WO2017061061A1 - 接着剤組成物 - Google Patents
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Definitions
- the present invention is a solvent-free type used for bonding a molded article such as polyolefin and a skin material such as a fabric with polyurethane foam, has a long open time, and has excellent single-sided coating adhesion.
- the present invention relates to a non-reactive adhesive composition.
- Automobile interior materials such as doors, instrument panels, ceiling materials, rear trays, pillars, etc. are generally composed of molded products and skin materials.
- a polyolefin molded product is mainly used.
- a skin material a skin material such as a polyurethane foam, a fabric with a polyurethane foam, or a polyolefin is used.
- the molded product and the skin material are bonded together by a press bonding method, a vacuum forming method, or the like via an adhesive.
- Patent Document 1 discloses a chloroprene rubber adhesive composed of a modified polychloroprene, a tackifier, and an organic solvent.
- Patent Document 2 discloses an adhesive containing no halogen such as chlorine, which is a combination of a styrene block copolymer and a liquid rubber.
- the level of demand for environmental measures is increasing, and switching to a solventless adhesive is desired.
- hot melt adhesives As a solvent-free alternative to solvent-type automotive interior adhesives, hot melt adhesives can be mentioned.
- reactive hot melt adhesives have the advantage of excellent heat resistance.
- reactive hot melt adhesives have the disadvantage that it is difficult to achieve a balance between curing time and stability during application and storage.
- a reactive polyolefin adhesive obtained by silane modification of polyolefin, for example, the composition disclosed in Patent Document 3 is a candidate.
- the reactive polyolefin adhesive releases an organic solvent into the atmosphere due to a hydrolysis reaction during curing, and has a concern as an environmentally friendly adhesive.
- Patent Document 4 discloses that the surface temperature of a hot-melt adhesive at the time of bonding is a heat-resistant creep measurement atmosphere in order to obtain heat-resistant creep characteristics. A method of use at a temperature or higher is disclosed.
- the hot melt adhesive described in Patent Document 4 has a drawback that the open time is extremely short.
- the open time is the time from when the hot-melt adhesive that has been heated and melted is separated from the heat source to when the adherend is pressed and pasted, that is, the pastable time.
- an adhesive having a longer open time becomes an easier-to-use adhesive.
- the skin is made of fabric material, if it is applied immediately after hot-melt adhesive is heated and melted, the fabric is hot-pressed because the molten adhesive is hot, and the fabric surface will fall down. Resulting in. Hair fall is a so-called poor appearance that causes streaks, color irregularities, etc. due to deformation or alteration of the hair feet. Therefore, it is preferable that the open time is long from the viewpoint of design.
- a polyolefin molded product and a polyurethane foam fabric are bonded only to the surface of the skin material that has high heat dissipation for the molded product.
- the adhesive is applied by a press-bonding method using single-sided coating with an agent, the open time must be within 5 seconds. In particular, heat resistant creep characteristics may not be obtained. Further, if the hot melt adhesive is softened for the purpose of extending the open time, the cohesive force is lowered and heat resistant creep characteristics cannot be obtained. For this reason, it is difficult to satisfy both the heat-resistant creep characteristics of the hot melt adhesive and the long open time.
- the present invention provides (1) 15 to 25 parts by weight of a 1-butene homopolymer, 12 to 22 parts by weight of an ⁇ -olefin copolymer having a melting point of 90 ° C. or higher, and an adhesive having a softening point of 125 ° C. or higher.
- the present invention provides an adhesive composition comprising 30 to 50 parts by weight of an imparting resin, 6 to 22 parts by weight of a polypropylene wax, and 4 to 20 parts by weight of a liquid hydrocarbon.
- the present invention also provides (2) the adhesive composition according to (1), wherein the ⁇ -olefin copolymer is 1-butene / ⁇ -olefin copolymer or propylene / ⁇ -olefin copolymer. is there.
- the present invention further provides (3) the adhesive composition according to (1) or (2), wherein the tackifying resin is at least one selected from terpene phenol or hydrogenated resin. (4) After bonding the adherend using the adhesive composition with an open time of 45 seconds, the peel length is 10 mm or less when a heat-resistant creep test is performed at 80 g in a load at 100 g for 24 hours.
- the adhesive composition according to any one of (1) to (3) is also within the scope of the present invention.
