JPWO2017038911A1 - 絶縁被膜処理液および絶縁被膜付き金属の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、以下では、方向性電磁鋼板の表面に設けられる被膜のうち、後者の上塗り被膜のみを「絶縁被膜」と呼ぶ。
また、絶縁被膜は、フォルステライト被膜が形成されている方向性電磁鋼板以外の金属(例えば、フォルステライト被膜が形成されていない方向性電磁鋼板、無方向性電磁鋼板など)にも適用可能であり、その場合は、例えば絶縁性、密着性などの基本的な物性の発揮が期待されるが、本発明者らは、特許文献1〜2に記載の絶縁被膜については、これら基本的な物性も不十分な場合があることを明らかにした。
(1)金属の表面上に絶縁被膜を形成する、絶縁被膜処理液であって、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、AlおよびMnからなる群から選ばれる少なくとも1種のリン酸塩と、平均粒子径が異なる2種以上のコロイド状シリカと、を含有し、上記コロイド状シリカの合計含有量が、上記リン酸塩の固形分100質量部に対して、SiO2固形分換算で、50〜120質量部であり、上記コロイド状シリカの平均粒子径を、小さい方から順にr1,…,rnとした場合に、ri+1/riで表される平均粒子径比が1.5以上であり、上記コロイド状シリカのSiO2固形分換算の質量を、平均粒子径が小さい方から順にw1,…,wnとした場合に、wi+1/(wi+1+wi)で表される質量比が0.30〜0.90である、絶縁被膜処理液。ただし、nは2以上の整数を示し、iは1〜nの整数を示す。
(2)Ti、V、Cr、Mn、FeおよびZrからなる群から選ばれる少なくとも1種を、Mとした場合に、さらに、M化合物を含有し、上記M化合物の含有量が、上記リン酸塩100質量部に対して、酸化物換算で、5〜40質量部である、上記(1)に記載の絶縁被膜処理液。
(3)金属の表面上に、上記(1)または(2)に記載の絶縁被膜処理液を塗布した後に、800〜1000℃で10〜300秒間の焼付を施して、絶縁被膜付き金属を得る、絶縁被膜付き金属の製造方法。
(4)上記金属が、薄鋼板である、上記(3)に記載の絶縁被膜付き金属の製造方法。
(5)上記薄鋼板が、電磁鋼板である、上記(4)に記載の絶縁被膜付き金属の製造方法。
(6)上記電磁鋼板が、仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板である、上記(5)に記載の絶縁被膜付き金属の製造方法。
最初に、本発明の基礎となった実験結果について説明する。
まず、試料を次のようにして作製した。
公知の方法で製造された板厚:0.27mmの仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板を、300mm×100mmの大きさにせん断し、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、歪取焼鈍(800℃、2時間)を施した。
この鋼板を5%リン酸で軽酸洗した後、次の絶縁被膜処理液(以下、単に「処理液」ともいう)を、乾燥後の目付量が両面合計で8.0g/m2となるように塗布した。
処理液は、第一リン酸マグネシウム水溶液を固形分換算で100質量部、平均粒子径が異なるコロイド状シリカを固形分換算で合計100質量部、CrO3を固形分換算で16.7質量部の割合で配合して調製した。この際、平均粒子径8.5nm(r1)のコロイド状シリカ(ADEKA社製のAT−300s、比重:1.21g/mL、SiO2:30.4質量%、Na2O:0.53質量%)と、平均粒子径26.1nm(r2)のコロイド状シリカ(ADEKA社製のAT−50、比重:1.38g/mL、SiO2:48.4質量%、Na2O:0.25質量%)とを用い(r2/r1=3.1)、平均粒子径の異なるコロイド状シリカの固形分換算の質量比(w2/(w2+w1))が下記表1に記載の数値になるように混合した。
なお、w1は平均粒子径8.5nm(r1)のコロイド状シリカの質量部を表し、w2は平均粒子径26.1nm(r2)のコロイド状シリカの質量部を表し、いずれも、リン酸塩の固形分100質量部に対する質量部(固形分換算)を表す。
