JP7476478B2 - 負極、負極の製造方法、非水電解質蓄電素子及び非水電解質蓄電素子の製造方法 - Google Patents
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Description
この効果は、負極活物質層に含まれる金属Si粒子と第一導電性粒子の平均粒径が、上記の関係式を満たす場合にのみ奏することができる。
この理由は定かではないが、以下のメカニズムが推定される。
従来から負極に用いられている導電性粒子の平均粒径は、金属Si粒子の平均粒径よりも小さい、又は金属Si粒子の平均粒径に近い(例えば、金属Si粒子の平均粒径よりも1.7倍以下小さい)。このような導電性粒子では、金属Si粒子と導電性粒子との接触面積が大きく、狭い範囲での電子伝導パスを確実に形成することができた。しかしながら、このような平均粒径の小さい導電性粒子では、広い範囲に亘る電子伝導パスを形成するには不十分であった。即ち、このような負極では、多数の導電性粒子が接触することで電子伝導パスが形成されるため、負極活物質層を形成する際に生じるむらや、金属Si粒子の膨張収縮による負極活物質層の変形等によって、導電性粒子同士が十分に接触しない領域を生じ、広い範囲に亘る電子伝導パスを確実に形成することが困難であった。一方で、金属Si粒子の平均粒径よりも過度に大きい(例えば、金属Si粒子の平均粒径よりも10.0倍以上大きい)平均粒径を有する導電性粒子では、広い範囲に亘る電子伝導パスは確実に形成できるものの、金属Si粒子と導電性粒子との接触面積が小さく、十分な電子伝導性が確保できなかった。
これに対し、上述した関係式を満たす金属Si粒子と第一導電性粒子とを用いることで、金属Si粒子と第一導電性粒子との接触面積の確保と、広い範囲に亘る電子伝導パスの形成との両立が可能となり、金属Si粒子間の電子伝導がより確実になったものと考えられる。そして、その結果として内部抵抗が小さい負極となり、高レートで使用した際の放電容量低下を抑制できたものと考えられる。
本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池は、負極と、正極と、非水電解液とを備える。
負極は、負極基材と、当該負極基材に直接又は中間層を介して配される負極活物質層とを有する。
また、負極基材の強度とリチウムイオン二次電池の体積当たりのエネルギー密度とを両立する観点から、負極基材の平均厚さは、3μm以上30μm以下が好ましく、5μm以上20μ以下がより好ましい。「平均厚さ」とは、任意の10点において測定した厚さの平均値をいう。他の部材等に対して「平均厚さ」を用いる場合にも同様に定義される。
一方で、負極活物質層の厚さが大きすぎると正極の容量に対して負極の容量が過剰となり、リチウムイオン二次電池全体のエネルギー密度が低下する。このような観点から、負極活物質層の平均厚さの上限は、100μmが好ましく、80μmがより好ましく、50μmがさらに好ましい。
これらの理由から、負極活物質層の平均厚さは1μm以上100μm以下が好ましく、3μm以上80μm以下がより好ましく、5μm以上50μm以下がさらに好ましい。
1.7≦D50C1/D50Si≦10.0 (1)
このような金属Si粒子を含む負極を用いることで、高レートで使用した場合の放電容量を向上することができる。
Siは電子伝導性が低いために、金属Si粒子を含む負極では金属Si粒子と導電性材料との接触面を形成して、電子伝導パスを形成する必要がある。電子伝導パスの形成が不十分であると、金属Si粒子へのLiの挿入脱離反応がスムーズに進行せず、内部抵抗が大きい負極となる。このような内部抵抗の大きい負極では、大電流での充放電では大きな過電圧が生じ、十分な容量が得られない虞がある。
これに対し、金属Si粒子の平均粒径D50Siと、第一導電性粒子の平均粒径D50C1とが、上記式(1)の関係を満たす場合、金属Si粒子と導電性粒子との接触面積を確保しつつ、広い範囲に亘る電子伝導パスが形成される。これにより、金属Si粒子に十分な電子を供給することができ、内部抵抗が小さい負極となり、高レートでの放電容量が大きくなる。
ここで、上記平均粒径比が1.7未満であると、広い範囲に亘る電子伝導パスの形成が不十分であり、高レートでの放電容量を向上することが難しくなる。
一方で、上記平均粒径比が10.0より大きい場合であると、金属Si粒子と導電性粒子との接触面積が小さくなるため、高レートでの放電容量を向上することが難しくなる。