- the adhesive composition of the present invention can impart excellent heat-resistant creep characteristics even when bonded with an open time of 45 seconds due to the above-described configuration. That is, the adhesive composition of the present invention is a solventless adhesive in consideration of environmental problems, and is a non-reactive adhesive composition, and has excellent adhesion to polyolefin molded articles even after an open time of 45 seconds. It can be suitably used as an adhesive for automobile interiors exhibiting properties.
- the adhesive composition of this embodiment comprises 1-butene homopolymer, an ⁇ -olefin copolymer having a melting point of 90 ° C. or higher, a tackifying resin having a softening point of 125 ° C. or higher, a polypropylene wax, and a liquid hydrocarbon.
- a tackifying resin having a softening point of 125 ° C. or higher As the main component.
- the 1-butene homopolymer according to this embodiment can impart heat resistance to the adhesive composition due to crystallinity having a melting point of 120 ° C. or higher.
- the MFR (190 ° C., 2.16 kg load) of the 1-butene homopolymer is preferably 100 g / 10 min or more because it varies depending on the intended physical properties.
- MFR is a melt flow rate.
- PB0800M a product name “PB0800M” manufactured by Lion Delbacell, Inc.
- fusing point of this material is a differential scanning calorimetry (DSC) value 10 days after solidifying from a molten state.
- the compounding amount of 1-butene homopolymer is 15 to 25 parts by weight, more preferably 17 to 23 parts by weight.
- amount of 1-butene homopolymer is less than 15 parts by weight, sufficient heat resistance cannot be obtained, and when it is more than 25 parts by weight, the adhesive film becomes hard and the adhesiveness is lowered.
- the ⁇ -olefin copolymer having a melting point of 90 ° C. or higher can impart tack at the time of melting by the tackifying resin.
- the ⁇ -olefin copolymer has a melting point higher than the heat resistant creep measurement ambient temperature, and thus does not impair the heat resistance in this application. Therefore, the ⁇ -olefin copolymer contributes to the flexibility, tackiness, heat resistance and multifunctionality of the adhesive film.
- fusing point of this material is a differential scanning calorimetry (DSC) value 10 days after solidifying from a molten state.
- ⁇ -olefin copolymers Commercially available products of ⁇ -olefin copolymers include trade names “Tuffmer BL2491M”, “Tuffmer BL3450M”, “Tuffmer BL3110M”, “Tuffmer PN-2070”, “Tuffmer PN-3560”, “Made by Mitsui Chemical Co., Ltd.” “Tuffmer PN-2060”, “Tuffmer PN-20300”, “Tuffmer PN-0040”, and the like can be used. These ⁇ -olefin copolymers can be used in combination of two or more.
- the blending amount of the ⁇ -olefin copolymer having a melting point of 90 ° C. or more is 12 to 22 parts by weight, more preferably 14 to 20 parts by weight.
- the blending amount of the ⁇ -olefin copolymer having a melting point of 90 ° C. or more is less than 12 parts by weight, the adhesiveness of the adhesive is lowered and sufficient adhesion cannot be obtained, and if it is more than 22 parts by weight, the tackiness is lowered. Sufficient adhesion cannot be obtained.
- the lower limit of the melting point of the ⁇ -olefin copolymer is more preferably 100 ° C. or higher. Further, as the ⁇ -olefin copolymer, a 1-butene / ⁇ olefin copolymer or a propylene / ⁇ olefin copolymer is a preferred form.
- the upper limit of the melting point of the ⁇ -olefin copolymer is not particularly limited, and may be about 160 ° C.
- Examples of the tackifying resin having a softening point of 125 ° C. or higher include petroleum resins, pure monomer petroleum resins, hydrogenated petroleum resins, rosin resins, rosin ester resins, hydrogenated rosin resins, terpene resins, and terpene phenol resins. , Aromatic modified terpene resin, hydrogenated terpene resin, coumarone / indene resin, alkylphenol resin, and xylene resin.
- the tackifying resin is terpene phenol or a hydrogenated resin (hydrogenated terpene, hydrogenated petroleum resin, etc.) in order to impart a good melt tack to the ⁇ -olefin copolymer.
- tackifying resins having a softening point of 125 ° C. or higher include trade names “Arcon M135”, “Arcon P125”, “Arcon P140” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd., and “YS Polystar T130” manufactured by Yashara Chemical Co., Ltd.
