JP5998594B2 - 反応型ホットメルト接着剤組成物及びこれを用いる自動車灯具 - Google Patents
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Description
そこで本発明は熱時強度が高く、現行ホットメルト(ウレタン系反応性ホットメルト接着剤)と同等の又はそれ以上に優れる、粘度安定性と初期強度発現性とを有する、反応型ホットメルト接着剤組成物を提供することを目的とする。
1. ゴム、熱可塑性エラストマー、アモルファスポリオレフィン、シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体、及び樹脂系粘着付与剤を含有し、前記シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体の量が前記ゴムと前記熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して2〜110質量部である、ランプ用の、反応型ホットメルト接着剤組成物。
2. ポリカーボネート樹脂またはアクリル樹脂の接着に使用する上記1に記載の反応型ホットメルト接着剤組成物。
3. 前記シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体の量が、前記ゴムと前記熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して2〜20質量部である上記1又は2に記載の反応型ホットメルト接着剤組成物。
4. さらに、前記シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体100質量部に対して触媒を0〜10質量部含有する上記1〜3のいずれかに記載の反応型ホットメルト接着剤組成物。
5. 自動車灯具のレンズとハウジングとのシールに使用する上記1〜4のいずれかに記載の反応型ホットメルト接着剤組成物。
6. 上記1〜5のいずれかに記載の反応型ホットメルト接着剤組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂製またはアクリル樹脂製のレンズとポリプロピレン樹脂製のハウジングとをシールしてなる自動車灯具。
本発明の反応型ホットメルト接着剤組成物(本発明の組成物)は、ゴム、熱可塑性エラストマー、アモルファスポリオレフィン、シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体、及び樹脂系粘着付与剤を含有し、前記シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体の量が前記ゴムと前記熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して2〜110質量部である、ランプ用の、反応型ホットメルト接着剤組成物である。
本発明の組成物は、従来のランプ用の反応型ホットメルト接着剤組成物よりも、より高温下(例えば120℃)において優れた強度を発現させることができる。また、本発明の組成物は現行ホットメルトと同等の又はそれ以上に優れる、粘度安定性と初期強度発現性を有する。本発明の組成物は、例えば充填剤の添加量などにより材料粘度とチクソ性のバランスを調整することによって、本発明の組成物をランプに塗布した際、レベリング性(シール溝内に均一に広がる)を有することができる。
ゴムとしてジエン系ゴムと非ジエン系ゴムとを併用する場合、熱時強度により優れ、現行ホットメルトより優れる、粘度安定性と初期強度発現性を有し、シール性に優れるという観点から、ジエン系ゴム100質量部に対して、非ジエン系ゴムの量が、20〜150質量部であるのが好ましく、40〜120質量部であるのがより好ましい。
本発明においてAPAOは後述する、シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィンを含まない。APAOとしては、例えば、アタクチックポリプロピレン、アタクチックポリブテン−1などのホモポリマーまたはコポリマー;エチレン、プロピレン、ブチレンなどのコポリマーまたはターポリマー等が挙げられる。APAOは、後述する、シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体(シリル化APAO)の主鎖骨格と同様のものであってもよい。APAOはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
APAOの耐熱温度は、110〜170℃であるのが好ましく、120℃〜160℃であることがより好ましい。耐熱温度はボール&リング法(JIS K 2207参照。リング状サンプルに金属ボール載せてオイルバスで加温し、落ちる温度。)に準じて測定された。
APAOの量は、現行ホットメルトより優れる、粘度安定性と初期強度発現性を有し、塗布性に優れるという観点から、ゴムと熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して、20〜80質量部であるのが好ましく、40〜60質量部であるのがより好ましい。
