JPWO2018047468A1 - 非水系二次電池用セパレータ及び非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
[2] 前記接着性樹脂が、フッ化ビニリデン単量体単位及びヘキサフルオロプロピレン単量体単位を有し、ヘキサフルオロプロピレン単量体単位の含有量が3質量%〜20質量%であり、且つ重量平均分子量が10万〜150万であるポリフッ化ビニリデン系樹脂である、[1]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[3] 前記熱伝導性無機フィラーが、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、及び炭化ケイ素からなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]又は[2]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[4] 前記熱伝導性無機フィラーの体積平均粒径が0.05μm〜0.8μmである、[1]〜[3]のいずれかに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[5] 厚さ方向の熱伝導率が0.9W/m・K〜5.0W/m・Kである、[1]〜[4]のいずれかに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[6] 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された[1]〜[5]のいずれかに記載の非水系二次電池用セパレータと、を備え、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池。
本開示の非水系二次電池用セパレータ(「セパレータ」ともいう。)は、厚さが4.0μm〜9.0μmである多孔質基材と、該多孔質基材の片面又は両面に設けられた接着性多孔質層とを備える。
本開示において多孔質基材とは、内部に空孔ないし空隙を有する基材を意味する。このような基材としては、微多孔膜;繊維状物からなる、不織布、紙等の多孔性シート;これら微多孔膜や多孔性シートに他の多孔性の層を1層以上積層した複合多孔質シート;などが挙げられる。本開示においては、セパレータの薄膜化及び強度の観点から、微多孔膜が好ましい。微多孔膜とは、内部に多数の微細孔を有し、これら微細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった膜を意味する。
多孔質基材の厚さは、電池のエネルギー密度を高める観点及びセパレータの厚さ方向の熱伝導性の観点から9.0μm以下であり、8.0μm以下がより好ましく、セパレータの製造歩留り及び電池の製造歩留りの観点から、4.0μm以上であり、5.0μm以上がより好ましい。
ε={1−(Wa/da+Wb/db+Wc/dc+…+Wn/dn)/t}×100
本開示において接着性多孔質層は、多孔質基材の片面又は両面に設けられた、少なくとも接着性樹脂及び熱伝導性無機フィラーを含む多孔質層である。本開示において接着性多孔質層は、さらに、熱伝導性無機フィラー以外の無機フィラー、有機フィラー等を含んでもよい。
接着性多孔質層に含まれる接着性樹脂は、電極と接着し得るものであれば特に制限されない。例えば、ポリフッ化ビニリデン系樹脂、フッ素系ゴム、アクリル系樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、ビニルニトリル化合物(アクリロニトリル、メタクリロニトリル等)の単独重合体又は共重合体、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリビニルピロリドン、ポリエーテル(ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド等)などが挙げられる。
本開示において、熱伝導性無機フィラーとは、熱伝導率が30W/m・K〜250W/m・Kの無機フィラーを指す。
熱伝導性無機フィラー以外の無機フィラーとしては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化クロム、水酸化ジルコニウム、水酸化セリウム、水酸化ニッケル、水酸化ホウ素等の金属水酸化物;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩;硫酸バリウム、硫酸カルシウム等の硫酸塩;などの粒子が挙げられる。無機フィラーは、シランカップリング剤等により表面修飾されたものでもよい。
本開示において接着性多孔質層の厚さは、多孔質基材の両面の合計として、0.5μm〜2.9μmである。両面の合計の厚さが0.5μm以上であると、セパレータの製造歩留り及び電池の製造歩留りが高い。また、両面の合計の厚さが0.5μm以上であると、電極との接着が良好であるが故に電池のサイクル特性が向上し得るし、セパレータの厚さ方向の熱伝導性がよい。これらの観点からは、接着性多孔質層の厚さは、多孔質基材の両面の合計として、0.8μm以上がより好ましく、1.0μm以上が更に好ましい。一方、両面の合計の厚さが2.9μm以下であると、電池のエネルギー密度を高めることができるし、イオン透過性が良好であるが故に電池の負荷特性が向上し得る。これらの観点からは、接着性多孔質層の厚さは、多孔質基材の両面の合計として、2.5μm以下がより好ましく、2.0μm以下が更に好ましい。「両面の合計」とは、接着性多孔質層が多孔質基材の両面に設けられている場合は、両方の接着性多孔質層の厚さの合計を意味し、接着性多孔質層が多孔質基材の片面のみに設けられている場合は、当該片面の接着性多孔質層の厚さを意味する。
