JP2009199798A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極活物質を含有する正極合剤層を有する正極、スピネル型結晶構造またはラムスデライト型結晶構造のリチウムチタン複合酸化物を負極活物質として含有する負極合剤層を有する負極、およびセパレータを有するリチウム二次電池であって、前記セパレータが、融点が80〜140℃である樹脂(A)および/または加熱により非水電解液を吸収して膨潤し且つ温度上昇と共に膨潤度が増大する樹脂(B)を主体とする多孔質層(I)と、耐熱温度が150℃以上のフィラーを主体として含む多孔質層(II)とを有しており、正極活物質および負極活物質は一次粒子径が1μm以下であり、正極合剤層および負極合剤層の厚みが50μm以下であるリチウム二次電池により、前記課題を解決する。
【選択図】 なし
Description
BR = (V0/Vi)−1 (1)
[前記式中、V0は、電解液中に25℃で24時間浸漬後の樹脂(B)の体積(cm3)、Viは、電解液に浸漬する前の樹脂(B)の体積(cm3)をそれぞれ表す。]
BT = (V1/V0)−1 (2)
[前記式中、V0は、電解液中に25℃で24時間浸漬後の樹脂(B)の体積(cm3)、V1は、電解液中に25℃で24時間浸漬後、電解液を120℃に昇温させ、120℃で1時間経過後における樹脂(B)の体積(cm3)をそれぞれ表す。]
Vi = Mi×W/PA (3)
VB = (M0−Mi)/PB (4)
VC = M1/Pc−M0/PB (5)
VV = Mi×(1−W)/PV (6)
V0 = Vi+VB−VV×(BB+1) (7)
VD = VV×(BB+1) (8)
BT = {V0+VC−VD×(BC+1)}/V0−1 (9)
ここで、前記式(3)〜(9)中、
Vi:電解液に浸漬する前の樹脂(B)の体積(cm3)、
V0:電解液中に25℃で24時間浸漬後の樹脂(B)の体積(cm3)、
VB:電解液中に常温で24時間浸漬後に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
Vc:電解液中に常温に24時間浸漬した時点から、電解液を120℃まで昇温させ、更に120℃で1時間経過するまでの間に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
VV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の体積(cm3)、
VD:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の体積(cm3)、
Mi:電解液に浸漬する前のフィルムの質量(g)、
M0:電解液中に常温で24時間浸漬後のフィルムの質量(g)、
Ml:電解液中に常温で24時間浸漬した後、電解液を120℃まで昇温させ、更に120℃で1時間経過した後におけるフィルムの質量(g)、
W:電解液に浸漬する前のフィルム中の樹脂(B)の質量比率、
PA:電解液に浸漬する前の樹脂(B)の比重(g/cm3)、
PB:常温における電解液の比重(g/cm3)、
PC:所定温度での電解液の比重(g/cm3)、
PV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の比重(g/cm3)、
BB:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の膨潤度、
BC:前記(2)式で定義される昇温時のバインダ樹脂の膨潤度
である。
P = 100−(Σai/ρi)×(m/t) (10)
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
負極活物質である一次粒子径が100nmのLi4Ti5O12:75質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:15質量部、およびバインダであるPVDF:10質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、塗布長が表面500mm、裏面440mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が70μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ510mm、幅45mmの負極を作製した。さらにこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。この負極の負極合剤層の厚み(片面あたり)は、30μmである。
正極活物質である一次粒子径が500nmのLiCoO2:75質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:15質量部、およびバインダであるPVDF:10質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、塗布長が表面500mm、裏面425mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が75μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ520mm、幅43mmの正極を作製した。さらにこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。この正極の正極合剤層の厚み(片面あたり)は、30μmである。
