JP2023005102A - 再剥離性粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離できる再剥離性粘着剤組成物を提供する。【解決手段】スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物であって、前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である、前記再剥離性粘着剤組成物。【選択図】なし
Description
本発明は、仮固定用や、粘着テープ、粘着シート、粘着ラベル、保護フィルム、養生テープ及び工程用テープ等の粘着加工製品に好適に用いられる、再剥離性の良好な再剥離性粘着剤組成物に関する。
近年、リサイクル性の観点から、ラベル用、物品の保護用や仮固定用、工程用として、使用時は適度な粘着強度を有し、使用後は糊残りなくきれいに剥せるという、再剥離性粘着剤に関する要求が高まり、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても再剥離できることが求められてきている。
このような要求に対して、従来は架橋型のアクリル樹脂系粘着剤が用いられてきた。しかしながら、架橋型であると、直接被着体に塗布して仮固定に用いることは困難なため、粘着加工製品に加工して用いる必要が生じる。また、架橋型粘着剤を用いた粘着加工製品においては、基材と粘着剤を分離して基材や粘着剤自体をリサイクルしたいという要求に応えることも難しい。
リサイクルの容易な熱可塑性粘着剤としては、スチレン系熱可塑性エラストマーベースのホットメルト型を用いて、再剥離性粘着剤を得る試みがなされてきた（特許文献１乃至６）。
このような要求に対して、従来は架橋型のアクリル樹脂系粘着剤が用いられてきた。しかしながら、架橋型であると、直接被着体に塗布して仮固定に用いることは困難なため、粘着加工製品に加工して用いる必要が生じる。また、架橋型粘着剤を用いた粘着加工製品においては、基材と粘着剤を分離して基材や粘着剤自体をリサイクルしたいという要求に応えることも難しい。
リサイクルの容易な熱可塑性粘着剤としては、スチレン系熱可塑性エラストマーベースのホットメルト型を用いて、再剥離性粘着剤を得る試みがなされてきた（特許文献１乃至６）。
特許文献１には、スチレン系熱可塑性エラストマーと粘着付与樹脂、プロセスオイル、ワックスからなる可剥離性のホットメルト組成物が開示されているが、非粘着性の組成物に関するもので粘着剤としての機能を有していない。
特許文献２及び３には高分子量のスチレン系熱可塑性エラストマーをベースにするホットメルト組成物が開示されているが、いずれも粘着剤用途ではないシール材用途向けであり、粘着付与樹脂を配合していないことから、粘着剤としての機能を有していない。
特許文献４には、スチレン系熱可塑性エラストマーに粘着付与樹脂を配合した、自着性、表面タックを有しながら、再剥離性良好な滑り止め用組成物が開示されているが、例示されているスチレン系熱可塑性エラストマーはいずれも分子量が低く、高温に曝された際や長期の貼り付け後には、糊残りが生じる問題がある。
特許文献５には、特定のスチレン系熱可塑性エラストマーに粘着付与樹脂、酸化防止剤、離型剤からなる再剥離性粘着剤が開示されているが、ここで用いているスチレン系熱可塑性エラストマーも、分子量が低いので、高温に曝された際や長期の貼り付け後には、糊残りが生じる問題がある。
特許文献６には、高分子量のスチレン系熱可塑性エラストマーと特定のスチレン含有率の低分子量スチレン系熱可塑性エラストマーと特定の粘着付与樹脂、特定のオイルが配合されたホットメルト組成物が開示されているが、ヘッドランプのシール材用途向けであり
、粘着剤用途ではなく、まして粘着剤の再剥離性については開示も示唆もされていない。
特許文献２及び３には高分子量のスチレン系熱可塑性エラストマーをベースにするホットメルト組成物が開示されているが、いずれも粘着剤用途ではないシール材用途向けであり、粘着付与樹脂を配合していないことから、粘着剤としての機能を有していない。
特許文献４には、スチレン系熱可塑性エラストマーに粘着付与樹脂を配合した、自着性、表面タックを有しながら、再剥離性良好な滑り止め用組成物が開示されているが、例示されているスチレン系熱可塑性エラストマーはいずれも分子量が低く、高温に曝された際や長期の貼り付け後には、糊残りが生じる問題がある。
特許文献５には、特定のスチレン系熱可塑性エラストマーに粘着付与樹脂、酸化防止剤、離型剤からなる再剥離性粘着剤が開示されているが、ここで用いているスチレン系熱可塑性エラストマーも、分子量が低いので、高温に曝された際や長期の貼り付け後には、糊残りが生じる問題がある。
特許文献６には、高分子量のスチレン系熱可塑性エラストマーと特定のスチレン含有率の低分子量スチレン系熱可塑性エラストマーと特定の粘着付与樹脂、特定のオイルが配合されたホットメルト組成物が開示されているが、ヘッドランプのシール材用途向けであり
、粘着剤用途ではなく、まして粘着剤の再剥離性については開示も示唆もされていない。
本発明は上記に鑑みてなされたもので、加工性、リサイクル性に優れるスチレン系熱可塑性エラストマーを用いて、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離できる再剥離性粘着剤組成物を提供することを目的とする。
また、本発明は、上記再剥離性粘着剤組成物を基材上に膜形成した粘着テープを提供することを目的とする。
また、本発明は、上記再剥離性粘着剤組成物の製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、上記再剥離性粘着剤組成物の再剥離性向上方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の課題解決を目標に鋭意検討した結果、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含み、該スチレン系熱可塑性エラストマーの粘度を特定範囲とし、該粘着付与樹脂中に脂肪族粘着付与樹脂を含有するとともに該脂肪族粘着付与樹脂の含有量を特定の範囲とした再剥離性着剤組成物は、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明はスチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である、前記再剥離性粘着剤組成物を提供する。
