IT202100029576A1 - Processo di produzione di fibre acriliche ad alta velocità e relativo apparato - Google Patents

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tank
ironing
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Franco Francalanci
Pierluigi Gozzo
Valter Guardiani
Marco Rovellini
Ana Paula Vidigal
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Montefibre Mae Tech S R L
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Description

?Processo di produzione di fibre acriliche ad alta velocit? e relativo apparato?
La presente invenzione si riferisce a un processo di produzione di fibre acriliche, in particolare a un processo di filatura per l?ottenimento di fibre precursori di fibra di carbonio mediante filatura ad umido di una soluzione di polimero in solvente organico e al relativo apparato.
La presente invenzione si inserisce nel settore riguardante la produzione di fibre acriliche e di precursori per fibra di carbonio che prevede la preparazione di polimeri a partire da acrilonitrile o di copolimeri composti prevalentemente da acrilonitrile (90-99% in peso rispetto al peso totale del polimero) e da uno o pi? altri co-monomeri in una quantit? generalmente compresa tra 1 e 10% in peso rispetto al peso totale del polimero.
I co-monomeri preferiti sono sia molecole viniliche neutre quali acrilato di metile, metilacrilato di metile, acetato di vinile, acrilammide e analoghi, sia molecole recanti uno o pi? gruppi acidi quali acido acrilico, acido itaconico, stireni solfonati e analoghi, oppure altri co-monomeri in grado di impartire differenti caratteristiche chimico-fisiche al materiale.
I polimeri e copolimeri cos? preparati sono quindi sottoposti a filatura per produrre fibre che sono raccolte in cavi (tow), idonei a essere successivamente trasformati in manufatti con diverse tecniche di lavorazione, sia per un utilizzo tessile sia per un utilizzo tecnico.
Le fibre "precursori" per la fibra di carbonio sono particolari tipi di fibra acrilica: si tratta di copolimeri ad alto peso molecolare di acrilonitrile e di uno o pi? comonomeri, scelti tra quelli sopra descritti, in una quantit? generalmente compresa tra 1 e 5% in peso rispetto al peso totale del polimero. Le fibre di carbonio sono poi ottenute mediante opportuno trattamento termico di queste fibre "precursore" a base di poliacrilonitrile.
Esistono diversi processi industriali per la preparazione di fibre acriliche, processi che utilizzano differenti metodi di polimerizzazione e filatura.
Per quanto riguarda i metodi di polimerizzazione lo stato dell?arte pu? essere suddiviso e schematizzato come segue:
A. Processi Discontinui (a due stadi).
Nei processi discontinui a due stadi, il polimero ? generalmente prodotto in sospensione acquosa, isolato e successivamente disciolto in opportuno solvente per essere filato e trasformato in fibra o in fibra precursore nel caso della fibra di carbonio. I solventi pi? comunemente impiegati per la preparazione della soluzione di filatura sono: dimetilacetammide (DMAC), dimetilformammide (DMF), dimetilsolfossido (DMSO) e una soluzione acquosa di tiocianato di sodio (NaSCN). B. Processi Continui (a uno stadio).
Nei processi continui, invece, la polimerizzazione avviene in solvente e la soluzione cos? ottenuta ? direttamente impiegata in filatura senza l'isolamento intermedio del polimero. I solventi pi? comunemente impiegati in questi processi sono: dimetilformammide (DMF), dimetilsolfossido (DMSO), soluzione acquosa di cloruro di zinco (ZnCl2) e soluzione acquosa di tiocianato di sodio (NaSCN). Indipendentemente dal processo utilizzato si ottiene una soluzione di polimero in un opportuno solvente che deve essere trasformata in fibra tessile o precursore di fibra di carbonio mediante un processo di filatura ad umido. Esistono sostanzialmente due tecnologie per effettuare tale filatura ad umido in maniera industriale:
? filatura ad umido propriamente detta (?wet spinning?) dove la soluzione di polimero nel solvente (?dope?) viene alimentata ad una filiera immersa in un bagno di coagulo, composto da una miscela di solvente e non solvente (generalmente acqua). All?uscita della filiera il dope coagula immediatamente al contatto con il bagno di coagulo, e quindi, attraverso una serie di operazioni di lavaggio (per rimuovere il solvente residuo) e di stiro (per impartire le caratteristiche meccaniche desiderate), si trasforma nella fibra finale;
? filatura ?Dry jet wet spinning? o ?Air-gap wet spinning?, dove il dope viene alimentato a una filiera sospesa alcuni millimetri al di sopra del bagno di filatura. In questo caso i filetti di dope in uscita dalla filiera non coagulano immediatamente per contatto con il bagno, ma percorrono una piccola distanza in aria, dove ha luogo un primo processo di stiro (jet stretch) prima di entrare nel bagno dove avviene il coagulo con eliminazione del solvente e formazione della fibra. Anche in questo caso il processo di produzione ? completato da stadi di lavaggio e di stiro per ottenere la fibra finale con le caratteristiche desiderate.
