JPWO2018025895A1 - テープ材用支持フィルム、テープ材、およびテープ材用支持フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2016年8月4日に日本に出願された特願2016−153932号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本実施形態に係るテープ材は、本実施形態に係るテープ材用支持フィルム(以下、単に「支持フィルム」と称する。)を含んで構成されており、工業用、包装用、保護用、ラベル用、マスキング用、紙オムツ等の衛生材料用、絆創膏や経皮投与用等の医療用、化粧用、家庭用等の各種分野において、粘着テープ等として利用可能である。
また、ウレタン結合を形成するイソシアネートの種類や、黄変タイプ、無黄変タイプ等についても特定のポリウレタンには限定されず、用途、使用に際して保管する期間や方法、使用する可塑剤の種類等に応じて適宜選択できる。
また、バリア層12に層状無機化合物を添加した芳香族イソシアネート系ポリウレタンを用いることで、可塑剤バリア性と水蒸気バリア性をともに向上させることができる。
本実施形態に係るバリア層12に用いる層状無機化合物は、平均粒子径が0.1μm以上であり、かつアスペクト比が100以上であることが好ましい。
さらには、バリア層12に用いる層状無機化合物は、平均粒子径が3μm以上であり、かつアスペクト比が100以上であることが好ましい。
なお、本実施形態においては、平均粒子径、アスペクト比は、レーザー回折−散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定される。
一方、バリア層12における多価アルコールの添加量を多くする場合には、水蒸気バリア性が低下する傾向がある。所望の伸長耐性や水蒸気バリア性はテープ材の使用態様によって異なるが、多価アルコールの添加量としては、芳香族イソシアネート系ポリウレタンと層状無機化合物の合計量(100wt%)に対して5wt%以上30wt%以下の範囲であることが好ましい。
例えば、基材上にポリビニルアルコール水溶液を塗工して乾燥させ、基材上にポリビニルアルコールから構成された層を形成させる。このポリビニルアルコールから構成された層を備えた基材を40℃温浴中に浸すと30分程度でポリビニルアルコールが溶解する。
一方、基材上に有機金属キレート剤を添加したポリビニルアルコール水溶液を塗工し乾燥させ、基材上に有機金属キレート剤およびポリビニルアルコールから構成された層を形成させる。この有機金属キレート剤およびポリビニルアルコールから構成された層を備えた基材を40℃温浴中に浸してもポリビニルアルコールが溶解する様子は観察されない。この現象は、有機金属キレート剤により耐水性が向上したことが原因であると考えられる。
なお、エチレン−ビニルアルコール共重合体と有機金属キレート剤とを用いたオーバーコート層14によっても、同様の現象が観察される。
粘着層20に用いられる粘着剤に特に制限はなく、天然ゴム、合成イソプレンゴム、再生ゴム、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、スチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体(SIS)、スチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体(SBS)、ポリイソブチレン、SEBS、SEPS等のゴム系高分子、(メタ)アクリル酸エステル類を主モノマーとする(メタ)アクリル酸エステル共重合体等のアクリル系高分子、シリコーンゴム、シリコーン樹脂、ジメチルシロキサン、ジフェニルシロキサン等のシリコン系高分子、ポリビニルエーテル系、ポリビニルエステル系、EVA系、ポリエステル系等の各種材料を用いることができる。
また、テープ材の用途に応じて、抗酸化剤、充填剤、架橋剤、紫外線吸収剤、着色剤、難燃剤、導電剤、発泡剤等が加えられてもよい。
まず、ポリウレタンから構成された支持体11を準備する(支持体準備工程)。次に、支持体11の一方の面に、バリア層塗液を塗布し、乾燥することによりバリア層12を形成する(バリア層形成工程)。バリア層塗液は、芳香族イソシアネート系ポリウレタンと層状無機化合物とを含み、分散媒として水が用いられる(バリア層形成工程)。また、バリア層塗液は、好ましくはグリセリン等の多価アルコールを含むことができる。また、バリア層塗液にあっては、さらに、乳化剤や分散剤等の各種添加剤を含んでもよい。また、分散媒として、水の他にアルコール等を含んでいてもよい。バリア層12が支持フィルム10と接する面の反対の面にオーバーコート層14を形成する(オーバーコート層形成工程)。