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である、前記再剥離性粘着剤組成物を提供する。
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの重量平均分子量が２６００００以上４０００００以下であることが好ましい。
前記再剥離性粘着剤組成物中の前記スチレン系熱可塑性エラストマーに対する前記脂肪族粘着付与樹脂の質量比（脂肪族粘着付与樹脂／スチレン系熱可塑性エラストマー）が、１．８以上４．５以下であることが好ましい。
前記再剥離性粘着剤組成物中の前記スチレン系熱可塑性エラストマー及び前記脂肪族粘着付与樹脂の合計含有量が４０質量％以上８０質量％以下であることが好ましい。
前記再剥離性粘着剤組成物中に可塑剤を１５質量％以上６０質量％以下含むことが好ましい。
さらに本発明は、上記再剥離性粘着剤組成物を、基材上に膜形成した粘着テープを提供する。
さらに本発明は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を１６０℃以上１９０℃以下にて加熱混合する工程を含む再剥離性粘着剤組成物の製造方法であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である、前記製造方法を提供する。
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である、前記製造方法を提供する。
さらに本発明は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物の再剥離性向上方法であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下とすることを特徴とする、前記再剥離性向上方法を提供する。
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下とすることを特徴とする、前記再剥離性向上方法を提供する。
前記再剥離性向上方法において、前記再剥離性粘着剤組成物中に、可塑剤を１５質量％以上６０質量％以下含有させることが好ましい。
本発明によれば、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離できる再剥離性粘着剤組成物を提供できる。
さらに本発明によれば、上記再剥離性粘着剤組成物を備えることで、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離できる粘着テープを提供できる。
さらに本発明によれば、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離できる再剥離性粘着剤組成物の製造方法を提供できる。
さらに本発明によれば、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離できる再剥離性粘着剤組成物の再剥離性向上方法を提供できる。
［再剥離性粘着剤組成物］
本発明の再剥離性粘着剤組成物は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である。
本発明の再剥離性粘着剤組成物は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である。
本発明における再剥離とは、貼り付け後、糊残りが無く剥がせることを意味する。
＜スチレン系熱可塑性エラストマー＞
本発明に用いるスチレン系熱可塑性エラストマーは、スチレンによって形成される繰り返し単位を有するとともに、３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であれば特に限定されない。また、上記スチレン系熱可塑性エラストマーは水素添加されていてもよい。
本発明に用いるスチレン系熱可塑性エラストマーは、スチレンによって形成される繰り返し単位を有するとともに、３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であれば特に限定されない。また、上記スチレン系熱可塑性エラストマーは水素添加されていてもよい。
上記スチレン系熱可塑性エラストマーは、３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、好ましくは、１２００ｍＰａ・ｓ以上７５００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは、１５００ｍＰａ・ｓ以上６０００ｍＰａ・ｓ以下である。上記トルエン溶液の粘度は、ブルックフィールド型粘度計で測定す
ることで決定される。
ることで決定される。
上記スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、例えば、スチレンイソプレンスチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレンブタジエンスチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレンエチレンプロピレンスチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、スチレンエチレンブチレンスチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレンエチレンエチレンプロピレンスチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）等が挙げられるがこれらに限定されない。また、スチレン系熱可塑性エラストマーとして、これらの１種若しくは複数種を混合したものも３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が上記範囲に入るものであれば、本発明の対象となりえる。