次に、処理液を塗布した鋼板を、乾燥炉に装入し(300℃、1分間)、その後、平坦化焼鈍と、絶縁被膜の焼付けを兼ねた熱処理(800℃、2分間、N2:100%)を施した。さらに、その後、歪取焼鈍(800℃、2時間)を施した。
鉄損低減効果は、SST試験機(単板磁気試験機)で測定した磁気特性によって評価した。磁気測定は、各試料について、処理液を塗布する直前、絶縁被膜の焼付け直後、および、歪取焼鈍直後に行なった(後述の[実施例]においても同様)。
耐水性は、リンの溶出試験により評価した。この試験は、絶縁被膜の焼付け直後の鋼板から50mm×50mmの試験片を3枚切出し、切出した試験片を100℃の蒸留水中で5分間沸騰することにより、絶縁被膜の表面からリンを溶出させ、その溶出量[μg/150cm2]から、絶縁被膜の水に対する溶解のしやすさを判断するものである。リンの溶出量が少ないほど、耐水性に優れるものとして評価できる(後述の[実施例]においても同様)。
・付与張力:圧延方向の張力とし、片面の絶縁被膜をアルカリ、酸などを用いて剥離した後の鋼板のそり量から、下記式(1)を用いて算出した。
鋼板への付与張力[MPa]=鋼板ヤング率[GPa]×板厚[mm]×そり量[mm]÷(そり測定長さ[mm])2×103・・・式(1)
ただし、鋼板ヤング率は、132GPaとした。
・塗布後△B=B8(C)−B8(R)
(ただし、B8(C):絶縁被膜の焼付け後の磁束密度[T])
・歪取焼鈍後△B=B8(A)−B8(R)
(ただし、B8(A):歪取焼鈍後の磁束密度[T])
・W17/50(R):処理液を塗布する前の鉄損[W/kg]
・塗布後△W=W17/50(C)−W17/50(R)
(ただし、W17/50(C):絶縁被膜の焼付け後の鉄損[W/kg])
・歪取焼鈍後△W=W17/50(A)−W17/50(R)
(ただし、W17/50(A):歪取焼鈍後の鉄損[W/kg])
・リン溶出量:絶縁被膜の焼付け後に測定
特に、質量比が0.30〜0.90の範囲(試料No.4〜10)では、磁気特性および耐水性が良好であり、質量比が0.50〜0.80の範囲(試料No.6〜9)では、これらの特性が一段と良好であった。
従来、リン酸塩とコロイド状シリカは焼付時に反応して一体化すると考えられてきた。この場合、コロイド状シリカの粒子径や混合比は一体化に影響を及ぼさないと考えられるが、上記試験結果はそうではないことを示している。コロイド状シリカが完全に反応して一体化したモデルではなく、コロイド状シリカがある程度形状を保持したままリン酸塩中に分散したモデルが想定される。このようなモデルを想定すると、大きな石と小さな石とを組み合わせて丈夫な石垣を造るのと同様に、コロイド状シリカの平均粒子径比と混合比とがコロイド状シリカの充填率に影響を及ぼし、ひいては、絶縁被膜の物性を変化させる結果を生んだと考えられる。
本発明の絶縁被膜処理液(以下に、単に「本発明の処理液」ともいう)は、金属の表面上に絶縁被膜を形成する、絶縁被膜処理液であって、概略的には、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、AlおよびMnからなる群から選ばれる少なくとも1種のリン酸塩と、平均粒子径が異なる2種以上のコロイド状シリカと、を含有する絶縁被膜処理液である。
具体的には、フォルステライト被膜が形成されている方向性電磁鋼板に適用する場合には、鋼板への付与張力が向上し、鉄損を低減させる効果に優れ、それ以外の金属に適用する場合には、絶縁性および密着性などの物性に優れる。
以下、本発明の処理液が含有する各成分等の詳細について説明する。
本発明の処理液に含有されるリン酸塩の金属種としては、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、AlおよびMnからなる群から選ばれる少なくとも1種であれば特に限定されない。なお、アルカリ金属(Li、Na等)のリン酸塩は、得られる絶縁被膜の耐水性が著しく劣るため、不適である。
リン酸塩は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用することで、得られる絶縁被膜の物性値を緻密に制御できる。
