JP6973621B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本実施形態のリチウムイオン二次電池はPETを含むセパレータを有する。以降、本明細書において、PETを含むセパレータをPETセパレータとも記載する。PETは融点が280℃と高く、耐熱性に優れている。このため、PETセパレータを使用すれば、内部が高温になり得るエネルギー密度の高い電池であっても、安全性を確保できる。PETセパレータは、単層構造であっても積層構造であってもよい。積層構造の場合、PETセパレータはPETを含むPET層を含む。PETセパレータは、無機粒子等添加剤を含んでもよい。PETセパレータまたはPET層におけるPETの含有量は、好ましくは50質量%以上であり、より好ましくは70質量%以上であり、100質量%であってもよい。
空孔率(%)=[1−(嵩密度ρ(g/cm3)/材料の理論密度ρ0(g/cm3))]×100
負極は、負極集電体と、負極活物質および負極バインダを含む負極合剤層とを備える。
正極は、正極集電体と、正極活物質および正極バインダを含む正極合剤層とを備える。
(但し、0≦x<1、0<y≦1.2、MはCo、Al、Mn、Fe、TiおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。)
(0.8≦a≦1.2、0.5≦b<1.0、0.005≦c≦0.4、0.005≦d≦0.4、0≦e<0.1、1.8≦f≦2.3、b+c+d+e=1、M1はMnまたはAlであり、M2はB、Na、Mg、Al、S、K、Ca、Ti、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Sn、Pb、Wから成る群より選択される1種以上の金属である。)
電解液は溶媒と支持塩を含む。本実施形態において、溶媒はカーボネート系の溶媒、即ち、カーボネート基(−OC(=O)O−)を含む化合物を含む。本実施形態において、カーボネート基を含む化合物は特に制限されず、環状カーボネートであっても鎖状カーボネートであってもよい。
正極、負極、セパレータのいずれかの表面に絶縁層を形成してもよい。絶縁層の形成方法としては、ドクターブレード法、ダイコーター法、CVD法、スパッタリング法等が挙げられる。正極合剤層、負極合剤層、またはセパレータの形成と同時に絶縁層を形成することもできる。絶縁層を形成する物質としては、酸化アルミニウムやチタン酸バリウム等の絶縁性フィラーとスチレンブタジエンゴムやポリフッ化ビニリデン等のバインダとの混合物が挙げられる。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池は、例えば、図1および図2のような構造を有する。この二次電池は、電池要素20と、それを電解質と一緒に収容するフィルム外装体10と、正極タブ51および負極タブ52(以下、これらを単に「電極タブ」ともいう)とを備えている。
本実施形態によるリチウムイオン二次電池は、通常の方法に従って作製することができる。積層ラミネート型の二次電池を例に、二次電池の製造方法の一例を説明する。まず、乾燥空気または不活性雰囲気において、正極および負極を、セパレータを介して対向配置して、電極積層体を形成する。次に、この電極積層体を外装体(容器)に収容し、電解液を注入して電極に電解液を含浸させる。その後、外装体の開口部を封止して二次電池を完成する。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池を複数組み合わせて組電池とすることができる。組電池は、例えば、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池を2つ以上用い、直列、並列またはその両方で接続した構成とすることができる。直列および/または並列接続することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。組電池が備えるリチウムイオン二次電池の個数については、電池容量や出力に応じて適宜設定することができる。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池またはその組電池は、車両に用いることができる。本実施形態に係る車両としては、ハイブリッド車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バス等の商用車、軽自動車等)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)が挙げられる。なお、本実施形態に係る車両は自動車に限定されるわけではなく、他の車両、例えば電車、船舶、潜水艦、衛星等の移動体の各種電源として用いることもできる。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池またはその組電池は、蓄電装置に用いることができる。本実施形態に係る蓄電装置としては、例えば、一般家庭に供給される商用電源と家電製品等の負荷との間に接続され、停電時等のバックアップ電源や補助電力として使用されるものや、太陽光発電等の、再生可能エネルギーによる時間変動の大きい電力出力を安定化するための、大規模電力貯蔵用としても使用されるものが挙げられる。
(正極の作製)