なかでも、本発明の効果に優れるという観点から、ＳＥＰＳ及びＳＥＥＰＳが好ましい。
上記スチレン系熱可塑性エラストマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は、２６００００以上４０００００以下であることが好ましく、２８００００以上３８００００以下であることがより好ましい。上記重量平均分子量（Ｍｗ）は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）による測定値をもとにした標準ポリスチレン換算値である（以下本明細書において重量平均分子量（Ｍｗ）の値は同様に換算値を表す）。
スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、市販品を用いることができ、一例として以下のものが挙げられるが、これらに限定されない。
例えば、クラレ社製「セプトン４０５５」、クラレ社製「セプトン２００５」を用いることができる。
例えば、クラレ社製「セプトン４０５５」、クラレ社製「セプトン２００５」を用いることができる。
＜粘着付与樹脂＞
本発明に用いる粘着付与樹脂としては、粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下、好ましくは９０質量％以上１００質量％以下であれば特に限定されない。
上記脂肪族粘着付与樹脂としては、例えば、ジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）系部分水添石油樹脂、及びジシクロペンタジエン系完全水添石油樹脂等の脂環族系石油樹脂；Ｃ５系石油樹脂、Ｃ５系部分水添石油樹脂、Ｃ５系完全水添石油樹脂、Ｃ９系部分水添石油樹脂、Ｃ９系完全水添石油樹脂、Ｃ５／Ｃ９系部分水添石油樹脂及びＣ５／Ｃ９系完全水添石油樹脂等の脂肪族系石油樹脂等が挙げられるが、これらに限定されない。
なお、Ｃ５系石油樹脂は石油のＣ５留分を原料とした石油樹脂であり、Ｃ９系石油樹脂は石油のＣ９留分を原料とした石油樹脂であり、Ｃ５／Ｃ９系石油樹脂は石油のＣ５留分とＣ９留分とを原料とした石油樹脂である。Ｃ５留分としては、イソプレン、ペンタン等が挙げられる。Ｃ９留分としては、スチレン、ビニルトルエン、インデン等が挙げられる。
本発明に用いる粘着付与樹脂としては、粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下、好ましくは９０質量％以上１００質量％以下であれば特に限定されない。
上記脂肪族粘着付与樹脂としては、例えば、ジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）系部分水添石油樹脂、及びジシクロペンタジエン系完全水添石油樹脂等の脂環族系石油樹脂；Ｃ５系石油樹脂、Ｃ５系部分水添石油樹脂、Ｃ５系完全水添石油樹脂、Ｃ９系部分水添石油樹脂、Ｃ９系完全水添石油樹脂、Ｃ５／Ｃ９系部分水添石油樹脂及びＣ５／Ｃ９系完全水添石油樹脂等の脂肪族系石油樹脂等が挙げられるが、これらに限定されない。
なお、Ｃ５系石油樹脂は石油のＣ５留分を原料とした石油樹脂であり、Ｃ９系石油樹脂は石油のＣ９留分を原料とした石油樹脂であり、Ｃ５／Ｃ９系石油樹脂は石油のＣ５留分とＣ９留分とを原料とした石油樹脂である。Ｃ５留分としては、イソプレン、ペンタン等が挙げられる。Ｃ９留分としては、スチレン、ビニルトルエン、インデン等が挙げられる。
なかでも、本発明の効果に優れるという観点から、上記石油樹脂の中でも水素化することによって不飽和結合を減少された部分水添又は完全水添石油樹脂が好ましく、完全水添石油樹脂がより好ましい。
これら脂肪族粘着付与樹脂は、１種を単独で又は２種以上を混合して使用することができる。
脂肪族粘着付与樹脂としては、市販品を用いることができ、一例として以下のものが挙げられるが、これらに限定されない。
例えば、ＪＸＴＧ社製「Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－８５」、ＪＸＴＧ社製「Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１０３」、ＪＸＴＧ社製「Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１２５」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－９０」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－１００」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－１１５」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－１２５」、出光興産社製「アイマーブＳ－１００」を用いることができる。
例えば、ＪＸＴＧ社製「Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－８５」、ＪＸＴＧ社製「Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１０３」、ＪＸＴＧ社製「Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１２５」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－９０」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－１００」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－１１５」、荒川化学工業社製「アルコンＰ－１２５」、出光興産社製「アイマーブＳ－１００」を用いることができる。
