JPWO2016140346A1 - 二次電池用セパレータおよびそれを備えた二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
溶融温度または分解温度が200℃以上で多孔質体の基材と、
前記基材をその厚さ方向に見た面内の少なくとも一部を占める平面領域において、前記基材の少なくとも内部に形成された樹脂材料と、
を有し、
前記樹脂材料は、前記多孔質体の空孔どうしを繋ぐ連通部を完全に閉塞することなく、空孔内面を被覆しており、かつ、前記樹脂材料の分布密度は前記基材の内部側にいくにつれて減少している、二次電池用セパレータ。
本発明の一形態に係るフィルム外装電池50の基本的構成について図1、図2を参照して説明する。図1、図2に示すように、フィルム外装電池50は、電池要素20と、それを非水電解質とともに収容するフィルム外装体10と、電池要素20に接続されるとともにフィルム外装体10の外部に引き出された正極タブ21および負極タブ25(以下、これらを単に「電極タブ」ともいう)とを備えている。
電池の各要素は、具体的には以下のようなものを採用してもよい。
<2−1.セパレータ>
本発明の一形態によるセパレータは、溶融温度または分解温度が200℃以上の材料による多孔膜、織布または不織布を基材とするものである。基材の表面に開口した空孔または空隙の内側に、基材とは異なる樹脂が複合化されていることが好ましい(詳細後述)。
負極は、金属箔で形成される負極集電体と、負極集電体の両面に塗工された負極活物質とを有する。負極活物質は負極用結着材によって負極集電体を覆うように結着される。負極集電体は、負極端子と接続する延長部を有して形成され、この延長部には負極活物質は塗工されない。
正極は、金属箔で形成される正極集電体と、正極集電体の両面に塗工された正極活物質とを有する。正極活物質は正極用結着剤によって正極集電体を覆うように結着される。正極集電体は、正極端子と接続する延長部を有して形成され、この延長部には正極活物質は塗工されない。
(但し、0≦x<1、0<y≦1.2、MはCo、Al、Mn、Fe、Ti及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。)
本実施形態で用いる電解液は、リチウム塩(支持塩)と、この支持塩を溶解する非水溶媒を含む非水電解液を用いることができる。
が好ましい。
基材には、厚さ12μm、空孔率70%、ガーレー値80秒/100mlのアラミド微多孔膜を用いた。空孔は、直径0.1μmから0.5μmの間で分布している。
(正極)
ニッケル酸リチウムと、炭素導電剤と、結着材としてポリフッ化ビニリデンとを重量比92:4:4でN−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリーを作製し、アルミニウムによる集電箔に塗布、乾燥して正極活物質層を形成した。同様にしてアルミニウムによる集電箔の裏面にも活物質層を形成したあと、圧延して正極電極板を得た。
天然黒鉛と、増粘剤のカルボキシメチルセルロースナトリウムと、結着材のスチレンブタジエンゴムとを、重量比98:1:1で水溶液中に混合してスラリーを作製し、銅による集電箔に塗布、乾燥して負極活物質層を形成した。同様にして、銅による集電箔の裏面にも活物質層を形成したあと、圧延して負極電極板を得た。
電解液の非水溶媒には、ECとDECを、体積比30:70で混合した非水溶媒を用いた。支持塩として、1Mの濃度になるようにLiPF6を溶解した。
正極電極板を、電流取り出し部を除いた寸法として50mm×52mmに切断し、負極電極板を、電流取り出し部を除いた寸法として52mm×54mmに切断して、セパレータを介して、電池の容量が約400mAhとなるように積層した。積層した正極板と負極板それぞれに電流取り出し端子を接続し、アルミニウムと樹脂のラミネートフィルム外装体に、収容した。電解液を外装体内に注入した後、外装体を減圧封止して電池とした。
作製した電池に、初回の充放電とエージング工程を施した後、零下20℃で、電池電圧4.2Vまで定電流定電圧モードで充電した。充電電流は、2ItAとした。充電により、電池の電圧は4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PVA水溶液の濃度を、1重量%とした他は、実施例1と同様にセパレータを作製した。実施例1と同様にして電池を作製して、充電特性を調べた。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PVA水溶液の濃度を、2重量%とした他は、実施例1と同様にセパレータを作製した。実施例1と同様にして電池を作製して、充電特性を調べた。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
基材は実施例1と同一とし、複合化する樹脂として、CMCを用いた。純水に溶解して、0.01重量%のCMC水溶液を作製した。この水溶液中に基材を30秒間浸したあと引き上げて、余分な水溶液を除去した後、常温で乾燥させた。次に、90℃で30分間乾燥させて、セパレータとした。作製したセパレータのガーレー値は105秒/100ml、樹脂複合化前後で厚さは変わらず、複合化した樹脂のセパレータ中の比率は1重量%であった。
