JP2012207359A

JP2012207359A - アクリル繊維の製造方法及びその製造装置

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Publication number: JP2012207359A
Application number: JP2012049543A
Authority: JP
Inventors: Katsuhiko Ikeda; 勝彦池田; Yusuke Niimen; 祐介新免; Atsushi Nakajima; 篤志中嶋; Toru Manabe; 徹間鍋
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 2011-03-11
Filing date: 2012-03-06
Publication date: 2012-10-25
Anticipated expiration: 2032-03-06
Also published as: JP5900031B2

Abstract

【課題】製造に際して、隣接する糸条間同士の干渉、混繊が防止され、工程通過性に優れており、総繊度が大きく高品位で安価な炭素繊維が得られる炭素繊維前駆体であるアクリル系糸条を製造する方法とその製造装置とを提供する。
【解決手段】アクリル繊維の膨潤糸条の幅を規制する糸条幅規制部(FWR) を有している。この糸条幅規制部(FWR) に第１及び第２糸条幅規制部(WR1,WR2) を配し、第１糸条幅規制部(WR1) にて床面上を走行する糸条(T) の幅を規制すると共に、この糸条(T) に液体を付与する。第２糸条幅規制部(WR2) にて、液体が付与された前記糸条(T) の幅が糸条走行方向に沿って漸減するよう規制する。
【選択図】図２

Description

本発明は、高品質で生産性に優れたアクリル繊維を得るための製造方法と製造装置に関する。

炭素繊維の需要はここ数年来増加傾向にあり、航空機、スポーツ等の高機能が要求される用途から、土木建築等の一般産業用途まで幅広く利用されている。これらへの用途拡大の要求に応えるためには、コストダウンと共に生産能力の大幅な増強を行う必要がある。そのためには、炭素繊維の前駆体であるアクリル系糸条の生産性を高めることが肝要であり、その手段としては、糸条を構成する単繊維数を増やして糸条のトータル繊度を大きくし、設備当たりの生産性を向上させることが最も有効である。

通常の炭素繊維前駆体アクリル系糸条の製造方法では、紡糸原液を凝固浴に導いて凝固糸とした後、乾燥緻密化するまでの間に、糸条をガイドしたり延伸したりするため、複数のローラーを用いて糸条を送ることが行われる。しかしながら、糸条のトータル繊度を大きくしていくとレギュラートウの処理を前提とした現状の設備では、特にローラー上で隣接錘間の糸条間隔が狭くなり、糸条同士の干渉、混繊が発生して、単繊維の損傷、糸切れ、毛羽立ち、接着などが発生し、工程における糸条の通過性が阻害されるという問題が生じる。同時に、その後に続く延伸工程間における延伸斑によって繊度斑が生じ、得られる炭素繊維の物性も低下してしまう。

これを防ぐには、各ローラーを長尺化して隣接錘間の糸条間隔を広くする必要があるが、その場合、駆動部までを含めた大がかりな設備改造を余儀なくされ、またローラーがある長さ以上に長くなるとトウの導糸作業やトラブル処置時などの対応が困難となり、安全上でも大きな問題が残る。

かかる課題を解消するため、例えば特開２００７−２９１５８０号公報（特許文献１）には、紡糸後の膨潤糸条が走行する経路の幅方向に設けられたスリット開口部より、流体を噴出させて糸条に集束性を付与することと、膨潤糸条が走行する経路の両側に設けられた規制板によって、その膨潤糸条の糸条幅を制御する糸条幅制御工程を有している。この糸条幅制御工程における左右規制板の間隔を、導糸する糸条幅の３０％〜６０％の幅に設定し、スリット開口から水、油剤含有液状物、エアーなどの流体のいずれかを噴出させて集束性を付与させることにより、均一なトウ形態を維持しながらトウの狭幅化を可能にすることが記載されている。

特開２００７−２９１５８０号報

特許文献１に記載された方法によれば、トウの狭幅化が可能となるものの、工程上流から走行してくる拡幅したトウを、その糸条幅の３０％〜６０％の幅に設定した規制板によって急激に狭幅化することで、トウ形態が悪化し、トウ割れや斜行糸の発生、更にはトウエッジ部での単糸切れやトウ折れが発生し易くなり、高品位の炭素繊維前駆体である繊維糸条を得るには、十分な効果が得られないという問題があった。

また、油剤付与工程前に糸条幅制御装置を用いてトウを狭幅化した場合、トウは狭幅化される前よりもトウの厚みは増加し、糸条に含浸した過剰な油剤液をガイドやニップロール等で搾出することが難しく、後の乾燥処理工程に持ち込まれる水分の量が多くなり、その結果、乾燥効率が低下し、製造コストを上げる問題があった。

更に、糸条に油剤液が過剰に付着した状態で、その後の乾燥工程にて乾燥／緻密化した場合、油剤の付着斑が生じ易く、特に過剰付着部分では糸条同士の接着が起こり、毛羽が発生し糸切れが生じるという問題があった。

アクリル繊維糸条の油剤の搾出方法としては、糸条を複数本のガイドに接触させて糸条内に含浸する油剤液を除去する方法やニップローラーに通したり、複数のローラーに反転させながら通して過剰の油剤液を除去する方法がある。