このようなリン酸塩としては、入手容易性の観点からは、第一リン酸塩(重リン酸塩)が好適に挙げられる。
本発明の処理液には、平均粒子径が異なる2種以上のコロイド状シリカが混合して含有される。なお、混合前のコロイド状シリカは、混合比の制御をするうえで、単分散であることが好ましい。また、コロイド状シリカの粒子形状は、針状、板状、立方体などの形状であると本発明の効果が得られにくいことから、球状に近い形状が好ましく、球状がより好ましい。
また、コロイド状シリカの液中のNa濃度が高いと絶縁被膜のガラス転移温度の低下や熱膨張係数の増大により、鋼板上に絶縁被膜を形成した際の付与張力が低下する場合がある。このため、コロイド状シリカの全質量に対するNa濃度は、Na2O換算で1.0質量%以下であることが好ましい。
本発明の処理液中、コロイド状シリカ含有量は、リン酸塩の固形分100質量部に対して、SiO2固形分換算で、50〜120質量部であり、50〜100質量部が好ましく、60〜100質量部がより好ましい。
コロイド状シリカの含有量が少なすぎると、絶縁被膜の熱膨張係数低減の効果が小さくなって、鋼板に付与される張力が低下する場合がある。一方、コロイド状シリカの含有量が多すぎると、後述する焼付に際して絶縁被膜の結晶化が進行しやすくなり、やはり、鋼板に付与される張力が低下する場合があると共に、耐水性も劣る場合がある。
しかしながら、コロイド状シリカの含有量が上記範囲内であれば、絶縁被膜によって、鋼板に適度な張力が付与され、鉄損の改善効果に優れる。また、絶縁被膜の耐水性も優れる。
本発明の処理液においては、コロイド状シリカの平均粒子径を、小さい方から順にr1,…,rnとした場合に、ri+1/riで表される平均粒子径比(以下、単に「粒子径比」ともいう)が、1.5以上である(ただし、nは2以上の整数を示し、iは1〜nの整数を示す)。なお、nは、10以下の整数であることが好ましく、5以下の整数であることがより好ましい。
粒子径比が1.5以上であることにより、コロイド状シリカの充填率が向上し、絶縁被膜の物性に優れる。この効果がより優れるという理由から、粒子径比は1.9以上が好ましい。
なお、粒子径比の上限は特に限定されないが、コロイド状シリカの粒子径が極端に小さかったり大きかったりすると、一般的に製造コストが高くなり、ひいては、絶縁被膜のコストが高くなることから、コストの観点から、粒子径比は50以下が好ましく、25以下がより好ましい。
本発明の処理液においては、コロイド状シリカのSiO2固形分換算の質量を、平均粒子径が小さい方から順にw1,…,wnとした場合に、wi+1/(wi+1+wi)で表される質量比(以下、単に「質量比」ともいう)が、0.30〜0.90である(ただし、nは2以上の整数を示し、iは1〜nの整数を示す)。なお、nは、10以下の整数であることが好ましく、5以下の整数であることがより好ましい。
質量比が0.30〜0.90の範囲外の場合は、粒子径が小さいまたは大きいコロイド状シリカの量が多くなりすぎて、コロイド状シリカの充填率の向上が不十分であるが、質量比が0.30〜0.90の範囲内であれば、コロイド状シリカの充填率が向上し、絶縁被膜の物性に優れる。この効果がより優れるという理由から、質量比は、0.50〜0.80が好ましい。
なお、コロイド状シリカの平均粒子径は、メジアン径(50%径)のことをいい、例えば、レーザー回折法、動的光散乱法などを用いて測定される。
コロイド状シリカの平均粒子径は、上述した粒子径比を満たすものであれば特に限定されないが、コストを抑える観点から、いずれのコロイド状シリカも、1.0〜150nmが好ましく、4.0〜100nmがより好ましい。
また、造膜性等の観点から、最も小さい粒子径(r1)は、1.0〜60nmであることが好ましく、1.0〜30nmであることがさらに好ましい。
Ti、V、Cr、Mn、FeおよびZrからなる群から選ばれる少なくとも1種を「M」とした場合において、本発明の処理液は、得られる絶縁被膜の耐水性(吸湿によるべとつき防止)の観点から、さらに、M化合物を含有していてもよい。