シリル化APAOが有するシリル基としては例えば、−Si(OR1)nR2 3-n(式中、R1、R2は炭素数1〜20の炭化水素基を表し、nは1〜3の整数である。)が挙げられる。具体的には例えば、ジメチルメトキシシリル基、ジエチルエトキシシリル基のようなジアルキルアルコキシシリル基;メチルジメトキシシリル基、エチルジエトキシシリル基のようなアルキルジアルコキシシリル基;トリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基のようなトリアルコキシシリル基が挙げられる。シリル化APAOはシリル基によって反応(湿気硬化)することができる。
シリル化APAOの主鎖を構成するオレフィンの重合体としては、例えば、オレフィンの単独重合体;エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブチレン共重合体、エチレン−プロピレン−イソブチレン共重合体のようなオレフィンの共重合体;エチレン以外のオレフィンとエチレンとの共重合体;オレフィンと、これと共重合可能な他の単量体(例えばブタジエン、1,4−ヘキサジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン、1,8−ノナジエン、1,9−デカジエンなどのような共役および非共役ジエン類、または、シクロプロペン、シクロブテン、シクロペンテン、ノルボルネン、ジシクロペンタジエンなどの様な環状オレフィン)の共重合体が挙げられる。
シリル化APAOの主鎖は、現行ホットメルトより優れる、粘度安定性と初期強度発現性を有し、組成物の相溶性(例えばアモルファスオレフィン、オレフィン等との相溶性)に優れるという観点から、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブチレン共重合体、エチレン−プロピレン−イソブチレン共重合体のようなオレフィンの共重合体が好ましい。
シリル基と主鎖との結合は、単結合又は炭化水素基を介する結合であればよい。シリル基と炭化水素基とが結合した構造としては、例えば、下記式(1)で表される基が挙げられる。
−(CH2−CH2)x−(CH(CH3)−CH2)y−(CH(C2H5)−CH2)z−(C2H4−Si(OR1)3)w (1)
(式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基を表す。また、x、yおよびzはそれぞれ独立に0以上の整数を表し、x、yおよびzのいずれかは1以上の整数を表す。また、wは1以上の整数を表す。)
シリル化APAOはその製造について特に制限されない。例えば従来公知のものが挙げられる。シリル化APAOはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
樹脂系粘着付与剤の量は、熱時強度により優れ、現行ホットメルトより優れる、粘度安定性と初期強度発現性を有し、シール性に優れるという観点から、ゴムと熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して、100〜200質量部であるのが好ましく、120〜180質量部であるのがより好ましい。
また本発明の組成物は短時間での反応性に優れるという観点から、さらに触媒を含有することができる。本発明の組成物がさらに触媒を含有する場合その量は上記と同様であるのが好ましい。
触媒としては、錫触媒(有機錫触媒)であるのが好ましく、その具体例としては、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫マレエート、ジブチル錫フタレート、ジブチル錫ジオクタノエート、ジブチル錫ビス(2−エチルヘキサノエート)、ジブチル錫ビス(メチルマレエート)、ジブチル錫ビス(エチルマレエート)、ジブチル錫ビス(ブチルマレエート)、ジブチル錫ビス(オクチルマレエート)、ジブチル錫ビス(トリデシルマレエート)、ジブチル錫ビス(ベンジルマレエート)、ジブチル錫ジアセテート、ジオクチル錫ビス(エチルマレエート)、ジオクチル錫ビス(オクチルマレエート)、ジブチル錫ジメトキサイド、ジブチル錫ビス(ノニルフェノキサイド)、ジブテニル錫オキサイド、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ビス(アセチルアセトナート)、ジブチル錫ビス(エチルアセトアセトナート)、ジブチル錫オキサイドとシリケート化合物との反応物、ジブチル錫オキサイドとフタル酸エステルとの反応物等が挙げられる。触媒はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の組成物はその製造について特に制限されない。例えば、上記の必須成分、および必要に応じて使用することができる、触媒、添加剤を混合することによって製造することができる。
