JP6731187B2 - 非水電解質蓄電素子用負極、非水電解質蓄電素子、及び蓄電装置 - Google Patents
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Description
この様な、安全性への取り組みの一つとして、負極上への絶縁性の被覆層を形成させる検討が行われている。
また、平均粒径が約20μmになるように粉砕、分級した鱗片状黒鉛のみを活物質として用いた負極板の両面に、無機フィラーを含有する多孔質状の絶縁層を設けた例が、実施例1の電池B1〜B9として記載されている。
また、負極活物質として、メソフェーズピッチカーボンファイバーグラファイトおよびリン片状グラファイトを90:10の重量比で含む負極活物質層の上にα−Al2O3粒子集合体を固定してセパレータとした例(実施例2)が記載されている。
しかしながら、フィラーの負極合剤層内への侵入による絶縁性の低下を克服する手段については言及されていない。
さらに、非水電解質蓄電素子用負極は、エックス線回折(XRD)測定において、負極活物質の(002)面に帰属される回折ピークと(100)面に帰属される回折ピークとのピーク強度比(I(002)/I(100))が219以上、862以下である。
後述する実施例に記載している様に、ピーク強度比(I(002)/I(100))を219以上、862以下とすることにより、被覆層中のフィラーが負極合剤層中に侵入することを抑制できるので、被覆層の絶縁性が向上する。
なお、ピーク強度比の具体的な測定方法については、後述する実施例に記載する。
これにより、被覆層中のフィラーが負極合剤層中に侵入することを抑制できるので、被覆層の絶縁性の向上に寄与する。
負極合剤層の負極活物質に占める鱗片状黒鉛の割合が60質量%を超えると、負極合剤層への非水電解液の浸透力が弱くなり、非水電解質蓄電素子の充放電特性が低下するため好ましくない。
このことから、負極合剤層の負極活物質に占める鱗片状黒鉛の割合は、20質量%以上とすることが好ましい。
非水電解質蓄電素子の充電状態(SOC)が0%(放電末期状態)となるまで放電した非水電解質蓄電素子を、露点−20℃以下の環境下にて解体し、負極を取り出した後、正極と対向していない部分を切り出し、付着している電解液成分をジメチルカーボネート(DMC)等の溶媒を用いて洗い流した後、溶媒を乾燥させる。それをクロスセクションポリッシャー等により断面加工した断面部を走査電子顕微鏡(SEM)により観察することで、負極活物質中に含まれる鱗片状黒鉛の割合を確認することができる。
本発明の実施形態における鱗片状黒鉛とは、次の(1)〜(3)の条件を満たす粒子である。
(1)三つの長さのパラメーター(r1,r2,b)を有する。
(2)三つのパラメーターは、r1≧r2>bの関係性を満たす。
(3)r1とr2の平均値をaとした場合、アスペクト比(a/b)が5以上となる。
SOC=0%(放電末期状態)まで放電した非水電解質蓄電素子を、露点−20℃以下の環境下にて解体し、負極を取り出した後、正極と対向していない部分を切り出し、付着している電解液成分をジメチルカーボネート(DMC)等の溶媒を用いて洗い流した後、溶媒を乾燥させる。それをクロスセクションポリッシャー等により断面加工した断面部を、走査電子顕微鏡(SEM)により5箇所程度観察する。複数個の鱗片状黒鉛粒子のr1,r2,bを測定し、その平均値を算出する。
SOC=0%(放電末期状態)まで放電した非水電解質蓄電素子を、露点−20℃以下の環境下にて解体し、負極を取り出した後、正極と対向していない部分を切り出し、付着している電解液成分をジメチルカーボネート(DMC)等の溶媒を用いて洗い流した後、溶媒を乾燥させる。それをクロスセクションポリッシャー等により断面加工した断面部を走査電子顕微鏡(SEM)により複数箇所観察する。得られたSEM像から、フィラーの侵入領域(侵入距離)と被覆層の厚みに関してそれぞれの平均値を算出し、それらの比率(d1/d2)を求める。
例えば、Li[Li1/3Ti5/3]O4に代表されるスピネル型結晶構造を有するチタン酸リチウム等のチタン系材料、SiやSb、Sn系などの合金系材料、リチウム金属、リチウム合金(リチウム−シリコン、リチウム−アルミニウム、リチウム−鉛、リチウム−スズ、リチウム−アルミニウム−スズ、リチウム−ガリウム、及びウッド合金等のリチウム金属含有合金)、酸化珪素等の酸化物系の他、炭素材料(例えばグラファイト、ハードカーボン、低温焼成炭素、非晶質カーボン等)等が挙げられる。
これらの中でも、チタン系材料に対しては充放電容量の観点から、合金系材料やリチウム金属及び酸化物系に対してはサイクル特性の観点から炭素材料が好ましい。さらに、炭素材料の中でもグラファイトが特に好ましい。