- the softening point of the tackifier resin having a softening point of 125 ° C. or higher is a ring and ball method softening point.
- the upper limit of the softening point of tackifying resin is not specifically limited, About 160 degreeC may be sufficient.
- the amount of tackifying resin having a softening point of 125 ° C. or higher is 30 to 50 parts by weight, more preferably 35 to 45 parts by weight. If the blending amount of the tackifying resin having a softening point of 125 ° C. or higher is less than 30 parts by weight, sufficient tackiness cannot be obtained, and if it is more than 50 parts by weight, sufficient tackiness cannot be obtained.
- the polypropylene wax according to the present embodiment contributes to the heat resistance of the adhesive composition in addition to imparting wettability to the adherend. Therefore, the polypropylene wax preferably has a ring and ball softening point of 100 ° C. or higher.
- trade names “Viscol 660-P”, “Viscol 550-P” manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd. can be used.
- the blending amount of the polypropylene wax is 6 to 22 parts by weight, more preferably 10 to 18 parts by weight. When the blending amount of the polypropylene wax is less than 6 parts by weight, sufficient heat resistance cannot be obtained, and when it is more than 22 parts by weight, the adhesive film becomes hard and the adhesiveness is lowered.
- the liquid hydrocarbon according to the present embodiment is in a liquid state at room temperature, it contributes to the extension of the open time of the adhesive composition by further enhancing the tackiness by the tackifier resin during heating and melting.
- the liquid hydrocarbon preferably has a kinematic viscosity (100 ° C., JIS K 2283) of 50 mm 2 / s or more.
- the blending amount of the liquid hydrocarbon is 4 to 20 parts by weight, more preferably 8 to 16 parts by weight. When the blending amount of the liquid hydrocarbon is less than 4 parts by weight, the effect of extending the open time cannot be sufficiently obtained, and when it is more than 20 parts by weight, the cohesive force is lowered and sufficient heat resistance cannot be obtained.
- the amount of each component described above is 100 parts by weight in total of 1-butene homopolymer, ⁇ -olefin copolymer having a melting point of 90 ° C. or higher, tackifying resin having a softening point of 125 ° C. or higher, polypropylene wax, and liquid hydrocarbon. This is the standard ratio.
- additives such as an antioxidant, a stabilizer, a colorant, a compatibilizer and an anti-blocking agent are blended as necessary. May be.
- the adhesive composition of this embodiment is generally produced through the following steps. That is, in a kneader set at 180 ° C., an ⁇ -olefin copolymer having a melting point of 90 ° C. or higher and a tackifying resin having a softening point of 125 ° C. or higher are melted and kneaded and completely melted. Add, knead and melt completely. Next, polypropylene wax and liquid hydrocarbon are added, kneaded and completely melted to obtain a melt. The obtained melt is filled into a release box or the like, or cut into pellets or the like, and cooled and solidified to produce the adhesive composition of this embodiment.
- the adhesive composition of the present embodiment can be used as a hot melt adhesive.
- the adhesive composition of the present embodiment can increase the time (open time) until it is separated from the heat source and bonded to the adherend after being heated by a heat source (for example, a far infrared heater). Moreover, the adhesive composition of the present embodiment can achieve both heat-resistant creep characteristics and a long open time. For example, after the heated adhesive composition is separated from the heat source, the adherend is bonded using the adhesive composition of the present embodiment with an open time of 45 seconds, and then 24 hours in an 80 ° C. atmosphere at a load of 100 g.
- the peel length when performing a heat-resistant creep test over time can be set to 10 mm or less. That is, the adhesive composition of the present embodiment is bonded with an open time of 45 seconds, and the peel length in a heat-resistant creep test (load 100 g, 80 ° C., 24 hours) is 10 mm or less.
- Example 2 In a kneader with an internal volume of 2 L set at 180 ° C., 0.5 parts by weight of hindered phenolic antioxidant “Irganox 1010” and phosphorus antioxidant “Irgafos 168” so that the total amount of raw materials charged becomes 1 kg. 0.5 parts by weight, 17 parts by weight of 1-butene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer BL3450M” (Mitsui Chemicals, melting point 100 ° C.) and 37 parts by weight of hydrogenated terpene resin “Clearon P150” were dissolved. Kneaded.
- the hot melt adhesive (2) is obtained by changing the propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” of Example 1 to a 1-butene / ⁇ -olefin copolymer “Toughmer BL3450M”.