しかしながら、これらの方法では厚みのある糸条や太物糸条に対しては、効率的に糸条内から水分を搾出することが難しく、そのため、毛羽の発生が生じやすくまた巻き付きの危険があるという問題がある。

本発明は、製造に際して、隣接する糸条間同士の干渉、混繊が防止され、工程通過性に優れており、総繊度が大きく高品位で安価な炭素繊維が得られる炭素繊維前駆体であるアクリル系糸条を製造する方法とその製造装置とを提供することを目的としている。

本発明の第１の基本構成である、アクリル繊維膨潤糸条の幅を規制する糸条幅規制部を有する糸条幅制御工程にあって、糸条幅規制部に糸条走行方向に沿って第１及び第２糸条幅規制部を配すること、第１糸条幅規制部にて床面上を走行する糸条の幅を規制すると共に、前記糸条に液体を付与すること、及び第２糸条幅規制部にて前記糸条の幅を糸条走行方向に沿って漸減するよう規制すること、を含んでなるアクリル繊維の製造方法によって従来の上記問題点が解決される。上記付与液体として水又は油剤を用いることが好ましい。

そして前記方法は、本発明の第２の基本構成である、アクリル繊維の膨潤糸条の走行経路上に糸条幅規制部を有する糸条幅制御工程が配されてなるアクリル繊維の製造装置であって、前記糸条幅規制部が、糸条の幅方向両側縁の幅を規制しながら案内する第１及び第２の幅規制部材を有する第１及び第２糸条幅規制部と、第１及び第２糸条幅規制部の糸条走行面を構成する第１及び第２床面とを有し、前記第１糸条幅規制部の第１床面が、その幅方向に延びて形成される開口と、該開口から液体を噴出させる液体噴出手段とを有し、前記第２の幅規制部材は、その左右繊維幅規制面間の幅が糸条の走行方向に沿って徐々に狭くなるよう規制案内する第２の幅規制部材を有してなる、アクリル繊維の製造装置によって好適に実施される。

第１糸条幅規制部の前記規制幅と第２糸条幅規制部の入口幅との幅をＡｍｍ、第２糸条幅規制部の出口幅をＢｍｍ、前記第２糸条幅規制部における糸条幅規制面の繊維走行方向の長さをＣｍｍとするとき、前記Ａ、Ｂ及びＣが以下の式（１）及び（２）を満足すること、を含むことが好ましい。
１．５×Ｂ≦Ａ≦４．０×Ｂ・・・・（１）
３．０×Ａ≦Ｃ≦１５．０×Ａ・・・・（２）

また、前記第１の幅規制部材の規制幅が一定であることが好ましく、前記第１及び第２糸条幅規制部の第１及び第２床面が単一部材から構成され、或いは前記第１及び第２糸条幅規制部の第１及び第２床面がそれぞれ専用部材から構成されることがある。更に好まし
くは、前記第１糸条幅規制部と第２糸条幅規制部とを連続して配し、或いは前記第１糸条幅規制部と第２糸条幅規制部とを離間して配すこともできる。

更に好適には本発明では、前記糸条幅制御工程後にエアー噴出ノズルを配置し、該エアー噴出ノズルに設けられたエアー噴出口を該糸条に接触させ、該糸条の進行方向に対して垂直方向より該糸条に接触した状態で加圧気体を噴出することで解決することができる。このときの加圧気体の噴出速度は０．３ｍ／秒〜８０ｍ／秒の範囲であることが好ましく、５ｍ／秒〜６０ｍ／秒がさらに好ましく、１０ｍ／秒〜２０ｍ／秒がより好ましい。

本発明によれば、トータル繊度を大きくしてアクリル系糸条を製造する際に、アクリル繊維の膨潤糸条からなる扁平な糸条に液体を付与する工程と、その直後に前記糸条の走行方向に沿って間隔が徐々に狭くなるように、前記糸条を走行経路の床面上に設けられた第１及び第２の糸条幅規制部に通し、前記第１及び第２の糸条幅規制部及び第１及び第２床面を擦らせて、その膨潤糸条の糸条幅を制御する糸条幅制御工程を設けたことによって、敢えて従来の設備を拡張することなく、隣接する糸条同士の干渉、混繊が防止され、工程通過性が優れるので、毛羽立ちがなく高品位で安価な炭素繊維が得られるという効果がある。

前記糸条幅制御工程及びエアー噴出ノズルは、水洗洗浄後に通されるいくつかの延伸装置に入る前に配置することが好ましく、本発明における糸条幅制御工程及びエアー噴出ノズルを通した後に延伸工程を配することにより、同延伸工程では糸条が均一に延伸されるようになり、得られる前駆体糸条は長手方向の繊度斑の変動率を１％以下とすることができる。なお、第１糸条幅規制部に形成された開口より噴出する液体を油剤含有液状物にするときは、トウに油剤を均一に付与する事と、糸条内に含浸する過剰な油剤液を均一に除去することができ、前駆体糸条の長さ方向の油剤付着斑（ＣＶ値）を６％以下に抑えることが可能となり、また以降の工程中における単繊維の毛羽や糸切れを激減させることができる。