製造例1で作製した負極の両面に、PE微粒子の水分散体(平均粒径1μm、固形分濃度40%)[液状組成物(1−A)]をブレードコーターにより塗布して乾燥し、厚みが5μmになるように、樹脂(A)であるPEを主体とする多孔質層(I)を形成した。また、前記製造例2で作製した正極の両面にも同様に、厚み5μmの、樹脂(A)であるPE微粒子を主体とする多孔質層(I)を形成した。正極上および負極上に形成した多孔質層(I)は、樹脂(A)であるPE微粒子のみにより構成されており、多孔質層(I)における樹脂(A)の体積含有率は100%である。
前記の多孔質層(I)を有する正極および多孔質層(I)を有する負極と共に、多孔質層(II)となる多孔質膜を渦巻状に巻回して巻回構造の電極群を作製した。この電極群を押しつぶして扁平状にし、電池容器内に装填し、非水電解液として、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比1:2で混合した溶媒にLiPF6を1.2mol/lの濃度で溶解させた溶液を用い、前記非水電解液を注入した後、封止を行って、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウム二次電池を作製した。なお、この電池は、缶の上部に内圧が上昇した場合に圧力を下げるための開裂ベントを備えている。また、本実施例におけるセパレータは、前記正極および負極上に形成した多孔質層(I)と、不織布を基材とした多孔質層(II)(多孔質膜)の両方を合わせた全体を指す(後記の各実施例においても、同様である)。
シリカ微粒子に代えて、板状アルミナ(Al2O3)微粒子(平均粒径2μm、アスペクト比50)を4400g用いた以外は、実施例1の液状組成物(2−A)と同様にして、液状組成物(2−B)を調製した。液状組成物(2−B)と実施例1で使用した液状組成物(1−A)とを、互いに対向する位置にダイを2つ備えたダイコーターを用いて、厚み18μmのPET製湿式不織布に同時に塗布することで、樹脂(A)であるPEを主体とする多孔質層(I)と、フィラーである板状アルミナ微粒子を主体とする多孔質層(II)とを有するセパレータを得た。なお、多孔質層(I)および多孔質層(II)の厚みは、それぞれおよそ10μmであった。
フィラーとして板状ベーマイト(平均粒径1μm、アスペクト比10)1000gを水1000gに分散させ、更にバインダとしてSBRラテックス120gを加えて均一に分散させて、液状組成物(2−C)とした。液状組成物(2−C)中に厚みが15μmのPP製メルトブロー不織布を通し、引き上げ塗布により液状組成物(2−C)を塗布した後、乾燥することにより、不織布の空隙内にフィラー(板状ベーマイト)を含有し、この板状ベーマイトを主体とする多孔質層(II)となる多孔質膜(厚み20μm)を得た。この多孔質膜を、実施例1で使用した液状組成物(1−A)中に通し、引き上げ塗布により液状組成物(2−A)を塗布した後、乾燥することにより、多孔質層(II)の表裏両面に樹脂(A)であるPE微粒子を主体とする多孔質層(I)を有するセパレータを得た。
実施例1で調製した液状組成物(2−C)に、更に架橋PMMAの水分散体(平均粒径0.4μm、BR=0.5、BT=4、Tg:105℃、固形分比率40質量%)を330g加え、均一に分散させて液状組成物(2−D)とした。
樹脂(B)である架橋PMMA微粒子の水分散体(平均粒径0.1μm、BR=1.0、BT=5、Tg:85℃、固形分比率40質量%)1000gに、バインダとして実施例3で用いたものと同じSBRラテックス100gを加え、均一になるように分散させて液状組成物(1−B)とした。
フィラーとして、実施例3で用いたものと同じ板状ベーマイトと、更に別の板状ベーマイト(平均粒径0.8μm、アスペクト比50)とを、質量比で4:1に混合した混合物を用いた以外は、実施例3の液状組成物(2−C)と同様にして液状組成物(2−E)を調製した。この液状組成物(2−E)中に、多孔質基体となる厚みが15μmのPET製湿式不織布を通し、引き上げ塗布により液状組成物(2−E)を塗布した後、乾燥することにより、不織布の空隙内にフィラー(板状ベーマイト)を含有し、この板状ベーマイトを主体とする多孔質層(II)となる多孔質膜(厚み20μm)を得た。
フィラーとして実施例1で用いたものと同じシリカ微粒子1000gを用い、これを水1000g中に分散させた。更にバインダとして、実施例3で用いたものと同じSBRラテックスを120g加え、均一に分散させて液状組成物(2−F)とした。この液状組成物(2−F)に厚みが15μmのPP製メルトブロー不織布を通し、引き上げ塗布により液状組成物(2−F)を塗布した後、乾燥する前に液状組成物(1−A)をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して、樹脂(A)であるPE微粒子を主体とする多孔質層(I)と、フィラーであるシリカ微粒子(板状のものを含む)を主体とする多孔質層(II)とを有するセパレータ(厚み23μm)を得た。
バインダであるEVA(酢酸ビニル由来の構造単位が34モル%)100g、およびトルエン6kgを容器に入れ、均一に溶解するまで室温にて撹拌した。さらに、樹脂(A)として、PE微粒子(平均粒径5μm、融点105℃)1kgを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間攪拌して分散させた。更にアルミナ微粒子(平均粒径0.4μm)を1kg加え、攪拌して液状組成物(1−C)を調製した。液状組成物(1−C)を、実施例1と同様に製造例1で作製した負極の両面に塗布し、乾燥して、厚みが10μmの、樹脂(A)であるPEを主体とし更にアルミナ微粒子を含有する多孔質層(I)を負極上に形成した。
率は、74%である。
ね合わせ、渦巻状に巻回して巻回構造の電極群を作製した。この電極群を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