ここで、バリア層12とオーバーコート層14を形成する順序は限定されない。バリア層12とオーバーコート層14の間に他の層を設けてもよい。また、バリア層12形成後にオーバーコート層14を形成してもよいし、オーバーコート層14形成後にバリア層12を形成してもよい。なお、バリア層12とオーバーコート層14とを相互作用させるために、オーバーコート層14は、バリア層12と少なくとも一部が接触するように積層されることがさらに好ましい。また、バリア層12とオーバーコート層14とを相互作用させるために、バリア層12を形成した後に、バリア層12上に直接オーバーコート層塗液を塗布し、オーバーコート層14を形成することがさらに好ましい。
以上で、本実施形態に係る支持フィルム10が完成する。
(1−1 サンプルの作成)
バリア層に用いるポリウレタンの候補として、ガスバリア性を有する水系ポリウレタンである芳香族イソシアネート系ポリウレタン、ポリエステル系ウレタン変性ポリオール、及び骨格内にシラノール基を含有する自己架橋性ポリウレタンの3種類を選定した。
ガスバリア性を有する水系ポリウレタンとしてサンプルIとサンプルIIの2種類のサンプルを用意した。サンプルIとサンプルIIは、いずれもガスバリア性を有する水系ポリウレタンであるが、それぞれの組成が異なる。ポリエステル系ウレタン変性ポリオールとしてサンプルIII〜サンプルVの3種類のサンプルを用意した。サンプルIII〜サンプルVは、いずれもポリエステル系ウレタン変性ポリオールを使用したポリウレタンであり、芳香族イソシアネート系ポリウレタンではない。また、サンプルIII〜サンプルVのサンプルはそれぞれの組成が異なる。骨格内にシラノール基を含有する自己架橋性ポリウレタンとしてサンプルVIとサンプルVIIの2種類のサンプルを用意した。サンプルVIとサンプルVIIは、いずれも骨格内にシラノール基を含有する自己架橋性ポリウレタンであり、芳香族イソシアネート系ポリウレタンではない。また、サンプルVIとサンプルVIIのサンプルはそれぞれの組成が異なる。
また、バリア層としては、ポリウレタン単層のバリア層と、合成マイカを10wt%添加したポリウレタンから構成されたバリア層と、の2種類を用意した。合成マイカを10wt%添加したポリウレタンから構成されたバリア層とは、合成マイカ10wt%とポリウレタン90wt%とを含むバリア層である(固形分)。
バリア層12は、塗液の固形分が2.0g/m2となるように、支持体上に塗布形成した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製支持体を用いた。合成マイカには平均粒子径が11μmでアスペクト比が1000以上の合成マイカを用いた。
なお、実験1および以下の実験において、合成マイカ、コロイダルシリカ、モンモリロナイト等の平均粒子径、アスペクト比の測定方法は、いずれも、レーザー回折−散乱式粒子径分布測定装置を使用した値である。
可塑剤バリア評価では、作製した3種類のサンプル100を、図3に示すように25mm×120mmの大きさに切り出し、目盛が記載されている黒色のアクリル板上に、評価片100Aをバリア層が上側になるように配置して粘着テープ101により一端を固定した。次に、評価片100Aに対する伸長は行わず、粘着テープ101により評価片100Aの他端を黒色のアクリル板上に固定した。粘着テープ101に覆われない部分の長手方向の寸法(長さ)は100mmに設定した。
開口部直径80mmジグを用いたカップ法により40℃90%RH(相対湿度)にて3時間静置後に測定し、1m2あたり24時間の透湿量に換算し、水蒸気透過度を求めた。
結果を表1に示す。可塑剤バリア性を評価した結果、ガスバリア性を有する水系ポリウレタンである芳香族イソシアネート系ポリウレタンで良好な特性が得られた。
水蒸気バリア性評価においても、ガスバリア性を有する水系ポリウレタンである芳香族イソシアネート系ポリウレタンで良好な特性が得られた。特に、層状無機化合物である合成マイカを層中に10wt%添加することでより一層低い水蒸気透過度を維持でき、高い水蒸気バリア性を発揮することが示された。
以上の結果より、ガスバリア性を有する水系ポリウレタンである芳香族イソシアネート系ポリウレタンと層状無機化合物である合成マイカとの混合物でバリア層12を形成することで、可塑剤バリア性と水蒸気バリア性を両立できることが確認された。