Entrambe le tecnologie di filatura permettono la produzione di fibre con eccellenti caratteristiche meccaniche ed idonee alla produzione di fibre di carbonio. Generalmente si ricorre alla filatura ?dry jet wet spinning? quando il precursore ? finalizzato alla produzione di fibre di carbonio ad alte prestazioni, come ad esempio quelle utilizzate nel settore aerospaziale. Al contrario la filatura wet spinning ? la tecnologia preferita per la produzione di fibre industriali in virt? della minore complessit? e del minor costo del macchinario necessario.
Oltre a differenze nella complessit? delle linee di filatura esistono anche criteri di scelta delle due tecnologie riconducibili alla dimensione dei cavetti di precursore da produrre (tow) e di conseguenza alla dimensione delle fibre di carbonio finali. Anche da questo punto di vista si pu? fare una grossolana distinzione considerando la filatura ?dry jet wet spinning? pi? idonea alla produzione di fibre di carbonio a bassa denaratura (?small tow?), indicativamente da 1K a 12K (l?unit? K corrisponde a 1000 filamenti; 3K significa che il filato ? composto da 3000 filamenti primari), mentre la filatura ?wet spinning? ? la pi? indicata per la produzione di fibre di carbonio ad alta denaratura (?large tow?), indicativamente 48-60K ed oltre. La fibra di carbonio con un titolo 24K pu? essere considerata una fibra in cui la scelta della tecnologia di filatura tra le due tecnologie sopra descritte deve essere valutata di caso in caso.
Dal punto di vista tecnico, la differenza sostanziale tra i due processi o tecnologie di filatura ?, come gi? detto, nella posizione della filiera, immersa o esterna al bagno di coagulo. Inoltre, la filiera stessa differisce principalmente per il numero di fori che pu? contenere. Generalmente una filiera per ?wet spinning? presenta un numero di fori uguale al numero di cavetti che costituiscono il tow o fascio di filamenti di precursore e quindi di fibra di carbonio, cos? un tow 24K si ottiene da una filiera con 24.000 fori mentre un tow 48K si ottiene da una filiera con 48.000 fori.
Invece, nel caso della filatura ?dry jet wet spinning?, il numero massimo di fori utilizzabile sulla filiera ? generalmente compreso tra 3.000 e 4.000 in quanto una quantit? maggiore di fori comporterebbe il rischio che i getti di dope liquido si tocchino prima del coagulo, dando luogo a fili incollati con conseguenze molto pesanti sia sulla filatura del precursore sia sulla qualit? della fibra di carbonio. In questo caso un titolo 3K viene ottenuto usando una sola filiera da 3.000 fori, mentre un titolo 6K combinando due tow da 3K, un 12K combinando insieme 4 tow da 3K e cos? via.
La minore densit? di fori nelle filiere air-gap comporta ovviamente una notevole diminuzione della capacit? produttiva della linea che viene compensata dall?utilizzo di un maggior numero di filiere (complessit? del macchinario) e da una maggiore velocit? di raccolta dei tow sulle bobine. Tipicamente la velocit? di filatura nel caso ?wet spinning? con solventi organici ? compresa tra i 60 e i 100 m/min, mentre nel caso della filatura ?air-gap? si possono ottenere velocit? comprese tra 250 e 400 m/min a seconda del solvente utilizzato.
Una ulteriore differenza riguarda la qualit? della fibra prodotta che ? generalmente migliore nel caso della filatura ?air-gap? in termini di compattezza, assenza di fessurazioni e caratteristiche meccaniche.
Uno dei motivi principali che permettono il vantaggio in termini sia di velocit? sia di compattezza superficiale ? da ricondursi allo stiro in filiera o ?jet stretch?. Questo fenomeno, misurato come rapporto tra la velocit? di uscita del dope dalla filiera nel bagno di coagulo e la velocit? di raccolta dopo coagulo ? tipicamente inferiore o uguale a 1 nel caso del wet spinning, mentre pu? variare da 1,5 fino a pi? di 10 nel caso ?air gap? a causa del differente momento di coagulo.