このとき、M化合物の含有量は、リン酸塩100質量部に対して、酸化物換算で、5〜40質量部が好ましく、10〜30質量部がより好ましい。M化合物の含有量がこの範囲であれば、絶縁被膜の耐水性が優れるほか、絶縁被膜が鋼板に付与する張力が向上して鉄損の改善効果もより優れる。
Ti:TiO2換算、V:V2O5換算、Cr:CrO3換算、Mn:MnO換算、Fe:FeO換算、Zr:ZrO2換算
Ti化合物としては、例えば、TiO2ゾル、Tiキレート、リン酸Tiゾル等が挙げられる。
V化合物としては、例えば、NH4VO3、VOSO4等が挙げられる。
Cr化合物としては、例えば、クロム酸化合物が挙げられ、その具体例としては、無水クロム酸(CrO3)、クロム酸塩、重クロム酸塩などが挙げられる。
Mn化合物としては、例えば、MnCO3、MnSO4、Mn(OH)2等が挙げられる。
Fe化合物としては、例えば、FeO(OH)ゾル等が挙げられる。
Zr化合物としては、例えば、ZrO2ゾル等が挙げられる。
このようなM化合物としては、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の処理液は、得られる絶縁被膜の耐スティッキング性を良化する観点から、さらに、例えば、シリカ、アルミナなどの無機鉱物粒子を含有してもよい。
ただし、無機鉱物粒子の含有量は、占積率を低下させないために、コロイド状シリカ20質量部に対して、1質量部以下が好ましい。
本発明の処理液の製造は、公知の条件および方法により行なうことができる。例えば、本発明の処理液は、上述した各成分を混合することで製造できる。
本発明の処理液が適用されて絶縁被膜が形成される金属(被絶縁処理材)は、主として、仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板(フォルステライト被膜が形成されている方向性電磁鋼板)であるが、それ以外の金属、例えば、フォルステライト被膜が形成されていない方向性電磁鋼板、無方向性電磁鋼板、冷延鋼板、その他の一般的な薄鋼板等にも適用できる。
本発明の絶縁被膜付き金属の製造方法は、金属の表面上に、本発明の処理液を塗布した後に、800〜1000℃で10〜300秒間の焼付を施して、絶縁被膜付き金属を得る、絶縁被膜付き金属の製造方法である。
本発明の処理液が塗布される金属(被絶縁処理材)は、上述したとおり、例えば、薄鋼板であり、その具体例としては、仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板(フォルステライト被膜が形成されている方向性電磁鋼板);フォルステライト被膜が形成されていない方向性電磁鋼板;無方向性電磁鋼板;冷延鋼板;などが挙げられ、なかでも、電磁鋼板が好ましく、方向性電磁鋼板がより好ましい。
方向性電磁鋼板としては、特に限定されず、従来公知の方向性電磁鋼板を使用できる。通常、方向性電磁鋼板は、含珪素鋼スラブを、公知の方法で熱間圧延し、1回または中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延により最終板厚に仕上げた後、一次再結晶焼鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を行なうことにより製造される。このようにして、フォルステライト被膜が形成されている方向性電磁鋼板が得られる。
なお、最終仕上焼鈍後に、酸洗などによってフォルステライト被膜を除去することで、フォルステライト被膜のない方向性電磁鋼板を得ることができる。
本発明の処理液の塗布方法としては、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。
本発明の処理液が塗布される金属が板状である場合、本発明の処理液は、この金属の両面に塗布するのが好ましく、焼付後(後述する乾燥を行なう場合には、乾燥および焼付後)の目付量が両面合計で4〜15g/m2となるように塗布することがより好ましい。この量が少なすぎると層間抵抗が低下する場合があり、多すぎると占積率の低下が大きくなる場合があるからである。
次に、本発明の処理液が塗布された金属の乾燥を行なうことが好ましい。乾燥は、具体的には、例えば、処理液を塗布した金属を、乾燥炉に装入して、150〜450℃で、0.25〜2分間、乾燥を行なうことが挙げられるが、これに限定されるものではない。
