JP7095682B2 - 接着剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明はまた、(2)α-オレフィンホモポリマーが、1-ブテンホモポリマー及びプロピレンホモポリマーの少なくともいずれか一方を含む(1)に記載の接着剤組成物を提供するものである。
本発明はさらに、(3)α-オレフィン共重合体が、1-ブテン・αオレフィン共重合体及びプロピレン・αオレフィン共重合体の少なくともいずれか一方を含む(1)又は(2)に記載の接着剤組成物を提供するものである。
本発明はさらに、(4)粘着付与樹脂が、テルペンフェノール樹脂、水添テルペン樹脂及び水添石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む(1)~(3)のいずれかに記載の接着剤組成物を提供するものである。
本発明はさらに、(5)ワックスがポリプロピレン系ワックスを含む(1)~(4)のいずれかに記載の接着剤組成物を提供するものである。
本発明はさらに、(6)180℃での溶融粘度が100Pa・s以下である(1)~(5)のいずれかに記載の接着剤組成物を提供するものである。
(7)オープンタイム45秒で当該接着剤組成物を用いて被着材を貼り合わせた後、80℃雰囲気中、荷重100gで24時間の耐熱クリープ試験を行った際の剥離長さが10mm以下である(1)~(6)のいずれかに記載の接着剤組成物も本発明の範疇である。
次に、ワックスと液状軟化剤を添加し、混練りして完全に溶融させて溶融物を得る。得られた溶融物は、離型箱等に充填又はペレット状等にカットされ、冷却固化して本実施形態の接着剤組成物が作製される。本実施形態の接着剤組成物は、ホットメルト接着剤として使用することができる。
〔実施例1〕
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」(BASF社製)0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」(BASF社製)0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」(三井化学株式会社製、融点140℃)17質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点150℃)37質量部を溶かしながら混練りし、完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」(ライオンデルバセル社製、融点124℃)20質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」(三洋化成工業株式会社製、軟化点145℃)14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」(日油株式会社製)12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(1)を得た。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL3450M」(三井化学株式会社製、融点100℃)17質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(2)を得た。
ホットメルト接着剤(2)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」を1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL3450M」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」22質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」15質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(3)を得た。
ホットメルト接着剤(3)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17質量部から22質量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20質量部から15質量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」12質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」25質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(4)を得た。
ホットメルト接着剤(4)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17質量部から12質量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20質量部から25質量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP125」(ヤスハラケミカル株式会社製、軟化点125℃)37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(5)を得た。
ホットメルト接着剤(5)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」を水添テルペン樹脂「クリアロンP125」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17質量部と、水添石油樹脂「アルコンP140」(荒川化学株式会社製、軟化点140℃)37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(6)を得た。
ホットメルト接着剤(6)は、実施例1の水添テルペン樹脂「クリアロンP150」を水添石油樹脂「アルコンP140」に変更したものである。
従来のポリオレフィン系高耐熱ホットメルト接着剤として日立化成株式会社製の商品名「YH871-7」を使用し、ホットメルト接着剤(7)とした。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL2481M」(三井化学株式会社製、融点58℃)17質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(8)を得た。
ホットメルト接着剤(8)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」を1-ブテン・α-オレフィン共重合体「タフマーBL2481M」に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」37質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(9)を得た。
ホットメルト接着剤(9)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17質量部から0質量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20質量部から37質量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」37質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」14質量部及び液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」12質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(10)を得た。