正極活物質(層状リチウムニッケル複合酸化物:LiNi0.80Co0.15Al0.05O2)と、カーボンブラック(商品名:「#3030B」、三菱化学(株)製)と、ポリフッ化ビニリデン(商品名:「W#7200」、(株)クレハ製)とを、それぞれ93:2:5の質量比で計量した。これらと、N−メチルピロリドン(NMP)とを混合し、正極スラリーとした。NMPと固形分との質量比は50:50とした。この正極スラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔にドクターブレードを用いて塗布した。この正極スラリーが塗布されたアルミニウム箔を120℃で5分間加熱してNMPを乾燥させ、正極を作製した。
平均粒子径D50%が8μmであるSiOx表面を炭素で被覆した複合体(複合体における炭素の量が7質量%)と、ポリアミック酸溶液(商品名:「U−ワニスA」、宇部興産(株)製、ポリアミック酸20質量%)とを、それぞれ50:50の質量比で計量した。これらと、NMPとを混練し、負極スラリーとした。負極スラリーを、厚さ10μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した。その後、300℃で5分間加熱し、NMPを乾燥させた。その後、空気中常圧下にて150℃で1時間加熱し負極を作製した。
PETの不織布(厚み:15μm、空隙率:56%、ガーレー値:0.2秒/100cc)を用いた。
作製した正極および負極のそれぞれに、アルミニウム端子、ニッケル端子を溶接した。これらを、セパレータを介して重ね合わせて電極積層体を作製した。この電極間に挟まれているセパレータを中間層セパレータとよぶ。これとは別に、得られた電極積層体の上と下にさらにセパレータを配置し、負極のみと接するセパレータを設けた。これらを最外層セパレータとよぶ。負極は正極よりも大きく(各辺2mm)、また、セパレータは負極よりも大きかった(各辺2mm)。このことから、中間層セパレータの周辺部に幅4mmの正極と対向していない部分があった。この部分はセパレータの面積の3.5%であった。負極のみと接する部分の総面積はセパレータの総面積の7.0%であった。
作製した二次電池を4.2Vに充電し、45℃に保った恒温槽内に20日間放置し、保存試験を行った。充電はCCCV方式で行い、4.2Vに達した後は電圧を一定に一時間保った。放電後に解体した電池から取り出したセパレータの分子量を測定することで、セパレータの劣化の指標とした。中間層セパレータの周辺部の正極と対向していない部分および最外層セパレータの中心部の分子量を測定した。セパレータの重量平均分子量が未使用のものに比べて10%以上低下したものを×、10%未満の低下にとどまったものを○、全く変化しなかったものを◎とした。結果を表1に示す。
PETの分子量は、GPCにより以下の通り測定した。試料を1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール(HFIP)にて溶解後、メンブランフィルターでろ過したものを測定溶液とした。溶離液はDMF(10mM、LiBr)を用い、RI検出器で測定した。使用前のPETの分子量は、Mn=2.1万であった。
安全性試験として高温保管試験を行った。作製した二次電池を、4.2Vまで充電後、160℃の恒温槽内に30分間放置し、電池の状態を評価した。電池の破裂や発煙が無い場合を○とし、発火する場合を×とした。結果を表1に示す。
負極を変更した以外は実施例1と同様に電池を作製し、評価した。負極は以下の通り作製した。負極バインダとしてアクリル酸ナトリウム塩に由来する単量体単位を含む共重合ポリアクリル酸を使用した。平均粒子径D50%が8μmであるSiOx表面を炭素で被覆した複合体(複合体における炭素の量が7質量%)と、ポリアクリル酸とを90:10の質量比で計量した。これらと純水を混合し、負極スラリーを調製した。これを集電体となる厚さ10μmの銅箔の両面に塗布し、80℃で5分間の乾燥を行い、プレス工程を経て負極を作製した。
電解液に添加剤フルオロエチレンカーボネート(FEC)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例2と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤ビニレンカーボネート(VC)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例2と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤メチレンメタンジスルホン酸エステル(MMDS)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例2と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤フルオロエチレンカーボネート(FEC)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤ビニレンカーボネート(VC)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤メチレンメタンジスルホン酸エステル(MMDS)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価した。
負極を変更した以外は実施例2と同様に電池を作製し、評価した。負極は以下の通り作製した。負極活物質として、天然黒鉛を使用した。負極活物質として天然黒鉛と、導電補助剤としてアセチレンブラックと、負極バインダとしてアクリル酸ナトリウム塩に由来する単量体単位を含む共重合ポリアクリル酸とを90:1:10の質量比で計量した。これらと純水を混合し負極スラリーを調製した。これを集電体となる厚さ10μmの銅箔の両面に塗布し、80℃で5分間の乾燥を行い、プレス工程を経て負極を作製した。