ここで、結着剤としては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、スチレン‐ブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリル‐ブタジエンゴム(NBR)、メチルメタクリレート‐ブタジエンゴム(MBR)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリアクリロニトリル(PAN)等を例示することができる。
結着剤の添加量は、負極の総質量に対して1〜50質量%が好ましく、特に2〜30質量%が好ましい。
フィラーは上記の一種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いても良い。
さらに、フィラーの合剤層への侵入を軽減する観点から、1μm以上が特に好ましい。
例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)等のフッ素樹脂や、ポリアクリル酸誘導体、ポリアクリロニトリル誘導体、ポリエチレン、スチレン−ブタジエンゴム等のゴム系結着剤、さらには、ポリアクリロニトリル誘導体等がある。
ポリアクリル酸誘導体やポリアクリロニトリル誘導体は、アクリル酸単位または/およびアクリロニトリル単位の他に、アクリル酸メチル単位、アクリル酸エチル単位、メタクリル酸メチル単位およびメタクリル酸エチル単位よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
中でも、被覆層の柔軟性が向上し、電極群作製時の巻回作業中に生じる負極のクラックや負極合剤層の脱落を防止することができることから、アクリロニトリル単位を含む高分子であるポリアクリロニトリル誘導体が好ましい。
また、非水電解質蓄電素子の充放電特性の観点から、負極被覆層の絶縁性は、567Ω/cm2以下であることが好ましく、472Ω/cm2以下であることがより好ましい。
後述する実施例に示す様に、集電体上に負極活物質と結着剤及び溶媒を含む負極ペーストを塗布した後に乾燥を行うことで負極合剤層を作製し、さらにプレスを行うことで前記負極合剤層を所定の厚みとし、前記負極合剤層上にフィラーと結着剤及び溶媒を含む被覆ペーストを塗布した後に乾燥を行い、続いてプレスを行うことで被覆層を作製し、負極とする。
この様に、負極合剤層作製後にプレスを行うことなく、被覆層を設ける方法であっても(被覆層作製時のプレス工程によって、)負極のエックス線回折ピークのピーク強度比(I(002)/I(100))を219以上、862以下とすることができるので、本発明の効果を奏する。
さらに、負極合剤層作製後にプレスを行う工程を省略することができるので、製造コストを下げることができるので、好ましい。
また、アクリロニトリル、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、メチルメタアクリレート、ビニルアセテート、ビニルピロリドン、ポリフッ化ビニリデン等のポリマーと電解質とで構成されるポリマーゲルを挙げることができる。
前記親溶媒性ポリマーとしては、ポリフッ化ビニリデンの他、エチレンオキシド基やエステル基等を有するアクリレートモノマー、エポキシモノマー、イソシアナート基を有するモノマー等が架橋したポリマー等が挙げられる。該モノマーは、ラジカル開始剤を併用して加熱や紫外線(UV)を用いたり、電子線(EB)等の活性光線等を用いて架橋反応を行わせることが可能である。
無機酸化物の例としては、酸化鉄、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、酸化チタン(TiO2)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)等がある。
無機窒化物の例としては、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等がある。
難溶性のイオン結合性化合物の例としては、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、硫酸バリウム等がある。
これらの無機酸化物の中でも、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、ベーマイトが特に好ましく用いられる。
(負極合剤層の作製)