本発明に用いる粘着付与樹脂は、０質量％以上１２質量％以下、好ましくは０質量％以上１０質量％以下であれば、非脂肪族粘着付与樹脂を配合することもできる。そのような非脂肪族粘着付与樹脂としては、たとえば、テルペン樹脂（α－ピネン主体、β－ピネン主体、ジペンテン主体等）、芳香族炭化水素変性テルペン樹脂及び水素化テルペンフェノール共重合樹脂等が挙げられるがこれらに限定されない。
後述する実施例においても示されるが、粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上である場合、該粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物は、１２０℃の高温に曝されたり、長期間（１２０℃の恒温槽に２０時間放置する。）貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件で使用することができる。
前記再剥離性粘着剤組成物中の前記スチレン系熱可塑性エラストマーに対する前記脂肪族粘着付与樹脂の質量比（脂肪族粘着付与樹脂／スチレン系熱可塑性エラストマー）が、１．８以上４．５以下であることが好ましく、２．０以上３．７以下であることがより好ましい。
前記再剥離性粘着剤組成物中の前記スチレン系熱可塑性エラストマー及び前記脂肪族粘着付与樹脂の合計含有量が４０質量％以上８０質量％以下であることが好ましい。
合計含有量が上記範囲にあれば、再剥離性に優れた再剥離性粘着剤組成物とすることができる。
合計含有量が上記範囲にあれば、再剥離性に優れた再剥離性粘着剤組成物とすることができる。
＜可塑剤＞
本発明の再剥離性粘着剤は、可塑剤を含有することができる。なお、可塑剤は限定的ではないが、液状可塑剤であることが好ましい。なお、上記「液状」とは、２５℃で流動性をもつことを意味する。
本発明の再剥離性粘着剤は、可塑剤を含有することができる。なお、可塑剤は限定的ではないが、液状可塑剤であることが好ましい。なお、上記「液状」とは、２５℃で流動性をもつことを意味する。
そのような可塑剤としては、例えば、石油系のプロセスオイル（パラフィン系、ナフテン酸系、芳香族系）、流動パラフィン、炭化水素系合成油等が挙げられるがこれらに限定されない。スチレン系熱可塑性エラストマーとの相溶性からパラフィン系プロセスオイルが好ましい。また、これら可塑剤は、１種を単独で又は２種以上を混合して使用することができる。
可塑剤としては、市販品を用いることができ、一例として以下のものが挙げられるが、これに限定されない。
例えば、出光興産社製「ダイアナプロセスオイルＰＷ－９０」を用いることができる。
例えば、出光興産社製「ダイアナプロセスオイルＰＷ－９０」を用いることができる。
前記再剥離性粘着剤組成物中における可塑剤の含有量は、１５質量％以上６０質量％以下であることが好ましい。可塑剤の含有量が上記の範囲内であれば、再剥離性に優れた再剥離性粘着剤組成物とすることができる。
＜その他の添加剤＞
本発明の再剥離性粘着剤組成物には、本発明の効果を損なわない範囲内で、上記の成分以外にも、粘着剤などで汎用されている添加剤を用いることができる。そのような添加剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、顔料、染料、帯電防止剤、難燃
剤及び発泡防止剤等が挙げられるがこれらに限定されない。
本発明の再剥離性粘着剤組成物には、本発明の効果を損なわない範囲内で、上記の成分以外にも、粘着剤などで汎用されている添加剤を用いることができる。そのような添加剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、顔料、染料、帯電防止剤、難燃
剤及び発泡防止剤等が挙げられるがこれらに限定されない。
酸化防止剤としては、例えば、ナフチルアミン系、ｐ－フェニレンジアミン系、キノリン系、フェノール系、ヒンダードフェノール系、ヒンダードアミン系等が挙げられ、なかでもヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましく用いられる。これらは１種を単独で又は２種以上を混合して使用することができる。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤の市販品としては、エバースプリングケミカル社製「エバノックス１０」を挙げることができる。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤の市販品としては、エバースプリングケミカル社製「エバノックス１０」を挙げることができる。
［粘着テープ］
本発明の粘着テープは、本発明の再剥離性粘着剤組成物を、基材上に膜形成した粘着テープである。
本発明の粘着テープは、本発明の再剥離性粘着剤組成物を、基材上に膜形成した粘着テープである。
本発明の再剥離性粘着剤組成物を適用することができる基材、すなわち、接着用部材、及び被着材は、とくに制限されない。たとえば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリスチレンのようなポリオレフィン；ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル、ポリアミド、ポリアセタールのようなエンジニアリングプラスチック；金属、ガラス、ゴム等が挙げられる。
上記基材上に膜形成する方法としては例えば吐出機（アプリケーター）を用いる方法が挙げられるがこれに限定されない。