電解液に添加剤フルオロエチレンカーボネート(FEC)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例9と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤ビニレンカーボネート(VC)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例9と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤メチレンメタンジスルホン酸エステル(MMDS)(1.5質量%)を配合した以外は、実施例9と同様に電池を作製し、評価した。
正極活物質を層状リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2)とした以外は実施例2と同様に電池を作製し、評価した。
正極活物質を層状リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2)とした以外は実施例3と同様に電池を作製し、評価した。
正極活物質を層状リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2)とした以外は実施例4と同様に電池を作製し、評価した。
正極活物質を層状リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2)とした以外は実施例5と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤フルオロエチレンカーボネート(FEC)(0.5質量%)を配合した以外は、実施例14と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤ビニレンカーボネート(VC)(0.5質量%)を配合した以外は、実施例15と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤メチレンメタンジスルホン酸エステル(MMDS)(0.5質量%)を配合した以外は、実施例16と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤フルオロエチレンカーボネート(FEC)(0.3質量%)を配合した以外は、実施例14と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤ビニレンカーボネート(VC)(0.3質量%)を配合した以外は、実施例15と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤メチレンメタンジスルホン酸エステル(MMDS)(0.3質量%)を配合した以外は、実施例16と同様に電池を作製し、評価した。
負極を変更した以外は実施例1と同様に電池を作製し、評価した。負極は以下の通り作製した。人造黒鉛とカルボキメチルセルロース(CMC)の1質量%の水溶液を、自転・公転ミキサー(株式会社 シンキー製 あわとり錬太郎 ARE−500)を用いて混練し、その後スチレンブタジエンゴム(SBR)を加え、負極スラリーを調製した。人造黒鉛とCMCとSBRとの質量比は97:1:2とした。これを集電体となる厚さ10μmの銅箔の両面に塗布し、80℃で5分間の乾燥を行い、プレス工程を経て負極を作製した。
電解液に添加剤フルオロエチレンカーボネート(FEC)(1.5質量%)を配合した以外は、比較例1と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤ビニレンカーボネート(VC)(1.5質量%)を配合した以外は、比較例1と同様に電池を作製し、評価した。
電解液に添加剤メチレンメタンジスルホン酸エステル(MMDS)(1.5質量%)を配合した以外は、比較例1と同様に電池を作製し、評価した。
セパレータをポリプロピレン(PP)に変更した以外は、比較例1と同様に電池を作製し、評価した。ポリプロピレンの分子量は、GPCにより以下の通り測定した。試料をo−ジクロロベンゼンにて溶解後、メンブランフィルターでろ過したものを測定溶液とした。溶離液はo−ジクロロベンゼンを用い、RI検出器で測定した。使用前のポリプロピレンの分子量は、Mw=60万であった。
セパレータをポリプロピレンに変更した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価した。
セパレータをポリプロピレンに変更した以外は、実施例2と同様に電池を作製し、評価した。
セパレータをポリプロピレンに変更した以外は、実施例9と同様に電池を作製し、評価した。
NCA:LiNi0.80Co0.15Al0.05O2
NMC:LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2
PET:ポリエチレンテレフタレート
PP:ポリプロピレン
PVdF:ポリフッ化ビニリデン
C:黒鉛(天然黒鉛または人造黒鉛)
PI:ポリイミド
PAA:ポリアクリル酸
SBR:スチレンブタジエンゴム
FEC:フルオロエチレンカーボネート
VC:ビニレンカーボネート
MMDS:メチレンメタンジスルホン酸エステル
(付記1)
正極と負極とセパレータとを含む電極積層体と、電解液とを含むリチウムイオン二次電池であって、
前記負極が溶液型バインダを含み、
