JPWO2017061061A1 - 接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はまた、(2)α−オレフィン共重合体が、1−ブテン・αオレフィン共重合体又はプロピレン・αオレフィン共重合体である(1)に記載の接着剤組成物を提供するものである。
本発明はさらに、(3)粘着付与樹脂が、テルペンフェノール又は水添樹脂から選ばれる少なくとも一つである(1)又は(2)に記載の接着剤組成物を提供するものである。
(4)オープンタイム45秒で当該接着剤組成物を用いて被着材を貼り合わせた後、80℃雰囲気中、荷重100gで24時間の耐熱クリープ試験を行った際の剥離長さが10mm以下である(1)〜(3)のいずれかに記載の接着剤組成物も本発明の範疇である。
1−ブテンホモポリマーの配合量は、15〜25重量部、より好ましくは17〜23重量部である。1−ブテンホモポリマーの配合量が15重量部より少ないと十分な耐熱性が得られなくなり、25重量部より多いと接着剤被膜が固くなり密着性が低下してしまう。
融点90℃以上のα−オレフィン共重合体の配合量は、12〜22重量部、より好ましくは14〜20重量部である。融点90℃以上のα−オレフィン共重合体の配合量が12重量部より少ないと接着剤の粘着性が低下し十分な密着力が得られなく、22重量部より多くても粘着性が低下し十分な密着力が得られない。また、α−オレフィン共重合体の融点の下限は、より好ましくは100℃以上である。さらに、α−オレフィン共重合体としては、1−ブテン・αオレフィン共重合体又はプロピレン・αオレフィン共重合体が好ましい形態である。なお、α−オレフィン共重合体の融点の上限値は、特に限定されず、160℃程度であってもよい。
軟化点125℃以上の粘着付与樹脂の配合量は、30〜50重量部、より好ましくは35〜45重量部である。軟化点125℃以上の粘着付与樹脂の配合量が30重量部より少ないと、十分な粘着性が得られなく、50重量部より多くても十分な粘着性が得られない。
ポリプロピレン系ワックスの配合量は、6〜22重量部、より好ましくは10〜18重量部である。ポリプロピレン系ワックスの配合量が6重量部より少ないと、十分な耐熱性が得られなく、22重量部より多いと接着剤被膜が固くなり密着性が低下する。
液状炭化水素の配合量は、4〜20重量部、より好ましくは8〜16重量部である。液状炭化水素の配合量が4重量部より少ないとオープンタイム延長効果が十分に得られなく、20重量部より多いと凝集力が低下し十分な耐熱性が得られない。
次に、ポリプロピレン系ワックスと液状炭化水素を添加し、混練りして完全に溶融させて溶融物を得る。得られた溶融物は、離型箱等に充填、又はペレット状等にカットされ、冷却固化して本実施形態の接着剤組成物が作製される。本実施形態の接着剤組成物は、ホットメルト接着剤として使用することができる。
〔実施例1〕
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」(BASF社製)0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」(BASF社製)0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」(三井化学株式会社製、融点140℃)17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点150℃)37重量部を溶かし混練りし、完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」(ライオンデルバセル社製、融点124℃)20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」(三洋化成工業株式会社製、軟化点145℃)14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」(日油株式会社製)12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(1)を得た。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、1−ブテン・α−オレフィン共重合体「タフマーBL3450M」(三井化学株式会社製、融点100℃)17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(2)を得た。
ホットメルト接着剤(2)は、実施例1のプロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」を1−ブテン・α−オレフィン共重合体「タフマーBL3450M」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」22重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」15重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(3)を得た。
ホットメルト接着剤(3)は、実施例1のプロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」の配合量を17重量部から22重量部に、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から15重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」12重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」25重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(4)を得た。
ホットメルト接着剤(4)は、実施例1のプロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」の配合量を17重量部から12重量部に、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から25重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP125」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点125℃)37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(5)を得た。
ホットメルト接着剤(5)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」を水添テルペン樹脂「クリアロンP125」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」17重量部と、テルペンフェノール樹脂「YSポリスターT145」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点145℃)37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(6)を得た。
ホットメルト接着剤(6)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」をテルペンフェノール樹脂「YSポリスターT145」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」6重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(7)を得た。
ホットメルト接着剤(7)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」の配合量を14重量部から6重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から20重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」22重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」4重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(8)を得た。
ホットメルト接着剤(8)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」の配合量を14重量部から22重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から4重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、1−ブテン・α−オレフィン共重合体「タフマーBL2481M」(三井化学株式会社製、融点58℃)17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(9)を得た。