- Example 3 In a kneader with an internal volume of 2 L set at 180 ° C., 0.5 parts by weight of hindered phenolic antioxidant “Irganox 1010” and phosphorus antioxidant “Irgafos 168” so that the total amount of raw materials charged becomes 1 kg. 0.5 parts by weight, 22 parts by weight of a propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” and 37 parts by weight of a hydrogenated terpene resin “Clearon P150” were dissolved and kneaded. After complete melting, 15 parts by weight of 1-butene homopolymer “PB0800M” was added and kneaded to completely melt.
- PB0800M 1-butene homopolymer
- the hot melt adhesive (3) was formulated from 1 part to 22 parts by weight of the propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” of Example 1 and 1-butene homopolymer “PB0800M”. The amount is changed from 20 parts by weight to 15 parts by weight.
- Example 4 In a kneader with an internal volume of 2 L set at 180 ° C., 0.5 parts by weight of hindered phenolic antioxidant “Irganox 1010” and phosphorus antioxidant “Irgafos 168” so that the total amount of raw materials charged becomes 1 kg. 0.5 parts by weight, 12 parts by weight of a propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” and 37 parts by weight of a hydrogenated terpene resin “Clearon P150” were dissolved and kneaded. After complete melting, 25 parts by weight of 1-butene homopolymer “PB0800M” was added and kneaded to completely melt.
- PB0800M 1-butene homopolymer
- the hot-melt adhesive (4) was formulated from 17 parts by weight to 12 parts by weight of the propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” of Example 1 and 1-butene homopolymer “PB0800M”. The amount is changed from 20 parts by weight to 25 parts by weight.
- Example 5 In a kneader with an internal volume of 2 L set at 180 ° C., 0.5 parts by weight of hindered phenolic antioxidant “Irganox 1010” and phosphorus antioxidant “Irgafos 168” so that the total amount of raw materials charged becomes 1 kg. 0.5 parts by weight, 17 parts by weight of propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” and 37 parts by weight of hydrogenated terpene resin “Clearon P125” (manufactured by Yashara Chemical Co., Ltd., softening point 125 ° C.) Kneaded.
- the hot melt adhesive (5) is obtained by changing the hydrogenated terpene resin “Clearon P150” of Example 1 to the hydrogenated terpene resin “Clearon P125”.
- Example 6 In a kneader with an internal volume of 2 L set at 180 ° C., 0.5 parts by weight of hindered phenolic antioxidant “Irganox 1010” and phosphorus antioxidant “Irgafos 168” so that the total amount of raw materials charged becomes 1 kg. 0.5 parts by weight, 17 parts by weight of propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” and 37 parts by weight of terpene phenol resin “YS Polystar T145” (manufactured by Yashara Chemical Co., Ltd., softening point 145 ° C.) are dissolved. Kneaded.
- the hot melt adhesive (6) is obtained by changing the hydrogenated terpene resin “Clearon P150” of Example 1 to a terpene phenol resin “YS Polystar T145”.
- Example 7 In a kneader with an internal volume of 2 L set at 180 ° C., 0.5 parts by weight of hindered phenolic antioxidant “Irganox 1010” and phosphorus antioxidant “Irgafos 168” so that the total amount of raw materials charged becomes 1 kg. 0.5 parts by weight, 17 parts by weight of propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” and 37 parts by weight of hydrogenated terpene resin “Clearon P150” were dissolved and kneaded. After complete melting, 20 parts by weight of 1-butene homopolymer “PB0800M” was added and kneaded to completely melt.
- PB0800M 1-butene homopolymer
- Example 8 In a kneader with an internal volume of 2 L set at 180 ° C., 0.5 parts by weight of hindered phenolic antioxidant “Irganox 1010” and phosphorus antioxidant “Irgafos 168” so that the total amount of raw materials charged becomes 1 kg. 0.5 parts by weight, 17 parts by weight of propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” and 37 parts by weight of hydrogenated terpene resin “Clearon P150” were dissolved and kneaded. After complete melting, 20 parts by weight of 1-butene homopolymer “PB0800M” was added and kneaded to completely melt.
- PB0800M 1-butene homopolymer
- the hot melt adhesive (9) is obtained by changing the propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” of Example 1 to a 1-butene / ⁇ -olefin copolymer “Toughmer BL2481M”.