CMC水溶液の濃度を、0.1重量%とした他は、実施例4と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いた電池を作製して充電特性を調べた。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
基材は実施例1と同一とし、複合化する樹脂として、ポリアクリル酸(PAA)を用いた。純水70体積%、エタノール30体積%の混合溶媒にPAAを溶解して、0.05重量%のPAA溶液を作製した。この水溶液中に基材を30秒間浸したあと引き上げて、余分な溶液を除去した後、常温で乾燥させた。次に、90℃で30分間乾燥させて、セパレータとした。作製したセパレータのガーレー値は100秒/100ml、樹脂複合化前後で厚さは変わらず、複合化した樹脂のセパレータ中の比率は0.5重量%であった。
PAA溶液の濃度を、0.1重量%とした他は、実施例6と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いた電池を作製して充電特性を調べた。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PAA溶液の濃度を、0.2重量%とした他は、実施例6と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いた電池を作製して充電特性を調べた。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
基材は実施例1と同一とし、複合化する樹脂としてSBRを用いた。複合化には、粒径が50nmから100nmのSBR微粒子を分散させた分散液を、純水で希釈して用いた。希釈した分散液中のSBR粒子含有量は、1重量%とした。このSBR分散液に基材を30秒間浸したあと引き上げて、余分な溶液を除去した後、常温で乾燥させた。次に、90℃で30分間乾燥させて、セパレータとした。作製したセパレータのガーレー値は150秒/100ml、樹脂複合化前後で厚さは変わらず、複合化した樹脂のセパレータ中の比率は3重量%であった。
実施例2と同一の基材、PVA水溶液を用いた。容器に入れたPVA水溶液に、基材を片側表面のみがPVA水溶液に触れるように浮かべ、30秒後に基材を引き上げることで、基材の片側表面にのみPVA水溶液を供給した。PVA水溶液に基材を浮かべることで、PVA水溶液に接した基材表面が均一にPVA水溶液で濡れたが、基材の反対側の面への水溶液の浸み出しは無かった。
実施例5と同一の基材、CMC水溶液を用い、実施例9と同様にして、基材の片側表面にのみCMC水溶液を供給した。余分な水溶液を除去した後、常温で乾燥させた。次に、90℃で30分間乾燥させて、セパレータとした。実施例1と同様に、このセパレータを用いた電池を作製して充電特性を調べた。セパレータは、CMC複合化面を、負極と対向させた。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
実施例7と同一の基材、PAA溶液を用い、実施例9と同様にして、基材の片側表面にのみPAA溶液を供給した。余分な溶液を除去した後、常温で乾燥させた。次に、90℃で30分間乾燥させて、セパレータとした。実施例1と同様に、このセパレータを用いた電池を作製して充電特性を調べた。セパレータは、PAA複合化面を、負極と対向させた。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
基材には、厚さ17μm、空孔率75%、ガーレー値75秒/100mlのポリイミド微多孔膜を用いた。空孔は、直径0.1μmから1μmの間で分布している。複合化する樹脂として、PAAを用いた。純水70体積%、エタノール30体積%の混合溶媒にPAAを溶解して、0.05重量%のPAA溶液を作製した。この水溶液中に基材を30秒間浸したあと引き上げて、余分な溶液を除去した後、常温で乾燥させた。次に、90℃で30分間乾燥させて、セパレータとした。作製したセパレータのガーレー値は105秒/100ml、樹脂複合化前後で厚さは変わらず、複合化した樹脂のセパレータ中の比率は0.5重量%であった。
PAA溶液の濃度を0.2重量%とした他は、実施例12と同様に、セパレータの作製と電池特性の評価を行った。実施例1と同様に、電池の電圧は、4.2Vまで上昇し、充電中や充電終了後に電池電圧の低下は見られなかった。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
