JPWO2016157566A1 - プロトン伝導体、燃料電池用固体電解質層、セル構造体およびそれを備える燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
BaxZryCezM1-(y+z)O3−δ
(ただし、元素Mは、Y、Yb、Er、Ho、Tm、Gd、およびScからなる群より選択される少なくとも一種であり、0.85≦x<0.98、0.70≦y+z<1.00、比y/zは0.5/0.5〜1/0であり、δは酸素欠損量である)
で表されるプロトン伝導体を含む、燃料電池用固体電解質層に関する。
アノードと、
前記カソードおよび前記アノードの間に介在し、プロトン伝導性を有する固体電解質層と、を備え、
前記固体電解質層は、プロトン伝導体を含み、
前記プロトン伝導体は、ペロブスカイト型構造を有し、かつ下記式(1):
BaxZryCezM1-(y+z)O3−δ
(ただし、元素Mは、Y、Yb、Er、Ho、Tm、Gd、およびScからなる群より選択される少なくとも一種であり、0.85≦x<0.98、0.70≦y+z<1.00、比y/zは0.5/0.5〜1/0であり、δは酸素欠損量である)
で表される、セル構造体に関する。
前記カソードに酸化剤を供給するための酸化剤流路、および、前記アノードに燃料を供給するための燃料流路を有する、燃料電池に関する。
BaxZryCezM1-(y+z)O3−δ
(ただし、元素Mは、Y、Yb、Er、Ho、Tm、Gd、およびScからなる群より選択される少なくとも一種であり、0.85≦x<0.98、0.70≦y+z<1.00、比y/zは0.5/0.5〜1/0であり、δは酸素欠損量である)
で表されるプロトン伝導体に関する。
最初に、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
本発明の一実施形態に係る燃料電池用固体電解質層は、(1)ペロブスカイト型構造を有し、かつ下記式(1):
BaxZryCezM1-(y+z)O3−δ
(ただし、元素Mは、イットリウム(Y)、イッテルビウム(Yb)、エルビウム(Er)、ホルミウム(Ho)、ツリウム(Tm)、ガドリニウム(Gd)、およびスカンジウム(Sc)からなる群より選択される少なくとも一種であり、0.85≦x<0.98、0.70≦y+z<1.00、比y/zは0.5/0.5〜1/0であり、δは酸素欠損量である)
で表されるプロトン伝導体を含む。
セル構造体において、固体電解質層は、プロトン伝導体を含み、プロトン伝導体は、ペロブスカイト型構造を有し、かつ上記式(1)で表される。
(4)本発明の一実施形態に係るプロトン伝導体は、ペロブスカイト型構造を有し、かつ上記式(1)で表される。
また、高いプロトン伝導性を確保し易いため、高い出力を維持することができる。
本発明の実施形態の具体例を、適宜図面を参照しつつ以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
プロトン伝導体は、ペロブスカイト型構造(Perovskite structure、ABO3)を有し、かつ上記式(1)で表される。式(1)の化合物のAサイトにはBaが入り、Bサイトには、ZrおよびCeが入る。Bサイトの一部は、ZrおよびCe以外の元素M(ドーパント)で置換されており、高いプロトン伝導性を確保することができる。
式(1)の化合物において、酸素欠損量δは、元素Mの量に応じて決定でき、例えば、0≦δ≦0.15である。
固体電解質層は、上記のプロトン伝導体を含む。固体電解質層は、上記式(1)の化合物以外の成分を含み得るが、高い耐湿性およびプロトン伝導性を確保し易い観点から、その含有量は少ないことが好ましい。例えば、固体電解質層の50質量%以上または70質量%以上が、式(1)の化合物であることが好ましく、固体電解質層全体の平均的組成が式(1)の組成であってもよい。式(1)の化合物以外の成分としては特に限定されず、固体電解質として公知の化合物(プロトン伝導性を有さない化合物を含む)を挙げることができる。
本発明の一実施形態に係るセル構造体の断面模式図を図1に示す。
セル構造体1は、カソード2と、アノード3と、これらの間に介在する固体電解質層4とを含む。固体電解質層4としては上述の固体電解質層が使用される。図示例では、アノード3と固体電解質層4とは一体化され、電解質層−電極接合体5を形成している。
カソードは、酸素分子を吸着し、解離させてイオン化することができる多孔質の構造を有している。カソード2では、固体電解質層4を介して伝導されたプロトンと、酸化物イオンとの反応(酸素の還元反応)が生じている。酸化物イオンは、酸化剤流路から導入された酸化剤(酸素)が解離することにより生成する。
なお、これらのペロブスカイト型酸化物において、酸素欠損量δは、0≦δ≦0.15であってもよい。