本開示のセパレータの厚さは、機械的強度の観点からは、5.0μm以上が好ましく、電池のエネルギー密度の観点からは、10.0μm以下が好ましい。
本開示のセパレータは、例えば、下記工程(i)〜(iii)を有する湿式塗工法によって製造することができる。以下の説明においては、接着性樹脂としてポリフッ化ビニリデン系樹脂を用いる実施形態を例に挙げて説明する。
(ii)塗工層を形成した多孔質基材を凝固液に浸漬し、塗工層において相分離を誘発しつつポリフッ化ビニリデン系樹脂を固化させ、多孔質基材上に多孔質層を形成し、複合膜を得る工程。
(iii)複合膜を水洗及び乾燥する工程。
本開示の非水系二次電池は、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池であり、正極と、負極と、本開示の非水系二次電池用セパレータとを備える。ドープとは、吸蔵、担持、吸着、又は挿入を意味し、正極等の電極の活物質にリチウムイオンが入る現象を意味する。
実施例及び比較例で適用した測定方法及び評価方法は、以下のとおりである。
ポリフッ化ビニリデン系樹脂の重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフィー分析装置(日本分光社GPC−900)を用い、カラムに東ソー社TSKgel SUPER AWM−Hを2本用い、溶媒にN,N−ジメチルホルムアミドを使用し、温度40℃、流量10ml/minの条件で、ポリスチレン換算の分子量として測定した。
ポリフッ化ビニリデン系樹脂20mgを重ジメチルスルホキシド0.6mlに100℃にて溶解し、100℃で19F−NMRスペクトルを測定し、NMRスペクトルからポリフッ化ビニリデン系樹脂の組成を求めた。
無機フィラーを、非イオン性界面活性剤であるTriton X−100を含有する水に分散し、レーザー回折式粒度分布測定装置(シスメックス社製マスターサイザー2000)を用いて粒度分布を測定した。体積基準の粒度分布において、小径側から累積50%となる粒径(D50)を無機フィラーの体積平均粒径(μm)とした。
無機フィラーを、寸法40mm×80mm×114mmに押し固めた無機フィラー塊を2個作製し、2個を重ね合せて試験片とした。JIS R2616:2001に記載されている非定常熱線法に準拠し、熱伝導率測定装置(京都電子工業製QTM−500)を用いて、昇温範囲30℃〜120℃、昇温速度5℃/分の条件で熱伝導率(W/m・K)を測定した。
多孔質基材及びセパレータの膜厚(μm)は、接触式の厚み計(ミツトヨ社LITEMATIC)にて20点を測定し、これを平均することで求めた。測定端子は直径5mmの円柱状の端子を用い、測定中に7gの荷重が印加されるように調整した。
接着性多孔質層の層厚(μm)は、セパレータの膜厚から多孔質基材の膜厚を減算することにより、両面の合計の層厚を求めた。
多孔質基材及びセパレータのガーレ値(秒/100cc)は、JIS P8117:2009に従い、ガーレ式デンソメータ(東洋精機社G−B2C)を用いて測定した。
セパレータの空孔率(%)は、下記の式に従って求めた。式中、εはセパレータの空孔率(%)、Wsはセパレータの目付(g/m2)、dsはセパレータの真密度(g/cm3)、tはセパレータの膜厚(μm)である。
ε={1−Ws/(ds・t)}×100
寸法150mm×75mmに切り出したセパレータを複数枚重ねて熱プレス機で圧着させ、総厚30μm以上の積層体を2枚作製し、2枚を重ね合せて試験片とした。JIS R2616:2001に記載されている非定常熱線法に準拠し、熱伝導率測定装置(京都電子工業製QTM−500)を用いて、昇温範囲30℃〜120℃、昇温速度5℃/分の条件で熱伝導率(W/m・K)を測定した。熱伝導率に基づき、セパレータの熱伝導性を下記のとおり分類した。
B:熱伝導率が1.5W/m・K以上、2.0W/m・K未満。
C:熱伝導率が1.0W/m・K以上、1.5W/m・K未満。
D:熱伝導率が1.0W/m・K未満。
セパレータを水平な台に置き、先端直径2mmのハンダゴテを加熱して先端温度を260℃にした状態で該ハンダゴテの先端をセパレータ表面に1分間、点接触させた。点接触によってセパレータに生じた穴の面積(mm2)を測定した。セパレータの放熱性が高いほど、セパレータに生じる穴の面積は小さい。穴の面積に基づき、セパレータの放熱性を下記のとおり分類した。
B:穴の面積が7.0mm2以上、8.0mm2未満。
C:穴の面積が8.0mm2以上、9.0mm2未満。
D:穴の面積が9.0mm2以上。
正極活物質であるコバルト酸リチウム粉末89.5g、導電助剤であるアセチレンブラック4.5g、及びバインダであるポリフッ化ビニリデン6gを、ポリフッ化ビニリデンの濃度が6質量%となるようにN−メチル−ピロリドンに溶解し、双腕式混合機にて攪拌し、正極用スラリーを作製した。この正極用スラリーを厚さ20μmのアルミ箔の片面に塗布し、乾燥後プレスして、正極活物質層を有する正極を得た。
負極活物質である人造黒鉛300g、バインダであるスチレン−ブタジエン共重合体の変性体を40質量%含む水溶性分散液7.5g、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース3g、及び適量の水を双腕式混合機にて攪拌し、負極用スラリーを作製した。この負極用スラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に塗布し、乾燥後プレスして、負極活物質層を有する負極を得た。