本発明のアクリル繊維の製造装置における糸条幅制御工程の配設態様例を示す概略側面図である。本発明における糸条幅規制部の代表的な実施形態を概略で示す平面図である。本発明における糸条幅規制部の他の実施形態を概略で示す平面図である。本発明における糸条幅規制部の更に他の実施形態を概略で示す平面図である。本発明における糸条幅規制部の他の実施形態を概略で示す平面図である。本発明における糸条幅規制部の他の実施形態を概略で示す平面図である。本発明における糸条幅規制部の他の実施形態を概略で示す平面図である。本発明との比較例である糸条幅規制部を概略で示す平面図である。本発明におけるエアー噴出ノズル及びエアー噴出口の実施形態を概略で示す平面図である。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を参照しながら具体的に説明する。
本発明の製造方法に用いられるアクリロニトリル系重合体は、通常の炭素繊維前駆体アクリロニトリル繊維に用いられるものであれば特に制限はなく、アクリロニトリルの単独重合体もしくは共重合体、又はこれらの重合体の混合重合体を使用することができる。アクリロニトリルと共重合し得る単量体としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリル酸エステル類；塩化ビニリデン等のハ
ロゲン化ビニル類；マレイン酸イミド、フェニルマレイミド、（メタ）アクリルアミド、スチレン、α−メチルスチレン、酢酸ビニル；スチレンスルホン酸ソーダ、アクリルスルホン酸ソーダ、β−スチレンスルホン酸ソーダ、メタアリルスルホン酸ソーダ等のスルホン基を含む重合性不飽和単量体；２−ビニルピリジン、２−メチル−５−ビニルピリジン等のピリジン基を含む重合性不飽和単量体等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。

単量体混合物を重合する方法としては、例えば水溶液におけるレドックス重合、不均一系における懸濁重合、分散剤を使用した乳化重合等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明に係るアクリル繊維の製造方法では、まずこれらのアクリロニトリル系重合体を、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、硝酸、あるいはロダンソーダ水溶液等の溶媒に溶解して紡糸原液とする。

次に、紡糸口金を用いて、紡糸原液を凝固浴中に吐出するか（湿式紡糸）、又は一旦空気中に吐出した後、凝固浴に導いて（乾−湿式紡糸）、凝固糸とする。凝固浴には、一般的には紡糸原液に用いられる溶媒を含む水溶液が用いられる。
この状態の凝固糸は繊維内に水を含んでおり、後の工程で乾燥緻密化されるまで膨潤状態にある。通常の製造方法では、凝固糸を凝固浴からゴデットローラーにより引き取り、その後、洗浄、延伸、油剤の付与等の必要な各工程を経た後、乾燥緻密化して炭素繊維用の前駆体繊維を得る。

本発明に係るアクリル繊維の製造方法における糸条幅制御工程ＦＷＣは、図１に示すように、例えば湿式延伸工程に配される第２及び第３のロールボックスＲＢ２，ＲＢ３の上流側に隣接して配される。糸条幅制御工程ＦＷＣには、前工程に配された第１のロールボックスＲＢ１を経て走行する拡開されて扁平な膨潤状態にある糸条の幅を狭くするように規制案内する糸条幅規制部ＦＷＲを備えている。この糸条幅規制部ＦＷＲは第１及び第２糸条幅規制部ＷＲ１，ＷＲ２からなり、第１及び第２糸条幅規制部ＷＲ１，ＷＲ２は、第１及び第２床面（糸条走行面）１，２と、第１及び第２床面１，２上にそれぞれ立設された左右一対の２組からなる第１及び第２幅規制部材３，４；５，６とを有している。

繊維走行経路上を走行する糸条は、第１及び第２床面１，２と第１及び第２幅規制部材３，４；５，６との各規制面に対して擦るようにして走行する。糸条が各規制面を走行するとき、単繊維の毛羽立ちや糸切れを発生させないため、各規制面を平滑面とする必要がある。そのため、第１及び第２床面１，２と第１及び第２幅規制部材３，４；５，６とに使われる材質として、腐食しにくく平滑面を形成することが容易なステンレス材を使うことが望ましく、更には同ステンレス材の少なくとも糸条と接触する規制面にメッキを施すことが好ましい。

糸条幅制御工程ＦＷＣで狭幅化された糸条は、糸条の厚みが大きくなり、従来のガイドやニップロール等では糸条内部に存在する水分（又は油剤）を均一に除去することが困難となることから、エアー噴出ノズル１０は、図１に示すように糸条幅制御工程ＦＷＣの後であって糸条走行路を直角に横切るように設置することが好ましい。
糸条幅制御工程ＦＷＣ及びエアー噴出ノズル１０が延伸槽の前に配置された場合、糸条中内に含まれる残存溶剤をエアー噴出ノズルによって除去することで、次工程への残存溶剤の持込量が減少し、洗浄負荷は軽減される効果が得られる。

また、糸条幅制御工程ＦＷＣ及びエアー噴出ノズル１０が油浴槽として配置された場合、トウ中に含まれる油剤液をエアー噴出ノズル１０によって除去することにより、次工程（乾燥工程）への油剤液（油剤液と水の混合液）の持込量が減少するため、乾燥負荷は軽
減され、更に、トウ内に偏在する油剤を均一に除去することによって油剤の付着斑が軽減される効果が得られる。

糸条幅制御工程ＦＷＣの後に設置されるエアー噴出ノズル１０は、多段に配置することにより、その効果はより得られやすくなる。ただし、設置スペース、設備投資費用、ランニングコスト及びエアー噴出によるトウへのダメージを考慮しながら、最適な段数とすることが好ましい。
通常は、１段もしくは２段設けることで十分な効果が得られる。

