JP7419714B2 - 電極及び電極の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係る電極は、電極基材、活物質層及び高抵抗層を有する。当該電極は、電極基材、活物質層及び高抵抗層がこの順に積層された層構造体である。活物質層は、電極基材の片面にのみ形成されていてもよいし、両面に形成されていてもよい。高抵抗層は、電極基材の少なくとも一方の面に形成された活物質層の表面に形成されていればよく、電極基材の両面に形成された活物質層の表面に形成されていてもよい。また、高抵抗層は活物質層の表面の少なくとも一部に形成されていればよく、活物質層の表面の全面に形成されていてもよい。高抵抗層の一部は、活物質層に覆われていない電極基材の表面にも形成されていてもよい。電極基材の片面及び両面の表面には、活物質層及び高抵抗層が積層されていない領域があってもよい。当該電極は、正極であっても負極であってもよい。
電極基材は、シート状の形状を有する。また、電極基材は導電性を有する。「導電性」を有するとは、JIS-H-0505(1975年)に準拠して測定される体積抵抗率が107Ω・cm以下であることを意味し、「非導電性」とは、上記体積抵抗率が107Ω・cm超であることを意味する。
活物質層は、電極基材に積層されている。活物質層は、活物質とバインダ(第1バインダ)を含む。活物質層は、必要に応じて、導電材、増粘剤、充填剤等の任意成分を含む。これらの各成分は、一般的な活物質層に用いられる公知の成分を用いることができる。
導電剤は、導電性を有する材料であれば特に限定されない。このような導電剤としては、例えば、黒鉛;ファーネスブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック;金属;導電性セラミックス等が挙げられる。導電剤の形状としては、粉状、繊維状等が挙げられる。これらの中でも、電子伝導性及び塗工性の観点よりアセチレンブラックが好ましい。
多孔度(%)=(層の空孔体積/層の容積)×100
層の空孔体積は、水銀ポロシメータを用いた水銀圧入法により測定される。なお、本発明の実施形態では、活物質層と高抵抗層とが一体に形成されている。このような場合、活物質層と高抵抗層とが一体化された試料の多孔度を測定し、次いで高抵抗層を除去し、その後活物質層のみの多孔度を測定する。高抵抗層のみの多孔度は、活物質層と高抵抗層とが一体化された試料の多孔度と、活物質層のみの多孔度とを用いて算出する。
高抵抗層は、活物質層の表面(外面)に配されている。高抵抗層とは、絶縁性を有する層のことを意味する。高抵抗層が「絶縁性を有する」とは、電極基材及び活物質層よりも高抵抗層の導電性が低いことをいう。具体的には、高抵抗層が「絶縁性を有する」とは、三菱化学アナリテック製低抵抗率計「Loresta EP MCP T360」の二探針プローブを、高抵抗層又は高抵抗層を備えない活物質層に押し当てて、両者の表面抵抗を測定したときに、高抵抗層の表面抵抗が高抵抗層を備えない活物質層の表面抵抗よりも50倍以上であることを指す。
フィラーは、非導電性の粒子である。フィラーは無機物であってもよく、有機物であってもよい。耐熱性の観点からは無機物が好ましい。無機物としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、セリア、イットリア、酸化亜鉛、酸化鉄等の無機酸化物、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素等の無機窒化物、水酸化アルミニウム等の無機水酸化物又は無機水酸化物、その他、シリコンカーバイド、炭酸カルシウム、炭酸リチウム、硫酸アルミニウム、チタン酸カリウム、タルク、カオリンクレー、カオリナイト、ベーマイト、ハロイサイト、パイロフィライト、モンモリロナイト、セリサイト、マイカ、アメサイト、ベントナイト、アスベスト、アルミノシリケート、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ藻土、ケイ砂、ガラス等を挙げることができる。これらの中でも、熱的に安定であることから無機酸化物又は無機水酸化物が好ましく、フッ化物イオン等のハロゲン化物イオンに対する安定性が高いことからアルミナがより好ましい。
