JP5633401B2 - クロムレス張力被膜用処理液およびクロムレス張力被膜の形成方法 - Google Patents
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Description
これらの被膜は、高温で形成され、しかも低い熱膨張率を持つことから、室温まで下がったときの鋼板と被膜との熱膨張率の差異により鋼板に張力が付与され、この付与張力が鉄損を低減させる効果がある。そのため、できるだけ高い張力を鋼板に付与することが望まれている。
例えば、特許文献1には、リン酸マグネシウム、コロイド状シリカおよび無水クロム酸を主体とする被膜が、また特許文献2には、リン酸アルミニウム、コロイド状シリカおよび無水クロム酸を主体とする被膜がそれぞれ提案されている。
しかしながら、クロムレス被膜の場合、著しい耐吸湿性の低下や張力付与不足という問題が生じるため、クロムレスとすることができなかった。
この方法により、耐吸湿性の低下や張力付与不足という問題は幾分改善されたとはいえ、この方法のみでは、クロムを含む被膜を形成した場合に比べると、鉄損および耐吸湿性の改善効果は十分とはいえなかった。
しかしながら、いずれの技術を用いても、耐吸湿性と張力付与による鉄損低減効果の両者を、クロムを含む被膜を形成した場合と同レベルまで引き上げるには至らず、完全な解決策とはなり得なかった。
その結果、特許文献7において下地被膜の表面粗度を、また特許文献8において酸素目付量を、さらに特許文献9において下地被膜中のTi濃度をそれぞれ最適化する技術が提案された。また、特許文献10では、二重に被覆する技術が提案されている。
これらの技術により、方向性電磁鋼板に対してはクロムを含む被膜とほぼ同じレベルの被膜品質を得るに至った。
例えば、方向性電磁鋼板の磁気特性の向上を目的として、下地被膜中のTi量の上昇を防止するために、焼鈍分離剤中に添加するTiO2量を少なくすることが、最近の傾向である。これにより、下地被膜中に含まれるTi濃度が以前の電磁鋼板と比較して低くなってきており、特許文献9に記載のTi濃度範囲を満足させることが難しくなってきている。
また、できるかぎり被膜を薄くして占積率を向上させるという観点から、特許文献10に記載されているような二重被覆は行われなくなっている。
そして、酸化物ガラスに窒素を含有させたオキシナイトライドガラスの化学安定性(つまり耐吸湿性)が高いとの下記の文献1,2を基に、さらに研究を進めた結果、方向性電磁鋼板用の張力被膜に適する条件を見出し、本発明を完成させるに到った。
文献1:J.Non-Cryst.Solids 85(1986)186
文献2:J.Non-Cryst.Solids 112(1989)7
1.固形分換算でコロイド状シリカ:20質量部に対して、Mg,Al,Ca,Fe,Ba,Sr,ZnおよびMnのリン酸塩のうちから選んだ1種または2種以上:10〜80質量部と、窒素含有化合物(ただし、Ti,Zr,およびHfの化合物を除く):1〜30質量部とを、被膜中のN/P比が質量比で0.10以上になるように配合したことを特徴とするクロムレス張力被膜用処理液。
2.前記窒素含有化合物が、Mg,Al,Fe,Bi,Co,Mn,Zn,Ca,Ba,Sr,Ni,BおよびSiのうちから選んだいずれかの窒化物または硝酸塩のうちから選んだ1種または2種以上であることを特徴とする1に記載のクロムレス張力被膜用処理液。
まず、試料を次のようにして製作した。
公知の方法で製造された板厚:0.23mmの仕上焼鈍済みの方向性電磁鋼板を、300mm×100mmの大きさにせん断し、未反応の焼鈍分解剤を除去したのち、歪取焼鈍(800℃、2時間)を施した。
No.1:リン酸マグネシウム:30質量部およびコロイド状シリカ:20質量部の配合割合になる張力被膜用処理液を、両面で10g/m2塗布した。
No.2:リン酸マグネシウム:30質量部、コロイド状シリカ:20質量部および無水クロム酸:5質量部の配合割合になる張力被膜用処理液を、両面で10g/m2塗布した。
