JPWO2016080103A1 - アクリル系繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
アクリル系繊維における有機溶媒の含有率(質量%)=(W1)/(W2)×100
アクリル系繊維における有機溶媒の含有率(質量%)=(W3)/(W4)×100
ニップ圧=(シリンダーにかかる空気圧力×シリンダー内筒面積)/ニップロールとアクリル系繊維との接触部分の面積
単位時間当たりにニップロールを通過するアクリル系繊維を構成する樹脂の質量(g)=(紡糸原液吐出量(L/hr)×紡糸原液比重(g/L)×(紡糸原液中の固形分濃度(質量%))/100
各ノズルからの単位時間当たりの水量(g)=単位時間当たりにニップロールを通過するアクリル系繊維を構成する樹脂の質量(g)×水洗倍率(倍)
45.7質量%のアクリロニトリルと、52.3質量%の塩化ビニルと、2.0質量%のスルホン酸含有単量体からなるアクリル系共重合体(比粘度0.174)をジメチルスルホキシド(DMSO)にて溶解し、樹脂濃度が28.0質量%、水分濃度が3.5質量%の紡糸原液を作製した。得られた紡糸原液を、紡糸ノズル(孔径0.3mm、孔数1250個)を用いて20℃、57質量%のDMSO水溶液の凝固浴中に押出して固化させてアクリル系繊維(凝固糸)を得た(紡糸速度2m/min)後、80℃、50質量%のDMSO水溶液の延伸浴中で3.2倍に延伸した。得られた繊維において、繊維束の幅に対する総繊度の比は、6万dtex/cmであった。得られた延伸糸1を、図1に示すように、13対の上部のゴムロール(硬度80であり、厚み6mmのニトリルゴム(NBR)をステンレスロールに巻いた)と下部のSUS304製の金属駆動ロールからなるニップロール2(直径100mm、幅85mm)と、12個の扇型状に噴霧されるシャワーノズル3を有する水洗装置10を通過させた。水洗装置10を通過する際、ゴムロールと金属駆動ロールの間を通させつつシリンダーよって圧力を加えることによるプレスと、シャワーノズル3による水の吹き付けを交互に行うことで水洗し、延伸糸1中のDMSOを除去した。水洗装置10は、水受け4を備え、一度吹き付けた水洗水は水受け4で回収、排水した。なお、13対のニップロール2は三つのグループに分けて3列に配置されており、一つのグループ内のそれぞれのニップロールによるニップ圧は同様であった。全てのグループにおいて、ニップロールによるニップ圧は0.96MPaであった。グループaは、交互に配置されている5対のニップロール2と4個の水の吹付け手段3(シャワーノズル)からなり、グループbは、交互に配置されている4対のニップロール2と4個の水の吹付け手段3(シャワーノズル)からなり、グループcは交互に配置されている4対のニップロール2と4個の水の吹付け手段3(シャワーノズル)からなる。延伸糸1は、グループa、グループb、グループcの順番で水洗装置10を通過した。下記表2に、各グループのニップロールによるニップ圧を示した。各々のシャワーノズルからの時間当たりの水量(水の噴霧量)は、単位時間当たりにニップロールを通過するアクリル系繊維を構成する樹脂の質量に対して4倍になるようにした。各々のシャワーノズルによって噴霧される水の温度は80℃とした。各々のシャワーノズルによって噴霧される水の打力は、0.15kgとした。下記表1に示す水洗時間で水洗したアクリル系繊維のサンプルを採集し、アクリル系繊維における有機溶媒(DMSO)の含有率を下記のように測定算出し、その結果を表1に示した。具体的には、水洗時間0秒(1番目のニップロールでプレスした後)、水洗時間2.4秒(3番目のニップロールでプレスした後)、水洗時間4.8秒(5番目のニップロールでプレスした後)、水洗時間7.2秒(7番目のニップロールでプレスした後)、水洗時間9.6秒(9番目のニップロールでプレスした後)、水洗時間12.0秒(11番目のニップロールでプレスした後)、水洗時間14.4秒(13番目のニップロールでプレスした後)に、アクリル系繊維中の有機溶媒の含有率を測定算出した。
全てのグループにおいて、ニップロールによるニップ圧を1.92MPaにした以外は、実施例1と同様にしてアクリル系繊維中のDMSOを除去した。
各々のシャワーノズルからの時間当たりの水量(水の噴霧量)を、単位時間当たりにニップロールを通過するアクリル系繊維を構成する樹脂の質量に対して6倍になるようにした以外は、実施例2と同様にしてアクリル系繊維中のDMSOを除去した。
