JP7423894B2 - 非水電解液二次電池及び非水電解液二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
この作用メカニズムについてはまだ不明であるが、以下の理由が推測される。
炭素-炭素間三重結合を有する化合物は還元分解されやすい。このため、化合物Aは非水電解液二次電池の初回充電時に負極上で容易に還元分解されて、負極活物質の表面に炭素-炭素間三重結合由来の被膜を、非水電解液中にS元素又はSi元素を含む還元分解生成物を、それぞれ生成すると考えられる。そして、上記S元素又はSi元素を含む還元分解生成物は、正極側に拡散ないし泳動した後、酸化分解されて正極活物質の表面にS元素又はSi元素を含む被膜を形成すると考えられる。このような作用機構により、正極と負極とのいずれにも良好な被膜形成がなされ、初期充放電後の低温DCRの低減と、充放電サイクル容量特性の向上を両立できるものと推定される。
上記のような化合物Aを含むと、正極及び負極にO元素を含む被膜が形成される。ここで、炭素-炭素間三重結合由来の被膜は電子伝導性や耐久性が低く、O元素を含む被膜は電子伝導性や耐久性が良好であることが多い。このため、上記のような化合物Aを用いることで、負極に形成される炭素-炭素間三重結合由来の被膜の電子伝導性や耐久性が改善され、初期充放電後の低温DCRの低減と、充放電サイクル容量特性の向上とを両立できると考えられる。
化合物AがSi元素と結合したO元素を含むことで、正極活物質の表面に化合物Aに由来するSi-O結合を含む被膜が形成される。ここで、SiとOとの結合は、SiとCとの結合に比べて結合エネルギーが低い。また、Siはフッ化物イオンと反応して強い結合を形成する。これらのことから、非水電解液中にフッ化物イオンが生じた場合には、上記被膜に含まれるSiとOとの結合が切断し、Siとフッ化物イオンとが反応すると推定される。このような現象により、フッ化物イオンによる正極活物質の劣化が抑制され、充放電サイクル容量特性が向上すると考えられる。
化合物Aに含まれるアリール基部分は、正極で酸化分解してアリール基由来の被膜を形成すると考えられる。この被膜が正極活物質を保護することで充放電サイクルの経過に伴う正極活物質の割れ等を抑制し、充放電サイクル容量特性をさらに向上できると推測される。
本発明の一実施形態に係る電池は、正極と、負極と、非水電解液とを備える。
正極は、正極基材と、当該正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層とを有する。
本実施形態の正極活物質層は導電剤を含んでもよい。導電剤は、導電性を有する材料であれば特に限定されない。このような材料としては、例えば、炭素質材料、金属、導電性セラミックス等が挙げられる。炭素質材料としては、黒鉛化炭素、非黒鉛化炭素、グラフェン系炭素等が挙げられる。非黒鉛化炭素としては、カーボンナノファイバー、ピッチ系炭素繊維、カーボンブラック等が挙げられる。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等が挙げられる。グラフェン系炭素としては、グラフェン、カーボンナノチューブ(CNT)、フラーレン等が挙げられる。導電剤の形状としては、粉状、繊維状等が挙げられる。これらの中でも、電子伝導性及び塗工性の観点よりカーボンブラックが好ましく、中でもアセチレンブラックが好ましい。
負極は、負極基材と、当該負極基材に直接又は中間層を介して配される負極活物質層とを有する。中間層の構成は特に限定されず、例えば上記正極で例示した構成から選択することができる。
炭素材料のみから成る負極活物質は、Si、Sn等の金属又は半金属や、Si酸化物、Ti酸化物、Sn酸化物等の金属酸化物又は半金属酸化物等に比べ、作動電位が低い。これにより、正極電位を低くしつつ、非水電解液二次電池の充電電圧を高くすることができる。このため、充放電サイクル容量特性と、高エネルギー密度を両立することができる。
セパレータは、公知のセパレータの中から適宜選択できる。セパレータとして、例えば、基材層のみからなるセパレータ、基材層の一方の面又は双方の面に耐熱粒子とバインダとを含む耐熱層が形成されたセパレータ等を使用することができる。セパレータの基材層の材質としては、例えば、織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が挙げられる。これらの材質の中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解液の保液性の観点から不織布が好ましい。セパレータの基材層の材料としては、シャットダウン機能の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。セパレータの基材層として、これらの樹脂を複合した材料を用いてもよい。