プロトンと酸化物イオンとの反応を促進させる観点から、カソード2は、Pt等の触媒を含んでいても良い。触媒を含む場合、カソード2は、触媒と上記材料とを混合して、焼結することにより形成することができる。
カソード2の厚みは、特に限定されないが、5μm〜40μm程度であれば良い。
アノード4は、多孔質の構造を有している。アノード4では、後述する流路から導入される水素などの燃料を酸化して、プロトンと電子とを放出する反応(燃料の酸化反応)が行われる。
一方、アンモニアの分解により同時に生成したN2は、排気ガスとして後述する燃料ガス出口から排出される。アノードには、上記ガスを分解する機能を有する触媒を含ませてもよい。アンモニア等のガスを分解する機能を有する触媒としては、Fe、Co、Ti、Mo、W、Mn、RuおよびCuよりなる群から選択される少なくとも1種の触媒成分を含む化合物が挙げられる。
図2は、図1のセル構造体を含む燃料電池(固体酸化物型燃料電池)を模式的に示す断面図である。
燃料電池10は、セル構造体1と、セル構造体1のカソード2に酸化剤を供給するための酸化剤流路23が形成されたセパレータ22と、アノード3に燃料を供給するための燃料流路53が形成されたセパレータ52とを含む。燃料電池10において、セル構造体1は、カソード側セパレータ22と、アノード側セパレータ52との間に挟持されている。
カソード側セパレータ22の酸化剤流路23は、セル構造体1のカソード2に対向するように配置され、アノード側セパレータ52の燃料流路53は、アノード3に対向するように配置されている。
複数のセル構造体が積層されて、燃料電池が構成される場合には、例えば、セル構造体1と、カソード側セパレータ22と、アノード側セパレータ52とが、一単位として積層される。複数のセル構造体1は、例えば、両面にガス流路(酸化剤流路および燃料流路)を備えるセパレータにより、直列に接続されていてもよい。
カソード側集電体およびアノード側集電体に用いられる構造体としては、例えば、銀、銀合金、ニッケル、ニッケル合金等を含む金属多孔体、金属メッシュ、パンチングメタル、エキスパンドメタル等が挙げられる。なかでも、軽量性や通気性の点で、金属多孔体が好ましい。特に、三次元網目状の構造を有する金属多孔体が好ましい。三次元網目状の構造とは、金属多孔体を構成する棒状や繊維状の金属が相互に三次元的に繋がり合い、ネットワークを形成している構造を指す。例えば、スポンジ状の構造や不織布状の構造が挙げられる。
燃料電池は、上記のセル構造体を用いる以外は、公知の方法により製造できる。
(1)プロトン伝導体Ba0.892Zr0.800Y0.200O2.900(a1)の合成
炭酸バリウムと、酸化ジルコニウムと、酸化イットリウムとを、Baと、Zrと、Yとの比率が上記式となるようなモル比でボールミルに入れて混合した。混合物を一軸成形してペレットを得、1300℃で10時間焼成することにより、上記のプロトン伝導体(a1)を合成した。
上記(1)で得られたプロトン伝導体(a1)と、NiOとを、バインダ(ポリビニルアルコール)、界面活性剤(ポリカルボン酸型界面活性剤)、および適量のエタノールとともに、ボールミルで混合し、造粒した。このとき、プロトン伝導体とNiOとは体積比40:60で混合した。バインダおよび添加剤の量は、プロトン伝導体およびNiOの総量100質量部に対して、それぞれ、10質量部および0.5質量部とした。得られた造粒物を一軸成形することにより、円盤状のペレット(直径20mm)を形成し、1000℃で仮焼成した。
LSCF(La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3−δ(δ≒0.1))の粉末と界面活性剤(ポリカルボン酸型界面活性剤)と適量の溶媒(トルエンおよびイソプロパノール)とを含むカソード用ペーストを調製した。上記(2)で得られた接合体の固体電解質層の表面に、カソード用ペーストを塗布し、1000℃で2時間加熱することによりカソード(厚み10μm)を形成した。このようにしてセル構造体を形成した。
セル構造体において、固体電解質層の厚み方向の断面の任意の5箇所について元素の比率をEDXにより測定し、固体電解質層全体の平均的な組成がBa0.892Zr0.800Y0.200O2.900であることを確認した。
上記(3)で得られたセル構造体のカソードおよびアノードのそれぞれの表面に、白金ペーストを塗布し、白金メッシュを取り付けることにより、集電体を形成した。さらに、カソード側の集電体の上に、酸化剤流路を有するステンレス鋼製のカソード側セパレータを積層し、アノード側集電体の上に、燃料流路を有するステンレス鋼製のアノード側セパレータを積層して、図2に示す燃料電池を製作した。