なお、表1に記載の可塑剤バリア評価(伸長無し)の結果は、3時間放置後の評価結果である。
(2−1 サンプルの作成)
支持体上にバリア層として、層状無機化合物を含まないポリウレタン単層、合成マイカを15wt%添加したポリウレタンから構成されたバリア層、およびコロイダルシリカを15wt%添加したポリウレタンから構成されたバリア層を形成した3種類のサンプルを用意した。ここで、合成マイカを15wt%添加したポリウレタンから構成されたバリア層とは、合成マイカが15wt%、かつ、ポリウレタンが85wt%となるように形成されたバリア層である(固形分)。
また、コロイダルシリカを15wt%添加したポリウレタンから構成されたバリア層とは、コロイダルシリカが15wt%、かつ、ポリウレタンが85wt%となるように形成されたバリア層である(固形分)。
バリア層は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製の支持体を用いた。
水蒸気バリア性の実験手順は、実験1と同様である。
図5に結果を示す。図5のグラフの縦軸は水蒸気透過度を示している。コロイダルシリカのような球状の鉱物を用いたバリア層では水蒸気バリア性向上の効果は少なく、合成マイカを用いたバリア層では水蒸気バリア性の向上が確認された。表2には使用した合成マイカおよびコロイダルシリカの平均粒子径及びアスペクト比を示す。合成マイカがコロイダルシリカより水蒸気バリア性がよいのは、アスペクト比の違いが影響していると考察される。また、平均粒子径にも影響を受けると考察され、平均粒子径が大きい方が、水蒸気バリア性が良好となった。この結果は、合成マイカのような層状無機化合物による、いわゆる迷路効果が寄与していると考察される。
したがって、合成マイカ以外にも、層状無機化合物である天然マイカやモンモリロナイト等も好適に用いることができると考えられる。
(3−1 サンプルの作成)
グリセリンを添加せず、10wt%の合成マイカを含むポリウレタンをリファレンスとし(表中ではControlと表記)、10wt%の合成マイカを含む試料1A、15wt%の合成マイカを含む試料2A、20wt%の合成マイカを含む試料3Aのサンプルを用意した。それぞれの試料1A〜3Aでグリセリンの含有比率(wt%)を変化させた3種類のバリエーションのサンプルを作成した。ここで、Controlは、合成マイカ10wt%とポリウレタン90wt%をバリア層12に形成した試料である。試料1Aは、合成マイカ10wt%とポリウレタン90wt%(計100wt%)に対し、グリセリンの割合が5〜12.5wt%となるようにグリセリンを添加してバリア層12を形成した試料である。試料2Aは、合成マイカ15wt%とポリウレタン85wt%(計100wt%)に対し、グリセリンの割合が10〜15wt%となるようにグリセリンを添加してバリア層12を形成した試料である。試料3Aは、合成マイカ20wt%とポリウレタン80wt%(計100wt%)に対し、グリセリンの割合が10〜15wt%となるようにグリセリンを添加してバリア層12を形成した試料である。
バリア層12は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製支持体を用いた。合成マイカには、平均粒子径が11μmでアスペクト比が1000以上の合成マイカを用いた。
バリア層上には、ポリビニルアルコール80wt%と乳酸チタン20wt%から構成されたオーバーコート層14が形成されている。オーバーコート層14は塗液の固形分が2.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
作製したサンプルを、図3で示すように、25mm×120mmの大きさに切り出し評価片を作製した。
目盛が記載されている黒色のアクリル板上に、評価片を、バリア層12が上側に配置されるように粘着テープにより一端を固定した。次に、図6に示すように、評価片を長手方向に20%引き伸ばしながら、粘着テープにより評価片100Aの他端を黒色のアクリル板110上に固定した。粘着テープに覆われない部分の長手方向の寸法(長さ)は伸長前においては100mmであり、20%伸長されることによりアクリル板110に固定された粘着テープに覆われない部分の長手方向の寸法(長さ)は120mmとなった。
また、各評価片100Aが伸長されていない状態においても可塑剤バリア性を評価した。各評価片100Aを伸長させずにアクリル板へ取り付け、伸長されていない状態で各評価片100Aに可塑剤をスポイトで2滴(約0.08グラム)滴下し、評価片100A上において綿棒112を用いて滴下された可塑剤を50mmの長さに延伸した。可塑剤としては、ミリスチン酸イソプロピル(IPM)を使用した。室温で30分間放置後及び3時間放置後に可塑剤を拭き取り、支持体11の膨潤度合いを目視にて評価した。指標は上記と同様(膨潤によるシワを認めない:A、膨潤によるシワを認める:Bの2段階評価)である。