エアー噴出ノズル１０に設けたエアー噴出口１１は糸条の進行方向に対して垂直方向に噴出することが好ましい。垂直方向に噴出させた加圧気体は糸条内を効率よく貫通することが可能となり、糸条中に含浸する過剰な液体や糸条内に偏在する油剤液を効率よく除去することが可能となる。
また、噴出方向は、液体や油剤の飛散の点及び最付着の点から、上から下方向が好ましい。

また、エアー噴出ノズル１０のエアー噴出口１１は、走行する糸条に接触させ、エアー噴出口１１と糸条との間に空間（隙間）がない状態で加圧気体を噴出させることが重要である。エアー噴出口を糸条表面に接触させることで、加圧気体が糸条内を貫通する効果がより高まり、糸条中に含浸する過剰な液体や糸条内に偏在する油剤液を効率よく除去することが可能となる。
逆に、エアー噴出口と走行糸条との間に距離（空間）が存在した場合（非接触処理をした場合）、エアーの噴出力によって、糸条が動揺しエアーの貫通効果が低くなり、本発明の効果が得られ難くなる。また、トウが動揺することでトウが乱れ、単糸切れや糸切れの要因となる。

エアー噴出ノズル１０とエアー噴出口１１の材質は特に限定されないが、走行する糸条との接触抵抗によるダメージを与えないような、平滑面を形成することが容易なステンレス材を使うことが望ましく、更には同ステンレス材の少なくとも糸条と接触する面にはメッキを施すことが好ましい。
図９はエアー噴出ノズル１０と、そのエアー噴出ノズル１０に形成される、多様な形状と配列をもつエアー噴出口１１（ａ）〜（ｅ）の例を示している。同図の１１（ａ）〜（ｃ）は、エアー噴出口がノズル長さ方向に延びる１本以上のスリットからなり、同図のエアー噴出口１１（ａ）は単一のスリットから形成され、同図のエアー噴出口１１（ｂ），１１（ｃ）は、２本及び３本のスリットが平行に形成された例である。一方、同図のエアー噴出口１１（ｄ），１１（ｅ）は、同じくノズルの長さ方向に沿って並べられた多数の小孔からなり、同図のエアー噴出口１１（ｄ）は、エアー噴出ノズル１０の長さ方向に平行な２列に並べて千鳥状に配している例を示している。また、同図のエアー噴出口１１（ｅ）は、エアー噴出ノズル１０の長さ方向に平行な３列の小孔を千鳥状に配している例を示している。

このように、エアー噴出ノズル１０に開口するエアー噴出口１１の形状は、多孔タイプ、スリットタイプなど多様であり、特に限定されるものではないが、糸条幅方向に均一にエアーが貫通するように糸条の幅方向に開口部が連続的に存在することが好ましい。

エアーを噴出させる際のトウの張力は特に限定されないが、糸条の張力を４０ｃＮ／１０００ｄｔｅｘから５００ｃＮ／１０００ｄｔｅｘの範囲で処理することで大きな効果が得られる。
糸条の張力が４０ｃＮ／１０００ｄｔｅｘ以下であれば、エアー噴出力によって糸条が動揺し、エアーの貫通力が弱まり、液体の除去効果が得られ難くなる。また、糸条の張力
が５００ｃＮ／１０００ｄｔｅｘ以上では、エアーが糸条内を貫通することができなくなり、液体の除去効果が得られ難くなる。また、エアー噴出ノズル１０との接触抵抗によるダメージが増加し、糸切れや毛羽の原因となり得る。

エアー噴出ノズル１０より噴出させる加圧気体の噴出速度は、糸条の張力、設置場所、糸条の構成本数、繊度によって、適正値を選択することができるが、気体の衝突部で０．５ｍ／秒〜４０ｍ／秒であることが好ましく、０．５ｍ／秒以下ならエアーによる液体の除去効果が得られ難く、また４０ｍ／秒以上では糸切れや毛羽の原因となり得る。

図２に示す本発明の第１実施形態によれば、第１糸条幅規制部ＷＲ１の第１幅規制部材３，４が、第１床面１に糸条走行方向に沿って平行に立設されており、その第１床面１には糸条走行方向に直交して延びるスリット状の開口７が形成されている。この開口７からは、図１に示すように、噴出ポンプ８を経て吐出する油剤やイオン交換水などの液体を噴出して糸条に液体が付与される。この第１糸条幅規制部ＷＲ１を走行するときの第１幅規制部材３，４による糸条の規制幅寸法Ａ（ｍｍ）は前工程から送られるときの拡幅された糸条の幅に等しいか、その幅よりも僅かではあるが狭く設定されている。

このとき第１実施形態における第２糸条幅規制部ＷＲ２に配される第２幅規制部材５，６は、図２に示すように、糸条の入口を第１幅規制部材３，４の幅寸法Ａ（ｍｍ）に等しく、その出口の幅寸法Ｂ（ｍｍ）を入口の幅寸法Ａよりも狭く設定している。すなわち、第２幅規制部材５，６の幅寸法（左右の間隔）は、糸条の入口から出口にかけて徐々に狭くされている。そのため、糸条はその左右側縁を前記第２幅規制部材５，６に沿って所要の距離Ｃ（ｍｍ）を擦らして走行し、その間に糸条の幅が徐々に狭まるよう規制される。