- the hot melt adhesive (10) was formulated from 17 parts by weight to 27 parts by weight of the propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” of Example 1 and 1-butene homopolymer “PB0800M”. The amount is changed from 20 parts by weight to 10 parts by weight.
- the hot melt adhesive (11) was formulated from 17 parts by weight to 7 parts by weight of the propylene / ⁇ -olefin copolymer “Tuffmer PN-2070” of Example 1 and 1-butene homopolymer “PB0800M”. The amount is changed from 20 parts by weight to 30 parts by weight.
- the hot melt adhesive (12) is obtained by changing the hydrogenated terpene resin “Clearon P150” of Example 1 to the hydrogenated terpene resin “Clearon P115”.
- thermoplastic wax “Biscol 660-P” 24 parts by weight of polypropylene wax “Biscol 660-P” and 2 parts by weight of liquid polybutene “Nippon Polybutene 30N” are added, kneaded and completely melted, and the resulting melt is released into a release box.
- a hot melt adhesive (14) the blending amount of the polypropylene wax “Biscol 660-P” of Example 1 is changed from 14 parts by weight to 24 parts by weight, and the blending amount of the liquid polybutene “Nissho Polybutene 30N” is 12 parts by weight. To 2 parts by weight.
- test specimens were prepared as follows, and initial creep measurement, heat resistant creep measurement, and peel adhesion strength measurement were performed. . The results are shown in Tables 1 and 2.
- test piece preparation method Using a roll coater set at 190 ° C., 100 g / m 2 of a hot melt adhesive was applied to a fabric with a polyurethane foam (skin) (precoat). Thereafter, it was left in an atmosphere at 25 ° C. for 24 hours. Next, the hot melt adhesive side was heated with a far infrared heater, and when the hot melt adhesive surface temperature reached 180 ° C., the hot melt adhesive was taken out from the far infrared heater. After taking out from the far-infrared heater and leaving it in an atmosphere of 25 ° C.
- ⁇ -olefin copolymer (3) “Toughmer BL2481M”, 1-butene / ⁇ -olefin copolymer, melting point 58 ° C.
- Tackifying resin (1) “Clearon Pl15”, hydrogenated terpene resin, softening point 115 ° C.
- Tackifying resin (2) “Clearon P125”, hydrogenated terpene resin, softening point 125 ° C.
- Polypropylene wax “Biscol 660-P”, softening point 145 ° C.
- Liquid hydrocarbon “NOF polybutene 30N”, liquid polybutene, kinematic viscosity (100 ° C.) 670 mm 2 / s
- Antioxidant (1) “Irganox 1010”, hindered phenol-based antioxidant
- Antioxidant (2) “Irgafos 168”, phosphorus-based antioxidant
- Comparative Example 4 the softening point of the tackifying resin is less than 125 ° C.
- the heat resistant creep characteristics were lowered.
- Comparative Example 5 polypropylene wax is less than 6 parts by weight and liquid hydrocarbon is more than 20 parts by weight
- the initial creep and heat resistant creep were lowered.
- Comparative Example 6 polypropylene wax was more than 22 parts by weight and liquid hydrocarbon was less than 4 parts by weight
- the adhesive properties were reduced in all items.