ホットメルト接着剤(10)は、実施例1のプロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」の配合量を17質量部から37質量部に、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」の配合量を20質量部から0質量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるように、ヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、ポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」26質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(11)を得た。
ホットメルト接着剤(11)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」の配合量を14質量部から26質量部に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12質量部から0質量部に変更したものである。
180℃に設定した内容積2Lのニーダーで、原材料仕込み量合計が1kgとなるようにヒンダードフェノール系酸化防止剤「Irganox 1010」0.5質量部と、リン系酸化防止剤「Irgafos 168」0.5質量部と、プロピレン・α-オレフィン共重合体「タフマーPN-2070」17質量部と、水添テルペン樹脂「クリアロンP150」37質量部を溶かしながら混練りした。完全に溶融した後、1-ブテンホモポリマー「PB0800M」20質量部を添加し、混練りして完全に溶融させた。次に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」26質量部を添加し、混練りして完全に溶融させて、得られた溶融物を離型箱に充填して、ホットメルト接着剤(12)を得た。
ホットメルト接着剤(12)は、実施例1のポリプロピレン系ワックス「ビスコール660-P」の配合量を14質量部から0質量部(配合せず)に、液状ポリブテン「日油ポリブテン30N」の配合量を12質量部から26質量部に変更したものである。
実施例1~6及び比較例1~6で得られたホットメルト接着剤組成物を用いて、軟化点測定、粘度測定及び動的粘弾性測定を実施した。さらに、次のとおり試験片を作製し、初期クリープ測定、耐熱クリープ測定、剥離接着強さ測定を行った。結果を表1及び表2に示す。
JIS K6863に準拠し、各接着剤組成物の軟化点を、環球法にて測定した。
JIS K6862に準拠し、各接着剤組成物の180℃での溶融粘度を、B型粘度計を用いて測定した。
動的粘弾性法により、接着剤組成物を加熱溶融した状態から20℃まで冷却した後、20℃で保持し続けた際の硬化挙動を以下の手順で測定し、複素剛性率(I)及び複素剛性率(II)を求めた。
まず、180℃に設定した試料台に接着剤組成物を供給した。試料台上の接着剤組成物が溶融した後に、パラレルプレートで接着剤組成物を測定厚みである300μmまで押し込み5分間静置した。その後、動的粘弾性の測定開始と同時に測定装置の限界冷却速度で180℃から20℃まで冷却した後、20℃を維持しながら接着剤組成物の複素剛性率を測定した。次いで、20℃降温直後の複素剛性率(I)と、測定開始から1500秒後の複素剛性率(II)との比を求めた。
測定装置には、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製のDISCOVERY HR-2 hybrid rheometerを、パラレルプレートには、25mm parallel plate (peltier plate high temperature)を使用した。測定周波数は1.0Hzで、測定ひずみは0.1%とした。循環冷却水の温度は20℃設定とし、測定室の雰囲気温度は23℃で実施した。
190℃に設定したロールコーターを使用して、ポリウレタン発泡体付きファブリック(表皮)にホットメルト接着剤を100g/m2塗布した(プレコート)。その後、25℃雰囲気中に24時間放置した。次に、遠赤外線ヒーターによりホットメルト接着剤側を加熱し、ホットメルト接着剤表面温度が180℃になったところで、遠赤外線ヒーターから取り出した。遠赤外線ヒーターから取り出して25℃雰囲気中に45秒放置した後、イソプロピルアルコールで脱脂処理したポリプロピレン成形品日立化成株式会社製の「コウベポリシートPP」)とプレス成形工法(0.05MPa、10秒間)により圧着して試験片とした。
試験片作製5分後に、60℃雰囲気中でポリウレタン発泡体付きファブリックの一端に垂直方向200g/25mmの荷重をかけ、5分間のクリープ試験を行い、剥離長さを測定した。
試験片作製2時間後に、80℃雰囲気中でポリウレタン発泡体付きファブリックの一端に垂直方向100g/25mmの荷重をかけ、24時間のクリープ試験を行い、剥離長さを測定した。
試験片作製2時間後に、23℃雰囲気中での引張試験機による180°剥離接着強さを測定した(引張り速度:200mm/min、測定試験片幅:25mm)。
α-オレフィンホモポリマー:「PB0800M」、1-ブテンホモポリマー、融点124℃、MFR(l90℃、2.16kg荷重)200g/10min
α-オレフィン共重合体(1):「タフマーPN-2070」、プロピレン・α-オレフィン共重合体、融点140℃
α-オレフィン共重合体(2):「タフマーBL3450M」、1-ブテン・α-オレフィン共重合体、融点100℃
α-オレフィン共重合体(3):「タフマーBL2481M」、1-ブテン・α-オレフィン共重合体、融点58℃
粘着付与樹脂(1):「クリアロンP125」、水添テルペン樹脂、軟化点125℃
粘着付与樹脂(2):「クリアロンP150」、水添テルペン樹脂、軟化点150℃
粘着付与樹脂(3):「アルコンP140」、水添石油樹脂、軟化点140℃
ワックス:「ビスコール660-P」、ポリプロピレン系ワックス、軟化点145℃
液状軟化剤:「日油ポリブテン30N」、液状ポリブテン、動粘度(100℃)670mm2/s
酸化防止剤(1):「Irganox 1010」、ヒンダードフェノール系酸化防止剤酸化防止剤(2):「Irgafos 168」、リン系酸化防止剤
比較例1(日立化成株式会社製の商品名「YH871-7」)では、接着不可であった。比較例2(α-オレフィン共重合体の融点が90℃未満)では、耐熱クリープ性が低下した。比較例3(融点90℃以上のα-オレフィン共重合体非含有)では、耐熱クリープ性が低下した。比較例4(α-オレフィンホモポリマー非含有)では、ロールコート塗布ができなかった。比較例5(液状軟化剤非含有)では、接着不可であった。比較例6(ワックス非含有)では、初期クリープ性及び耐熱クリープ性が悪化するとともに、剥離接着強さ測定においても表皮の材質破壊に至らなかった。
Claims (5)
- α-オレフィンホモポリマーと、融点90℃以上のα-オレフィン共重合体と、粘着付与樹脂と、ワックスと、液状軟化剤とを含む接着剤組成物であり、
接着剤組成物を180℃に加熱してから20℃に降温した直後に測定される複素剛性率(I)が、1MPa以下であり、
前記α-オレフィンホモポリマーが、1-ブテンホモポリマーを含み、
前記ワックスが、ポリプロピレン系ワックスを含み、
前記液状軟化剤が、液状炭化水素を含む、接着剤組成物。 - α-オレフィン共重合体が、1-ブテン・αオレフィン共重合体及びプロピレン・αオレフィン共重合体の少なくともいずれか一方を含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 粘着付与樹脂が、テルペンフェノール樹脂、水添テルペン樹脂及び水添石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載の接着剤組成物。
- 180℃での溶融粘度が100Pa・s以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- オープンタイム45秒で当該接着剤組成物を用いて被着材を貼り合わせた後、80℃雰囲気中、荷重100gで24時間の耐熱クリープ試験を行った際の剥離長さが10mm以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
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