本発明の粘着テープには、粘着シート、粘着ラベル、保護フィルム、養生テープ及び工程用テープ等も包含する。これら製品の用途ごとに再剥離性粘着剤組成物の好適な粘着力は変化するため、その範囲は一義的には決定できないが、後述する実施例の方法で２５℃の粘着力が１．０Ｎ以上あれば、これら用途に使用し得る。また、本発明の再剥離性粘着剤組成物は、前記スチレン系熱可塑性エラストマー及び前記脂肪族粘着付与樹脂の含有量を変えることで上記製品が要求するそれぞれ好適な粘着力に調整することができる。
［再剥離性粘着剤組成物の製造方法］
本発明の再剥離性粘着剤組成物の製造方法は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を１６０℃以上１９０℃以下にて加熱混合する工程を含み、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下であることを特徴とする。
本発明の再剥離性粘着剤組成物の製造方法は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を１６０℃以上１９０℃以下にて加熱混合する工程を含み、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下であることを特徴とする。
上記スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を１６０℃以上１９０℃以下にて加熱混合する工程は、上記温度範囲まで加熱して混合可能であればその方法はとくに限定されない。例えば、捏和機を用いることができる。また、上記加熱混合工程において、「スチレン系熱可塑性エラストマー」及び「粘着付与樹脂」等は上記の［再剥離性粘着剤組成物］で説明したとおりである。
［再剥離性粘着剤組成物の再剥離性向上方法］
本発明の再剥離性粘着剤組成物の再剥離性向上方法は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含み、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下とすることを特徴とする。
本発明の再剥離性粘着剤組成物の再剥離性向上方法は、スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含み、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下とすることを特徴とする。
上記「スチレン系熱可塑性エラストマー」及び「粘着付与樹脂」等は上記の［再剥離性粘着剤組成物］で説明したとおりである。
前記再剥離性向上方法において、前記再剥離性粘着剤組成物中に、可塑剤を１５質量％以上６０質量％以下含有させることが好ましい。上記「可塑剤」は、上記の［再剥離性粘着剤組成物］で説明したとおりである。
以下に、本発明の実施例を示して、本発明をより詳細に説明する。しかし、本発明は、実施例に限定されるものではない。
略記号は以下の意味を表す。
＜Ａスチレン系熱可塑性エラストマー＞
Ａ１：クラレ社製セプトン４０５５（スチレン含有率３０％のＳＥＥＰＳ、１０質量％トルエン溶液粘度５，８００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ２：クラレ社製セプトン２００５（スチレン含有率２０％のＳＥＰＳ、１０質量％トルエン溶液粘度１，７００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ３：クラレ社製セプトン２０６３（スチレン含有率１６％のＳＥＰＳ、１０質量％トルエン溶液粘度２９ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ４：クラレ社製セプトン８００７Ｌ（スチレン含有率３０％のＳＥＢＳ、１０質量％トルエン溶液粘度２０ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ５：クレイトンポリマー社製クレイトンＤ－１１６１ＪＳＰ（スチレン含有率１２％のＳＩＳ、１０質量％トルエン溶液粘度＜１００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ６：クレイトンポリマー社製クレイトンＤ－１１１８ＤＴ（スチレン含有率３０％のＳＢＳ、１０質量％トルエン溶液粘度＜１００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ７：日本ゼオン社製クインタック３４３３Ｎ（スチレン含有率1６％のＳＩＳ、１０質量％トルエン溶液粘度＜１００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
＜Ｂ粘着付与樹脂＞
Ｂ１：ＪＸＴＧ社製Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－８５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ樹脂。軟化点８５℃）
Ｂ２；ＪＸＴＧ社製Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１０３（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ樹脂。軟化点１０３℃）
Ｂ３：ＪＸＴＧ社製Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１２５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ樹脂。軟化点１２５℃）
Ｂ４：荒川化学工業社製アルコンＰ－９０（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点９０℃）
Ｂ５：荒川化学工業社製アルコンＰ－１００（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点１００℃）
Ｂ６：荒川化学工業社製アルコンＰ－１１５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点１１５℃）