前記の正極及び負極にリードタブを溶接し、正極、セパレータ、負極の順に積層し、常温プレス(1MPa、30秒間)し、次いで熱プレス(85℃、1MPa、30秒間)して、積層体を作製した。アルミラミネートフィルム製のパック中に、前記積層体を挿入し、さらに電解液(1mol/L LiPF6−エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート[質量比3:7])を注入し、積層体に電解液をしみ込ませた。次いで、真空シーラーを用いて前記パック内を真空状態にして仮封止し、前記パックごと前記積層体の積層方向に熱プレス機を用いて熱プレスを行い、これにより、電極とセパレータとの接着と、パックの封止とを行った。熱プレスの条件は、電極1cm2当たり20kgの荷重、温度90℃、プレス時間2分間とした。
セパレータ(幅108mm)を2枚用意して重ね、MD方向の一端をステンレス製の巻芯に巻きつけた。2枚のセパレータの間に、リードタブを溶接した正極(幅106.5mm)をはさみ、一方のセパレータ上に、リードタブを溶接した負極(幅107mm)を配置し、この積層体を巻回して、巻回積層体を連続的に50個作製した。得られた巻回積層体を常温プレス(1MPa、30秒間)し、次いで熱プレス(85℃、1MPa、30秒間)して、平板状の電池素子を得た。
B:合格した個数割合が95%以上、100%未満(不合格が1個又は2個)。
C:合格した個数割合が90%以上、95%未満(不合格が3個〜5個)。
D:合格した個数割合が90%未満(不合格が6個以上)。
上記の製造歩留り試験における電池素子の製造方法と同様にして、但し、巻回の回数を25回にして、平板状の電池素子を得た。電池素子の厚さ方向(即ち、両電極とセパレータの積層方向)について、熱伝導率(単位:W/m・K)を熱伝導率測定装置(アドバンス理工株式会社製GH−1)を用いて、ASTM E1530に準拠した熱流計方式定常法によって測定し、下記のとおり分類した。
B:熱伝導率が0.50W/m・K以上、0.75 W/m・K未満。
C:熱伝導率が0.25W/m・K以上、0.50 W/m・K未満。
D:熱伝導率が0.25W/m・K未満。
[実施例1]
ジメチルアセトアミドとトリプロピレングリコールの混合溶媒(ジメチルアセトアミド:トリプロピレングリコール=90:10[質量比])に、VDF−HFP共重合体(HFP単位含有量5.4質量%、重量平均分子量113万)を溶解させ、さらに、窒化ホウ素粒子(一次粒子の体積平均粒径0.4μm)を分散させ、接着性多孔質形成用の塗工液を作製した。塗工液に含まれるVDF−HFP共重合体と窒化ホウ素粒子の体積比を45:55とし、VDF−HFP共重合体の濃度を4.0質量%とした。
接着性多孔質層の層厚を表1に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子の含有量を表1に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子の一次粒子の体積平均粒径を0.05μmに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子の一次粒子の体積平均粒径を0.8μmに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
VDF−HFP共重合体を別のVDF−HFP共重合体又はポリフッ化ビニリデン(フッ化ビニリデンの単独重合体)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子を酸化マグネシウム粒子(一次粒子の体積平均粒径0.5μm)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子を酸化亜鉛粒子(一次粒子の体積平均粒径0.7μm)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子を窒化アルミニウム粒子(一次粒子の体積平均粒径0.6μm)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子を炭化ケイ素粒子(一次粒子の体積平均粒径0.8μm)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
多孔質基材を別のポリエチレン微多孔膜(膜厚4.0μm、ガーレ値100秒/100cc、空孔率35%)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
多孔質基材を別のポリエチレン微多孔膜(膜厚9.0μm、ガーレ値120秒/100cc、空孔率40%)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
多孔質基材を別のポリエチレン微多孔膜(膜厚10.0μm、ガーレ値130秒/100cc、空孔率42%)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
接着性多孔質層の層厚を表4に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
多孔質基材を別のポリエチレン微多孔膜(膜厚9.0μm、ガーレ値120秒/100cc、空孔率40%)に変更し、接着性多孔質層の層厚を表4に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