本発明の一実施形態における非水電解液は、Si元素又はS元素と、炭素-炭素間三重結合とを有する化合物Aを含む。
上記化合物Aは、S元素又はSi元素と、炭素-炭素間三重結合とを有する化合物である限り特に限定されないが、例えば、化合物AがSi元素を含む場合、以下の一般式(1)で表すことができ、化合物AがS元素を含む場合、以下の一般式(2)から(4)で表すことができる。以下、Si元素を含む化合物Aを「三重結合含有ケイ素化合物」、S元素を含む化合物Aを「三重結合含有硫黄化合物」として、本発明の一実施形態について説明する。
ここに開示される技術を実施するにあたり、かかる効果が得られる理由を明らかにする必要はないが、例えば以下のことが考えられる。
上記のような化合物Aを含むと、負極にO元素を含む被膜が形成される。ここで、炭素-炭素間三重結合由来の被膜は電子伝導性や耐久性が低く、O元素を含む被膜は電子伝導性や耐久性が良好であることが多い。このため、上記のような化合物Aを用いることで、負極に形成される炭素-炭素間三重結合由来の被膜の電子伝導性や耐久性が改善され、初期充放電後の低温DCRの低減と、充放電サイクル容量特性の向上をさらに効果的に両立すると考えられる。
また、化合物AがSi元素と結合したO元素を含むことで、正極活物質の表面に化合物Aに由来するSi-O結合を含む被膜が形成される。ここで、Si元素とO元素との結合は、Si元素とC元素との結合に比べて結合エネルギーが低い。また、Si元素はフッ化物イオンと反応して強い結合を形成する。これらのことから、非水電解液中にフッ化物イオンが生じた場合には、上記被膜に含まれるSi元素とO元素との結合が切断し、Si元素とフッ化物イオンとが反応すると推定される。このような現象により、フッ化物イオンによる正極活物質の劣化が抑制され、充放電サイクル容量特性が向上すると考えられる。
ここに開示される技術を実施するにあたり、かかる効果が得られる理由を明らかにする必要はないが、例えば以下のことが考えられる。
化合物Aに含まれるアリール基部分は、正極上で酸化分解してアリール基由来の被膜を形成すると考えられる。この被膜が正極活物質を保護することで充放電サイクルの経過に伴う正極活物質の割れを抑制し、充放電サイクル容量特性をさらに向上できると推測される。
かかる効果が得られる理由は不明であるが、上述した三重結合含有ケイ素化合物と同様のことが考えられる。
かかる効果が得られる理由は不明であるが、上述した三重結合含有ケイ素化合物と同様のことが考えられる。また、上記化合物AがS元素とアリール基とを分子内に含有する場合、アリール基とS元素とに由来する保護被膜が安定であり、正極の劣化が抑制され、充放電サイクル容量特性が向上するものと推測される。
非水溶媒としては、一般的な非水電解液二次電池用非水電解液の非水溶媒として通常用いられる公知の非水溶媒を用いることができる。上記非水溶媒としては、環状カーボネート、鎖状カーボネート、カルボン酸エステル、リン酸エステル、スルホン酸エステル、エーテル、アミド、ニトリル等が挙げられる。非水溶媒として、これらの化合物に含まれる水素原子の一部がハロゲンに置換されたものを用いてもよい。
なお、「4.25V以上の電圧となる条件で使用する」とは、充電終止電圧が4.25V以上となるように充電器で充電する場合に加え、車載用等の用途において、非水電解液二次電池の電圧が4.25V以上である際にも回生エネルギーを許容するように制御する場合も含む。また、「通常使用時」とは、当該非水電解液二次電池について推奨され、又は指定される充電条件を採用して当該非水電解液二次電池を使用する場合を意味する。例えば、黒鉛を負極活物質とする非水電解液二次電池では、設計にもよるが、充電終止電圧が4.2Vのとき、正極電位は約4.3V(vs.Li/Li+)である。
このような充電終止電圧で使用することで、充放電サイクル容量特性を向上させる本発明の効果を享受しつつ、非水電解液二次電池のエネルギー密度を向上することができる。
本実施形態の非水電解液二次電池は、以下の方法により製造することが好ましい。すなわち、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池の製造方法は、
高Ni複合酸化物を含む正極を準備すること(正極準備工程)、及び
化合物Aを含む非水電解液を準備すること(非水電解液準備工程)
を備える。
