JP2007294196A - リチウムイオン二次電池用負極材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオン二次電池用負極材料は、外表皮SSと、外表皮SSに内包された中空部IEと、中空部IE内に配置する第一リチウムイオン吸蔵部材IAを有する内包部材IMを備える。この負極材料は、加熱により気化する気化性部材と第一リチウムイオン吸蔵部材IAが混合された核材を調製した後、核材の表面に被覆膜を形成し、次に、核材の気化性部材を加熱気化させることにより製造できる。
【選択図】図1
Description
前記被覆工程において、第二リチウムイオン吸蔵部材を有する被覆膜を形成しても良い。また、前記加熱工程において、加熱により被覆膜を外表皮に変化させ、該外表皮内に第二リチウムイオン吸蔵部材を生成させても良い。
内包部材IMは、複数の第一リチウムイオン吸蔵部材IAと複数の導電材ICを構成としている。これら構成部材は、粒状乃至は粒状凝集体として中空部IE内に配置し、中空部IEは、内包部材IMの膨張を受け入れることができるので、負極材料AM全体の膨張を抑制する。なお、本実施形態においては、第一リチウムイオン吸蔵部材IAと導電材ICのみが内包部材IMの構成となっているが、本発明においては、これら第一リチウムイオン吸蔵部材と導電材以外の部材を内包部材の構成にとることも許容される。
以下の、核材粒子の調製、被覆膜の形成、加熱処理の手順により、実施例1の負極材料を作製した。
平均粒径が1μmの金属Siを第一リチウムイオン吸蔵部材、平均粒径が3μmの鱗片状黒鉛を導電材、微粉末ポリスチレンを気化性部材にして、次の通り核材粒子を調製した。先ず、20gの第一リチウムイオン吸蔵部材、20gの導電材、および10gの気化性部材を混合し、この混合物にN‐メチルピロリドン(NMP)を50g添加して気化性部材を溶解し、スラリーを得た。スラリーからNMPを蒸発させて固化後、粉砕して、平均粒径が20μmの核材粒子を調製した。
平均粒径が3μmの鱗片状黒鉛を第二リチウムイオン吸蔵部材、カルボキシメチルセルロース(CMC)をバインダーにして、次の通り被覆膜を形成した。50gの核材粒子、および10gの第二リチウムイオン吸蔵部材を混合した後、3000rpmで攪拌しながら2質量%バインダー水溶液を10g添加し、次に水を蒸発させて、核材粒子の表面に被覆膜を形成した。
被覆膜を形成した核材粒子を窒素気流中、800℃で2時間熱処理し、核材粒子における気化性部材を気化させて外表皮の内側に中空部を形成することで、平均粒径が27μmの実施例1の負極材料を得た。
以下に述べる事項以外は、実施例1の負極材料の製法と同様にして、平均粒径が27μmの実施例2の負極材料Bを作製した。
気化性部材にCMCを10g使用し、NMPに変えて水を20g使用して核材粒子を調製した。
(被覆膜の形成)
2質量%CMC水溶液に変えて、コールタールピッチを5質量%含有するNMPを10g使用して被覆膜を形成した。
以下に述べる事項以外は、実施例1の負極材料の製法と同様にして、平均粒径が28μmの実施例3の負極材料を作製した。
気化性部材にCMCを10g使用し、NMPに変えて水を20g使用して核材粒子を調製した。
(外表皮の被覆)
第二リチウムイオン吸蔵部材である黒鉛に変えてコールタールピッチを15g使用し、2質量%CMC水溶液に変えてNMPを10g使用して被覆膜を形成した。
平均粒径が25μmの鱗片状黒鉛30gに平均粒径1μmの金属Siを混合して、これを比較例1の負極材料とした。
平均粒径1μmの金属Si20g、コールタールピッチ50g、およびNMP20gを混合し、窒素気流中、800℃で2時間熱処理した。その後、平均粒径25μmに粉砕して、比較例2の負極材料とした。
(1)負極の作製
100質量部の実施例ないしは比較例の負極材料、50質量部のバインダー水溶液(2.0質量%カルボキシメチルセルロース水溶液)、および20質量部の5.0質量%スチレンブタジエンゴム水溶液を混合し、これに30質量部の水を加えてスラリー状にした。得られたスラリーを厚さ18μmの銅箔上に塗布し、乾燥機(100℃)で10分間乾燥した。乾燥後、直径1.6cmの円形に打ち抜いたのち、銅箔を除く塗布量を測定すると18mgであった。この膜をローラープレス機で、銅箔上に塗布した塗布物の密度が1.40g/ccとなるようにプレスし、リチウムイオン二次電池用の負極を作製した。
リチウムイオン二次電池用の正極としては、低温充電特性および負荷特性を算出するためのリチウムイオン二次電池用にはリチウム箔を用い、サイクル特性を算出するためのリチウムイオン二次電池用にはLiCoO2を活物質とする電極を用いた。LiCoO2を活物質とする電極は、次のようにして作製した。LiCoO290質量部に対して、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン5質量部、導電材としてカーボンブラック5質量部を夫々混合し、これにNMP200質量部を加えてスラリーを作製した。得られたスラリーを厚さ30μmのアルミ箔上に塗布し、乾燥機(100℃)で20分間乾燥した。乾燥後の膜を直径1.6cmの円形に打ち抜いた後、アルミ箔を除く塗布量を測定すると45mgであった。この膜をローラープレス機で、アルミ箔上に塗布した塗布物の密度が2.8g/ccとなるようにプレスしてリチウムイオン二次電池用の正極を作製した。