No.3:リン酸マグネシウム:30質量部、コロイド状シリカ:20質量部および窒化アルミニウム:5質量部の配合割合になる張力被膜用処理液(N/P比(質量比):0.27)を、両面で10g/m2塗布した。
次に、これらの張力被膜用処理液を塗布した方向性電磁鋼板を、乾燥炉に装人して乾燥(300℃、1分間)させたのち、平坦化焼鈍と張力被膜の焼付けを兼ねた熱処理(800℃、2分間)を施した。さらにその後、2回目の歪取焼鈍(800℃、2時間)を行った。
鉄損低減効果は、SST試験機(単板磁気試験機)で測定した磁気特性によって評価した。測定は、各試料について張力被膜用処理液の塗布直前、張力被膜の焼付け直後および2回目の歪取焼鈍直後にそれぞれ行った。
また、耐吸湿性は、リンの溶出試験により評価した。この試験は、張力被膜の焼付け直後の鋼板から50mm×50mmの試験片を3枚切出し、これらを100℃の蒸留水中で5分間沸騰することによって張力被膜表面からリンを溶出させ、その溶出量によって張力被膜の水分に対する溶解のし易さを判断するものである。
表1に、磁気特性およびリン溶出量の測定結果を示す。
・塗布前B8(R):張力被膜用処理液塗布前の磁束密度
・塗布後ΔB=B8(C)−B8(R)。但し、B8(C):張力被膜の焼付け後の磁束密度
・歪取焼鈍後ΔB=B8(A)−B8(R)。但し、B8(A):2回目の歪取焼鈍後の磁束密度
・W17/50(R):張力被膜用処理液塗布前の鉄損
・塗布後ΔW=W17/50(C)−W17/50(R)。但し、W17/50(C):張力被膜の焼付け後の鉄損
・歪取焼鈍後ΔW=W17/50(A)−W17/50(R)。但し、W17/50(A):2回目の歪取焼鈍後の鉄損
・リンの溶出量:張力被膜の焼付け後に測定
No.2は、従来のクロムを含む張力被膜用処理液による参考例であり、鉄損低減効果および耐吸湿性に優れている。
これに対し、No.3が発明例であり、クロムレス張力被膜用処理液でも窒化アルミニウムを加えた場合には、No.2の場合と遜色のない鉄損低減効果が得られた。また、耐吸湿性についても、No.2と遜色のない結果を得ることができた。さらに、窒化アルミニウムをその他の金属の窒化物または硝酸塩に変更しても同様の優れた結果が得られることを確認した。
以上の実験結果から、リン酸マグネシウムとコロイド状シリカに窒素含有化合物を加えることが重要であることが判明した。
処理液の段階では、リン酸塩は、水溶性であるが、処理液を塗布して加熱することにより、溶媒の水を蒸発させるだけでなく、リン酸塩の形態を変化させて、水不溶性にする必要がある。クロム化合物の添加は、この反応を促進しており、クロムレスとした場合、水溶性のリン酸塩が残存し、リン溶出の問題が発生する。
この点、リン酸塩中に窒素含有化合物を導入するとPの耐溶出性が向上する。メカニズムは、明らかではないが、リン酸塩の形態を水不溶性にする反応の進行を促進しているか、結合を強化しているものと思われる。これにより被膜張力が向上し、ひいては鉄損低減効果が高くなるものと考えられる。
本発明で対象とする鋼板は、方向性電磁鋼板であれば特に鋼種を問わない。通常、かような方向性電磁鋼板は、含珪素鋼スラブを、公知の方法で熱間圧延し、1回または中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延によって最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施すことによって製造される。
本発明では、コロイド状シリカと、リン酸塩と、窒素含有化合物の添加を必須とする。
ここに、コロイド状シリカは、鋼板に張力を付与して鉄損を低減するために必要な成分である。また、リン酸塩は、シリカのバインダーとして働くことにより、コーティングの成膜性を向上させ、被膜密着性の向上に有効に寄与する。そして、本発明では、上記のコロイド状シリカとリン酸塩に、さらに窒素を含有する化合物を配合してリン酸塩中にNを含有させるところに最大の特徴があり、これによって、鉄損低減効果と耐吸湿性の向上を図るものである。