次に、本発明の処理液を塗布し任意で乾燥した金属について、焼付を施し、これにより、絶縁被膜を形成する。
このとき、平坦化焼鈍を兼ねるという観点から、800〜1000℃で10〜300秒間の焼付を施すことが好ましい。焼付温度が低すぎたり焼付時間が短すぎたりすると、平坦化が不十分で、形状不良で歩留りが低下する場合があり、一方で、焼付温度が高すぎたりすると、平坦化焼鈍の効果が強すぎてクリープ変形して磁気特性が劣化しやすくなる場合があるが、上記条件であれば、平坦化焼鈍の効果が、十分かつ適度となる。
板厚:0.27mmの仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板(磁束密度B8:1.912T)を準備し、この方向性電磁鋼板を100mm×300mmの大きさに切り出し、5質量%リン酸で酸洗した。その後、下記表2に示す組成で配合した絶縁被膜処理液を、乾燥および焼付後の目付量が両面合計で10g/m2となるように塗布した後、乾燥炉に装入して、300℃で1分間の乾燥を施し、その後、850℃、30秒間、N2100%雰囲気の条件で焼付を施し、その後、800℃、2時間、N2100%雰囲気の条件で歪取焼鈍を施して、絶縁被膜付き方向性電磁鋼板を製造した。
また、コロイド状シリカとしては、次の市販品を使用した。
・AT−300s(平均粒子径:8.5nm、ADEKA社製)
・AT−30(平均粒子径:14.1nm、ADEKA社製)
・AT−50(平均粒子径:26.1nm、ADEKA社製)
・スノーテックスXS(平均粒子径:4.0nm、日産化学工業社製)
・スノーテックス50(平均粒子径:22.5nm、日産化学工業社製)
・スノーテックス30L(平均粒子径:47.4nm、日産化学工業社製)
・スノーテックスZL(平均粒子径:100nm、日産化学工業社製)
・MP−1040(平均粒子径:130nm、日産化学工業社製)
・MP−4540M(平均粒子径:410nm、日産化学工業社製)
・付与張力:圧延方向の張力とし、片面の絶縁被膜をアルカリ、酸などを用いて剥離した後の鋼板のそり量から、下記式(1)を用いて算出した。
鋼板への付与張力[MPa]=鋼板ヤング率[GPa]×板厚[mm]×そり量[mm]÷(そり測定長さ[mm])2×103・・・式(1)
ただし、鋼板ヤング率は、132GPaとした。
・W17/50(R):処理液を塗布する前の鉄損[W/kg]
・塗布後△W=W17/50(C)−W17/50(R)
(ただし、W17/50(C):絶縁被膜の焼付け後の鉄損[W/kg])
・歪取焼鈍後△W=W17/50(A)−W17/50(R)
(ただし、W17/50(A):歪取焼鈍後の鉄損[W/kg])
・リン溶出量:絶縁被膜の焼付け後に測定
板厚:0.23mmの仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板(磁束密度B8:1.912T)を準備し、この方向性電磁鋼板を100mm×300mmの大きさに切り出し、5質量%リン酸で酸洗した。その後、下記表4に示す組成で配合した絶縁被膜処理液を、乾燥および焼付後の目付量が両面合計で15g/m2となるように塗布した後、乾燥炉に装入して、300℃で1分間の乾燥を施し、その後、950℃、10秒間、N2100%雰囲気の条件で焼付を施し、その後、800℃、2時間、N2100%雰囲気の条件で歪取焼鈍を実施して、絶縁被膜付き方向性電磁鋼板を製造した。
同様に、下記表4に示すNo.14〜No.20の絶縁被膜処理液は、上記[実験例1]の表2に示したNo.14を基本組成として、さらに、M化合物を添加した。
M化合物は、Ti化合物としてTiO2ゾル、V化合物としてNH4VO3、Cr化合物としてCrO3、Mn化合物としてMnCO3、Fe化合物としてFeO(OH)ゾル、Zr化合物としてZrO2ゾルを使用した。
・付与張力:圧延方向の張力とし、片面の絶縁被膜をアルカリ、酸などを用いて剥離した後の鋼板のそり量から、下記式(1)を用いて算出した。
鋼板への付与張力[MPa]=鋼板ヤング率[GPa]×板厚[mm]×そり量[mm]÷(そり測定長さ[mm])2×103・・・式(1)