上記正極と負極とを、セパレータを介して対向させて、ステンレス製セルに組み込み、リチウムイオン二次電池(コイン型)を作製した。電池の組み立てはアルゴンガス雰囲気下で行ない、電解液としては、1MのLiPF6/(エチレンカーボネート+ジメチルカーボネート)0.05mLを、セパレータとしてはCelgard社製の「セルガード#3501(商品名)」を用いた。電解液は、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートを容積比1:1で混合した溶媒に、LiPF6を1Mの濃度になるように溶解したものである(三菱化学社製、商品名「ソルライト」)。
電池の充電を、電極面積に対する電流密度が0.37mA/cm2(0.1C)の定電流値で、正極と負極の電位差が0Vになるまで行い、続けて、0Vの定電位で電流値が0.06mA/cm2に下がるまで行った。充電後、0.37mA/cm2(0.1C)で1Vまで放電した放電容量と、9.2mA/cm2(2.5C)で1Vまで放電した放電容量とから、次式により算出した。
負荷特性(%)=100×((9.2mA/cm2で放電した放電容量)/(0.37mA/cm2で放電した放電容量))
電池の充電を、電流値6.4mAで4.2Vまで行った後、続けて、4.2Vの定電圧で電流値が0.2mAになるまで行なった。次に、放電を、電流値6.4mAで3.0Vになるまで行なった。この充電と放電とを所定回数繰り返し、次式によりサイクル特性を算出した。
nサイクル目のサイクル特性(%)=100×((nサイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量))
IE 中空部
IM 内包部材
IA 第一リチウムイオン吸蔵部材
IC 導電材
SS 外表皮
GM 気化性部材
NP 核材粒子
OS 被覆膜
Claims (17)
- 外表皮と、該外表皮に内包された中空部と、該中空部内に配置する第一リチウムイオン吸蔵部材を有する内包部材を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記外表皮が第二リチウムイオン吸蔵部材を有する請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記内包部材が導電材を有する請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記第一リチウムイオン吸蔵部材および第二リチウムイオン吸蔵部材のリチウムイオン吸蔵時において、前記第一リチウムイオン吸蔵部材よりも前記第二リチウムイオン吸蔵部材が低膨張率である請求項2または3に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記第一リチウムイオン吸蔵部材の充電容量が前記第二リチウムイオン吸蔵部材の充電容量よりも大容量である請求項2〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記第一リチウムイオン吸蔵部材がリチウムと合金化可能な金属を有する請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料を備えたリチウムイオン二次電池用負極。
- 請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用負極を備えたリチウムイオン二次電池。
- 加熱により気化する気化性部材と第一リチウムイオン吸蔵部材が混合された核材を調製する核材調製工程と、
前記核材の表面に被覆膜を形成する被覆工程と、
前記被覆膜を形成した核材を加熱して前記気化性部材を気化させる加熱工程を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。 - 前記核材調製工程において、導電材を混合して前記核材を調製する請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 前記被覆工程において、第二リチウムイオン吸蔵部材を有する被覆膜を形成する請求項9または10に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 前記加熱工程において、加熱により被覆膜を外表皮に変化させ、該外表皮内に第二リチウムイオン吸蔵部材を生成させる請求項9〜11のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 前記第一リチウムイオン吸蔵部材および第二リチウムイオン吸蔵部材のリチウムイオン吸蔵時において、前記第一リチウムイオン吸蔵部材よりも前記第二リチウムイオン吸蔵部材が低膨張率である請求項11または12に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 前記第一リチウムイオン吸蔵部材の充電容量が前記第二リチウムイオン吸蔵部材の充電容量よりも大容量である請求項11〜13のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 前記第一リチウムイオン吸蔵部材がリチウムと合金化可能な金属を有する請求項9〜14のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 請求項9〜15のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法を使用する工程を備えるリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
- 請求項16に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法を使用する工程を備えるリチウムイオン二次電池の製造方法。
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