糸条幅制御工程ＦＷＣにおける第１糸条幅規制部ＷＲ１にて、膨潤糸条が最もトウ幅が拡がり、トウの厚み斑が少ない状態で送り込まれる、扁平な糸条の走行面に向けて、第１床面１のスリット状開口７から液体を付与することにより、膨潤糸条内の単糸レベルでの残存溶剤と水（イオン交換水）、もしくは水（イオン交換水）と油剤との置換がなされ、その直後に糸条は、第２糸条幅規制部ＷＲ２の第２床面２上へと導入され、第２床面２に設けられた左右の一対の第２幅規制部材５，６により、前記糸条の走行方向に沿って間隔が徐々に狭くなるように規制される。この規制によって、糸条の割れや斜行糸がなく、またトウ糸条のエッジ部での単糸切れやトウ折れがなく、均一なトウ形態を得ることが可能となる。また、トウ幅の狭幅化の過程で、トウ内部に存在する液体が搾出されるため、液体の置換効率が更に向上する。

規制部材及び底部材の材質は特に限定されないが、腐食しにくいステンレス材などが好ましく、さらに膨潤糸条と規制部材及び底部材との接触抵抗によるダメージを与えないようなメッキ加工を施したものが好ましい。

前記第２幅規制部材５，６の糸条入口の幅寸法Ａ、糸条出口の幅寸法Ｂ及び糸条の左右側縁を前記第２幅規制部材５，６に沿って擦らして走行する距離Ｃ、が下記式（１）（２）を満足する範囲にあるように設定して、上記第１糸条幅規制部ＷＲ１の開口より水、油剤含有液状物のいずれかを該膨潤糸条に噴出させて集束性を付与させると、より均一な糸条の形態を安定して維持しながら狭幅化が可能となる。
１．５×Ｂ≦Ａ≦４．０×Ｂ・・・・（１）
３．０×Ａ≦Ｃ≦１５．０×Ａ・・・・（２）

左右一対の第２幅規制部材５，６の糸条導入端の幅隔寸法Ａが、その糸条導出端の幅寸法Ｂの１．５倍より狭いと、トウ糸条のエッジ部での単糸切れやトウ折れが発生し、また４．０倍を越えると均一な糸条の形態を維持しながらその幅を制御することが困難となる
。
また、第２幅規制部材５，６の各擦り距離Ｃが導入端の間隔（幅）Ａの３．０倍より短いと、急激に糸条を狭幅化させるようになり、均一な糸条の形態を維持しながらその幅を制御することが困難となり、１５．０倍を越えると繊維幅を制御する効果が得られ難くなる。

次に、本発明の実施形態である炭素繊維前駆体としてのアクリル系糸条の製造工程における糸条の幅制御方法を、図を参照しながら具体的に説明する。
図１は本発明に係るアクリル系繊維の製造装置の一部と、その製造方法を模式的に示している。前工程にて洗浄処理がなされて錘単位で複数本並走するアクリル繊維の膨潤糸条が、本発明における糸条幅制御工程ＦＷＣ及びエアー噴出ノズル１０に導糸される。このとき膨潤糸条は多数のロールを通されているため糸条幅が拡げられて扁平化している。糸条幅制御工程ＦＷＣの第１糸条幅規制部ＷＲ１に導入された扁平な糸条Ｔは、図２に示すような、第１床面１に糸条Ｔの走行方向に直交して延設された液体噴出用の複数の開口７から、糸条Ｔの走行面に向けて液体が直接噴出され、膨潤糸条内の単糸レベルでの残存溶剤と水（イオン交換水）、もしくは水（イオン交換水）と油剤との置換が行われる。

続いて、直後に前記糸条Ｔの走行方向に沿って間隔が徐々に狭まるように第２床面２に設けられた左右一対の第２幅規制部材５，６の間を、前記第２床面２及び左右一対の第２幅規制部材５，６に沿って前記糸条Ｔを擦らせながら走行させて、糸条幅を均一に狭幅化する。
液体の噴出量は、１錘あたりの糸条Ｔに対して０．５ｍ³／ｈｒ〜１．５ｍ³／ｈｒであり、好ましくは０．８ｍ³／ｈｒ〜１．２ｍ³／ｈｒである。噴出量が０．５ｍ³／ｈｒ未満では、水流による貫通力が不足し、糸条Ｔの集束性（狭幅化）が得られず、１．５ｍ³／ｈｒを超える場合は、逆に貫通力が増しトウの斜行やトウ割れが発生し、最悪の場合単糸切れを引き起こす虞れがある。噴出する流体の流量、開口の開口面積及び両側の幅規制部材間の間隔を調整するようにすれば、糸条Ｔの幅を均一に制御することが可能となる。

本発明では、乾燥緻密化して最終的に得られる前駆体繊維のトータル繊度は特に限定されるものではなく、広範囲にわたり適用可能であるが、特に糸条幅制御の効果が得られるのは２２，０００ｄｔｅｘ（２．２ｋｇ／ｋｍ）以上であり、好ましくは２２，０００ｄｔｅｘ以上９９，０００ｄｔｅｘ以下である。