高抵抗層に含まれるバインダ(第2バインダ)は、活物質層に含まれるバインダ(第1バインダ)よりも融点が低い。第2バインダとしては、フィラー等を固定でき、かつ使用範囲で電気化学的に安定であるものが通常用いられる。第2バインダの材質としては、第1バインダとして例示したものと同様のものを挙げることができる。第2バインダには融点が第1バインダの融点よりも低い材料であればどのようなものを用いてよいが、本実施形態の電極を用いた蓄電素子が樹脂基材を含むセパレータを備えている場合においては、第2バインダは融点が該樹脂基材の融点よりも高いものが好ましい。このような観点から、第2バインダとしては、PTFEやPVDF等のフッ素樹脂が好ましく、PVDFがより好ましい。また製造性の観点から、融点の低いPE、PP等のポリオレフィン樹脂や、PMMA等のアクリル樹脂が好ましく、PMMAがより好ましい。第2バインダは、上述した物質を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。なお、第2バインダとして融点の異なる2種以上の物質を用いる場合、最も融点の高い物質の融点を第2バインダの融点と見なす。
また、第2バインダの融点が第1バインダの融点よりも低ければ、第2バインダとして第1バインダと同一の単位構造を有する高分子化合物を用いてもよい。このような場合の例としては、第2バインダの分子量が第1バインダの分子量よりも小さい場合が挙げられる。したがって、例えば本発明は、第1バインダとして分子量が大きいPVDFを用い、第2バインダとして分子量の小さいPVDFを用いることでも実施することができる。また、第2バインダとして第1バインダと異なる物質を用いてもよい。また、第1バインダと第2バインダとは、それぞれ水系バインダを用いてもよいし、非水系バインダを用いてもよい。
活物質層の膨張率(%)=((膨張後の活物質層の厚さ―膨張前の活物質層の厚さ)/膨張前の活物質層の厚さ)×100
活物質層の厚さは、測定精度±0.1μmのマイクロメーターによって測定される。
活物質層におけるバインダ(第1バインダ)の融点の上限は、250℃であることが好ましく、220℃であることがより好ましく、190℃であることがよりさらに好ましい。
これは、第2バインダはフィラーと異なり、融解熱を吸収することによる。即ち、高抵抗層における第2バインダの含有率を高めることによって、高抵抗層に含まれる第2バインダが固体から液体に溶融するときに必要な熱量が高くなり、高抵抗層の加熱工程において高抵抗層が吸収する熱量が増加する。これにより、活物質層が膨張することをさらに抑制できる。
また、比熱の観点からも、高抵抗層における第2バインダの含有率を高くすると、活物質層への熱の伝導が抑制される。本実施形態では、フィラーの比熱に対して第2バインダの比熱が大きい。例えば、フィラーとして好適なアルミナやシリカの比熱がそれぞれ0.75―0.80kJ/(kg・K)、0.74―0.77kJ/(kg・K)であるのに対し、第2バインダとして好適なPP、PVDF、PMMA等の比熱はそれぞれ約1.9kJ/(kg・K)、約1.4kJ/(kg・K)、約1.5kJ/(kg・K)と大きい。このため、高抵抗層における第2バインダの含有率を高くすると、高抵抗層を加熱する工程における活物質層の膨張を抑制することができる。
また、高抵抗層における第2バインダの含有率を高くすると、高抵抗層が活物質層と良好に密着し、絶縁信頼性を高めることもできる。高抵抗層におけるバインダの含有率の上限としては、50質量%が好ましく、30質量%がより好ましく、20質量%がよりさらに好ましい。高抵抗層におけるバインダの含有率を上記上限以下とすることで、高抵抗層の密着性を保持しつつ、フィラー粒子間に適度な空隙を確保することができる。
なお、ここでいう「第2バインダの含有率」とは、活物質層の表面に第2バインダを含む層を形成し、次いで第2バインダの融点よりも高い温度で高抵抗層を加熱した後の高抵抗層における第2バインダの含有率を指す。
また、フィラーがベーマイトの場合、第2バインダの含有率の下限は20質量%が好ましく、25質量%がより好ましい。またこの場合の第2バインダの含有率の上限は、40質量%が好ましく、35質量%がより好ましい。フィラーとしてのベーマイトは、平均粒径が約2μm(1μm以上3μm以下)のものを好適に用いることができる。
なお、湿式塗工とは、溶媒を用いる塗工方法をいう。乾式塗工とは、溶媒を用いない塗工方法をいう。湿式塗工では、例えば、フィラーと第2バインダと溶媒とを混合してペースト状に調整した混合物(高抵抗層ペースト)を活物質層の表面に塗工する。これに対して乾式塗工では、溶媒を用いることなく、フィラーと第2バインダとの混合物を活物質層の表面に塗工する。