液状組成物(1−A)1kgに、更にアルミナ微粒子(平均粒径0.4μm)を400g加え、均一に分散させて液状組成物(1−D)を調製した。
アルミナ微粒子(平均粒径0.3μm)1kgを水1kg中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーに、更にバインダとして自己架橋性アクリル樹脂エマルジョン(固形分比率45質量%)を100g加えて攪拌し、液状組成物(2−G)を調製した。
液状組成物(2−C)に厚み15μmのPET製湿式不織布を通し、引き上げ塗布により液状組成物(2−C)を塗布した後、乾燥することにより、不織布の空隙内にフィラー(板状ベーマイト)を含有し、板状ベーマイトを主体とする多孔質層(II)となる多孔質膜(厚み20μm)を得た。
液状組成物(1−A)を用いた以外は、実施例10と同様にして、樹脂(A)であるPE微粒子を主体とする多孔質層(I)となる多孔質膜(厚み20μm、多孔質膜1)を得た。また、液状組成物(2−C)を用い、実施例11と同様にして、板状ベーマイトを主体とする多孔質層(II)となる多孔質膜(厚み20μm、多孔質膜2)を得た。
液状組成物(1−A)の代わりに液状組成物(1−D)を用いた以外は、実施例12における多孔質膜1と同様にして、樹脂(A)であるPE微粒子を主体とし更にアルミナ微粒子を含有する多孔質層(I)となる多孔質膜3を作製した。また、液状組成物(2−C)の代わりに液状組成物(2−D)を用いた以外は、実施例12における多孔質膜2と同様にして、板状ベーマイトを主体とし更に樹脂(B)である架橋PMMA微粒子を含有する多孔質層(II)となる多孔質膜4を作製した。
板状アルミナ(平均粒径2μm、アスペクト比50)1kgに、水1kg、バインダであるEVAのエマルジョン(酢酸ビニル由来の構造単位が20モル%、固形分比率50質量%)100gを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間攪拌して分散させ、さらに、アルミナ繊維(平均繊維径3μm、平均繊維長10cm)300gを加え、均一になるまで室温にて撹拌して、液状組成物(2−H)を得た。液状組成物(2−H)を、ダイコーターを用いて、塗布厚:50μmでPET基材上に塗布し、乾燥した後、PET基材から剥離することにより、フィラーである板状アルミナを主体とする多孔質層(II)となる多孔質膜(厚み15μm)を得た。
液状組成物(2−H)を用い、実施例14と同様にPET基材上に塗布し、乾燥する前に、更に液状組成物(1−A)をブレードコーターを用いて塗布厚15μmで塗布し、乾燥した後にPET基材から剥離することにより、樹脂(A)であるPE微粒子を主体とする多孔質層(I)と、フィラーである板状アルミナを主体とする多孔質層(IIとを有するセパレータを得た。
正極活物質を、一次粒子径が55nmのLiMn2O4に変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例12で作製した多孔質膜2のみをセパレータとして用いた以外は、実施例12と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例12で作製した多孔質膜1のみをセパレータとして用いた以外は、実施例12と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
PE製微多孔膜(厚み20μm)を用い、製造例1で作製した負極と製造例2で作製した正極とを、前記PE製微多孔膜を介在させつつ重ね合わせ、渦巻状に巻回して巻回構造の電極群を作製した。この電極群を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
負極活物質を、一次粒子径が10μmのLi4Ti5O12に変更し、正極活物質を、一次粒子径が10μmのLiCoO2に変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
負極活物質を、一次粒子径が2μmのLi4Ti5O12に変更し、正極活物質を、一次粒子径が2μmのLiCoO2に変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
負極の総厚みを150μm(負極合剤層の厚みが、片面あたり70μm)とし、正極の総厚みを155μm(正極合剤層の厚みが、片面あたり70μm)とした以外は、実施例16と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1、16、および比較例4〜6の各電池(実施例1、16の電池については、前記の各評価を実施していないもの)について、20℃の温度下で、正極活物質の質量(g)あたりの電流値:0.1A/gから5.0A/gの間の5点において、それぞれ1.0Vから2.9Vまで定電流充電を行い、充電電流と同じ電流値で放電を行って各容量を測定した。
2 負極
3 セパレータ
15 開裂ベント
Claims (24)
- 正極活物質を含有する正極合剤層を有する正極、スピネル型結晶構造またはラムスデライト型結晶構造のリチウムチタン複合酸化物を負極活物質として含有する負極合剤層を有する負極、およびセパレータを有するリチウム二次電池であって、
前記セパレータが、融点が80〜140℃である樹脂(A)および/または加熱により非水電解液を吸収して膨潤し且つ温度上昇と共に膨潤度が増大する樹脂(B)を主体とする多孔質層(I)と、耐熱温度が150℃以上のフィラーを主体として含む多孔質層(II)とを有しており、
前記正極活物質および前記負極活物質は、一次粒子径が1μm以下であり、