得られたプロトン伝導体の粉末またはこの粉末から作製した焼結体ペレットを用いて、下記の手順で、耐湿性およびプロトン伝導性を評価した。
(a)耐湿性
プロトン伝導体の粉末を、相対湿度100%および温度100℃の条件で、100時間静置した。次いで、X線回折(XRD:X−ray Diffraction)の参照強度比(RIR:Reference Intensity Ratio)法により、粉末を定量分析した。このようにして、加湿後のプロトン伝導体の組成を評価した。
プロトン伝導体の粉末にバインダ(ポリビニルアルコール)を加え、ジルコニア乳鉢にて10分間混合した。バインダの量は、プロトン伝導体100質量部に対して、0.15質量部とした。得られた造粒物を一軸成形することにより、円盤状のペレット(直径20mm)を形成した。さらにペレットに対し2トン/cm2での静水圧プレスを行い、成形体密度を上昇させた。このペレットを、750℃で10時間加熱することにより脱バインダ処理を行った。次いで、得られたペレットを、1600℃で24時間加熱することにより本焼成した。なお、ペレットの加熱は、プロトン伝導体の粉末中に埋めた状態で行った。
サンプルの抵抗値を、加湿水素雰囲気下で交流インピーダンス法により測定し、測定値から、サンプルの導電率を算出した。この導電率を、プロトン伝導性の指標とした。
プロトン伝導体(a1)に代えてプロトン伝導体Ba0.957Zr0.800Y0.200O2.900(a2)を用いる以外は、実施例1と同様にして、セル構造体を作製し、燃料電池を作製した。プロトン伝導体(a2)は、炭酸バリウムの量を調節した以外は、実施例1の(1)と同様にして合成した。
得られたプロトン伝導体およびセル構造体を用いて、実施例1と同様の評価を行った。
プロトン伝導体(a1)に代えてプロトン伝導体Ba0.980Zr0.800Y0.200O2.900(b1)を用いる以外は、実施例1と同様にして、セル構造体を作製し、燃料電池を作製した。プロトン伝導体(b1)は、炭酸バリウムの量を調節した以外は、実施例1の(1)と同様にして合成した。
得られたプロトン伝導体およびセル構造体を用いて、実施例1と同様の評価を行った。
プロトン伝導体(a1)に代えてプロトン伝導体Ba1.000Zr0.800Y0.200O2.900(b2)を用いる以外は、実施例1と同様にして、セル構造体を作製し、燃料電池を作製した。プロトン伝導体(b2)は、炭酸バリウムの量を調節した以外は、実施例1の(1)と同様にして合成した。
得られたプロトン伝導体およびセル構造体を用いて、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1〜2および比較例1〜2の結果を表1に示す。実施例1および2がA1およびA2であり、比較例1および2がB1およびB2である。
プロトン伝導体(a1)に代えてプロトン伝導体Ba0.945Zr0.700Ce0.100Yb0.200O2.900(a3)を用いる以外は、実施例1と同様にして、セル構造体を作製し、燃料電池を作製した。得られたプロトン伝導体およびセル構造体を用いて、実施例1と同様の評価を行った。
炭酸バリウムと、酸化ジルコニウムと、酸化セリウムと、酸化イッテルビウムとを、Baと、Zrと、Ceと、Ybとの比率が上記式となるようなモル比でボールミルに入れて混合した。混合物を一軸成形してペレットを得、1300℃で10時間焼成することにより、上記のプロトン伝導体(a3)を合成した。
プロトン伝導体(a1)に代えてプロトン伝導体Ba0.986Zr0.700Ce0.100Yb0.200O2.900(b3)を用いる以外は、実施例1と同様にして、セル構造体を作製し、燃料電池を作製した。プロトン伝導体(b3)は、炭酸バリウムの量を調節した以外は、実施例3と同様にして合成した。
得られたプロトン伝導体およびセル構造体を用いて、実施例1と同様の評価を行った。
実施例3(A3)および比較例3(B3)の結果を表2に示す。
プロトン伝導体(a1)に代えてプロトン伝導体Ba0.951Zr0.800Yb0.200O2.900(a4)を用いる以外は、実施例1と同様にして、セル構造体を作製し、燃料電池を作製した。得られたプロトン伝導体およびセル構造体を用いて、実施例1と同様の評価を行った。
炭酸バリウムと、酸化ジルコニウムと、酸化イッテルビウムとを、Baと、Zrと、Ybとの比率が上記式となるようなモル比でボールミルに入れて混合した。混合物を一軸成形してペレットを得、1300℃で10時間焼成することにより、上記のプロトン伝導体(a4)を合成した。
プロトン伝導体(a1)に代えてプロトン伝導体Ba0.985Zr0.800Yb0.200O2.900(b4)を用いる以外は、実施例1と同様にして、セル構造体を作製し、燃料電池を作製した。プロトン伝導体(b4)は、炭酸バリウムの量を調節した以外は、実施例4と同様にして合成した。