結果を表3に示す。グリセリンを添加しないリファレンス(Control)では、評価片100Aが伸長されていない状態において可塑剤バリア性を有していることが確認された。しかしながら、評価片100Aが伸長時の可塑剤バリア性は確認できなかった。一方、グリセリンを5wt%以上添加することで評価片100Aにおける伸長耐性(伸長時の可塑剤IPMの浸透性)が発揮され始め、10wt%以上で伸長耐性の効果が顕著となった。なお、グリセリンを5wt%以上添加した試料1A、試料2A、試料3Aにおいて、上記伸長耐性が得られた結果から、伸長されていない状態においても可塑剤バリア性を当然に有している(膨潤によるシワを認めない:指標Aである)と考えられる。
(4−1 サンプルの作成)
5wt%の合成マイカを含む試料1B、10wt%の合成マイカを含む試料2B、15wt%の合成マイカを含む試料3B、20wt%の合成マイカを含む試料4Bのサンプルを用意した。試料3B及び試料4Bでは、グリセリンの含有比率(wt%)を変化させた4種類のバリエーションの試料を作成した。ここで、試料1Bは、合成マイカ5wt%とポリウレタン95wt%(計100wt%)に対し、グリセリンの割合が10wt%となるようにグリセリンを添加してバリア層12を形成した試料である。試料2Bは、合成マイカ10wt%とポリウレタン90wt%(計100wt%)に対し、グリセリンの割合が10wt%となるようにグリセリンを添加してバリア層12を形成した試料である。
試料3Bは、合成マイカ15wt%とポリウレタン85wt%(計100wt%)に対し、グリセリンの割合が10〜20wt%となるようにグリセリンを添加してバリア層12を形成した試料である。試料4Bは、合成マイカ20wt%とポリウレタン80wt%(計100wt%)に対し、グリセリンの割合が10〜20wt%となるようにグリセリンを添加してバリア層12を形成した試料である。
バリア層12は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製支持体を用いた。合成マイカには平均粒子径が11μmでアスペクト比が1000以上の合成マイカを用いた。
バリア層上には、ポリビニルアルコール80wt%と乳酸チタン20wt%から構成されたオーバーコート層14が形成されている。オーバーコート層14は塗液の固形分が2.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
水蒸気バリア性の実験手順は、実験1と同様である。
結果を図7に示す。グリセリンを10wt%含んだ試料1B,試料2B,試料3B及び試料4Bの水蒸気透過度の結果から、合成マイカ比を増やすことで水蒸気透過度(WVTR)が低下することが確認された。ただし、合成マイカ比が15wt%を超えるように合成マイカの添加量を増やしてもさらなる水蒸気透過度の低下は観測されなかった。水蒸気バリア性に貢献する合成マイカの添加量には上限が存在すると考察される。
試料3B(合成マイカ15wt%)及び試料4B(合成マイカ20wt%)において、グリセリン比を変化させて実験を行った結果、グリセリン比が増大するにつれ、水蒸気透過度が増加することが確認された。
実験3及び実験4の結果から、グリセリンの添加量が増加すると伸長時の可塑剤バリア性は向上するものの、水蒸気バリア性は低下すると考察される。
なお、実験4の水蒸気透過度の結果が、実験1及び実験2の水蒸気透過度の結果よりも低くなっているのは、バリア層上に形成されているオーバーコート層14の影響であると考えられる。
(5−1 サンプルの作成)
支持体11のみで形成されたサンプルと、支持体11にバリア層を形成したサンプルの2種類の基本サンプルを用意した。バリア層には、合成マイカとグリセリンの添加の有無の組み合わせにより4通りのバリエーションを用意した。換言すれば、表4に示すように、(1)バリア層無しの支持体11のみで形成されたサンプル、(2)水系ポリウレタンにより構成されたバリア層が支持体11上に形成されたサンプル、(3)水系ポリウレタンおよび合成マイカにより構成されたバリア層が支持体11上に形成されたサンプル、(4)水系ポリウレタンおよびグリセリンにより構成されたバリア層が支持体11上に形成されたサンプル、および(5)水系ポリウレタン、合成マイカ、およびグリセリンにより構成されたバリア層が支持体11上に形成されたサンプルのように、5種のバリア層構成を有するサンプルを作成した。