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛(アスペクト比50)、結着剤であるスチレン−ブタジエンゴム(SBR)及びカルボキシメチルセルロース(CMC)、並びに溶媒である水を用いて負極ペーストを作製した。なお、球状グラファイトと鱗片状黒鉛の質量比率は85:15、SBRとCMCの質量比率は5:3、負極活物質と結着剤の質量比率は92:8とした。
負極ペーストは、水の量を調整することにより、固形分(質量%)を調整し、マルチブレンダーミルを用いた混練工程を経て作製した。本実施例においては、この負極ペーストの固形分濃度は50質量%に調整した。この負極ペーストを銅箔の両面に、未塗布部(負極合剤層非形成領域)を残して塗布し、120℃で乾燥することにより負極合剤層を作製した。
上記の様に負極合剤層を作製した後、負極合剤層の厚みが70μmとなるようにロールプレス行った。
フィラーであるアルミナ(モード径1μm)、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)(株式会社クレハ製PVDF#9130)及び溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)を用いて被覆ペーストを作製した。なお、フィラーと結着剤の質量比率は94:6(固形分換算)とした。
被覆ペーストは、溶媒の量を調整することにより、固形分(質量%)を調整し、マルチブレンダーミルを用いた混練工程を経て作製した。本実施例においては、この被覆ペーストの固形分濃度は30質量%に調整した。この被覆ペーストを上記負極合剤層を覆うように塗布し、真空乾燥(100℃、24時間)することで負極を作製した。この負極における被覆層の厚みは7μmであり、負極合剤層の多孔度は30%であった。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を80:20としたことを除いては、実施例1と同様にして実施例2の負極を作製した。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を70:30としたことを除いては、実施例1と同様にして実施例3の負極を作製した。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を60:40としたことを除いては、実施例1と同様にして実施例4の負極を作製した。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を40:60としたことを除いては、実施例1と同様にして実施例5の負極を作製した。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を90:10としたことを除いては、実施例1と同様にして実施例6の負極を作製した。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を90:10とし、負極合剤層を作製した後に、平板プレスにより負極合剤層の厚みを70μmとしたことを除いては、実施例1と同様にして実施例7の負極を作製した。
負極活物質として球状グラファイトのみを使用したことを除いては、実施例1と同様にして比較例1の負極を作製した。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を90:10とし、負極合剤層を作製した後に、プレスを行わなかったことを除いては、実施例1と同様にして負極を作製した。なお、負極の合剤層の厚みは97μmであった。
負極活物質である球状グラファイトと鱗片状黒鉛との質量比率を90:10とし、負極合剤層の厚みが85μmとなるように、ロールプレスを行ったことを除いては、実施例1と同様にして負極を作製した。
実施例、比較例、参考例の各負極とアルミ箔(厚さ10μm)が対向する様に重ねあわせ、対向部にSUS製の金属のおもりを用いて0.34kgf/cm2の圧力を加えた。この時の負極とアルミ箔間の直流抵抗値を低抵抗計(鶴賀電機株式会社製MODEL3566)により測定した。なお、対向部の面積は5.3cm2の正方形とした。
この直流抵抗値を被覆層の「絶縁性」として記録した。
正極活物質であるリチウムコバルトニッケルマンガン複合酸化物(組成式LiCo1 /3Ni1 /3Mn1 /3O2)、導電剤であるアセチレンブラック(AB)、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)及び非水系溶媒であるNMPを用いて正極ペーストを作製した。ここで、前記PVDFは12%NMP溶液(株式会社クレハ製#1100)を用いた。なお、正極活物質、結着剤及び導電剤の質量比率は90:5:5(固形分換算)とした。この正極ペーストをアルミ箔の両面に、未塗布部を残して塗布し、乾燥した。その後、ロールプレスを行い正極を作製した。