前記正極合剤層および前記負極合剤層の厚みが50μm以下であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 負極活物質として、スピネル型結晶構造のLi4Ti5O12、またはその構成元素の一部が他の元素で置換されたリチウムチタン複合酸化物を含有している請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 150℃での内部抵抗が、室温における内部抵抗の5倍以上である請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- セパレータの150℃における熱収縮率が、1%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)および多孔質層(II)の少なくとも一方が、板状粒子を含有している請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 板状粒子のアスペクト比が10〜100である請求項5に記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)および多孔質層(II)の少なくとも一方が、一次粒子が凝集した二次粒子構造の粒子を含有している請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)および多孔質層(II)の少なくとも一方が、有機バインダを含有している請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)および多孔質層(II)の少なくとも一方が、耐熱温度が150℃以上の多孔質基体を有している請求項1〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)と多孔質層(II)とが、耐熱温度が150℃以上の多孔質基体を共有して一体化している請求項9に記載のリチウム二次電池。
- 多孔質基体が、耐熱温度が150℃以上の繊維状物で構成されている請求項9または10に記載のリチウム二次電池。
- 多孔質基体を構成する繊維状物が、セルロースおよびその変成体、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ポリアラミド、ポリアミドイミド、ポリイミドおよび無機酸化物よりなる群から選択される少なくとも1種の材料からなるものである請求項9〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質基体が、織布または不織布である請求項9〜12のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 樹脂(A)および/または樹脂(B)が、微粒子である請求項1〜13のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 樹脂(A)が、ポリエチレン、エチレン−ビニルモノマー共重合体およびポリオレフィンワックスよりなる群から選択される少なくとも1種の樹脂である請求項1〜14のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 樹脂(B)が、75〜125℃のガラス転移点を有する樹脂架橋体である請求項1〜15のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 樹脂(B)が、スチレン樹脂、スチレンブタジエンゴム、アクリル樹脂、ポリアルキレンオキシド、フッ素樹脂およびこれらの誘導体よりなる群から選択される少なくとも1種の樹脂の架橋体である請求項16に記載のリチウム二次電池。
- 樹脂(B)は、下記式で定義される25℃における膨潤度BRが1以下である請求項1〜17のいずれかに記載のリチウム二次電池。
BR = (V0/Vi)−1
[前記式中、V0は、25℃の非水電解液に浸漬してから24時間後における樹脂(B)の体積(cm3)、Viは、非水電解液に浸漬する前の樹脂(B)の体積(cm3)を意味する。] - 樹脂(B)は、下記式で定義される120℃における膨潤度BTが1以上である請求項1〜16のいずれかに記載のリチウム二次電池。
BT = (V1/V0)−1
[前記式中、V0は、25℃の非水電解液に浸漬してから24時間後における樹脂(B)の体積(cm3)、V1は、25℃の非水電解液に浸漬してから24時間後に非水電解液を120℃に昇温し、120℃で1時間経過後における樹脂(B)の体積(cm3)を意味する。] - 耐熱温度が150℃以上のフィラーが、無機酸化物である請求項1〜19のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 無機酸化物が、ベーマイトである請求項20に記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(II)の空孔率が10〜50%であり、多孔質層(I)の含有する樹脂(A)と樹脂(B)との合計体積が、多孔質層(II)の空孔体積の50%以上である請求項1〜21のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)および多孔質層(II)の少なくとも一方が、正極または負極と一体化している請求項1〜22のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)と多孔質層(II)とが電池内で重ね合わされてセパレータを構成している請求項1〜23のいずれかに記載のリチウム二次電池。
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