Il raggiungimento anche nella ?wet spinning? di un ?jet stretch? significativamente maggiore di 1 permetterebbe di estendere anche a questa tecnologia alcuni dei vantaggi associati alla filatura ?air-gap?, usufruendo per? di apparati per la filatura pi? semplici ed economici.
Nella tecnica nota sono presenti alcuni tentativi diretti al raggiungimento di questi obiettivi che per? in nessun caso sono stati centrati complessivamente.
In EP 0372622 A2 ad esempio sono descritte condizioni di filatura idonee ad ottenere fibre compatte, prive di fessurazioni e con ottime caratteristiche meccaniche. Le condizioni di filatura descritte in tale documento prevedono l?utilizzo di filiere con elevato diametro dei fori, compreso tra 120 e 180 micron, preferibilmente uguale a 150 micron, l?utilizzo di un bagno di coagulo ricco in N,N-dimetilacetammide (DMAC), indicativamente l?80% in peso, a una temperatura di 15-35?C, con velocit? di raccolta della bobina di 80 m/min, realizzando valori di jet stretch compresi tra 1,5 e 5, preferibilmente uguali a 2,4.
Sempre con riferimento alla tecnica nota, nella filatura ad umido in solvente organico per la produzione di precursore fibra di carbonio, la linea di lavaggio e di stiro ? generalmente costituita da una serie di casse (1, 1?, 1??,1???) a tre/quattro rulli (2-2???, 3-3???, 4-4???, 5-5???), precedute e/o seguite da vasche (6, 6?, 6??) (come rappresentato in figura 1).
Ad eccezione della prima e dell?ultima cassa (1,1???), il primo rullo inferiore (2?) ? immerso nella vasca (6) che precede la cassa (1?) ed il secondo rullo inferiore (5?) ? immerso nella vasca (6?) che segue la cassa (1?).
La soluzione di lavaggio fresca ? alimentata all?ultima vasca (6??), dalla quale escono i tows o fasci di filamento lavati e stirati. Vantaggiosamente, le vasche (6, 6?, 6??) sono connesse fluidicamente tra loro e la soluzione di lavaggio esausta fuoriesce poi dalla prima vasca (6), nella quale entrano i tows da lavare e stirare ancora intrisi di solvente.
In questo modo si realizza un sistema di lavaggio in controcorrente che permette, a parit? di prestazioni, di impiegare la minima quantit? di liquido di lavaggio e ottenere la soluzione esausta con la maggior concentrazione di solvente.
Tuttavia, quando i tows nelle vasche raggiungono velocit? superiori a 100 m/min, si verificano i seguenti inconvenienti:
1. la soluzione di lavaggio o scia fluida trascinata dai tows (?water drag?) innalza il livello della soluzione di lavaggio nelle vasche di lavaggio e di lavaggio e stiro in prossimit? dell?estremit? dove si trovano i rulli di estrazione, provocando lo straripamento della soluzione di lavaggio dalle tenute situate tra le pareti della vasca ed i rulli immersi;
2. per effetto centrifugo, i rulli immersi originano violenti spruzzi di soluzione di lavaggio, che si proiettano fuori dalle vasche.
Tali inconvenienti rendono complessa la gestione della linea di filatura esponendo gli operatori a schizzi di fluidi caldi. La tracimazione degli stessi in prossimit? dell?albero del rullo 5?, 5?? rende poi possibile l?inquinamento reciproco tra la soluzione di lavaggio e i lubrificanti dei cuscinetti del rullo.
Le vasche possono essere vasche di solo lavaggio (la velocit? dei rulli 5 e 2? ? la medesima) oppure possono essere vasche di lavaggio e stiro quando la velocit? del rullo 2? ? maggiore della velocit? del rullo 5.
Tuttavia, quando la velocit? della fibra nelle vasche in cui avvengono il lavaggio e lo stiro ? molto superiore a 100 m/min, si verificano fenomeni di straripamento e di spruzzo, gi? descritti precedentemente.