Ｂ７：荒川化学工業社製アルコンＰ－１２５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点１２５℃）
Ｂ８：出光興産社製アイマーブＳ－１００（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ／Ｃ９共重合樹脂。軟化点１００℃）
Ｂ９：荒川化学工業社製タマノル８０３Ｌ（非脂肪族粘着付与樹脂であるテルペンフェノール樹脂。軟化点１５０℃）
Ｂ１０：イーストマンケミカル社製フォーラリン５０２０Ｆ（非脂肪族粘着付与樹脂であるロジンエステル樹脂。液状）
Ｂ１１：三井化学社製ＦＴＲ－６１００（非脂肪族粘着付与樹脂である脂肪族変性スチレ
ン樹脂。軟化点９５℃）
Ｂ１２：ヤスハラケミカル社製ＹＳポリスターＵＨ－１１５（非脂肪族粘着付与樹脂であるテルペンフェノール樹脂。軟化点１１５℃）
Ｂ１３：荒川化学工業社製パインクリスタルＫＲ－６１２（非脂肪族粘着付与樹脂である超淡色ロジン。軟化点８５℃）
＜可塑剤＞
Ｃ：出光興産社製ダイアナプロセスオイルＰＷ－９０（パラフィンオイル）
＜酸化防止剤＞
Ｄ：エバースプリングケミカル社製エバノックス１０（ヒンダードフェノール系酸化防止剤）
＜Ａスチレン系熱可塑性エラストマー＞
Ａ１：クラレ社製セプトン４０５５（スチレン含有率３０％のＳＥＥＰＳ、１０質量％トルエン溶液粘度５，８００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ２：クラレ社製セプトン２００５（スチレン含有率２０％のＳＥＰＳ、１０質量％トルエン溶液粘度１，７００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ３：クラレ社製セプトン２０６３（スチレン含有率１６％のＳＥＰＳ、１０質量％トルエン溶液粘度２９ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ４：クラレ社製セプトン８００７Ｌ（スチレン含有率３０％のＳＥＢＳ、１０質量％トルエン溶液粘度２０ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ５：クレイトンポリマー社製クレイトンＤ－１１６１ＪＳＰ（スチレン含有率１２％のＳＩＳ、１０質量％トルエン溶液粘度＜１００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ６：クレイトンポリマー社製クレイトンＤ－１１１８ＤＴ（スチレン含有率３０％のＳＢＳ、１０質量％トルエン溶液粘度＜１００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
Ａ７：日本ゼオン社製クインタック３４３３Ｎ（スチレン含有率1６％のＳＩＳ、１０質量％トルエン溶液粘度＜１００ｍＰａ・ｓ／３０℃）
＜Ｂ粘着付与樹脂＞
Ｂ１：ＪＸＴＧ社製Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－８５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ樹脂。軟化点８５℃）
Ｂ２；ＪＸＴＧ社製Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１０３（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ樹脂。軟化点１０３℃）
Ｂ３：ＪＸＴＧ社製Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ－１２５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ樹脂。軟化点１２５℃）
Ｂ４：荒川化学工業社製アルコンＰ－９０（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点９０℃）
Ｂ５：荒川化学工業社製アルコンＰ－１００（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点１００℃）
Ｂ６：荒川化学工業社製アルコンＰ－１１５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点１１５℃）
Ｂ７：荒川化学工業社製アルコンＰ－１２５（脂肪族粘着付与樹脂である水素化Ｃ９樹脂。軟化点１２５℃）
Ｂ８：出光興産社製アイマーブＳ－１００（脂肪族粘着付与樹脂である水素化ＤＣＰＤ／Ｃ９共重合樹脂。軟化点１００℃）
Ｂ９：荒川化学工業社製タマノル８０３Ｌ（非脂肪族粘着付与樹脂であるテルペンフェノール樹脂。軟化点１５０℃）
Ｂ１０：イーストマンケミカル社製フォーラリン５０２０Ｆ（非脂肪族粘着付与樹脂であるロジンエステル樹脂。液状）
Ｂ１１：三井化学社製ＦＴＲ－６１００（非脂肪族粘着付与樹脂である脂肪族変性スチレ
ン樹脂。軟化点９５℃）
Ｂ１２：ヤスハラケミカル社製ＹＳポリスターＵＨ－１１５（非脂肪族粘着付与樹脂であるテルペンフェノール樹脂。軟化点１１５℃）
Ｂ１３：荒川化学工業社製パインクリスタルＫＲ－６１２（非脂肪族粘着付与樹脂である超淡色ロジン。軟化点８５℃）
＜可塑剤＞
Ｃ：出光興産社製ダイアナプロセスオイルＰＷ－９０（パラフィンオイル）
＜酸化防止剤＞
Ｄ：エバースプリングケミカル社製エバノックス１０（ヒンダードフェノール系酸化防止剤）
［実施例１］
スチレン系熱可塑性エラストマーとして上記Ａ１及びＡ２、粘着付与樹脂として上記Ｂ３、可塑剤として上記Ｃ、並びに酸化防止剤として上記Ｄをそれぞれ下記表１－１に記載の割合で配合し、ラボニーダーを用いて１６０℃から１９０℃の温度で約６０分間混合することで実施例１の再剥離性粘着剤組成物を調製した。なお、下記表１中、「部」は「質量部」を表す。
スチレン系熱可塑性エラストマーとして上記Ａ１及びＡ２、粘着付与樹脂として上記Ｂ３、可塑剤として上記Ｃ、並びに酸化防止剤として上記Ｄをそれぞれ下記表１－１に記載の割合で配合し、ラボニーダーを用いて１６０℃から１９０℃の温度で約６０分間混合することで実施例１の再剥離性粘着剤組成物を調製した。なお、下記表１中、「部」は「質量部」を表す。