ただし、鋼板ヤング率は、132GPaとした。
・W17/50(R):処理液を塗布する前の鉄損[W/kg]
・塗布後△W=W17/50(C)−W17/50(R)
(ただし、W17/50(C):絶縁被膜の焼付け後の鉄損[W/kg])
・歪取焼鈍後△W=W17/50(A)−W17/50(R)
(ただし、W17/50(A):歪取焼鈍後の鉄損[W/kg])
・リン溶出量:絶縁被膜の焼付け後に測定
次に、フォルステライト被膜付の方向性電磁鋼板(仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板)以外にも、本発明の処理液から得られる絶縁被膜を適用できることを確認するため、被絶縁処理材として、下記5種の金属A〜Eを準備した。
・A:フォルステライト被膜が付いていない方向性電磁鋼板
板厚:0.23mmの仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板(磁束密度B8:1.912T)を準備し、この方向性電磁鋼板の表面に形成されたフォルステライト被膜を、90℃のHCl−HF混酸を用いて除去した後、さらに10℃に冷却したH2O2−HF混酸を用いて化学研磨し、表面を鏡面状に仕上げた。
・B:無方向性電磁鋼板
JFEスチール社製 35JNE300を絶縁被膜のない状態で準備した。
・C:ステンレス鋼板
JFEスチール社製 フェライト系ステンレスJFE430XT 0.5mm厚
・D:冷延鋼板
SPCC相当のJFEスチール社製 JFE−CC 0.5mm厚
・E:アルミニウム
JIS H 4000 A5052P 0.5mm厚
・絶縁性:JIS C 2550−4に記載された表面抵抗の測定方法試験に準拠して、電流値(フランクリン電流値)を測定した。測定された電流値が0.2A以下であれば、絶縁性に優れるものとして評価できる。
・密着性:JIS K 5600−5−6のクロスカット法にて密着性を評価した。粘着テープとしては、セロテープ(登録商標)CT−18(粘着力:4.01N/10mm)を使用した。2mm角のマス目のうち、剥離したマス目の個数(剥離数)を下記表6に記載した。剥離数が3個以下であれば密着性に優れるものとして評価できる。
Claims (6)
- 金属の表面上に絶縁被膜を形成する、絶縁被膜処理液であって、
Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、AlおよびMnからなる群から選ばれる少なくとも1種のリン酸塩と、平均粒子径が異なる2種以上のコロイド状シリカと、を含有し、
前記コロイド状シリカの合計含有量が、前記リン酸塩の固形分100質量部に対して、SiO2固形分換算で、50〜120質量部であり、
前記コロイド状シリカの平均粒子径を、小さい方から順にr1,…,rnとした場合に、ri+1/riで表される平均粒子径比が1.5以上であり、
前記コロイド状シリカのSiO2固形分換算の質量を、平均粒子径が小さい方から順にw1,…,wnとした場合に、wi+1/(wi+1+wi)で表される質量比が0.30〜0.90である、絶縁被膜処理液。
ただし、nは2以上の整数を示し、iは1〜nの整数を示す。 - Ti、V、Cr、Mn、FeおよびZrからなる群から選ばれる少なくとも1種を、Mとした場合に、
さらに、M化合物を含有し、
前記M化合物の含有量が、前記リン酸塩100質量部に対して、酸化物換算で、5〜40質量部である、請求項1に記載の絶縁被膜処理液。 - 金属の表面上に、請求項1または2に記載の絶縁被膜処理液を塗布した後に、800〜1000℃で10〜300秒間の焼付を施して、絶縁被膜付き金属を得る、絶縁被膜付き金属の製造方法。
- 前記金属が、薄鋼板である、請求項3に記載の絶縁被膜付き金属の製造方法。
- 前記薄鋼板が、電磁鋼板である、請求項4に記載の絶縁被膜付き金属の製造方法。
- 前記電磁鋼板が、仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板である、請求項5に記載の絶縁被膜付き金属の製造方法。
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