紡糸装置は、第１のロールボックスＲＢ１、第２のロールボックスＲＢ２、湿熱延伸装置、第３のロールボックスＲＢ３を有しており、図１及び図２に示す実施形態では、本発明の糸条幅制御工程ＦＷＣとエアー噴出ノズル１０を第１のロールボックスＲＢ１と第２のロールボックスＲＢ２との間に設けている。噴出ポンプ８により水、油剤含有液状物のいずれかが第１床面１に形成された開口７へと送られる。符号９は洗浄槽を示している。このように、糸条幅制御工程ＦＷＣを水洗洗浄後のいくつかの延伸装置の前に配置することが好ましい。上述のように糸条幅が制御された均一な糸条Ｔの形態は、延伸装置によって延伸された後も、その前駆体糸条の長手方向の繊度斑の変動率（ＣＶ）は１％以下となり、炭素繊維前駆体アクリル系糸条として好ましいものとなる。

また、洗浄、延伸を施した後の乾燥緻密化前に本発明における糸条幅制御工程を配置して、開口に供給される液体が油剤である場合には、油剤の均一な付着装置としても使用することが可能となり、その前駆体糸条の長手方向の油剤付着斑の変動率（ＣＶ）は６％以下となり、炭素繊維前駆体アクリル系糸条として好ましい。

図３〜図６は、本発明における糸条幅制御工程ＦＷＣに配される第１及び第２糸条幅規
制部ＷＲ１，ＷＲ２の他の実施形態を示している。
図３〜図５に示す実施形態によれば、図２に示した第１の実施形態と同様、第１糸条幅規制部ＷＲ１と第２糸条幅規制部ＷＲ２とが連続して配されている。すなわち、第１及び第２床面１，２が単一の部材から一体に構成され、第１及び第２幅規制部材３，４；５，６が連続して形成されている点では第１の実施形態と変わるところがない。図３に示す実施形態では、第１糸条幅規制部ＷＲ１の第１床面１に形成された開口７は単一のスリット状開口からなる点で第１の実施形態と異なる。図４に示す実施形態によれば、第１糸条幅規制部ＷＲ１に形成される開口７がスリット状ではなく、複数の真円状の孔から構成されている。

図６に示す実施形態では、第１糸条幅規制部ＷＲ１と第２糸条幅規制部ＷＲ２とが離間して配されている点で上記第１実施形態と大きく異なっている。すなわち、第１床面１と第２床面２とが所要の距離を離間して配されている。なお、第１幅規制部材３，４と第２幅規制部材５，６とは、離間させても或いは連続させてもよい。図７に示す実施形態は、本発明における糸条幅制御工程ＦＷＣにおける第１及び第２糸条幅規制部ＷＲ１，ＷＲ２に、単一部材からなる幅広の第１及び第２床面１，２を配し、その第１及び第２床面１，２上に、錘単位で第１及び第２幅規制部材３，４；５，６を糸条走行方向に平行に複数組並列して配している例を示している。
本発明にあって、これらの実施形態には作用効果上において大きな差異はないが、糸条のトータル繊度や単繊維繊度あるいは前後の工程における加工や処理条件の違いに基づき適宜採用されるものである。

上述のとおり本発明では、膨潤状態にある扁平な膨潤糸条からなる走行する糸条Ｔに対して、第１床面１の幅方向に設けられた流体噴出用の開口７より液体を噴出させたのち、膨潤糸条が走行する経路の両側の第２幅規制部材５，６の規制幅を工程下流に向かって徐々に狭くなるように設けられ糸条幅制御用の第２幅規制部材５，６の間を通すことにより、単繊維同士の交絡及び糸条幅が均一に制御され、トウ糸条の形態を均一にすることが可能となる。
更に前記糸条幅制御工程後にエアー噴出ノズル１０を配置させ、該エアー噴出ノズル１０に設けられたエアー噴出口１１を糸条に接触した状態で糸条の進行方向に対して垂直方向より加圧気体を噴出させ、糸条中に含浸する過剰な液体を除去することが可能となる。

その結果、隣接錘間同士の干渉、混繊が防止され、工程通過性に優れた高品位の炭素繊維前駆体アクリル系糸条を安価に製造することができる。
本発明により得られた炭素繊維前駆体アクリル系糸条は、耐炎化処理、炭素化処理等の焼成工程を経て高品位の炭素繊維に転換することができる。

以下に、本発明の代表的な実施例及び比較例を図面を参照しながらより具体的に説明する。
〔実施例１〕
アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリル酸を、過硫酸アンモニウム−亜硫酸水素アンモニウムおよび硫酸鉄の存在下、水系懸濁重合により共重合し、アクリロニトリル単位／アクリルアミド／メタクリル酸単位＝９６／３／１（質量比）からなるアクリロニトリル系重合体を得た。このアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミドに溶解し、２１質量％の紡糸原液を調製した。

この紡糸原液を孔数５０，０００、孔径４５μｍの紡糸口金を通して、濃度６０質量％、温度３５℃のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固浴中に吐出させて凝固糸とし、紡糸原液の吐出線速度の０．３９倍の引き取り速度で引き取った。次いで、この繊維に対
して水洗と同時に５．４倍の延伸を行い、１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤の第一油浴槽に導き第一油剤を付与し、数本のガイドで一旦絞りを行った後、引き続き１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤の第二油浴槽で第二油剤を付与した。この繊維を熱ロールを用いて乾燥し、熱ロール間による乾熱二次延伸を１．３倍行った。その後、タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘの炭素繊維前駆体繊維をワインダーで捲き採った。