本発明の組成物の使用方法としては、例えば、本発明の組成物を180〜210℃に加熱して溶融させ被着体(例えば第1の部材および/または第2の部材)に付与する。第2の部材の材質は第1の部材と同じでも異なってもよい。第1の部材と第2の部材とを接合させ接合体又は積層体とし、室温の条件下において大気中の湿気を利用して硬化させる方法が挙げられる。
本発明の組成物を適用することができる被着体としては、例えば、プラスチック[例えば、ポリプロピレンのようなポリオレフィン;ポリカーボネート;アクリル樹脂]、木材、ゴム、ガラスが挙げられる。ポリカーボネート樹脂又はアクリル樹脂の接着;ポリカーボネート樹脂又はアクリル樹脂とポリプロピレンとの接着に使用することが好ましい態様として挙げられる。
本発明の組成物を被着体に付与する方法としては例えば吐出機(アプリケーター)を用いる方法が挙げられる。
本発明の自動車灯具は、本発明の反応型ホットメルト接着剤組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂製またはアクリル樹脂製のレンズとハウジングとをシールしてなる自動車灯具である。
本発明の自動車灯具について添付の図面を用いて以下に説明する。本発明は図面に限定されない。図1は本発明の自動車灯具の一例を模式的に表す斜視図である。図1において、自動車灯具30は光源32と、光源32を所定位置に保持すると共に内面が反射鏡となっており光を前方に反射するリフレクタ46を内包するハウジング36と、ハウジング36の開放面を閉塞すると共に、調光を行うレンズ44とが一体的に構成されてなるものである。ハウジング36の開放面側の上端には、全周に渡って、外方に突出するフランジ40および端部34が形成される。フランジ40および端部34との間に、溝状のシール部38が形成される。シール部38にあらかじめ加熱した本発明の組成物(図示せず。)を付与し、これにレンズ44を接合し、養生させてハウジング36とレンズ44とをシール(接着)する。
本発明の自動車灯具に使用される接着剤は本発明の組成物であれば特に制限されない。
接着剤の使用方法、接着剤を被着体(例えば、レンズ、ハウジング)に付与する方法は上記と同義である。
<本発明の組成物の製造>
下記表に示す各成分を同表に示す組成(質量部)で配合し、ニーダー混合機で均一に分散して組成物を得た。
<評価>
得られた各組成物について以下の評価を行った。結果を表に示す。
・剪断強度
上記のとおり得た組成物を190℃に加熱し、溶融し、PP板(ポリプロピレン製、50mm×25mm×3mm。)にホットショットガンにて塗布した(全面塗布しはみ出した部位をカット)。直ちにPP板に、PC板(ポリカーボネート製、50mm×25mm×3mm。)をラップ代25mmで重ね、接着面積25×25mm=6.25cm2で1mm厚まで圧着した。得られた積層板を20℃、50%RHの条件下に1日間置いて養生させ、剪断強度測定用サンプルを得た。得られたサンプルを用いて、剪断強度を測定する際の温度を20℃、40℃、80℃又は120℃とし、恒温槽付きの引張り試験機を用いてサンプルの剪断強度(N/cm2)を測定した。
本発明において、高温下(120℃)の剪断強度が2.0N/cm2(比較例1の80℃環境での剪断強度)以上である場合、熱時強度に優れる。
上記のとおり得た組成物を190℃に加熱し、溶融し、PP板(ポリプロピレン製、50mm×50mm×3mm。)にホットショットガンにて塗布した。直ちにPP板に、PC板(ポリカーボネート製、50mm×50mm×3mm。)を重ね、圧着し、接着剤組成物の形状を、直径約30mm、厚さ1mmに調整した。得られた積層板を室温に冷却した後、厚さ1mmの接着剤組成物層を強制的に3mmまで開いて保持し、20℃に3日間保管後の接着状態を目視観察して、接着性の評価を行なった。接着性の評価基準は以下のとおりである。塗布後の接着剤組成物の厚さを1mmから強制的に3mmとするのは、ランプ用ホットメルトの接着性評価方法の一つで、ランプが車体に取り付けられた状態で応力が加わる場合、シール部に変位が加わり、ハウジングとレンズとの間のシール部の組成物が広がり、組成物がハウジング及び/又はレンズから剥がれる現象を再現したものである。
◎:接着を完全に保持している。
○:PC板との接着面に白化を生じるが、ほぼ完全に接着している。
△:PC板との接着面に近い部分で破壊している。
×:PC板との接着面で破壊している。
上記のとおり得た組成物の溶融粘度をブルックフィールド型粘度計を用いて190℃で測定した。組成物の初期粘度に対して200℃、72時間後の溶融粘度の変化率にて評価を行った。粘度安定性の評価基準は以下のとおりである。
◎:変化率が20%以内である。
○:変化率が40%以内である。
△:変化率が60%以内である。
×:ゲル化した(粘度測定不可能)
・ゴム1(ブチルゴム):商品名RB−402、ランクセス社製
・ゴム2(EPDM):商品名EPT−0045、三井化学社製
・熱可塑性エラストマー1:商品名クレイトンG−1652、クレイトン社製。スチレン系エラストマー
・APAO1:アモルファスポリオレフィン、商品名P1023PL、イーストマンケミカル社製。耐熱温度:155℃、190℃での粘度:2.3Pa・s