また、上記(1)〜(5)のバリア層構成を有するサンプルのそれぞれに対して、ポリビニルアルコールで形成したオーバーコート層を積層したサンプルと、乳酸チタンを添加したオーバーコート層14を積層したサンプルと、を用意した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製の支持体を用いた。
バリア層は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。
オーバーコート層は塗液の固形分が1.0g/m2となるようにバリア層上もしくは支持体上に塗布形成した。
(3)の合成マイカを添加したサンプルは、ポリウレタン85wt%と合成マイカを15wt%でバリア層12が形成されている。
(4)のグリセリンを添加したサンプルは、ポリウレタン90wt%とグリセリン10wt%でバリア層12が形成されている。
(5)の合成マイカ及びグリセリンを添加したサンプルは、ポリウレタン75wt%と合成マイカ15wt%とグリセリン10wt%でバリア層12が形成されている。
可塑剤バリア性の実験手順は、IPM浸透性を評価する実験1と同様である。また、水蒸気バリア性の実験手順も、実験1と同様である。
結果を表4に示す。ポリビニルアルコール(表4では、PVAと表記)単独でオーバーコート層を形成しても水蒸気バリア性の改善は低い。また、層状無機化合物である合成マイカを含まないバリア層に、オーバーコート層を積層しても水蒸気透過度はわずかしか低下しない。
一方、バリア層に層状無機化合物である合成マイカを添加した場合は、水蒸気透過度が大幅に低下しており、さらにオーバーコート層に有機金属キレート剤である乳酸チタンを添加することで、水蒸気透過度を一層低下させることができる。
実験3において、多価アルコールであるグリセリンをバリア層12に添加することで、伸長耐性が改善することを確認した。バリア層にオーバーコート層を積層した実験5においても、グリセリンを添加することによる伸長耐性の向上が確認できた。
また、バリア層を形成せず、オーバーコート層のみを形成しても水蒸気バリア性はほとんど向上しないことを確認した。オーバーコート層自体はバリア機能を有さず、バリア層とオーバーコート層との相互作用によって水蒸気バリア性が向上していると考察される。
(6−1 サンプルの作成)
バリア層12のみを形成しオーバーコート層14を形成していないサンプル、ポリビニルアルコールに乳酸チタンを添加したオーバーコート層14をバリア層12に積層したサンプル、ポリビニルアルコールに炭酸ジルコニウムアンモニウムを添加したオーバーコート層14をバリア層12に積層したサンプル、ポリビニルアルコールにオキシ硝酸ジルコニウムを添加して形成したオーバーコート層14をバリア層12に積層したサンプルの4種類を用意した。有機金属キレート剤の添加量はいずれもポリビニルアルコール固形分重量に対し、有機金属キレート剤の液体重量で30%である。
いずれのサンプルのバリア層12もポリウレタン75wt%と、合成マイカ15wt%と、グリセリン10wt%と、で形成されている。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製の支持体を用いた。
バリア層12は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。オーバーコート層14は塗液の固形分が1.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
水蒸気バリア性の実験手順は、実験1と同様である。
図8にオーバーコート層14での有機金属キレート剤の種類を変化させた際の水蒸気バリア性評価結果を示す。ポリビニルアルコールの架橋剤として知られる乳酸チタンをオーバーコート層14に添加した際に最も水蒸気透過度が低下することを確認した。また、オキシ硝酸ジルコニウムや炭酸ジルコニウムアンモニウムをオーバーコート層14に添加した場合も、水蒸気透過度が低下することを確認した。
(7−1 サンプルの作成)
オーバーコート層がポリビニルアルコールのみで形成されたサンプル、オーバーコート層14が乳酸チタンを添加したポリビニルアルコールで形成されたサンプルを用意した。