上記正極準備工程においては、高Ni複合酸化物を含む正極合剤ペーストを用いて正極を作製する。上記正極合剤ペーストは、通常、正極活物質以外に、バインダ及び分散媒を含み、必要に応じさらにその他の成分を含む。上記分散媒としては、水系バインダを用いる場合には水が、非水系バインダを用いる場合には非水溶媒が用いられる。この非水溶媒としては、例えばNMPが好ましく用いられる。正極合剤ペーストは、上記の各成分を混合することにより得ることができる。この正極合剤ペーストを正極基材表面に塗布し、乾燥させることにより、正極が得られる。
上記非水電解液準備工程は、非水電解液の各成分を混合することにより行うことができる。即ち、例えば非水溶媒に、化合物A及び電解質塩等の成分を添加し、これらの成分を溶解させることにより、非水電解液が得られる。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。例えば、上記正極又は負極において、中間層を設けなくてもよい。また、当該非水電解液二次電池の正極において、正極合剤や負極合剤は明確な層を形成していなくてもよい。例えば上記正極は、メッシュ状の正極基材に正極合剤が担持された構造などであってもよい。
(正極の作製)
正極活物質粒子としてLiNi1/2Co1/5Mn3/10O2、導電剤としてアセチレンブラック、及びバインダとしてポリフッ化ビニリデンを用いた。正極活物質粒子、導電剤、及びバインダの比率をそれぞれ93質量%、4質量%及び3質量%とした混合物に、N-メチル-ピロリドン(NMP)を適量加えて粘度を調整し、正極合剤ペーストを作製した。この正極合剤ペーストを、厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、未塗布部(正極合剤層非形成領域)を残して塗布し、乾燥することにより正極活物質層を作製した。その後、ロールプレスを行い、正極を作製した。正極の厚さは40μmであった。
負極活物質として黒鉛、バインダとしてスチレン-ブタジエンゴム(SBR)、及び増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)を用いた。負極活物質、バインダ及び増粘剤をそれぞれ98質量%、1.0質量%及び1.0質量%とした混合物に水を適量加えて粘度を調整し、負極合剤ペーストを作製した。この負極合剤ペーストを、厚さ10μmの銅箔の両面に、未塗布部(負極合剤層非形成領域)を残して塗布し、乾燥することにより負極活物質層を作製した。その後、ロールプレスを行い、負極を作製した。負極の厚さは50μmであった。
セパレータとして厚さが20μmのポリエチレン製微多孔膜を用いた。ポリエチレン製微多孔膜の透気度は、210秒/100ccであった。
エチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(EMC)をそれぞれ25体積%及び75体積%となるように混合した溶媒に、塩濃度が1.0MとなるようにLiPF6を溶解させた。さらに、ビニレンカーボネートを含有量が非水電解液全体の質量に対して0.5質量%となるように、及び化合物Aとして下記式(5)で表される化合物を含有量が非水電解液全体の質量に対して0.5質量%となるようにそれぞれ添加することにより非水電解液を調製した。なお、式(5)中の「Me」はメチル基を表す。
上記手順にて得られた正極と、負極と、セパレータとを積層して巻回した。その後、正極の正極活物質層非形成領域及び負極の負極活物質層非形成領域を正極リード及び負極リードにそれぞれ溶接して容器に封入し、容器と蓋板とを溶接後、上記にて得られた非水電解液を注入して封口した。この様にして、実施例1の非水電解液二次電池を作製した。
用いた化合物Aの種類を表1に示すとおりとしたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2~4及び比較例1~4の各非水電解液二次電池を得た。なお、表の欄中の「-」は相当する化合物を用いていないこと、又は相当する試験を実施していないことを示す。
得られた非水電解液二次電池について、以下の方法で評価を行った。
各非水電解液二次電池について、25℃の恒温槽中で、充電電流900mAにて4.25Vまで充電し、さらに4.25Vの定電圧で合計3時間充電した後、放電電流900mAにて2.75Vまで定電流放電を行うことにより初期放電容量を測定した。さらに、初期放電容量の測定後の各非水電解液二次電池について、充電電流900mAにて3.68Vまで充電し、さらに3.65Vの定電圧で合計3時間充電することにより電池の充電深度(SOC)を50%に設定し、-10℃の環境下で5時間放置した後に、放電電流90mAで定電流放電した際の放電開始10秒後の電圧(E1)、180mAで放電した際の放電開始10秒後の電圧(E2)、270mAで放電した際の放電開始10秒後の電圧(E3)をそれぞれ測定した。これらの測定値(E1、E2、E3)を用いて、直流抵抗を算出した。具体的には、横軸を電流、縦軸を電圧とするグラフ上に、上記測定値E1、E2、E3をプロットし、それら3点を最小二乗法による回帰直線(近似直線)により近似し、その直線の傾きを-10℃でのSOCが50%における直流抵抗(DCR)とした。これを初期充放電後の低温DCRとした。そして、化合物Aを加えていない比較例1を基準として、比較例1に対する各非水電解液二次電池の低温DCR比率を算出した。
