JPWO2019022063A1 - 電極、蓄電素子、及び電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1の電極10は、基材11、中間層12及び活物質層13を有する。
当該電極10の製造方法は特に限定されないが、例えば以下の方法により行うことができる。すなわち、当該電極の製造方法は、
基材11の表面に中間層12を積層すること(工程A)、及び
中間層12の表面に活物質層13を積層すること(工程B)
を備える。
本発明の一実施形態に係る蓄電素子は、正極、負極及び電解質を有する。以下、蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池について説明する。上記正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回により交互に重畳された電極体を形成する。この電極体はケースに収納され、このケース内に非水電解質が充填される。上記非水電解質は、少なくとも正極と負極との間に介在する。また、上記ケースとしては、二次電池のケースとして通常用いられる公知のアルミニウムケース、樹脂ケース等を用いることができる。
当該蓄電素子に備わる正極及び負極の少なくとも一方は、上述した図1の電極10が採用される。正極及び負極の双方が、図1の電極10であってもよい。
上記セパレータの材質としては、例えば織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が用いられる。これらの中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解質の保液性の観点から不織布が好ましい。上記セパレータの主成分としては、強度の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。また、これらの樹脂を複合してもよい。
上記非水電解質としては、一般的な非水電解質二次電池に通常用いられる公知の非水電解質が使用できる。上記非水電解質は、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解されている電解質塩とを含む。
当該蓄電素子は、公知の方法で製造することができる。例えば、当該蓄電素子の製造方法は、正極を作製する工程、負極を作製する工程、非水電解質を調製する工程、正極及び負極をセパレータを介して積層又は巻回することにより交互に重畳された電極体を形成する工程、正極及び負極(電極体)を電池容器に収容する工程、並びに上記電池容器に上記非水電解質(電解液)を注入する工程を備える。注入後、注入口を封止することにより当該蓄電素子を得ることができる。正極及び負極の少なくとも一方は、「電極の製造方法」として上述した方法により作成することができる。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。上記実施の形態においては、蓄電素子が非水電解質二次電池である形態を中心に説明したが、その他の蓄電素子であってもよい。その他の蓄電素子としては、キャパシタ(電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ)や、水溶液を電解質として用いる蓄電素子等が挙げられる。
導電性物質としてのアセチレンブラック(AB)と、絶縁性フィラーとしてのアルミナと、第1のバインダーとしてのPVDFとを、質量比で31.3:20.8:47.9の割合にて混合し、中間層形成用ペーストを調製した。なお、分散媒としては、NMPを用いた。また、用いたアルミナの嵩密度は0.05g/cm3、メジアン径は0.013μmであった。混合したABとアルミナとの体積比は60:40であった。
中間層形成用ペーストの組成(AB、アルミナ及びPVDFの質量比)、用いたアルミナの嵩密度及びメジアン径、中間層形成用ペーストの塗工量(中間層の単位面積あたりの質量)並びに中間層の平均厚さとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2〜6及び比較例1〜2の電極を得た。なお、表1には、混合したABとアルミナとの体積比、及び中間層の単位体積あたりのPVDFの含有量も示す。
得られた各電極について、厚さ方向に一対の金属治具で挟み、金属治具間の抵抗を測定した。この値を層間抵抗値として表2に示す。
(抵抗測定用セルの作製)