多孔質基材を別のポリエチレン微多孔膜(膜厚9.0μm、ガーレ値120秒/100cc、空孔率40%)に変更し、窒化ホウ素粒子を水酸化マグネシウム粒子(一次粒子の体積平均粒径0.6μm)に変更し、接着性多孔質層の層厚を表4に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子の含有量を表4に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子を水酸化マグネシウム粒子(一次粒子の体積平均粒径0.9μm)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
窒化ホウ素粒子を酸化アルミニウム(一次粒子の体積平均粒径0.8μm)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
前記接着性樹脂が、フッ化ビニリデン単量体単位及びヘキサフルオロプロピレン単量体単位を有し、ヘキサフルオロプロピレン単量体単位の含有量が3質量%〜20質量%であり、且つ重量平均分子量が10万〜150万であるポリフッ化ビニリデン系樹脂を含み、
前記接着性多孔質層における前記熱伝導性無機フィラーの含有量が、前記多孔質基材の両面の合計として、前記接着性樹脂と前記熱伝導性無機フィラーの合計量に対して45体積%〜75体積%であり、前記接着性多孔質層の厚さが、前記多孔質基材の両面の合計として、0.5μm〜2.9μmである、非水系二次電池用セパレータ。
[2] 前記ポリフッ化ビニリデン系樹脂が、フッ化ビニリデン単量体単位及びヘキサフルオロプロピレン単量体単位を有し、ヘキサフルオロプロピレン単量体単位の含有量が5質量%〜15質量%であり、且つ重量平均分子量が30万〜120万であるポリフッ化ビニリデン系樹脂である、[1]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[3] 前記熱伝導性無機フィラーが、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、及び炭化ケイ素からなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]又は[2]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[4] 前記熱伝導性無機フィラーの体積平均粒径が0.05μm〜0.8μmである、[1]〜[3]のいずれかに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[5] 厚さ方向の熱伝導率が0.9W/m・K〜5.0W/m・Kである、[1]〜[4]のいずれかに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[6] 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された[1]〜[5]のいずれかに記載の非水系二次電池用セパレータと、を備え、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池。
VDF−HFP共重合体を別のVDF−HFP共重合体又はポリフッ化ビニリデン(フッ化ビニリデンの単独重合体)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
Claims (6)
- 厚さが4.0μm〜9.0μmである多孔質基材と、
前記多孔質基材の片面又は両面に設けられた、接着性樹脂及び熱伝導率が30W/m・K〜250W/m・Kである熱伝導性無機フィラーを含有する接着性多孔質層と、
を備え、
前記接着性多孔質層における前記熱伝導性無機フィラーの含有量が、前記多孔質基材の両面の合計として、前記接着性樹脂と前記熱伝導性無機フィラーの合計量に対して45体積%〜75体積%であり、
前記接着性多孔質層の厚さが、前記多孔質基材の両面の合計として、0.5μm〜2.9μmである、
非水系二次電池用セパレータ。 - 前記接着性樹脂が、フッ化ビニリデン単量体単位及びヘキサフルオロプロピレン単量体単位を有し、ヘキサフルオロプロピレン単量体単位の含有量が3質量%〜20質量%であり、且つ重量平均分子量が10万〜150万であるポリフッ化ビニリデン系樹脂である、請求項1に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記熱伝導性無機フィラーが、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、及び炭化ケイ素からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は請求項2に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記熱伝導性無機フィラーの体積平均粒径が0.05μm〜0.8μmである、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 厚さ方向の熱伝導率が0.9W/m・K〜5.0W/m・Kである、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータと、を備え、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池。
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