基材には、厚さ20μm、空隙率55%、ガーレー値5秒/100mlのPPS不織布を用いた。複合化する樹脂として、CMCを用いた。純水にCMCを溶解して、1重量%のCMC水溶液を作製した。このCMC水溶液を、水平に保持したPPS不織布基材の上側面に滴下して1分間保持したが、PPS不織布裏面への浸透は無かった。PPS不織布基材を、このCMC水溶液中に30秒間浸したあと引き上げて、余分な溶液を除去した後、常温で乾燥させた。次に、90℃で30分間乾燥させて、セパレータとした。作製したセパレータのガーレー値は200秒/100mlであった。樹脂の複合化により厚さは片面あたり1μm増加した。複合化した樹脂の、セパレータ中の比率は8重量%であった。
アラミド多孔膜による基材を、樹脂を複合化せずにセパレータとして用いた。電池を実施例1と同様に作製し、実施例1と同様に、零下20℃で、電池電圧4.2Vまで定電流定電圧モードで充電した。充電電流は、実施例1と同じく、2ItAとした。電池の電圧が、4.0V付近まで上昇した後、電池の電圧上昇が止まり、充電電流を流し続けているのにも関わらず、電池の電圧が低下し始めた。
PVA水溶液の濃度を0.05重量%とした他は、実施例1と同様にセパレータを作製した。このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。比較例1と同様に、電池の電圧が、4.0V付近まで上昇した後、電池の電圧上昇が止まり、充電電流を流し続けているのにも関わらず、電池の電圧が低下し始めた。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PVA水溶液の濃度を3重量%とした他は、実施例1と同様にセパレータを作製した。このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。充電を開始すると電池の電圧が急劇に上昇し、規定の充電量の10%に満たない状態で、4.2Vに到達した。充電を停止すると、電池電圧が大きく低下した。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
CMC水溶液の濃度を、0.005重量%とした他は、実施例4と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。比較例1と同様に、電池の電圧が、4.0V付近まで上昇した後、電池の電圧上昇が止まり、充電電流を流し続けているのにも関わらず、電池の電圧が低下し始めた。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
CMC水溶液の濃度を、0.25重量%とした他は、実施例4と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。充電を開始すると電池の電圧が急劇に上昇し、規定の充電量の10%に満たない状態で、4.2Vに到達した。充電を停止すると、電池電圧が大きく低下した。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PAA溶液の濃度を、0.01重量%とした他は、実施例6と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。比較例1と同様に、電池の電圧が、4.0V付近まで上昇した後、電池の電圧上昇が止まり、充電電流を流し続けているのにも関わらず、電池の電圧が低下し始めた。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PAA溶液の濃度を、0.3重量%とした他は、実施例6と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。充電を開始すると電池の電圧が急劇に上昇し、規定の充電量の10%に満たない状態で、4.2Vに到達した。充電を停止すると、電池電圧が大きく低下した。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
CMC水溶液の濃度を、0.01重量%とした他は、実施例10と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。セパレータは、CMC複合化面を、負極と対向させた。比較例1と同様に、電池の電圧が、4.0V付近まで上昇した後、電池の電圧上昇が止まり、充電電流を流し続けているのにも関わらず、電池の電圧が低下し始めた。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PAA溶液の濃度を、0.01重量%とした他は、実施例12と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。比較例1と同様に、電池の電圧が、4.0V付近まで上昇した後、電池の電圧上昇が止まり、充電電流を流し続けているのにも関わらず、電池の電圧が低下し始めた。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
PAA溶液の濃度を、0.3重量%とした他は、実施例12と同様にセパレータを作製し、このセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作製して、充電特性を調べた。充電を開始すると電池の電圧が急劇に上昇し、規定の充電量の10%に満たない状態で、4.2Vに到達した。充電を停止すると、電池電圧が大きく低下した。セパレータの特性と充電の結果を表に示す。