電極の抵抗測定に、トムセル(有限会社日本トムセル社製)を用いた。このトムセルは、下蓋、電極板、セパレータ、電極板、円盤、板ばね及び上蓋で構成されている。予め非水電解質に浸漬させたセパレータを二枚の正極で挟み、これらをステンレス製の下蓋の上に存在するパッキンの内側に載せた。このとき、各正極の活物質層が向き合うようにした。その後、ステンレス製の円盤と板ばねをのせ、最後にステンレス製の上蓋を載せた後にナットにより締め付けて固定した。このときの締め付け圧は0.5Nmとした。
(非水電解質)
エチレンカーボネート(EC)/エチルメチルカーボネート(EMC)/ジメチルカーボネート(DMC)を体積比30:35:35の割合で混合した混合溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0mol/lの濃度で溶解させ、非水電解質を作製した。非水電解質中の水分量は50ppm未満とした。
(セパレータ)
セパレータには、透気度が約600秒/100ccである厚さ30μmのポリエチレン微多孔膜を直径1.6cmの円形に加工したものを用いた。
(電極抵抗の測定)
測定用セルを恒温槽中に入れ、恒温槽を3℃/minで昇温させながら、1kHz(振幅5mV)の交流抵抗を測定した。セル温度は、セルの上面に設置した温度測定用端子により得られた温度を記録した。交流抵抗測定は、ソーラトロン社製の1287型ポテンショ/ガルバノスタットと1260型周波数応答アナライザを組み合わせた装置を使用した。測定した120℃時の抵抗値及び測定温度範囲内で最も低い抵抗値(最下点)に基づき、下記式により抵抗増加率(%)を求めた。表2に120℃における抵抗値と抵抗増加率とを示す。
抵抗増加率(%)={(120℃時の抵抗値(mΩ)−最下点(mΩ))/最下点(mΩ)}×100
各電極の活物質層表面において、2端子法により10カ所で表面抵抗を測定した。これらの10点の表面抵抗値の標準偏差を求めた。この値を表2に示す。
得られた各電極(正極板)の断面SEMからバインダー溶出量の程度を確認した。正極板の断面(観察面)の表出は、正極板をガラス板に挟み込み、クロスセクションポリッシャを用いて行った。断面SEM観察時の測定倍率は500〜2000倍の範囲で調整した。中間層におけるバインダー溶出量は、得られた断面SEM像の中間層の厚さのばらつきの程度から判断した。判断結果を表2に示す。
11 基材
12 中間層
13 活物質層
20 蓄電素子
21 電極体
22 ケース
23 正極端子
23’正極リード
24 負極端子
24’負極リード
25 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (10)
- 導電性の基材、
上記基材の表面に積層され、導電性物質と第1のバインダーとを含む中間層、及び
上記中間層の表面に積層され、第2のバインダーを含む活物質層を有し、
上記第1のバインダー及び上記第2のバインダーが水系バインダーであるか、又は、上記第1のバインダー及び上記第2のバインダーが非水溶剤系バインダーであり、
上記中間層が、絶縁性フィラーをさらに含む電極。 - 上記第1のバインダーが、フッ化ビニリデンに由来する構造単位を有する重合体である請求項1の電極。
- 上記導電性物質及び絶縁性フィラーの合計体積に対する上記絶縁性フィラーの体積が、20%以上95%以下である請求項1又は請求項2の電極。
- 上記中間層における上記導電性物質の含有量が、5質量%以上60質量%以下である請求項1、請求項2又は請求項3の電極。
- 上記中間層における上記絶縁性フィラーの含有量が、15質量%以上80質量%以下である請求項1から請求項4のいずれか1項の電極。
- 上記中間層における上記第1のバインダーの含有量が、10質量%以上50質量%以下である請求項1から請求項5のいずれか1項の電極。
- 上記中間層において、
上記導電性物質の含有量が、30質量%以上40質量%以下、
上記絶縁性フィラーの含有量が、20質量%以上30質量%以下、
上記第1のバインダーの含有量が、30質量%以上50質量%以下である請求項1から請求項6のいずれか1項の電極。 - 正極である請求項1から請求項7のいずれか1項の電極。
- 請求項1から請求項8のいずれか1項の電極を備える蓄電素子。
- 導電性の基材の表面に、導電性物質と第1のバインダーとを含む中間層を積層すること、及び
上記中間層の表面に、第2のバインダーを含む活物質層を積層すること
を備え、
上記第1のバインダー及び上記第2のバインダーが水系バインダーであるか、又は、上記第1のバインダー及び上記第2のバインダーが非水溶剤系バインダーであり、
上記中間層が、絶縁性フィラーをさらに含む電極の製造方法。
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