乳酸チタンを含むサンプルは、ポリビニルアルコール固形分重量に対し、乳酸チタン水分散液の製品重量で20wt%、30wt%、40wt%、50wt%となるように乳酸チタン水分散液を添加した4種類である。乳酸チタン水分散液の固形分割合は44wt%である。したがって、ポリビニルアルコール固形分重量に対し、乳酸チタン水分散液の製品重量で20wt%を添加したサンプルには、ポリビニルアルコール100wt%に対して乳酸チタンが8.8wt%含まれる。同様に、ポリビニルアルコール固形分重量に対し、乳酸チタン水分散液の製品重量で30wt%、40wt%、50wt%を添加したサンプルには、ポリビニルアルコール100wt%に対して乳酸チタンがそれぞれ13.2wt%、17.6wt%、22wt%含まれる。
いずれのサンプルのバリア層12もポリウレタン75wt%と、合成マイカ15wt%と、グリセリン10wt%で形成されている。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製支持体を用いた。
バリア層12は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。オーバーコート層は塗液の固形分が1.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
水蒸気バリア性の実験手順は、実験1と同様である。
図9に、オーバーコート層での有機金属キレート剤の添加量を変化させた際の水蒸気バリア性評価結果を示す。乳酸チタンの添加量を増やすことで、水蒸気透過度を低下させることができるが、30wt%を超えて添加量を増やしてもさらなる水蒸気透過度の低下は観測されなかった。水蒸気バリア性に貢献する添加量には上限が存在すると考察される。
(8−1 サンプルの作成)
支持体11上にバリア層12として、合成マイカを15wt%含むポリウレタンから構成されたバリア層、モンモリロナイトを15wt%含むポリウレタンから構成されたバリア層、およびコロイダルシリカを15wt%含むポリウレタンから構成されたバリア層を形成した3種類のサンプルを用意した。サンプルのバリア層12には、乳酸チタンを添加したポリビニルアルコールで形成されたオーバーコート層14が積層されている。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製の支持体を用いた。
バリア層12は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。オーバーコート層14は塗液の固形分が1.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
水蒸気バリア性の実験手順は、実験1と同様である。
図10に結果を示す。図10のグラフの縦軸は水蒸気透過度を示している。オーバーコート層14を形成せず、ポリウレタン単層でバリア層を形成したサンプルの水蒸気透過度の結果は、実験2の結果である。いずれの層状無機化合物をバリア層に添加した場合も、ポリウレタン単層でバリア層を形成したサンプルよりも、水蒸気透過度が低下することを確認した。特に、層状無機化合物として合成マイカを添加したサンプルで最も水蒸気透過度が低下することを確認した。
なお、表5には使用した合成マイカおよびコロイダルシリカの平均粒子径及びアスペクト比を示す。
合成マイカやモンモリロナイトがコロイダルシリカより水蒸気バリア性がよいのは、アスペクト比の違いが影響していると考察される。また、平均粒子径にも影響を受けると考察され、平均粒子径が大きい方が、水蒸気バリア性が良好となった。この結果は、合成マイカやモンモリロナイトのような層状無機化合物による、いわゆる迷路効果が寄与していると考察される。
(9−1 サンプルの作成)
ポリウレタンで形成された支持体11に、バリア層12とオーバーコート層14を形成した。バリア層12には、ポリウレタン(芳香族系イソシアネート利用ガスバリア性を有する水系ポリウレタン)を78wt%、合成マイカを12wt%、及びグリセリン10wt%が含まれている。また、オーバーコート層14には、ポリビニルアルコール90wt%と乳酸チタン10wt%が含まれている。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製の支持体を用いた。
バリア層12は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。オーバーコート層14は塗液の固形分が1.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
比較用のサンプルとして、バリア層12及びオーバーコート層14をともに形成していないポリウレタンのみで形成された支持フィルム10を用意した(以降、これを「比較サンプル」という)。