図６に示す糸条幅制御工程ＦＷＣを湿熱延伸工程の前に設け、並走する複数本の膨潤糸条をその糸条幅制御工程ＦＷＣに導糸させ、集束性を付与し、更に所定の糸条幅になるように均一に制御させた。

本実施例では、水にはイオン交換水（ＤＩ水）が使われ、第１床面１の開口から並走する複数本の膨潤糸条からなる扁平な糸条に直接噴出させて糸条内の集束付与、及び糸条幅制御を行い、続く延伸工程に導いた。

図１、図２及び図５に示した、本実施例で用いた糸条幅制御工程ＦＷＣにおける装置及び処理条件は、第１幅規制部材３，４の規制幅と第２幅規制部材５，６の入口幅Ａを４０ｍｍ、第２幅規制部材５，６の下流端の幅Ｂを１２ｍｍ、第２幅規制部材５，６の接触距離Ｃを４００ｍｍ、噴出水量１ｍ³／ｈｒであり、糸条幅制御工程ＦＷＣに導入されるときのトウ幅は４０ｍｍであった。隣接錘との混繊、干渉等のトラブルも無く安定に紡糸を行うことができ、工程を走行するトウ形態もトウ割れや斜交といった欠点もなかった。製造工程の評価結果で得られた前駆体繊維の評価結果を表１に示す。

以下の実施例２〜４にあっては、糸条幅制御装置の仕様を次のように設定した以外、実施例１と同様に実験を行った。これらの実施例２〜４において、第１幅規制部材３，４の規制幅は一定であり、第２幅規制部材５，６の入口幅と一致させている。このときの幅がＡ（ｍｍ）となる。

〔実施例２〕
第２幅規制部材５，６の上流端の幅Ａを４０ｍｍ、下流端の幅Ｂを２５ｍｍ、第２幅規制部材５，６の接触距離Ｃを４００ｍｍとし、噴出液体にはＤＩ水が用いられた。
表１に示すとおり、隣接錘との混繊、干渉等のトラブルも無く安定に紡糸を行うことができ、工程を走行するトウ形態もトウ割れや斜交といった欠点もなく良好であった。

〔実施例３〕
油浴槽の代わりに糸条幅制御装置を設け、並走する複数本の膨潤糸条を所定の糸条幅になるように均一制御させながら、油剤を付与させた。
第２幅規制部材５，６の上流端の糸条入口幅Ａを３０ｍｍ，下流端の糸条出口幅Ｂを１７ｍｍ，第２幅規制部材５，６の接触距離Ｃを４００ｍｍとして、付与液体として油剤が使われ、糸条幅制御装置に導入されるときの糸条の幅は３０ｍｍであった。この実施例にあっても、表１に示すとおり、隣接錘との混繊、干渉等のトラブルも無く安定に紡糸ができ、工程を走行するトウ形態もトウ割れや斜交といった欠点がなく良好であった。

〔実施例４〕
図６に示す糸条幅制御装置を用いて、実施例３と同様に実験を行った。
第２幅規制部材５，６の上流端の糸条入口幅Ａを３０ｍｍ、下流端の糸条出口幅Ｂを１７ｍｍ、第２幅規制部材（規制板）の接触距離Ｃを４００ｍｍとし、付与液体には油剤が使われ、糸条幅制御装置に導入されるときの糸条の幅を３０ｍｍとした。この実施例にあっても、実施例３と同様、工程を走行するトウ形態もトウ割れや斜交といった欠点がなく良好であった。

〔実施例５〕
図１、図２及び図５に示した糸条幅制御装置を用いて、実施例３と同様に実験を行った。第２幅規制部材５，６の上流端の糸条入口幅Ａを４０ｍｍ，下流端の糸条出口幅Ｂを１２ｍｍ，第２幅規制部材５，６の接触距離Ｃを４００ｍｍと実施例１と同様にして、付与液体として油剤が使われ、糸条幅制御装置に導入されるときの糸条の幅は３０ｍｍであった。

また、糸条幅制御装置の後にエアー噴出ノズル１０を配置させ、糸条の進行方向に対して垂直方向より、糸条にエアー噴出口１１（ｅ）を接触させ、加圧エアーを噴出速度１５ｍ／秒で噴出させた。表１に示すとおり、隣接錘との混繊、干渉等のトラブルも無く安定して紡糸ができ、工程を走行するトウ形態もトウ割れや斜交といった欠点がなく良好であった。特に、油剤の付着斑は他の実施例と比較して著しく低かった。

〔実施例６〕
糸条幅制御装置の後にエアー噴出ノズル１０を配置させ、糸条とエアー噴出口１１（ｅ）の距離を５ｃｍ離した状態で、加圧エアーを噴出速度１５ｍ／秒で噴出させた以外は、実施例５と同様に実験を行った。
糸条の工程通過性及び品質は良好であった。

〔実施例７〕
糸条幅制御装置の後にエアー噴出ノズル１０を配置させ、糸条の進行方向に対して垂直方向より、糸条にエアー噴出口１１（ｅ）を接触させ、加圧エアーを噴出速度０．３ｍ／秒で噴出させた以外は、実施例５と同様に実験を行った。
糸条の工程通過性及び品質は良好であった。

