上である、請求項2の電極。
- 上記乾式塗工物が粒子状の上記フィラーの表面に上記第1のバインダーを付着させた粉体の硬化物を含む、請求項2又は3の電極。
- 上記フィラーの表面の全体が上記第1のバインダーに被覆されている、請求項1から4の電極。
- 上記絶縁層の厚さが3μm以上である、請求項1から5の電極。
- 上記フィラーが、無機酸化物又は無機水酸化物を含む、請求項1から6の電極。
- 上記無機酸化物又は無機水酸化物がアルミニウム元素を含む、請求項1から7の電極。
- 上記活物質層は第2のバインダーを含有し、
上記絶縁層における第1のバインダーの含有率が、上記活物質層における第2のバインダーの含有率よりも大きい、請求項1から8の電極。 - 正極及び負極を備え、
上記正極及び上記負極の少なくとも一方が、請求項1から9のいずれかの電極を含む、蓄電素子。 - 上記正極及び上記負極と分離が可能なセパレータを備えない、請求項10の蓄電素子。
- 上記正極と上記負極とが接触して対向するよう配置される、請求項10の蓄電素子。
- 上記第1のバインダーの融点が、160℃以下である、請求項11又は12の蓄電素子。
- 上記第1のバインダーが、アクリル樹脂を含む、請求項11から13の蓄電素子。
- 請求項1から9のいずれかの電極を含む正極及び/又は負極を折り曲げずに積層する積層型の電極体を備える、請求項10から14の蓄電素子。
- 上記負極が、チタン含有酸化物を含む負極活物質を備える、請求項10から15の蓄電素子。
- 全固体蓄電素子である、請求項10から16の蓄電素子。
- 活物質層を形成する工程と、
上記活物質層の表面に、フィラーとバインダーとを含有する絶縁体を積層することで絶縁層を形成する工程と、を含み、
かつ、上記絶縁体は溶媒を含まない電極の製造方法。 - 上記絶縁体を積層する工程において、上記絶縁体を帯電させる、請求項18の電極の製造方法。
- 上記絶縁体が、粒子状の上記フィラーの表面に上記バインダーの粒子を付着させた粉体を含む、請求項19の電極の製造方法。
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