［実施例２乃至１０及び比較例１乃至１５］
上記実施例１と同様の手順にて、（Ａ）乃至（Ｄ）成分を下記表１－１乃至１－３に示す割合で混合することで、実施例２乃至１０及び比較例１乃至１５の再剥離性粘着剤組成物を調製した。
上記実施例１と同様の手順にて、（Ａ）乃至（Ｄ）成分を下記表１－１乃至１－３に示す割合で混合することで、実施例２乃至１０及び比較例１乃至１５の再剥離性粘着剤組成物を調製した。
［再剥離性評価］
実施例１乃至１０及び比較例１乃至１５で調製した各再剥離性粘着剤組成物を、１９０℃のホットプレート上で、１００μｍ厚のＰＥＴフィルムにおよそ１００μｍ塗布し、室温まで冷却して粘着テープを得た。これら粘着テープを２５ｍｍ幅にカットし、２ｍｍ厚のＳＵＳ板に貼り付け、２ｋｇの荷重ローラーで２往復した。これら試験片を２５℃、６０℃、８０℃又は１２０℃の恒温槽に１０分間放置した後、取り出して直ちにテープの片耳をプッシュプルゲージでつかみ、１８０度方向に引きはがし、最大荷重を測定し、剥離強さとした。剥離強さ測定後の試験片についてＳＵＳ板への糊残りの状態を観察した。剥離強さと糊残りの結果を表２－１及び２－２に示した。
また、長期の貼付後の再剥離性を評価する促進試験方法として、粘着テープを貼付した上記の試験片を１２０℃の恒温槽に２０時間放置した後、恒温槽中で２５℃まで放冷し、取り出して直ちにテープの片耳をプッシュプルゲージでつかみ、１８０度方向に引きはがし、最大荷重を測定し、はく離強さとした。剥離強さ測定後の試験片についてＳＵＳ板への糊残り状態を観察した。ここで糊残りが生じたものについては、さらに４０℃恒温槽中に１０分間再加熱した後取り出して直ちに引きはがし、糊残りの状態を観察した。はく離強さと糊残りの結果を表２－１及び２－２に示した。表２－１及び２－２において、２５℃の試験片に糊残りが生じないものは、なしと、２５℃に糊残りがあっても、４０℃に再加熱後糊残りなく剥がせたものについては、△と、再加熱後も糊残りが生じたものは、ありと記述した。
実施例１乃至１０及び比較例１乃至１５で調製した各再剥離性粘着剤組成物を、１９０℃のホットプレート上で、１００μｍ厚のＰＥＴフィルムにおよそ１００μｍ塗布し、室温まで冷却して粘着テープを得た。これら粘着テープを２５ｍｍ幅にカットし、２ｍｍ厚のＳＵＳ板に貼り付け、２ｋｇの荷重ローラーで２往復した。これら試験片を２５℃、６０℃、８０℃又は１２０℃の恒温槽に１０分間放置した後、取り出して直ちにテープの片耳をプッシュプルゲージでつかみ、１８０度方向に引きはがし、最大荷重を測定し、剥離強さとした。剥離強さ測定後の試験片についてＳＵＳ板への糊残りの状態を観察した。剥離強さと糊残りの結果を表２－１及び２－２に示した。
また、長期の貼付後の再剥離性を評価する促進試験方法として、粘着テープを貼付した上記の試験片を１２０℃の恒温槽に２０時間放置した後、恒温槽中で２５℃まで放冷し、取り出して直ちにテープの片耳をプッシュプルゲージでつかみ、１８０度方向に引きはがし、最大荷重を測定し、はく離強さとした。剥離強さ測定後の試験片についてＳＵＳ板への糊残り状態を観察した。ここで糊残りが生じたものについては、さらに４０℃恒温槽中に１０分間再加熱した後取り出して直ちに引きはがし、糊残りの状態を観察した。はく離強さと糊残りの結果を表２－１及び２－２に示した。表２－１及び２－２において、２５℃の試験片に糊残りが生じないものは、なしと、２５℃に糊残りがあっても、４０℃に再加熱後糊残りなく剥がせたものについては、△と、再加熱後も糊残りが生じたものは、ありと記述した。
表２－１及び表２－２に示す結果より、以下の点が判明した。実施例１乃至１０の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープは、１２０℃の高温に晒されても糊残りがなく、また長期の貼付後の再剥離性でも良好な特性を示した。
したがって、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件で使用される粘着シート、粘着ラベル、保護フィルム、養生テープ及び工程用テープ等の様々な粘着力が求められる粘着テープに好適に使用できることを示している。
一方で、比較例１乃至１５の再剥離性粘着剤組成物は、上記製品に使用するには不適当であることが示唆された。すなわち、３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ未満のスチレン系熱可塑性エラストマーを含む比較例１乃至６の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープは、１２０℃においていずれも糊残りがある結果となった。さらに、長期の貼付後の再剥離性を評価する促進試験においても比較例１乃至６の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープは、いずれも糊残りがある結果となった。
また、粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以下である該粘付与樹脂を含む比較例７乃至１５の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープは、２５℃において元より粘着性が発現しない比較例１３の例を除き、１２０℃においていずれも糊残りがある結果となった。さらに、長期の貼付後の再剥離性を評価する促進試験においても比較例７乃至１５の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープ（比較例１３の例を除く）はいずれも糊残りがある結果となった。
したがって、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件で使用される粘着シート、粘着ラベル、保護フィルム、養生テープ及び工程用テープ等の様々な粘着力が求められる粘着テープに好適に使用できることを示している。