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Abstract
Description
本発明はまた、(2)α-オレフィン共重合体が、1-ブテン・αオレフィン共重合体又はプロピレン・αオレフィン共重合体である(1)に記載の接着剤組成物を提供するものである。
本発明はさらに、(3)粘着付与樹脂が、テルペンフェノール又は水添樹脂から選ばれる少なくとも一つである(1)又は(2)に記載の接着剤組成物を提供するものである。
(4)オープンタイム45秒で当該接着剤組成物を用いて被着材を貼り合わせた後、80℃雰囲気中、荷重100gで24時間の耐熱クリープ試験を行った際の剥離長さが10mm以下である(1)~(3)のいずれかに記載の接着剤組成物も本発明の範疇である。
1-ブテンホモポリマーの配合量は、15~25重量部、より好ましくは17~23重量部である。1-ブテンホモポリマーの配合量が15重量部より少ないと十分な耐熱性が得られなくなり、25重量部より多いと接着剤被膜が固くなり密着性が低下してしまう。
融点90℃以上のα-オレフィン共重合体の配合量は、12~22重量部、より好ましくは14~20重量部である。融点90℃以上のα-オレフィン共重合体の配合量が12重量部より少ないと接着剤の粘着性が低下し十分な密着力が得られなく、22重量部より多くても粘着性が低下し十分な密着力が得られない。また、α-オレフィン共重合体の融点の下限は、より好ましくは100℃以上である。さらに、α-オレフィン共重合体としては、1-ブテン・αオレフィン共重合体又はプロピレン・αオレフィン共重合体が好ましい形態である。なお、α-オレフィン共重合体の融点の上限値は、特に限定されず、160℃程度であってもよい。
軟化点125℃以上の粘着付与樹脂の配合量は、30~50重量部、より好ましくは35~45重量部である。軟化点125℃以上の粘着付与樹脂の配合量が30重量部より少ないと、十分な粘着性が得られなく、50重量部より多くても十分な粘着性が得られない。
ポリプロピレン系ワックスの配合量は、6~22重量部、より好ましくは10~18重量部である。ポリプロピレン系ワックスの配合量が6重量部より少ないと、十分な耐熱性が得られなく、22重量部より多いと接着剤被膜が固くなり密着性が低下する。
液状炭化水素の配合量は、4~20重量部、より好ましくは8~16重量部である。液状炭化水素の配合量が4重量部より少ないとオープンタイム延長効果が十分に得られなく、20重量部より多いと凝集力が低下し十分な耐熱性が得られない。
次に、ポリプロピレン系ワックスと液状炭化水素を添加し、混練りして完全に溶融させて溶融物を得る。得られた溶融物は、離型箱等に充填、又はペレット状等にカットされ、冷却固化して本実施形態の接着剤組成物が作製される。本実施形態の接着剤組成物は、ホットメルト接着剤として使用することができる。
〔実施例1〕
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」(BASF社製)0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」(BASF社製)0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」(三井化学株式会社製、融点140℃)17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点150℃)37重量部を溶かし混練りし、完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」(ライオンデルバセル社製、融点124℃)20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」(三洋化成工業株式会社製、軟化点145℃)14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」(日油株式会社製)12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(1)を得た。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL3450M」(三井化学株式会社製、融点100℃)17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(2)を得た。
ホットメルト接着剤(2)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」を1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL3450M」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」22重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」15重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(3)を得た。
ホットメルト接着剤(3)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17重量部から22重量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から15重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」12重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」25重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(4)を得た。
ホットメルト接着剤(4)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17重量部から12重量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から25重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP125」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点125℃)37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(5)を得た。
ホットメルト接着剤(5)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」を水添テルペン樹脂「クリアロンP125」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17重量部と、テルペンフェノール樹脂「YSポリスターT145」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点145℃)37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(6)を得た。
ホットメルト接着剤(6)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」をテルペンフェノール樹脂「YSポリスターT145」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」6重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(7)を得た。
ホットメルト接着剤(7)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」の配合量を14重量部から6重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から20重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」22重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」4重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(8)を得た。
ホットメルト接着剤(8)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」の配合量を14重量部から22重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から4重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL2481M」(三井化学株式会社製、融点58℃)17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(9)を得た。