49.4質量%のアクリロニトリルと、48.1質量%の塩化ビニルと、2.5質量%のスルホン酸含有単量体からなるアクリル系共重合体(比粘度0.188)をジメチルスルホキシド(DMSO)にて溶解し、樹脂濃度が27.0質量%、水分濃度が3.4質量%の紡糸原液を作製した。この紡糸原液を30℃、65質量%のDMSO水溶液の凝固浴中に、紡糸ノズル(孔径0.35mm、孔数50個)を用いて押出して固化させてアクリル系繊維(凝固糸)を得た(紡糸速度2m/min)後、70℃、30質量%のDMSO水溶液の延伸浴中で3.3倍に延伸した。得られた延伸糸11を、図2に示すように、浴槽12へ15秒浸漬させた後にSUS製の金属駆動ロール(図示なし)で大気中へ引き揚げ、ただちに次の浴槽12へ送り15秒浸漬させるようにして、5つの水槽12に順番に漬浸することで水洗して延伸糸中のDMSOを除去した。このときの浴槽の水温は80℃とした。水洗したアクリル系繊維のサンプルは、1番目の水槽に浸漬した後(水洗時間15秒)、2番目の水槽に浸漬した後(水洗時間30秒)、3番目の水槽に浸漬した後(水洗時間45秒)、4番目の水槽に浸漬した後(水洗時間60秒)、5番目の水槽に浸漬した後(水洗時間75秒)に採集し、アクリル系繊維中の有機溶媒の含有率を測定算出した。
46.4質量%のアクリロニトリルと、51.1質量%の塩化ビニルと、2.5質量%のスルホン酸含有単量体からなるアクリル系共重合体(比粘度0.18)をジメチルスルホキシド(DMSO)にて溶解し、樹脂濃度が27.0質量%、水分濃度が3.4質量%の紡糸原液を作製した。この紡糸原液を30℃、65質量%のDMSO水溶液の凝固浴中に、紡糸ノズル(孔径0.35mm、孔数50個)を用いて押出して固化させてアクリル系繊維(凝固糸)を得た(紡糸速度2m/min)後、70℃、30質量%のDMSO水溶液の延伸浴中で3.3倍に延伸した。得られた延伸糸21を、図3に示すように、浴槽22に2秒浸漬させた後に上部のゴムロール(硬度80であり、厚み6mmのニトリルゴム(NBR)をステンレスロールに巻いた)と下部のSUS304製の金属駆動ロールからなるニップロール23で挟んで引き揚げながらプレスし、再度浴槽22に2秒浸漬させるようにして、交互に配置された6つの水槽22及び6対のニップロール23を通過させることで水洗して延伸糸中のDMSOを除去した。各ニップロールによるニップ圧は2.0MPaであった。このときの浴槽の水温は80℃とした。水洗したアクリル系繊維のサンプルは、1番目のニップロールでプレスした後(水洗時間2秒)、2番目のニップロールでプレスした後(水洗時間4秒)、3番目のニップロールでプレスした後(水洗時間6秒)、4番目のニップロールでプレスした後(水洗時間8秒)、5番目のニップロールでプレスした後(水洗時間10秒)、6番目のニップロールでプレスした後(水洗時間12秒)に採集し、アクリル系繊維中の有機溶媒の含有率を測定算出した。
アクリル系繊維における有機溶媒の含有率は、下記のように測定算出した。純水を入れたガラスサンプル瓶中に、純水が溢れないように繊維を入れ、95℃以上の熱水中で2h以上静置し、繊維中の有機溶媒を抽出した後にこの抽出液をガスクロマトグラフィで分析し、繊維中の有機溶媒の質量(W1)を得た。ガラスサンプル瓶中の繊維は純水で洗浄した後に、110℃の雰囲気下で4h以上乾燥させ、乾燥後の繊維の質量(W2)を測定し、次式にてアクリル系繊維における有機溶媒の含有率を算出した。
アクリル系繊維における有機溶媒の含有率(質量%)=(W1)/(W2)×100
各グループのニップロールによるニップ圧を下記表2に示したとおりにした以外は、実施例1と同様にして、アクリル系繊維中のDMSOを除去した。
各グループのニップロールによるニップ圧を下記表2に示したとおりにした以外は、実施例3と同様にして、アクリル系繊維中のDMSOを除去した。
2、23、100 ニップロール
3 シャワーノズル
4 水受け
10 水洗装置
12、22 水槽(水浴)
200 シリンダー
210 シリンダーの内筒
400 アクリル系繊維とニップロールとの接触部分
Claims (6)
- アクリル系重合体を有機溶媒に溶解した紡糸原液を用いるアクリル系繊維の製造方法であって、
前記紡糸原液を固化させた凝固糸に対し、水の吹き付けと、ニップロールによるプレスを交互に行う水洗工程を有することを特徴とするアクリル系繊維の製造方法。 - 前記ニップロールによるニップ圧は、0.2MPa以上である請求項1に記載のアクリル系繊維の製造方法。
- 前記水洗工程において、水の吹き付けと、ニップロールによるプレスを交互に8回以上行う請求項1又は2に記載のアクリル系繊維の製造方法。
- 前記紡糸原液中の有機溶媒が、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド及びN,N−ジメチルホルムアミドからなる群から選ばれる一種以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載のアクリル系繊維の製造方法。
- 前記水洗工程は、前記凝固糸を延伸した後に行う請求項1〜4のいずれか1項に記載のアクリル系繊維の製造方法。
- 前記アクリル系重合体は、アクリル系重合体の全体質量に対して、アクリロニトリルを20〜85質量%、ハロゲン含有ビニル及び/又はハロゲン含有ビニルデン15〜80質量%、及びスルホン酸含有単量体を0〜10質量%含み、比粘度が0.1〜0.3である請求項1〜5のいずれか1項に記載のアクリル系繊維の製造方法。
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