KR100981909B1 - 리튬 이차 전지용 음극 활물질, 그의 제조 방법 및 그를포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents
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Abstract
Description
구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
충진밀도 (g/cc) |
1.39 | 1.32 | 1.43 | 1.52 | 1.50 | 1.49 | 1.04 |
구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
비표면적 (m2/g) |
4.33 | 7.35 | 3.45 | 2.16 | 4.86 | 3.64 | 8.42 |
구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
초기용량 (mAh/g) |
702.5 | 686.2 | 657.4 | 545.6 | 696.2 | 642.8 | 707.3 |
초기효율(%) | 84.7 | 81.3 | 88.7 | 89.7 | 84.5 | 86.7 | 81.7 |
50사이클 후의 용량유지율 |
91.2 | 92.9 | 94.3 | 95.4 | 81.2 | 88.6 | 78.2 |
100사이클 후의 용량유지율 |
72.6 | 83.3 | 86.8 | 88.6 | 68.2 | 75.3 | 56.7 |
Claims (33)
- 인편상흑연이 포함된 구상입자 내부에 중앙공극이 형성되어 있는 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제1항에 있어서,상기 중앙공극의 직경은 0.1 내지 10㎛인 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제1항에 있어서,상기 구상입자는인편상흑연으로 구성된 제1입자;Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소가 포함되는 제2입자; 및저결정성 또는 비정질 탄소;를 포함하고, 내부에 중앙공극이 형성되어 있는 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제3항에 있어서,상기 구상입자에 탄소섬유 또는 금속성분을 더 포함하는 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제3항에 있어서,상기 중앙공극에 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소가 포함되는 제2입자, 탄소섬유 또는 금속성분이 중앙공극쪽으로 단위부피당 개수가 증가하며 분산되어 있는 형태인 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제4항 또는 제5항에 있어서,상기 탄소섬유는 단일벽(Single-walled) 탄소나노튜브, 이중벽(Double walled) 탄소나노튜브, 얇은 다중벽(Thin multi-walled) 탄소나노튜브, 다중벽(Multi-walled) 탄소나노튜브, 다발형(Roped) 탄소나노튜브, GNF(Graphite Nano Fiber)및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제6항에 있어서,상기 탄소섬유는 단면직경이 1 내지 200nm인 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제4항 또는 제5항에 있어서,상기 금속성분은 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 백금(Pt), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 바나 듐(V), 지르코늄(Zr) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제8항에 있어서,상기 금속성분은 입도가 0.01 내지 1㎛인 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제8항에 있어서,상기 금속성분은 단면직경이 0.01 내지 0.5㎛이고, 장축의 길이가 1 내지 20㎛인 금속섬유인 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제3항에 있어서,상기 구상입자를 코어로 하여 상기 코어의 표면을 저결정성 탄소 또는 비정질의 탄소로 코팅층이 더 포함되어 쉘이 형성된 코어-쉘 형태의 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제11항에 있어서,상기 코팅층은 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소가 포함되는 입자 또는 전도성 입자가 더 포함되는 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제12항에 있어서,상기 전도성 입자는 천연흑연, 인조흑연, 카본블랙, 아세틸렌블랙, 케첸블랙, 탄소섬유, 금속분말, 금속섬유, 폴리 페닐렌 유도체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극활물질.
- 제11항에 있어서,상기 코팅층은 0.1 내지 5 ㎛의 두께인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제3항에 있어서,상기 제1입자는 입도가 0.5 내지 100㎛인 것인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제3항에 있어서,상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소가 포함되는 제2입자는상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소 화합물입자;상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소 함유 복합체 입자;상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원 소 함유 탄소 복합체 입자; 및이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제16항에 있어서,상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소 함유 복합체 입자는 한 입자 내에 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소 화합물 입자가 혼합되어 존재하는 것인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제17항에 있어서,상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소 함유 탄소 복합체 입자는상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소 입자와, 탄소의 복합체;상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소 화합물 입자와, 탄소의 복합체;상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소 입자, 상기 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소 화합물 입자 및 탄소의 복합체; 및이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제3항에 있어서,상기 제2입자는 실리콘(Si) 또는 주석(Sn)이 포함된 화합물인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 제3항에 있어서,상기 제2입자는 입도가 5nm 내지 5㎛인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
- 인편상흑연이 포함되는 제1입자와 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소가 포함되는 제2입자를 혼합하는 제1혼합체 제조단계;상기 제조된 제1혼합체를 저결정성 또는 비정질 탄소의 전구체와 혼합하는 제2혼합체 제조단계;상기 제조된 제2혼합체를 160 km/h 내지 350 km/h의 속도로 회전하는 구상화장치로 구상화시켜 중앙공극이 형성되는 구상입자 제조단계; 및상기 제조된 구상입자를 600 내지 2,000℃에서 탄화시키는 열처리단계;를 포함하는 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제21항에 있어서,상기 구상입자 제조단계에서, 상기 구상화장치는 로터에 블레이드가 형성되어 회전하며 마찰과 전단응력을 가해주는 구상화 장치가 사용되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제21항에 있어서,상기 제1혼합체 제조단계 또는 제2혼합체 제조단계에서, 탄소섬유 또는 금속성분이 더 포함되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제23항에 있어서,상기 탄소섬유 또는 금속성분은 상기 제1혼합체 100중량부에 대하여 1 내지 20중량부로 더 포함되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제21항에 있어서,상기 구상입자 제조단계를 거친 구상입자에 저결정성 또는 비정질의 탄소 전구체를 혼합하여 구상화 시켜 코팅층을 형성시키는 코팅단계가 더 포함되는 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제25항에 있어서,상기 코팅층에 Si, Sn, Al, Ge, Pb 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소가 포함되는 입자 또는 전도성 입자가 더 포함되는 리튬 이차 전지용 음극활물질의 제조방법.
- 제26항에 있어서,상기 전도성 입자는 천연흑연, 인조흑연, 카본블랙, 아세틸렌블랙, 케첸블랙, 탄소섬유, 금속분말, 금속섬유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극활물질의 제조방법.
- 제21항에 있어서,상기 제1혼합체 제조단계에서, 상기 제1입자 및 제2입자의 함량은 중랑비로 30:70 내지 99:1인 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제21항에 있어서,상기 제2혼합체 제조단계에서, 상기 저결정성 또는 비정질 탄소 전구체는 제1혼합체에 대하여 1 내지 200중량부로 포함하는 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제21항 또는 제25항에 있어서,상기 저결정성 탄소 전구체는 석유계 피치, 석탄계 피치, 폴리 비닐 클로라이드(polyvinyl chloride;PVC), 메조페이스 핏치, 저분자량 중질유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제21항 또는 제25항에 있어서,상기 비정질 탄소 전구체는 수크로오스(sucrose), 폴리비닐 알코올(poly vinyl alcoho;PVA), 페놀 수지(phenol resin), 퓨란 수지(furan resin), 퍼푸릴 알코올(furfuryl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 셀룰로오스(cellulose), 스티렌(styrene), 폴리이미드(polyimide), 에폭시 수지(epoxy resin) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 리튬 이차 전지용 음극 활물질의 제조방법.
- 제1항의 리튬 이차 전지용 음극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지용 음극.
- 리튬 이온을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극;제1항에 따른 음극 활물질을 포함하는 음극; 및전해질;을 포함하는 리튬 이차 전지.
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