すなわち、固形分換算でコロイド状シリカ:20質量部に対して、Mg,Al,Ca,Fe,Ba,Sr,ZnおよびMnのリン酸塩のうちから選んだ1種または2種以上を10〜80質量部の割合で配合する。というのは、リン酸塩が、10質量部に満たないと、被膜のクラックが大きくなって、上塗り被膜として重要な耐蝕性が不十分となり、一方リン酸塩が80質量部を超えると、コロイド状シリカが相対的に少なくなるために、張力が低下して鉄損低減効果が小さくなるからである。より好ましくは、コロイド状シリカ:20質量部に対して、リン酸塩:15〜40質量部の範囲である。
また、被膜中の窒素量は、30%以下とすることが好ましく、20%以下とすることがさらに好ましい。被膜中の窒素量が多いと歪取焼鈍中にNが張力被膜から鋼板中に侵入して鉄損を劣化させるからである。
窒素含有化合物については、特に限定されるものではなく、窒化物、硝酸鉛、アンモニウム塩等があげられるが、Mg,Al,Fe,Bi,Co,Mn,Zn,Ca,Ba,Sr,Ni,BおよびSiのうちから選んだいずれかの窒化物または硝酸塩のうちから選んだ1種または2種以上であることが好ましい。
かかる張力被膜の焼付けは、最高到達板温:350〜1100℃で行うことが好ましい。350℃未満であると、所望の張力を得ることができず、1100℃超であると、被膜の劣化が起こるためである。最高到達板温での保持時間は張力被膜の形成には特に必要はないが、平坦化焼鈍を兼ねて700〜950℃の温度範囲で2〜120秒の均熱時間とすることがさらに好ましい。温度が低すぎたり、時間が短すぎると、平坦化が不十分で、形状不良のために歩留りが低下する。一方、温度が高すぎたり、時間が長すぎると、平坦化焼鈍の効果が強すぎ、クリープ変形して磁気特性が劣化する。
かくして得られたクロムレス張力被膜付きの方向性電磁鋼板の諸特性を調査した。
得られた結果を表2に併記する。
(1) W17/50(R):張力被膜用処理液塗布前の鉄損
(2) 塗布後ΔW=W17/50(C)−W17/50(R)。但し、W17/50(C):張力被膜の焼付け後の鉄損
(3) 歪取焼鈍後ΔW=W17/50(A)−W17/50(R)。但し、W17/50(A):歪取焼鈍後の鉄損
(4) 耐熱性:50mm×50mmの試験片10枚を乾燥窒素雰囲気中にて19.6MPaの圧縮荷重付与下で、800℃×2時間の焼鈍後、500gの分銅を試験片から20cmの高さから落下させ、試験片が全て剥離しなかった場合は、20cmごとに高さをあげて落下を繰り返し、試験片が全て剥離したときの落下高さにより判定。
○:20cm
△:40cm
×:60cm以上
(5) 密着性:非剥離最小曲げ径(mm)
(6) 防錆性:温度:50℃、露点:50℃の空気中に50時間保持後、表面を観察。
○:錆がほとんどない
△:若干錆が発生
×:激しく錆が発生
(7) リンの溶出量:50mm×50mmの試験片3枚を100℃の蒸留水中で5分間煮沸したのち、分析。
Claims (3)
- 固形分換算でコロイド状シリカ:20質量部に対して、Mg,Al,Ca,Fe,Ba,Sr,ZnおよびMnのリン酸塩のうちから選んだ1種または2種以上:10〜80質量部と、窒素含有化合物(ただし、Ti,Zr,およびHfの化合物を除く):1〜30質量部とを、被膜中のN/P比が質量比で0.10以上になるように配合したことを特徴とするクロムレス張力被膜用処理液。
- 前記窒素含有化合物が、Mg,Al,Fe,Bi,Co,Mn,Zn,Ca,Ba,Sr,Ni,BおよびSiのうちから選んだいずれかの窒化物または硝酸塩のうちから選んだ1種または2種以上であることを特徴とする請求項1に記載のクロムレス張力被膜用処理液。
- 請求項1または2に記載の処理液を、最終仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に塗布し、最高到達板温:350〜1100℃で焼付けることを特徴とするクロムレス張力被膜の形成方法。
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