前記セパレータがポリエチレンテレフタレートを含み、
前記電解液がカーボネート基を有する化合物を含む溶媒を含む、
リチウムイオン二次電池。
(付記2)
前記溶液型バインダが、ポリアクリル酸、ポリイミド、およびポリアミドから成る群より選択される、付記1に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記3)
前記電解液が、フルオロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、環状ジスルホン酸エステル、プロパンスルトン、および不飽和酸無水物から成る群より選択される添加剤を含む、付記1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記4)
前記添加剤の前記電解液中の含有量が、0.05質量%以上3質量%以下である、付記3に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記5)
前記セパレータが、一方の面で前記負極と接し、他方の面で前記正極とも前記負極とも接していない部分を有する、付記1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記6)
前記セパレータの総面積に対する、前記部分の総面積の比率が1%以上である、付記5に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記7)
前記セパレータを複数含み、一部の前記セパレータが、一方の面で前記負極と接し、他方の面では前記正極とも前記負極とも接していない、付記1〜6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記8)
前記電極積層体の少なくとも一方の最外層は、前記負極上に積層された前記セパレータである、付記1〜6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記9)
積層型である、付記1〜8のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
(付記10)
付記1〜9のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池を搭載した車両。
(付記11)
正極と負極とをセパレータを介して積層して電極積層体を製造する工程と、
前記電極積層体と電解液とを外装体に封入する工程と、
を含み、
前記負極が溶液型バインダを含み、
前記セパレータがポリエチレンテレフタレートを含み、
前記電解液がカーボネート基を有する化合物を含む溶媒を含むことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の製造方法。
20 電池要素
25 セパレータ
30 正極
40 負極
a 負極
b セパレータ
b−1 セパレータ
b−2 セパレータ
c 正極
d 負極集電体
e 正極集電体
f 正極端子
g 負極端子
Claims (9)
- 正極と負極とセパレータとを含む電極積層体と、電解液とを含むリチウムイオン二次電池であって、
前記負極が溶液型バインダを含み、
前記セパレータがポリエチレンテレフタレートを含み、
前記電解液がカーボネート基を有する化合物を含む溶媒を含み、
前記溶液型バインダが、ポリアクリル酸、ポリイミド、およびポリアミドから成る群より選択される、リチウムイオン二次電池。 - 前記電解液が、フルオロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、環状ジスルホン酸エステル、プロパンスルトン、および不飽和酸無水物から成る群より選択される添加剤を含む、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記添加剤の前記電解液中の含有量が、0.05質量%以上3質量%以下である、請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記セパレータが、一方の面で前記負極と接し、他方の面で前記正極とも前記負極とも接していない部分を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記セパレータの総面積に対する、前記部分の総面積の比率が1%以上である、請求項4に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電極積層体の少なくとも一方の最外層は、前記負極上に積層された前記セパレータである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 積層型である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池を搭載した車両。
- 正極と負極とをセパレータを介して積層して電極積層体を製造する工程と、
前記電極積層体と電解液とを外装体に封入する工程と、
を含み、
前記負極が溶液型バインダを含み、
前記セパレータがポリエチレンテレフタレートを含み、
前記電解液がカーボネート基を有する化合物を含む溶媒を含み、
前記溶液型バインダが、ポリアクリル酸、ポリイミド、およびポリアミドから成る群より選択されることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の製造方法。
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