得られたプロトン伝導体およびセル構造体を用いて、実施例1と同様の評価を行った。
実施例4(A4)および比較例4(B4)の結果を表3に示す。
(1)セル構造体および燃料電池の作製
実施例1の(2)において、比較例2で調製した電解質ペースト(プロトン伝導体(b2)を使用)を、円盤状のペレットの一方の主面に塗布して塗膜を形成した。塗膜が形成されたペレットを750℃で10時間加熱することにより脱バインダ処理した。次いで、脱バインダ処理した塗膜の表面に、実施例1で調製した電解質ペースト(プロトン伝導体(a1)使用)を塗布し、さらに750℃で10時間加熱することにより脱バインダ処理した。得られたペレットを、1400℃で10時間加熱することにより本焼成した。このようにして、アノードの一方の主面に固体電解質層が一体に形成された電解質層−アノード接合体を得た。
固体電解質層とアノードとの界面から0.25Tの位置におけるBaの比x1、および固体電解質層の表面から0.25Tの位置におけるBaの比率x2を、それぞれ、EPMAにより測定した。その結果、x1は、1.000であり、x2は0.892であった。
得られた接合体を用いる以外は実施例1と同様にしてセル構造体および燃料電池を作製した。
上記(1)で得られたセル構造体を、600℃で、電流密度を変化させながら出力密度を測定し、出力密度の最大値を求めたところ、312mW/cm2であった。なお、発電性能の評価の際、セル構造体のアノード側は加湿水素雰囲気に晒し、カソード側は大気雰囲気に晒した状態とした。また、比較例1で得られたセル構造体を用いて、上記と同様に、出力密度を評価したところ、344mW/cm2であった。このように、実施例5では、比較例1に匹敵する高い出力が得られた。
2:カソード
3:アノード
4:固体電解質層
5:電解質層−電極接合体
10:燃料電池
21、51:集電体
22、52:セパレータ
23:燃料流路
53:酸化剤流路
Claims (9)
- ペロブスカイト型構造を有し、かつ下記式(1):
BaxZryCezM1-(y+z)O3−δ
(ただし、元素Mは、Y、Yb、Er、Ho、Tm、Gd、およびScからなる群より選択される少なくとも一種であり、0.85≦x<0.98、0.70≦y+z<1.00、比y/zは0.5/0.5〜1/0であり、δは酸素欠損量である)
で表されるプロトン伝導体を含む、燃料電池用固体電解質層。 - 0.85≦x≦0.96である、請求項1に記載の燃料電池用固体電解質層。
- 0.75≦y+z≦0.90である、請求項1または請求項2に記載の燃料電池用固体電解質層。
- 前記元素Mは、YおよびYbからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の燃料電池用固体電解質層。
- 前記固体電解質層の厚みをTとするとき、
前記固体電解質層の一方の表面から0.25Tの位置におけるBaの比率x1と、前記固体電解質層の他方の表面から0.25Tの位置におけるBaの比率x2とが、x1>x2を満たし、
前記他方の表面を、燃料電池のカソードと接触させる、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の燃料電池用固体電解質層。 - ZrとCeとの比y/zは、0.5/0.5〜0.9/0.1である、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の燃料電池用固体電解質層。
- カソードと、
アノードと、
前記カソードおよび前記アノードの間に介在し、プロトン伝導性を有する固体電解質層と、を備え、
前記固体電解質層は、プロトン伝導体を含み、
前記プロトン伝導体は、ペロブスカイト型構造を有し、かつ下記式(1):
BaxZryCezM1-(y+z)O3−δ
(ただし、元素Mは、Y、Yb、Er、Ho、Tm、Gd、およびScからなる群より選択される少なくとも一種であり、0.85≦x<0.98、0.70≦y+z<1.00、比y/zは0.5/0.5〜1/0であり、δは酸素欠損量である)
で表される、セル構造体。 - 請求項7に記載のセル構造体を備え、
前記カソードに酸化剤を供給するための酸化剤流路、および、前記アノードに燃料を供給するための燃料流路を有する、燃料電池。 - ペロブスカイト型構造を有し、かつ下記式(1):
BaxZryCezM1-(y+z)O3−δ
(ただし、元素Mは、Y、Yb、Er、Ho、Tm、Gd、およびScからなる群より選択される少なくとも一種であり、0.85≦x<0.98、0.70≦y+z<1.00、比y/zは0.5/0.5〜1/0であり、δは酸素欠損量である)
で表されるプロトン伝導体。
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