ホットメルト接着剤(9)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」を1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL2481M」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」27重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」10重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(10)を得た。
ホットメルト接着剤(10)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17重量部から27重量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から10重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」7重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」30重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(11)を得た。
ホットメルト接着剤(11)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17重量部から7重量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20重量部から30重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP115」(ヤスハラケミカル社製、軟化点115℃)37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(12)を得た。
ホットメルト接着剤(12)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」を水添テルペン樹脂「クリアロンP115」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」4重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」22重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(13)を得た。
ホットメルト接着剤(13)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」の配合量を14重量部から4重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から22重量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5重量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5重量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17重量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37重量部を溶かし混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20重量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」24重量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」2重量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(14)を得た。
ホットメルト接着剤(14)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」の配合量を14重量部から24重量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12重量部から2重量部に変更したものである。
実施例1~8及び比較例1~6で得られたホットメルト接着剤組成物を用いて、次のとおり試験片を作製し、初期クリープ測定、耐熱クリープ測定、剥離接着強さ測定を行った。結果を表1及び表2に示す。
190℃に設定したロールコーターを使用して、ポリウレタン発泡体付きファブリック(表皮)にホットメルト接着剤を100g/m2塗布した(プレコート)。その後、25℃雰囲気中に24時間放置した。次に、遠赤外線ヒーターによりホットメルト接着剤側を加熱し、ホットメルト接着剤表面温度が180℃になったところで、遠赤外線ヒーターから取り出した。遠赤外線ヒーターから取り出して25℃雰囲気中に45秒放置した後、イソプロピルアルコールで脱脂処理したポリプロピレン成形品(アコス工業株式会社製の「コウベポリシートPP」)とプレス圧着工法(0.05MPa、10秒間)により圧着して試験片とした。
試験片作製5分後に、60℃雰囲気中でポリウレタン発泡体付きファブリックの一端に垂直方向200g/25mmの荷重をかけ、5分間のクリープ試験を行い、剥離長さを測定した。
試験片作製2時間後に、80℃雰囲気中でポリウレタン発泡体付きファブリックの一端に垂直方向100g/25mmの荷重をかけ、24時間のクリープ試験を行い、剥離長さを測定した。
試験片作製2時間後に、23℃雰囲気中での引張試験機による180°剥離接着強さを測定した(引張り速度:200mm/min)。
1-ブテンホモポリマー:「PB0800M」、融点124℃、MFR(l90℃、2.16kg荷重)200g/10min
α-オレフィン共重合体(1):「タフマーPN-2070」、プロピレン・α-オレフィン共重合体、融点140℃
α-オレフィン共重合体(2):「タフマーBL3450M」、1-ブテン・α-オレフィン共重合体、融点100℃
α-オレフィン共重合体(3):「タフマーBL2481M」、1-ブテン・α-オレフィン共重合体、融点58℃
粘着付与樹脂(1):「クリアロンPl15」、水添テルペン樹脂、軟化点115℃
粘着付与樹脂(2):「クリアロンP125」、水添テルペン樹脂、軟化点125℃
粘着付与樹脂(3):「クリアロンP150」、水添テルペン樹脂、軟化点150℃
粘着付与樹脂(4):「YSポリスターT145」、テルペンフェノール樹脂、軟化点145℃
ポリプロピレン系ワックス:「ビスコール660-P」、軟化点145℃
液状炭化水素:「日油ポリブテン30N」、液状ポリブテン、動粘度(100℃)670mm2/s
酸化防止剤(1):「Irganox 1010」、ヒンダードフェノール系酸化防止剤
酸化防止剤(2):「Irgafos 168」、リン系酸化防止剤
また、表1及び2中の試験結果において、「A」はPP側からの界面破壊、「B」は表皮の材質破壊、「C」は接着剤の凝集破壊を示し、「/」は左側が主な破壊状態を示す。
比較例1(α-オレフィン共重合体の融点が90℃未満)では、耐熱クリープ特性が低下した。比較例2(1-ブテンホモポリマーが15重量部より少なく、α-オレフィン共重合体が22重量部より多い)では、接着特性が全項目で低下した。比較例3(1-ブテンホモポリマーが25重量部より多く、α-オレフィン共重合体が12重量部より少ない)では、接着特性が全項目で低下した。比較例4(粘着付与樹脂の軟化点が125℃未満)では、耐熱クリープ特性が低下した。比較例5(ポリプロピレン系ワックスが6重量部より少なく、液状炭化水素が20重量部より多い)では、初期クリープと耐熱クリープが低下した。比較例6(ポリプロピレン系ワックスが22重量部より多く、液状炭化水素が4重量部より少ない)では、接着特性が全項目で低下した。
Claims (4)
- 1-ブテンホモポリマー15~25重量部と、融点90℃以上のα-オレフィン共重合体12~22重量部と、軟化点125℃以上の粘着付与樹脂30~50重量部と、ポリプロピレン系ワックス6~22重量部と、液状炭化水素4~20重量部とを含む、接着剤組成物。
- α-オレフィン共重合体が、1-ブテン・αオレフィン共重合体又はプロピレン・αオレフィン共重合体である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 粘着付与樹脂が、テルペンフェノール又は水添樹脂から選ばれる少なくとも一つである、請求項1又は2に記載の接着剤組成物。
- オープンタイム45秒で当該接着剤組成物を用いて被着材を貼り合わせた後、80℃雰囲気中、荷重100gで24時間の耐熱クリープ試験を行った際の剥離長さが10mm以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
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