ここに開示される技術は、例えば、金属Si粒子の平均粒径と第一導電性粒子の平均粒径との関係が、1.7≦D50C1/D50Si≦10.0、より好ましくは1.7≦D50C1/D50Si≦4.0である態様で好ましく実施され得る。このようにすれば、金属Si粒子を含む負極において、高レートでの放電容量を向上することができる。
本発明の一実施形態における負極は、金属Si粒子以外の負極活物質をさらに含んでもよい。このような負極活物質としては、公知の負極活物質の中から適宜選択できる。リチウムイオン二次電池用の負極活物質としては、通常、リチウムイオンを吸蔵及び放出することができる材料が用いられる。
200≦D50C1/D50C2 (2)
このような第二導電性粒子及び第一導電性粒子を含む負極であれば、第二導電性粒子が凝集することを抑制できる。
正極は、正極基材と、当該正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層とを有する。中間層の構成は特に限定されず、例えば上記負極で例示した構成から選択することができる。
セパレータは、公知のセパレータの中から適宜選択できる。セパレータとして、例えば、基材層のみからなるセパレータ、基材層の一方の面又は双方の面に耐熱粒子とバインダとを含む耐熱層が形成されたセパレータ等を使用することができる。セパレータの基材層の材質としては、例えば、織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が挙げられる。これらの材質の中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解質の保液性の観点から不織布が好ましい。セパレータの基材層の材料としては、シャットダウン機能の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。セパレータの基材層として、これらの樹脂を複合した材料を用いてもよい。
非水電解質としては、公知の非水電解質の中から適宜選択できる。非水電解質には、非水電解液を用いてもよい。非水電解液は、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解されている電解質塩とを含む。
図2に、電気的に接続された二以上の蓄電素子1が集合した蓄電ユニット20をさらに集合した蓄電装置30の一例を示す。蓄電装置30は、二以上の蓄電素子1を電気的に接続するバスバ(図示せず)、二以上の蓄電ユニット20を電気的に接続するバスバ(図示せず)を備えていてもよい。蓄電ユニット20又は蓄電装置30は、一以上の蓄電素子の状態を監視する状態監視装置(図示せず)を備えていてもよい。
本実施形態に係る負極は、負極ペーストを負極基材に塗布して乾燥させ、負極活物質層を成形することによって得られる。負極ペーストは、金属Si粒子を含む負極活物質と、第一導電性粒子を含む導電剤と、バインダとを混合し、この混合物を溶媒に加えて混練することによって得られる。溶媒は特に制限されず、N-メチル-2-ピロドリン、ジメチルホルムアミド、イソプロパノール、水などが挙げられる。
本発明の一実施形態に係る負極を用いたリチウムイオン二次電池の製造方法は、公知の方法から適宜選択できる。当該製造方法は、例えば、電極体を準備する工程と、非水電解質を準備する工程と、電極体及び非水電解質を容器に収容する工程と、を備える。電極体を準備する工程は、正極及び負極を準備する工程と、正極及び負極を、積層又は巻回することにより電極体を形成する工程を備える。
尚、本発明の一実施形態に係る負極及び負極の製造方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加えてもよい。例えば、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を追加することができ、また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成又は周知技術に置き換えることができる。さらに、ある実施形態の構成の一部を削除することができる。また、ある実施形態の構成に対して周知技術を付加することができる。
(負極の作製)
金属Si粒子を用意した。この金属Si粒子の平均粒径D50Siは2.4μmであった。
第一導電性粒子として、平均粒径D50C1が7.5μmである鱗片状黒鉛を用意した。
バインダとしてポリアクリル酸ナトリウムを用意した。