一方で、比較例１乃至１５の再剥離性粘着剤組成物は、上記製品に使用するには不適当であることが示唆された。すなわち、３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ未満のスチレン系熱可塑性エラストマーを含む比較例１乃至６の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープは、１２０℃においていずれも糊残りがある結果となった。さらに、長期の貼付後の再剥離性を評価する促進試験においても比較例１乃至６の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープは、いずれも糊残りがある結果となった。
また、粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以下である該粘付与樹脂を含む比較例７乃至１５の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープは、２５℃において元より粘着性が発現しない比較例１３の例を除き、１２０℃においていずれも糊残りがある結果となった。さらに、長期の貼付後の再剥離性を評価する促進試験においても比較例７乃至１５の再剥離性粘着剤組成物から作製した粘着テープ（比較例１３の例を除く）はいずれも糊残りがある結果となった。
本発明の再剥離性粘着剤組成物は、高温に曝されたり、長期間貼付された後に剥がされたりするなど過酷な条件を経ても糊残りなく再剥離でき、仮固定用や、粘着シート、粘着ラベル、保護フィルム、養生テープ及び工程用テープ等の粘着テープに好適に用いることができる。
Claims (9)
- スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である、前記再剥離性粘着剤組成物。 - 前記スチレン系熱可塑性エラストマーの重量平均分子量が２６００００以上４０００００以下である、請求項１に記載の再剥離性粘着剤組成物。
- 前記再剥離性粘着剤組成物中の前記スチレン系熱可塑性エラストマーに対する前記脂肪族粘着付与樹脂の質量比（脂肪族粘着付与樹脂／スチレン系熱可塑性エラストマー）が、１．８以上４．５以下である、請求項１又は２に記載の再剥離性粘着剤組成物。
- 前記再剥離性粘着剤組成物中の前記スチレン系熱可塑性エラストマー及び前記脂肪族粘着付与樹脂の合計含有量が４０質量％以上８０質量％以下である、請求項１乃至３のうちいずれか一項に記載の再剥離性粘着剤組成物。
- 前記再剥離性粘着剤組成物中に可塑剤を１５質量％以上６０質量％以下含む、請求項１乃至４のうちいずれか一項に記載の再剥離性粘着剤組成物。
- 請求項１乃至５のうちいずれか一項に記載の再剥離性粘着剤組成物を、基材上に膜形成した粘着テープ。
- スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を１６０℃以上１９０℃以下にて加熱混合する工程を含む再剥離性粘着剤組成物の製造方法であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下である、前記製造方法。 - スチレン系熱可塑性エラストマー及び粘着付与樹脂を含む再剥離性粘着剤組成物の再剥離性向上方法であって、
前記スチレン系熱可塑性エラストマーの３０℃での１０質量％トルエン溶液粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下であり、
前記粘着付与樹脂中の脂肪族粘着付与樹脂の含有量が８８質量％以上１００質量％以下とすることを特徴とする、前記再剥離性向上方法。 - 前記再剥離性粘着剤組成物中に、可塑剤を１５質量％以上６０質量％以下含有させる、請求項８に記載の再剥離性向上方法。
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| JP2021106812A JP2023005102A (ja) | 2021-06-28 | 2021-06-28 | 再剥離性粘着剤組成物 |
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| JP2023005102A true JP2023005102A (ja) | 2023-01-18 |
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| JP (1) | JP2023005102A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117467367A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-01-30 | 浙江祥邦永晟新能源有限公司 | 一种热塑性poe封装胶膜及其制备方法、光伏组件 |
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2021
- 2021-06-28 JP JP2021106812A patent/JP2023005102A/ja active Pending
Cited By (2)
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| CN117467367A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-01-30 | 浙江祥邦永晟新能源有限公司 | 一种热塑性poe封装胶膜及其制备方法、光伏组件 |
| CN117467367B (zh) * | 2023-12-27 | 2024-03-19 | 浙江祥邦永晟新能源有限公司 | 一种热塑性poe封装胶膜及其制备方法、光伏组件 |
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