ホットメルト接着剤(9)は、実施例1のプロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」を1−ブテン・α−オレフィン共重合体「タフマーBL2481M」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」27重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」10重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(10)を得た。
ホットメルト接着剤(10)は、実施例1のプロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」の配合量を17重量部から27重量部に、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から10重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」7重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」30重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(11)を得た。
ホットメルト接着剤(11)は、実施例1のプロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」の配合量を17重量部から7重量部に、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から30重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP115」(ヤスハラケミカル社製、軟化点115℃)37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(12)を得た。
ホットメルト接着剤(12)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」を水添テルペン樹脂「クリアロンP115」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」4重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」22重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(13)を得た。
ホットメルト接着剤(13)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」の配合量を14重量部から4重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から22重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α−オレフィン共重合体「タフマーPN−2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1−ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」24重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」2重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(14)を得た。
ホットメルト接着剤(14)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660−P」の配合量を14重量部から24重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から2重量部に変更したものである。
実施例1〜8及び比較例1〜6で得られたホットメルト接着剤組成物を用いて、次のとおり試験片を作製し、初期クリープ測定、耐熱クリープ測定、剥離接着強さ測定を行った。結果を表1及び表2に示す。
190℃に設定したロールコーターを使用して、ポリウレタン発泡体付きファブリック(表皮)にホットメルト接着剤を100g/m2塗布した(プレコート)。その後、25℃雰囲気中に24時間放置した。次に、遠赤外線ヒーターによりホットメルト接着剤側を加熱し、ホットメルト接着剤表面温度が180℃になったところで、遠赤外線ヒーターから取り出した。遠赤外線ヒーターから取り出して25℃雰囲気中に45秒放置した後、イソプロピルアルコールで脱脂処理したポリプロピレン成形品(アコス工業株式会社製の「コウベポリシートPP」)とプレス圧着工法(0.05MPa、10秒間)により圧着して試験片とした。
試験片作製5分後に、60℃雰囲気中でポリウレタン発泡体付きファブリックの一端に垂直方向200g/25mmの荷重をかけ、5分間のクリープ試験を行い、剥離長さを測定した。
試験片作製2時間後に、80℃雰囲気中でポリウレタン発泡体付きファブリックの一端に垂直方向100g/25mmの荷重をかけ、24時間のクリープ試験を行い、剥離長さを測定した。
試験片作製2時間後に、23℃雰囲気中での引張試験機による180°剥離接着強さを測定した(引張り速度:200mm/min)。
1−ブテンホモポリマー:「PB0800M」、融点124℃、MFR(l90℃、2.16kg荷重)200g/10min
α−オレフィン共重合体(1):「タフマーPN−2070」、プロピレン・α−オレフィン共重合体、融点140℃
α−オレフィン共重合体(2):「タフマーBL3450M」、1−ブテン・α−オレフィン共重合体、融点100℃
α−オレフィン共重合体(3):「タフマーBL2481M」、1−ブテン・α−オレフィン共重合体、融点58℃
粘着付与樹脂(1):「クリアロンPl15」、水添テルペン樹脂、軟化点115℃
粘着付与樹脂(2):「クリアロンP125」、水添テルペン樹脂、軟化点125℃
粘着付与樹脂(3):「クリアロンP150」、水添テルペン樹脂、軟化点150℃
粘着付与樹脂(4):「YSポリスターT145」、テルペンフェノール樹脂、軟化点145℃
ポリプロピレン系ワックス:「ビスコール660−P」、軟化点145℃
液状炭化水素:「日油ポリブテン30N」、液状ポリブテン、動粘度(100℃)670mm2/s
酸化防止剤(1):「Irganox 1010」、ヒンダードフェノール系酸化防止剤
酸化防止剤(2):「Irgafos 168」、リン系酸化防止剤
また、表1及び2中の試験結果において、「A」はPP側からの界面破壊、「B」は表皮の材質破壊、「C」は接着剤の凝集破壊を示し、「/」は左側が主な破壊状態を示す。
比較例1(α−オレフィン共重合体の融点が90℃未満)では、耐熱クリープ特性が低下した。比較例2(1−ブテンホモポリマーが15重量部より少なく、α−オレフィン共重合体が22重量部より多い)では、接着特性が全項目で低下した。比較例3(1−ブテンホモポリマーが25重量部より多く、α−オレフィン共重合体が12重量部より少ない)では、接着特性が全項目で低下した。比較例4(粘着付与樹脂の軟化点が125℃未満)では、耐熱クリープ特性が低下した。比較例5(ポリプロピレン系ワックスが6重量部より少なく、液状炭化水素が20重量部より多い)では、初期クリープと耐熱クリープが低下した。比較例6(ポリプロピレン系ワックスが22重量部より多く、液状炭化水素が4重量部より少ない)では、接着特性が全項目で低下した。
Claims (4)
- 1−ブテンホモポリマー15〜25重量部と、融点90℃以上のα−オレフィン共重合体12〜22重量部と、軟化点125℃以上の粘着付与樹脂30〜50重量部と、ポリプロピレン系ワックス6〜22重量部と、液状炭化水素4〜20重量部とを含む、接着剤組成物。
- α−オレフィン共重合体が、1−ブテン・αオレフィン共重合体又はプロピレン・αオレフィン共重合体である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 粘着付与樹脂が、テルペンフェノール又は水添樹脂から選ばれる少なくとも一つである、請求項1又は2に記載の接着剤組成物。
- オープンタイム45秒で当該接着剤組成物を用いて被着材を貼り合わせた後、80℃雰囲気中、荷重100gで24時間の耐熱クリープ試験を行った際の剥離長さが10mm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
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