〔実施例８〕
糸条幅制御装置の後にエアー噴出ノズル１０を配置させ、糸条の進行方向に対して垂直方向より、糸条にエアー噴出口１１（ｅ）を接触させ、加圧エアーを噴出速度６０ｍ／秒で噴出させた以外は、実施例５と同様に実験を行った。
糸条の工程通過性及び品質は良好であった。

〔比較例１〕
図８に示す糸条幅制御装置を用いた以外は実施例３と同様に実験を行った。図８は、本比較例１に用いた従来の糸条幅制御装置の一例を示す糸条幅制御装置の平面図である。
この比較例１における糸条幅規制部の規制幅は糸条の導入口から導出口まで一律であり、その幅は１７ｍｍとし、糸条幅規制部材の長さは４００ｍｍであって、付与液体として油剤が使われ、糸条幅制御装置に導入される前の糸条の幅を３０ｍｍとした。

表１から理解できるように、単繊維の接着数が４ヶであり、混繊が多く、更にはトウのエッジ部に毛羽の発生が見られ、トウの耳切れも発生した。更に、繊維斑が１．８％、油剤付着斑が１３％と、著しく多かった。

１，２第１及び第２床面
３，４第１幅規制部材
５，６第２幅規制部材
７開口
８噴出ポンプ
９洗浄槽
１０エアー噴出ノズル
１１，１１（ａ）〜１１（e）エアー噴出口
ＦＷＣ糸条幅制御工程
ＦＷＲ糸条幅規制部
ＲＢ１〜ＲＢ３第１〜第３のロールボックス
ＷＲ１，ＷＲ２第１及び第２糸条幅規制部
Ｔ糸条

Claims

アクリル繊維膨潤糸条の幅を規制する糸条幅規制部を有する糸条幅制御工程にあって、
糸条幅規制部に糸条走行方向に沿って第１及び第２糸条幅規制部を配すること、
第１糸条幅規制部にて床面上を走行する糸条の幅を規制すると共に、前記糸条に液体を付与すること、及び
第２糸条幅規制部にて前記糸条の幅を糸条走行方向に沿って漸減するよう規制すること、
を含んでなるアクリル繊維の製造方法。
前記糸条幅制御工程の後にエアー噴出ノズルを配置し、該エアー噴出ノズルに設けられたエアー噴出口と前記糸条とが接触した状態で、該糸条に加圧気体を噴出する請求項１に記載のアクリル繊維の製造方法。
前記エアー噴出口から噴出する加圧気体の噴出速度が０．３ｍ／秒〜８０ｍ／秒である請求項２記載のアクリル繊維の製造方法。
前記第１糸条幅規制部が前記糸条の規制幅を一定に規制すること、及び
前記液体の付与を走行経路の床面に設けられた開口より液体を噴出させることにより行うこと、
を含んでなる請求項１〜３のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造方法。
第１糸条幅規制部の前記規制幅及び第２糸条幅規制部の入口幅の幅をＡｍｍ、第２糸条幅規制部の出口幅をＢｍｍ、前記第２糸条幅規制部における糸条幅規制面との糸条走行方向の接触距離をＣｍｍとするとき、前記Ａ、Ｂ及びＣが以下の式（１）及び（２）を満足すること、を含んでなる請求項１〜４のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造方法。
１．５×Ｂ≦Ａ≦４．０×Ｂ・・・・（１）
３．０×Ａ≦Ｃ≦１５．０×Ａ・・・・（２）
前記付与された液体として水を用いること、を含んでなる請求項１〜５のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造方法。
前記付与された液体として油剤を用いること、を含んでなる請求項１〜５のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造方法。
アクリル繊維の膨潤糸条の走行経路上に糸条幅規制部を有する糸条幅制御工程が配されてなるアクリル繊維の製造装置であって、
前記糸条幅規制部が、糸条の幅方向両側縁の幅を規制しながら案内する第１及び第２の幅規制部材を有する第１及び第２糸条幅規制部と、第１及び第２糸条幅規制部の糸条走行面を構成する第１及び第２床面とを有し、
前記第１糸条幅規制部の第１床面が、その幅方向に延びて形成される開口と、該開口から液体を噴出させる液体噴出手段とを有し、
前記第２糸条幅規制部は、その左右繊維幅規制面間の幅が糸条の走行方向に沿って徐々に狭くなるよう規制案内する第２の幅規制部材を有してなる、
アクリル繊維の製造装置。
糸条幅規制装置から下流に糸条の進行方向に対して垂直方向に加圧気体を噴出させるエアー噴出ノズルを有してなる請求項８記載のアクリル繊維の製造装置。
前記第１幅規制部材の規制幅が一定である請求項８又は９に記載のアクリル繊維の製造
装置。
前記第１及び第２糸条幅規制部の第１及び第２床面が単一部材から構成されてなる、請求項８〜１０のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造装置。
前記第１及び第２糸条幅規制部の第１及び第２床面がそれぞれ専用部材から構成されてなる、請求項８〜１１のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造装置。
前記第１糸条幅規制部と第２糸条幅規制部とが連続して配されてなる請求項８〜１２のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造装置。
前記第１糸条幅規制部と第２糸条幅規制部とが離間して配されてなる請求項８〜１２のいずれか一項に記載のアクリル繊維の製造装置。