第二導電性粒子として、平均粒径D50C2が0.023μmであるアセチレンブラックを用意した。
上記の金属Si粒子50質量部、バインダ15質量部、第一導電性粒子15質量部、及び第二導電性粒子20質量部を混ぜ合わせ、これに溶媒として水を適量加え、混練して負極ペーストを得た。
上記の負極ペーストを厚さ20μmの銅箔の片方の面に塗布した。これを100℃で一晩真空乾燥させた後、プレスして負極を得た。
上記のようにして作製した負極を作用極とし、金属リチウムを対極とし、上記作用極と上記対極との間に多孔性ポリエチレンフィルムをセパレータとして介在させ、リチウム塩を含む電解液を用いて負極/金属リチウムセルを作製した。電解液は、フルオロエチレンカーボネート(FEC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比で30:70の割合で混合した溶媒に1mol/LのLiPF6を溶解したものを用いた。セルの作製は露点-80℃以下のアルゴン雰囲気に保ったグローブボックス内で行った。
平均粒径D50Siが2.8μmである金属Si粒子を用いたことと、第一導電性粒子として平均粒径D50C1が9.4μmである鱗片状黒鉛を用いたこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
第一導電性粒子として平均粒径D50C1が9.4μmである鱗片状黒鉛を用いたこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
第一導電性粒子として平均粒径D50C1が4.6μmである鱗片状黒鉛を用いたこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
第一導電性粒子として平均粒径D50C1が9.4μmである鱗片状黒鉛を用いた。負極ペーストの組成を金属Si粒子50質量部、バインダ15質量部、第一導電性粒子20質量部、及び第二導電性粒子15質量部とした。電解液として、FECに代えてエチレンカーボネート(EC)を用いた。上述したこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
第一導電性粒子として平均粒径D50C1が9.4μmである鱗片状黒鉛を用いた。電解液として、FECに代えてエチレンカーボネート(EC)を用いた。上述したこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
第一導電性粒子として平均粒径D50C1が15.9μmである球状黒鉛を用いたこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
第一導電性粒子として平均粒径D50C1が23.7μmである球状黒鉛を用いたこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
平均粒径D50Siが0.1μmである金属Si粒子を用いたことと、第一導電性粒子として平均粒径D50C1が9.4μmである鱗片状黒鉛を用いたこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
第一導電性粒子として平均粒径D50C1が3.4μmである球状黒鉛を用いた。負極ペーストの組成を金属Si粒子50質量部、バインダ15質量部、第一導電性粒子20質量部、及び第二導電性粒子15質量部とした。電解液として、FECに代えてエチレンカーボネート(EC)を用いた。上述したこと以外は、実施例1と同様の評価用電池を作製した。
各セルについて、以下の条件にて高レートでの放電容量(高レート特性)を評価した。
25℃で、0.1Cに相当する定電流密度でセル電圧が0.02Vになるまで充電(lithiation)を行った後、0.02Vの定電圧で電流密度が0.05Cに相当する値に減衰するまで充電した。充電が完了してから10分間の休止を入れた後、0.1Cに相当する定電流密度で1.0Vまで放電(delithiation)した。その後、0.1Cに相当する電流での充電と、1.0Cに相当する電流での放電とをおこない、1.0Cでの放電容量の0.1Cにおける放電容量に対する比を算出し、これを高レート特性とした。
表1に、1.0Cにて充電した放電容量の0.1Cにおける放電容量に対する比率(%)を高レート特性として示す。