・粘着付与剤1:商品名エスコレッツ1401、エクソン社製。C5系石油樹脂
・可塑剤:商品名ポリブテンHV−100、日本石油社製
・充填剤:商品名カープレックス1120、エボニックデグサ社製、シリカ(沈降性シリカ)
・シリル化APAO1:シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン、商品名リンクロンPM700N、三菱化学社製。結晶化温度112℃、主鎖はエチレンとプロピレンとの重合体、シリル基はトリメトキシシリル基、数平均分子量:15500、190℃での粘度:330Pa・s、MFR(200℃)5g/10分
・錫触媒1:ジ−n−ブチルスズジラウリン酸塩、三共有機合成社製
・ウレタン系反応型ホットメルト:ヘンケル社製
これに対して実施例1〜3、参考例4〜7、実施例8〜11、参考例12〜15は熱時強度に優れ、現行ホットメルト(ウレタン系反応性ホットメルト接着剤)と同等の又はそれ以上に優れる、粘度安定性と初期強度発現性とを有する。特にシリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体の量がゴムと熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して2〜20質量部である場合、熱時強度により優れ、変位追従性に優れる。
また、シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体の量がゴムと熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して2〜20質量部であり、かつ、シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体100質量部に対して触媒が0〜10質量部である場合、熱時強度により優れ、変位追従性に優れ、貯蔵安定性が向上し溶融時の増粘及び/又はゲル化を防止することができる。
また、実施例1〜3、参考例4〜7、実施例8〜11、参考例12〜15の組成物(これらは充填剤を含む。)を深さ7mm、幅5mmの溝に付与したあと、組成物の表面が均一になるまでの時間は30秒以内と短くレベリング性に優れる。
このように本発明の組成物は熱時強度、変位追従性、貯蔵安定性に優れ、現行ホットメルト(ウレタン系反応性ホットメルト接着剤)と同等の又はそれ以上に優れる、粘度安定性と初期強度発現性とを有し、溶融時(例えば溶融タンク内で)の増粘及び/又はゲル化を防止することができる。
一般的に、ランプは高温、振動、水等にさらされる条件下において使用される場合があるが、このような条件下でランプが使用されると、ランプ内への水入りやランプの曇り、掻き出し等といった問題が生じることがある。
水入りはランプのシール部に剥がれが発生することによってランプ内部に水が浸入することをいう。水入りによってランプに曇りが生じることもある。
掻き出しは、ランプが高温(例えば120℃レベル)状態で振動(例えば走行時の振動)を受ける事によりシール部(溝内)でレンズが動き、ホットメルト(接着剤)が圧縮/伸張され溝内から掻き出される現象である。掻き出しによりシール部のホットメルトが足りずシール部に剥がれが生じ水入りを引き起こす要因となる。高温時に熱可塑性であるホットメルトの強度が低下することが要因の一つと考えられる。
本発明の自動車灯具は本発明の組成物を使用することによって、ランプ内への水入りやランプ内の曇り、掻き出し等の発生を抑制することができる。
30 自動車灯具
32 光源
34 端部
36 ハウジング
38 シール部(溝部)
40 フランジ
44 レンズ
Claims (5)
- ゴム、熱可塑性エラストマー、アモルファスポリオレフィン、シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体、及び樹脂系粘着付与剤を含有し、前記シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体の量が前記ゴムと前記熱可塑性エラストマーとの合計100質量部に対して2〜20質量部である、ランプ用の、反応型ホットメルト接着剤組成物。
- ポリカーボネート樹脂またはアクリル樹脂の接着に使用する請求項1に記載の反応型ホットメルト接着剤組成物。
- さらに、前記シリル化したアモルファスポリ−α−オレフィン重合体100質量部に対して触媒を0〜10質量部含有する請求項1又は2に記載の反応型ホットメルト接着剤組成物。
- 自動車灯具のレンズとハウジングとのシールに使用する請求項1〜3のいずれかに記載の反応型ホットメルト接着剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の反応型ホットメルト接着剤組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂製またはアクリル樹脂製のレンズとポリプロピレン樹脂製のハウジングとをシールしてなる自動車灯具。
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