湿式塗工では、第2バインダが活物質層に流動することがある。第2バインダが活物質層に流動すると、活物質層内に第1バインダと第2バインダとが混在することとなる。活物質層内に第1バインダと第2バインダとが混在した状態で、高抵抗層を第2バインダの融点以上且つ第1バインダの融点未満の温度で加熱すると、高抵抗層に含まれる第2バインダ及び活物質層中に混在する第2バインダが溶融する。このため、活物質層が膨張してしまう虞がある。また、第2バインダが活物質層に流動すると、流動した第2バインダが活物質層の細孔を閉塞して、蓄電素子の高率放電特性を低下させる虞もある。これに対し、乾式塗工では第2バインダが活物質層に流動することが抑制されるため、乾式塗工層は高抵抗層の内部に十分な量の第2バインダを留めておくことができる。したがって、高抵抗層を加熱する工程における活物質層の膨張を抑制することができる。
なお、高抵抗層の形成に用いたフィラーと第2バインダとの混合物に占める第2バインダの量は、乾式塗工(図3)では10質量%であり、湿式塗工(図4)では6質量%である。これに対し、熱重量測定(TG)により測定される、形成された高抵抗層に占める第2バインダの量は、乾式塗工(図3)では8質量%であり、湿式塗工(図4)では0質量%である。
これらのことから、乾式塗工によって形成される高抵抗層は、形成前後で第2バインダの含有量に変化が少なく、湿式塗工によって形成される高抵抗層に比べ第2バインダの含有量が多いことが分かる。
また、負極活物質層を湿式塗工で形成する場合、負極活物質層に含まれるバインダ(第1バインダ)には水系バインダを用いるのが好ましい。水系バインダを用いる場合、活物質ペーストの溶媒には水を用いる。水は非水系バインダを用いた活物質ペーストに通常用いられる非水溶媒に比べて沸点が低い。このため、水系バインダを用いると活物質ペーストから溶媒を揮発させることが容易になる。また、活物質ペーストの溶媒として非水溶媒を用いると、揮発した非水溶媒を回収する必要が生じるため製造コストが上昇する。このため、水系バインダを用いると電極の製造コストを抑制できる。
このような構成とすることで、製造工程において第1バインダと第2バインダとを類似の条件で保存できる場合や、乾燥処理できる場合があるため好ましい。また、このような構成とすることで、バインダの水性・非水性に係らず、適当なバインダを選択することが可能となるため、第1バインダ及び第2バインダの材質の最適化が容易になるため好ましい。
本実施形態の電極は蓄電素子に用いられてもよい。以下、当該蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池であるリチウムイオン二次電池について説明する。該リチウムイオン二次電池は、正極及び負極を備える。正極及び負極は、積層又は巻回された電極体を形成する。電極体は電池容器に収納され、電池容器内に非水電解質が充填される。非水電解質は、正極と負極との間に介在する。また、電池容器としては、非水電解質二次電池の電池容器として通常用いられる公知の金属電池容器、樹脂電池容器等を用いることができる。
本発明の一実施形態に係る蓄電素子は、正極及び負極の間に介在するセパレータを備えていてもよい。セパレータを備えることで、正極と負極との間の絶縁性をより確実に確保することができる。なお「セパレータ」とは、本発明における高抵抗層とは異なる部材のことを指す。
非水電解質としては、公知の非水電解質の中から適宜選択できる。非水電解質には、非水電解液を用いてもよい。非水電解液は、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解されている電解質塩とを含む。
鎖状カーボネートとしては、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジフェニルカーボネート、トリフルオロエチルメチルカーボネート、ビス(トリフルオロエチル)カーボネート等が挙げられる。これらの中でもEMCが好ましい。
図1に角型電池の一例を示す。セパレータを挟んで巻回された正極及び負極を有する電極体2が角型の容器3に収納される。正極は正極リード41を介して正極端子4と電気的に接続されている。負極は負極リード51を介して負極端子5と電気的に接続されている。
本実施形態の蓄電素子は、電気自動車(EV)、ハイブリッド自動車(HEV)、プラグインハイブリッド自動車(PHEV)等の自動車用電源、パーソナルコンピュータ、通信端末等の電子機器用電源、又は電力貯蔵用電源等に、複数の蓄電素子1を集合して構成した蓄電ユニット(バッテリーモジュール)をさらに集合した蓄電装置として搭載することができる。この場合、蓄電装置に含まれる少なくとも一つの蓄電素子に対して、本発明の技術が適用されていればよい。