本出願は以下の発明を開示する(なお、括弧内の符号は本発明を何ら限定するものではない):
1−1.a1:溶融温度または分解温度が200℃以上で多孔質体の基材(45)と、
b1:前記基材をその厚さ方向に見た面内の少なくとも一部を占める平面領域において、前記基材(45)の内部に、前記多孔質体の空孔(45a)を繋ぐ連通部を完全に閉塞することなく被覆された樹脂材料(48)であって、当該樹脂材料の前記基材の厚さ方向の分布密度が前記基材の内部側にいくにつれて減少する樹脂材料(48)と、
を有する二次電池用セパレータ。
なお、「基材をその厚さ方向に見た面」とは、基材の表面に対して垂直な断面あるいは交差する断面のことを意図する(下記の付記9の発明においても同じ)。
前記基材をその厚さ方向に見た面内の少なくとも一部を占める平面領域において、前記基材の少なくとも内部に形成された樹脂材料と、
を有し、
前記樹脂材料は、前記多孔質体の空孔を繋ぐ連通部を完全に閉塞することなく、空孔内面を被覆しており、かつ、前記樹脂材料の分布密度は前記基材の内部側にいくにつれて減少している、二次電池用セパレータ。
b2:前記基材をその厚さ方向に見た面内の少なくとも一部を占める平面領域において、前記基材の内部で、前記基材内の空隙を完全に閉塞することなく前記織布または不織布の繊維表面に被覆された樹脂材料であって、当該樹脂材料の前記基材の厚さ方向の分布密度が前記基材の内部側にいくにつれて減少する樹脂材料と、
を有する二次電池用セパレータ。
「当該樹脂材料の前記基材の厚さ方向の分布密度が前記基材の内部側にいくにつれて減少する」とは、前記基材をその厚さ方向に見た平面領域において、基材の表面側(基材表面上にも樹脂材料が存在する場合には、その樹脂材料の最外部側)ほど、前記織布または不織布の繊維の断面積に対する、前記樹脂材料の断面積の割合が大きく、基材内部側ほど小さいことをいう。
なお、上記2.〜8.に記載の技術的事項は上記9.の発明にも組み合わせ得る。
前記電池要素を電解質とともに封入する外装体(10)と、
を備える二次電池(50)。
11、12 フィルム
20 電池要素
21、25 電極タブ
41 セパレータ
45 基材
45a 空孔
46 樹脂層(基材外側)
47 樹脂被覆部(基材内側)
48 樹脂
48a 孔
50 フィルム外装電池
Claims (10)
- 溶融温度または分解温度が200℃以上で多孔質体の基材と、
前記基材をその厚さ方向に見た面内の少なくとも一部を占める平面領域において、前記基材の少なくとも内部に形成された樹脂材料と、
を有し、
前記樹脂材料は、前記多孔質体の空孔を繋ぐ連通部を完全に閉塞することなく、空孔内面を被覆しており、かつ、前記樹脂材料の分布密度は前記基材の内部側にいくにつれて減少している、二次電池用セパレータ。 - 前記樹脂材料が前記基材の表面上にも被覆され、表面樹脂層が形成されている、請求項1に記載の二次電池用セパレータ。
- 前記表面樹脂層内において、前記樹脂材料の厚さが1μm以下である、請求項2に記載の二次電池用セパレータ。
- 基材表面の開口部を除いた領域の面積と、基材表面の開口部を除いた領域上に存在する樹脂材料の面積との比率が90%以下である、請求項2または3に記載の二次電池用セパレータ。
- 前記基材の内部に、前記樹脂材料が存在しない領域が存在する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の二次電池用セパレータ。
- 前記樹脂材料が、セパレータ全体の10重量%以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の二次電池用セパレータ。
- セパレータ全体の空孔率が55%以上80%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の二次電池用セパレータ。
- セパレータ全体のガーレー値が100秒以上300秒以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の二次電池用セパレータ。
- 溶融温度または分解温度が200℃以上で織布または不織布の基材と、
前記基材をその厚さ方向に見た面内の少なくとも一部を占める平面領域において、前記基材の少なくとも内部に形成された樹脂材料と、
を有し、
前記樹脂材料は、前記基材内の空隙を完全に閉塞することなく、空隙の内面を被覆しており、かつ、前記樹脂材料の分布密度は前記基材の内部側にいくにつれて減少している、二次電池用セパレータ。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の二次電池用セパレータ、正極、および負極を有する電池要素と、
前記電池要素を電解質とともに封入する外装体と、
を備える二次電池。
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