各非水電解液二次電池について、45℃の恒温槽中で、充電電流900mAにて4.25Vまで充電し、さらに4.25Vの定電圧で合計3時間充電した後、放電電流900mAにて2.75Vまで定電流放電する充放電サイクル容量試験を300サイクル行った。25℃に冷却後、初期放電容量を測定した条件と同様の方法で充放電サイクル容量試験後の放電容量を確認した。そして、化合物Aを加えていない比較例1を基準として、比較例1に対する各非水電解液二次電池の放電容量比率を算出した。
高Ni複合酸化物を含む正極を備えた非水電解液二次電池において、初期充放電後の低温DCR低減と、充放電サイクル容量特性を両立させることは、S元素又はSi元素と、炭素-炭素間三重結合とを分子内に含有する化合物Aを用いたときに初めて生じる効果であると言える。
2 電極体
3 ケース
4 正極端子
41 正極リード
5 負極端子
51 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (9)
- 正極と、負極と、非水電解液とを含む非水電解液二次電池であって、
上記正極は、Ni元素を含む遷移金属複合酸化物を含み、
上記遷移金属複合酸化物中に含まれる遷移金属元素の合計含有量に対するNi元素の含有量が、50atm%以上であり、
上記非水電解液は、S元素と炭素-炭素間三重結合とを分子内に含有する化合物A(ただし、分子中にN元素を含有するものを除く)を含む非水電解液二次電池。 - 正極と、負極と、非水電解液とを含む非水電解液二次電池であって、
上記正極は、Ni元素を含む遷移金属複合酸化物を含み、
上記遷移金属複合酸化物中に含まれる遷移金属元素の合計含有量に対するNi元素の含有量が、50atm%以上であり、
上記非水電解液は、Si元素と炭素-炭素間三重結合とを分子内に含有し、分子構造中に不飽和結合を1つのみ有する化合物A(ただし、3-メトキシプロピル-[2-[3-メトキシプロピル(ジメチル)シリル]エチニル]-ジメチルシラン及びフルオロ-[2-[フルオロ(ジメチル)シリル]エチニル]-ジメチルシランを除く)を含む非水電解液二次電池。 - 上記化合物Aが、S元素又はSi元素と結合したO元素を分子内に含有する、請求項1又は請求項2に記載の非水電解液二次電池。
- 上記負極は、負極活物質を備え、
上記負極活物質は、炭素材料のみから成る、請求項1から請求項3のいずれかに記載の非水電解液二次電池。 - 上記正極は、正極活物質を備え、
上記正極活物質は、上記遷移金属複合酸化物のみから成る、請求項1から請求項4のいずれかに記載の非水電解液二次電池。 - 上記化合物Aがアリール基を有する、請求項1から請求項5のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
- 4.25V以上の電圧で使用される、請求項1から請求項6のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
- Ni元素を含む遷移金属複合酸化物を含む正極と、
S元素と炭素-炭素間三重結合とを分子内に含有する化合物A(ただし、分子中にN元素を含有するものを除く)を含む非水電解液と、を準備する工程を備え、
上記遷移金属複合酸化物中に含まれる遷移金属元素の合計含有量に対するNi元素の含有量が、50atm%以上である、非水電解液二次電池の製造方法。 - Ni元素を含む遷移金属複合酸化物を含む正極と、
Si元素と炭素-炭素間三重結合とを分子内に含有し、分子構造中に不飽和結合を1つのみ有する化合物(ただし、3-メトキシプロピル-[2-[3-メトキシプロピル(ジメチル)シリル]エチニル]-ジメチルシラン及びフルオロ-[2-[フルオロ(ジメチル)シリル]エチニル]-ジメチルシランを除く)を含む非水電解液と、を準備する工程を備え、
上記遷移金属複合酸化物中に含まれる遷移金属元素の合計含有量に対するNi元素の含有量が、50atm%以上である、非水電解液二次電池の製造方法。
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