可塑剤バリア性の実験手順は、実験3と同様である。実験3では、可塑剤バリア性の評価に用いる可塑剤として、IPM(ミリスチン酸イソプロピル)のみを使用したが、実験9ではこれに加えて、トリアセチン(TA)、モノイソステアリン酸グリセリル(MGIS)、ソルビタンモノオレート(SMO)を用いた。また、実験における目視確認を行う経過時間は、実験1においては30分間と3時間の二種類であったが、実験9では、1時間及び2時間経過時においてもサンプルの目視確認を行った。ここで、経過時間とは、可塑剤塗布後から表面観察までの経過時間を表している。
表6にバリア層12及びオーバーコート層14を形成したサンプルの結果を示す。また、表7に比較サンプルの結果を示す。実験の結果、本実施形態に係るテープ材用支持フィルム10は、ミリスチン酸イソプロピル(IPM)だけでなく、トリアセチン(TA)、モノイソステアリン酸グリセリル(MGIS)、ソルビタンモノオレート(SMO)に対する可塑剤バリア性及び伸長耐性(20%伸長時の可塑剤バリア性)を備えることが確認できた。
なお、表7においては、経過時間が1時間以上の評価結果が「−」(測定せず)となっているが、0.5時間(30分間)経過後の評価が「B」評価(膨潤によるシワを認める)であることから、それ以上の経過時間後の評価が「B」評価であることは明らかである。
(10−1 サンプルの作成)
支持体上に層状無機化合物を含まないポリウレタン単層から構成されたバリア層を形成した試料1C、支持体上にポリウレタン80wt%に対し合成マイカを20wt%添加したバリア層を形成した試料2C、および支持体上にポリウレタン80wt%に対しモンモリロナイトを20wt%添加したバリア層を形成した試料3Cの3種類のサンプルを用意した。
なお、実験10に係るバリア層は塗液の固形分が3.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製支持体を用いた。
水蒸気バリア性の実験手順は、実験1と同様であり、JIS−Z0208(1976)「防湿包装材料の透湿度試験方法(カップ法)」により水蒸気透過度(WVTR)の測定を実施した。開口部直径80mmジグを用いたカップ法により40℃90%RH(相対湿度)にて3時間静置後に測定し、1m2あたり24時間の透湿量に換算し、水蒸気透過度を求めた。
水蒸気バリア性に係る結果は以下の表8に示す結果が得られた。
なお、本実験10に用いた合成マイカおよびコロイダルシリカの平均粒子径およびアスペクト比は以下の表9に示す通りである。
(11−1 サンプルの作成)
(1)ポリウレタンが80wt%およびモンモリロナイトが20wt%となるように形成されたバリア層を支持体上に形成した試料1Dと、(2)ポリウレタンが72wt%、モンモリロナイトが18wt%、およびグリセリンが10wt%となるように形成されたバリア層を支持体上に形成した試料2Dと、の2種類のサンプルを用意した。
なお、バリア層は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。
さらに、バリア層上には、ポリビニルアルコール80wt%と乳酸チタン20wt%から構成されたオーバーコート層を形成した。
オーバーコート層は、バリア層12と併用することで支持フィルム10の水蒸気バリア性を向上させる。
オーバーコート層は塗液の固形分が2.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製の支持体を用いた。
なお、本実験11に用いた合成マイカおよびコロイダルシリカの平均粒子径およびアスペクト比は以下の表10に示す通りである。
可塑剤バリア評価では、作製した2種類のサンプル100(試料1D、試料2D)を、図3に示すように25mm×120mmの大きさに切り出し、目盛が記載されている黒色のアクリル板上に、評価片100Aをオーバーコート層が上側になるように配置して粘着テープによって一端を固定した。
次に、図6に示すように、評価片100Aを長手方向に10%および20%引き伸ばしながら、粘着テープにより評価片100Aの他端を黒色のアクリル板110上に固定した。粘着テープに覆われない部分の長手方向の寸法は100mmに設定した。
アクリル板への取り付け後、図4に示すように、各評価片100Aに可塑剤をスポイトで2滴(約0.08グラム)滴下し、評価片100A上において綿棒112を用いて滴下された可塑剤を50mmの長さに延伸した。
可塑剤としては、ミリスチン酸イソプロピル(IPM)を使用した。