なお、高レート特性を評価するうえで、1.0Cは金属Siの理論容量である4200mAhg-1を基準とした。即ち、上記金属Siの質量あたりの理論容量(mAhg-1)と、本実施例で作製した負極が含有する金属Si粒子の質量(g)から、本実施例で作製した負極の理論容量(mAh)を算出し、該負極の理論容量を基準に1.0Cに相当する電流を定めた。
2 電極体
3 ケース
4 正極端子
41 正極リード
5 負極端子
51 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
101 負極活物質層
102 金属Si粒子
103 第一導電性粒子
104 第二導電性粒子
105 負極基材
Claims (9)
- 負極活物質層を備えた負極であって、
上記負極活物質層は、金属Si粒子と、第一導電性粒子と、を備え、
上記金属Si粒子の平均粒径D50Siと、上記第一導電性粒子の平均粒径D50C1との比が、1.7≦D50C1/D50Si≦4.0であり、
上記金属Si粒子の平均粒径D50Siが、100nm以上10μm以下であり、
上記負極活物質層は、第二導電性粒子を含み、
上記第二導電性粒子の平均粒径D50C2は、上記金属Si粒子の平均粒径D50Siよりも小さい負極。 - 上記負極活物質層は、上記金属Si粒子と、上記第一導電性粒子とが略均一に分散されている、請求項1に記載の負極。
- 上記第一導電性粒子として、鱗片状黒鉛を含む、請求項1又は2に記載の負極。
- 上記負極活物質層における上記金属Si粒子の含有量が、30質量%以上である、請求項1から3のいずれかに記載の負極。
- 負極活物質層を備えた負極の製造方法であって、
平均粒径D50Siが100nm以上10μm以下である金属Si粒子を準備する工程と、
平均粒径D50C1が、1.7≦D50C1/D50Si≦4.0となる第一導電性粒子を準備する工程と、
平均粒径D50C2が上記平均粒径D50Siよりも小さい第二導電性粒子を準備する工程と、
上記金属Si粒子と、上記第一導電性粒子と、上記第二導電性粒子とを含有した上記負極活物質層を形成する工程と、を備える負極の製造方法。 - 負極活物質層を備えた負極と、非水電解質とを有する非水電解質蓄電素子であって、
上記負極活物質層は、金属Si粒子と、第一導電性粒子と、を備え、
上記金属Si粒子の平均粒径D50Siと、上記第一導電性粒子の平均粒径D50C1との比が、1.7≦D50C1/D50Si≦4.0であり、
上記金属Si粒子の平均粒径D50Siが、100nm以上10μm以下であり、
上記非水電解質がフルオロエチレンカーボネートを含む、非水電解質蓄電素子。 - 負極活物質層を備えた負極と、非水電解質とを有する非水電解質蓄電素子の製造方法であって、
平均粒径D50Siが100nm以上10μm以下である金属Si粒子を準備する工程と、
平均粒径D50C1が、1.7≦D50C1/D50Si≦4.0となる第一導電性粒子を準備する工程と、
上記金属Si粒子と、上記第一導電性粒子とを含有した上記負極活物質層を形成する工程と、
フルオロエチレンカーボネートを含む非水電解質を準備する工程と、を備える非水電解質蓄電素子の製造方法。 - 負極活物質層を備えた負極と、非水電解質とを有する非水電解質蓄電素子であって、
上記負極活物質層は、金属Si粒子と、第一導電性粒子と、を備え、
上記金属Si粒子の平均粒径D50 Si と、上記第一導電性粒子の平均粒径D50 C1 との比が、1.7≦D50 C1 /D50 Si ≦10.0であり、
上記金属Si粒子の平均粒径D50 Si が、100nm以上10μm以下であり、
上記非水電解質がフルオロエチレンカーボネートを含み、
上記負極活物質層は、第二導電性粒子を含み、
上記第二導電性粒子の平均粒径D50 C2 は、上記金属Si粒子の平均粒径D50 Si よりも小さい、非水電解質蓄電素子。 - 負極活物質層を備えた負極と、非水電解質とを有する非水電解質蓄電素子の製造方法であって、
平均粒径D50 Si が100nm以上10μm以下である金属Si粒子を準備する工程と、
平均粒径D50 C1 が、1.7≦D50 C1 /D50 Si ≦10.0となる第一導電性粒子を準備する工程と、
平均粒径D50 C2 が、上記金属Si粒子の平均粒径D50 Si よりも小さい第二導電性粒子を準備する工程と、
上記金属Si粒子と、上記第一導電性粒子と、上記第二導電性粒子とを含有した上記負極活物質層を形成する工程と、
フルオロエチレンカーボネートを含む非水電解質を準備する工程と、を備える非水電解質蓄電素子の製造方法。
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