図2に、電気的に接続された二以上の蓄電素子1が集合した蓄電ユニット20をさらに集合した蓄電装置30の一例を示す。蓄電装置30は、二以上の蓄電素子1を電気的に接続するバスバ(図示せず)、二以上の蓄電ユニット20を電気的に接続するバスバ(図示せず)を備えていてもよい。蓄電ユニット20又は蓄電装置30は、一以上の蓄電素子の状態を監視する状態監視装置(図示せず)を備えていてもよい。
当該電極は、例えば、電極基材の表面に活物質層を形成し、この活物質層の表面に高抵抗層を形成することで製造できる。高抵抗層はフィラーと第2バインダとを混合した混合物を活物質層の表面に塗工して形成される。塗工後に高抵抗層を加熱することで第2バインダを溶融させ、高抵抗層内に結着性を生じさせる。
高抵抗層を加熱する温度は、第2バインダの融点に対して20℃以下であることが好ましく、18℃以下であることがより好ましく、15℃以下であることがよりさらに好ましい。上記の温度にて加熱することで、活物質層に含まれる第1バインダが溶融することを抑制できる。即ち、活物質層が膨張することを抑制できる。
高抵抗層を加熱する温度は、第1バインダの融点よりも高い温度であってもよい。これにより、高抵抗層を加熱する工程に要する時間を短縮できる。この場合、高抵抗層を加熱する手法は、赤外線加熱又は熱風加熱とすることが好ましい。これにより、熱源と活物質層との間に高抵抗層が介在するため、活物質層が膨張することを抑制することができる。
本発明の一実施形態に係る電極を用いた蓄電素子の製造方法は、公知の方法から適宜選択できる。当該製造方法は、例えば、電極体を準備する工程と、電解質を準備する工程と、電極体及び電解質を容器に収容する工程と、を備える。電極体を準備する工程は、正極及び負極を準備する工程と、正極及び負極を、積層又は巻回することにより電極体を形成する工程を備える。
尚、本発明の一実施形態に係る電極及び電極の製造方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加えてもよい。例えば、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を追加することができ、また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成又は周知技術に置き換えることができる。さらに、ある実施形態の構成の一部を削除することができる。また、ある実施形態の構成に対して周知技術を付加することができる。
(電極の作製)
電極基材である厚さ15μmのアルミニウム箔の片側の表面に、活物質としてリチウム遷移金属複合酸化物(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)、導電材としてアセチレンブラック粉末、バインダ(第1バインダ)としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を非水溶媒であるN-メチルピロリドン(NMP)に分散させた活物質ペーストを用いて活物質層を形成した。活物質ペーストの固形分中の活物質、導電材、第1バインダの含有量はそれぞれ93%、4%、3%とした。形成された活物質層の多孔度は27%であり、平均厚さは134μmであった。なお、上記PVDF(第1バインダ)には、融点が160℃のものを用いた。
種々の電極の表面温度となるように加熱温度を変化させて電極を加熱し、各加熱温度における電極の表面温度、活物質層の平均厚さ及び活物質層の膨張率を測定した。結果を表1に示す。また、電極の表面温度に対する活物質層の膨張率を図5に示す。
2 電極体
3 容器
4 正極端子
41 正極リード
5 負極端子
51 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (4)
- 第1バインダを含む活物質層と、
上記活物質層の表面に形成され、第2バインダを含む高抵抗層と、を備える電極の製造方法であって、
上記活物質層の表面に、上記第2バインダを含む層を形成する工程と、
上記第1バインダの融点よりも低く、且つ上記第2バインダの融点よりも高い温度で上記層を加熱して上記高抵抗層を形成する工程と、を含む、電極の製造方法。 - 上記第2バインダを含む層は、
フィラー及び第2バインダを含み、且つ、溶媒を含まない、請求項1に記載の電極の製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載の製造方法により製造された電極。
- 請求項3に記載の電極を備える蓄電素子。
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