室温で3時間放置後に可塑剤を拭き取り、支持体11の膨潤度合いを目視にて評価した。
指標としては、膨潤により生じる支持体11のシワの有無を用いた(膨潤によるシワを認めない:A、膨潤によるシワを認める:Bの2段階評価)。
以下の表11に示す結果が得られた。
(12−1 サンプルの作成)
ポリビニルアルコールに乳酸チタンを添加したオーバーコート層14をバリア層12に積層したサンプル(試料1E)、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)に乳酸チタンを添加したオーバーコート層14をバリア層12に積層したサンプル(試料2E)を用意した。
試料1Eおよび試料2Eのいずれのサンプルのバリア層12もポリウレタン75wt%と、合成マイカ15wt%と、グリセリン10wt%となるように形成した。
オーバーコート層については、試料1Eでは、ポリビニルアルコール80wt%と乳酸チタン20wt%から構成されたオーバーコート層14を形成した。
試料2Eでは、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)80wt%と乳酸チタン20wt%から構成されたオーバーコート層14を形成した。
支持体11としては、厚さ20μmのポリエーテル系ポリウレタン製支持体を用いた。
バリア層12は塗液の固形分が2.0g/m2となるように支持体上に塗布形成した。
オーバーコート層14は塗液の固形分が1.0g/m2となるようにバリア層上に塗布形成した。
水蒸気バリア性の実験手順は、実験1と同様であり、JIS−Z0208(1976)「防湿包装材料の透湿度試験方法(カップ法)」により水蒸気透過度(WVTR)の測定を実施した。
開口部直径80mmジグを用いたカップ法により40℃90%RH(相対湿度)にて3時間静置後に試料1Eおよび試料2EのWVTRを測定し、1m2あたり24時間の透湿量に換算し、水蒸気透過度を求めた。
可塑剤バリア評価では、作製した2種類のサンプル100(試料1Eおよび試料2E)を、図3に示すように25mm×120mmの大きさに切り出し、目盛が記載されている黒色のアクリル板上に、評価片をオーバーコート層が上側になるように配置して粘着テープにより一端を固定した。
次に、評価片に対する伸長は行わず、粘着テープにより評価片の他端を黒色のアクリル板上に固定した。
粘着テープに覆われない部分の長手方向の寸法は100mmに設定した。
アクリル板への取り付け後、図4に示すように、各評価片100Aに可塑剤をスポイトで2滴(約0.08グラム)滴下し、綿棒112を用いて50mmの長さに延伸した。
可塑剤としては、ミリスチン酸イソプロピル(IPM)を使用した。
室温で3時間放置後に可塑剤を拭き取り、支持体11の膨潤度合いを目視にて評価した。
評価結果を以下の表12に示す。
10 テープ材用支持フィルム
11 支持体
12 バリア層
13 下引き層
14 オーバーコート層
20 粘着層
30 剥離部材
Claims (6)
- テープ材用支持フィルムであって、
ポリウレタンから構成されたフィルム状の支持体と、
芳香族イソシアネート系ポリウレタンと層状無機化合物とを含み、前記支持体の一方の面に形成されたバリア層と、
ポリビニルアルコールまたはエチレン−ビニルアルコール共重合体と有機金属キレート剤とを含むオーバーコート層と、
を備える、
テープ材用支持フィルム。 - 前記オーバーコート層は前記バリア層の少なくとも一部と接触するように設けられている、請求項1に記載のテープ材用支持フィルム。
- 前記有機金属キレート剤が乳酸チタンである、請求項1または請求項2に記載のテープ材用支持フィルム。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のテープ材用支持フィルムと、
前記オーバーコート層上に形成された粘着層と、
を備えるテープ材。 - テープ材用支持フィルムの製造方法であって、
ポリウレタンから構成されたフィルム状の支持体を準備し、
前記支持体の一方の面に、芳香族イソシアネート系ポリウレタンと層状無機化合物とを含むバリア層を形成し、
ポリビニルアルコールまたはエチレン−ビニルアルコール共重合体と有機金属キレート剤とを含むオーバーコート層を形成する、
テープ材用支持フィルムの製造方法。 - 前記オーバーコート層を形成する際に、前記バリア層の少なくとも一部と接触するように前記オーバーコート層が形成される、
請求項5に記載のテープ材用支持フィルムの製造方法。
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