非水電解質は、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートを、それぞれ30体積%、40体積%、30体積%となるように混合した溶媒に、塩濃度が1.2mol/LとなるようにLiPF6を溶解させて作製した。非水電解質中の水分量は50ppm未満とした。
セパレータには、厚み21μmのポリエチレン微多孔膜の表面に、無機フィラーを含む表面層を備えたものを用いた。
正極と、各実施例、比較例、参考例の負極と、セパレータとを積層して巻回した。この時、無機フィラーを含む表面層と正極が対向する様に積層した。
その後、正極の正極合剤層非形成領域及び負極の負極合剤層非形成領域を正極リード及び負極リードにそれぞれ溶接して容器に封入し、容器と蓋板とを溶接後、非水電解質を注入して封口した。
上記のようにして作製された各電池を、25℃に設定した恒温槽中で、以下の初期活性化工程に供した。
初期活性化工程の充電条件は、電流値1CA、電圧4.2Vの定電流定電圧充電とした。充電時間は通電開始から7時間とした。放電条件は、電流1CA、終止電2.75Vの定電流放電とした。
なお、上記電流値である1CAとは、電池に1時間の定電流通電を行った時に、電池の公称容量と同じ電気量となる電流値である。
初期活性化後の各電池の充電状態(SOC)を0%(放電末期状態)となるように放電した。放電後の電池を露点−20℃以下の雰囲気中において解体して負極を取り出した後、正極と対向していない部分を切り出した。それをジメチルカーボネート(DMC)で負極に付着したリチウム塩を洗浄した後、溶媒を乾燥させた。
こうして得られた負極試料に対してエックス線回折(XRD)測定を実施した。
測定には、エックス線回折装置(株式会社リガク製、RINT PTR3)を用い、以下の条件を採用した。
光源 : Cu−Kα
出力電圧 : 50kV
出力電流 : 300mA
スキャンスピード : 1°/sec
ステップ幅 : 0.03°
スキャン範囲 : 10〜100°
スリット幅(受光側) : 0.3mm
測定により得られたデータを装置の付属ソフトであるPDXL1.8.1を用いて解析し、負極活物質の(002)面に帰属される回折ピークと(100)面に帰属される回折ピークとのピーク強度比(I(002)/I(100))を求めた。
なお、エックス線回折データの解析に際して、Kα2に由来するピーク除去は行わなかった。また、回折ピークの強度とは回折ピークの積分強度を意味する。
この様に、負極のエックス線回折ピーク強度比(I(002)/I(100))を特定の範囲とすることにより、負極の高い絶縁性を実現できることから、電池、ひいては、非水電解質蓄電素子の予期せぬ事態による内部短絡時の安全性を向上させることが可能となる。
特定のエックス線回折ピーク強度比に対応する量の鱗片状黒鉛が負極合剤層に含まれることにより、負極合剤層と被覆層との界面に面する負極合剤層の表面の平滑性が高くなり、被覆層中のフィラーが負極合剤層中に侵入することを抑制できるので、被覆層の絶縁性を向上させることが可能になると考えられる。
2 電極群
3 外装体
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (5)
- 集電体上に負極活物質を含む負極合剤層と前記負極合剤層の表面の少なくとも一部にフィラーを含有する被覆層を有する負極及び非水電解液を備え、前記負極のエックス線回折(XRD)測定において、前記負極活物質の(002)面に帰属される回折ピークと(100)面に帰属される回折ピークとのピーク強度比(I(002)/I(100))が219以上、862以下であり、前記負極合剤層は、負極活物質として鱗片状黒鉛を含む非水電解質蓄電素子。
- 前記負極活物質中に存在する前記鱗片状黒鉛の割合が10質量%以上、60質量%以下である請求項1に記載の非水電解質蓄電素子。
- 前記負極合剤層は前記フィラーを含有し、前記フィラーが存在する領域の厚み(d1)と前記被覆層の厚み(d2)との比率(d1/d2)が1.0以下である、請求項1又は2に記載の非水電解質蓄電素子。
- 前記フィラーの粒子径が0.1μm以上である請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質蓄電素子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質蓄電素子を備えた蓄電装置。
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