E? quindi scopo del procedimento e dell?apparato secondo la presente invenzione superare gli inconvenienti precedentemente evidenziati propri della tecnica nota. Descrizione dettagliata dell?invenzione
E' quindi oggetto della presente invenzione un processo di filatura di una soluzione omogenea di copolimero acrilico in solvente organico, preferibilmente DMAC o DMSO, per la produzione di fibre precursore, detto processo comprendendo una fase di filatura ad umido con una velocit? di filatura compresa tra 150 e 400 m/min, dove
- la soluzione omogenea di copolimero acrilico in solvente organico o dope ? alimentata ad una o pi? filiere con diametro dei fori compreso tra 150 e 300 micron, dette filiere essendo immerse in un bagno di coagulo costituito da una miscela di solvente organico e di solvente non-solvente con una concentrazione di solvente organico che varia dal 78 all?84% in peso, a una temperatura compresa tra 5 e 40?C; - il dope all?uscita di detta una o pi? filiere entra in contatto con il bagno di coagulo dove coagula formando un tow o fascio di filamenti, con stiro in filiera compreso tra 5 e 15, detto stiro in filiera essendo il rapporto tra la velocit? di uscita del dope dalla filiera nel bagno di coagulo e la velocit? di raccolta dopo coagulo; - detto tow o fascio di filamenti essendo quindi alimentato a una serie di fasi di lavaggio oppure di lavaggio e stiro, dove ciascuna fase di lavaggio oppure di lavaggio e stiro ? condotta in equicorrente, la direzione di movimento della soluzione di lavaggio coincidendo con la direzione di movimento del tow o fascio di filamenti, l?alimentazione e lo scarico della soluzione di lavaggio in ciascuna fase di lavaggio oppure di lavaggio e stiro essendo condotta in controcorrente rispetto alla direzione di movimento del tow o fascio di filamenti.
Il solvente non-solvente del bagno di coagulo ? preferibilmente acqua.
La soluzione di lavaggio ? preferibilmente acqua.
Il solvente organico della soluzione omogenea di copolimero acrilico ? lo stesso solvente organico impiegato nel bagno di coagulo, preferibilmente il solvente organico ? dimetilacetammide (DMAC) o dimetilsolfossido (DMSO).
Preferibilmente il bagno di coagulo ? costituito dalla miscela acqua/dimetilacetammide o acqua/dimetilsolfossido.
il polimero acrilico ? un copolimero dell?acrilonitrile con uno o pi? monomeri scelti nel gruppo comprendente acrilato di metile, metilacrilato di metile, acetato di vinile, acrilammide, acido acrilico, acido itaconico o stireni solfonati, dove l?acrilonitrile ? presente in una quantit? che varia dal 90 al 99% in peso e il co-monomero in una quantit? compresa tra 1 e 10% in peso rispetto al peso totale del polimero.
Il processo secondo la presente invenzione permette di ottenere una fibra precursore con ottime caratteristiche meccaniche e di compattezza superficiale, assenza di fessurazioni, le caratteristiche meccaniche essendo analoghe a quelle realizzate mediante filature air-gap.
Un ulteriore vantaggio del processo secondo la presente invenzione ? la possibilit? di raggiungere velocit? di filatura (150 - 400 m/min) simili a quelle ottenute con il processo air-gap.
Come detto, per velocit? di filatura si intende la velocit? di raccolta della fibra sulla bobina, mentre per jet stretch o stiro in filiera si intende il rapporto tra la velocit? di uscita del dope dalla filiera nel bagno di coagulo e la velocit? di raccolta dopo coagulo.
Scopo della presente invenzione ? quello di individuare anche un apparato di filatura in grado di consentire la realizzazione del processo sopra descritto.
Ulteriore oggetto della presente invenzione ? quindi un apparato per la filatura ad umido, caratterizzato dal comprendere almeno una unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U, detta unit? U comprendendo:
- una vasca di lavaggio (6) atta a contenere una soluzione di lavaggio (8);
in cui detta soluzione (8) ? atta ad essere alimentata ad una prima estremit? di detta vasca (6) ad una prima temperatura T1 e in cui detta soluzione (8) ? atta ad essere scaricata ad una seconda estremit? di detta vasca (6) ad una seconda temperatura T2,
detta temperatura T1 essendo maggiore di detta temperatura T2; - mezzi meccanici, preferibilmente rulli (5, 2?), atti a movimentare un tow o fascio di filamenti (7), da detta prima estremit? a detta seconda estremit? della vasca (6);
- dove nella vasca di lavaggio (6) la direzione di movimento della soluzione di lavaggio (8) ? in equicorrente rispetto alla direzione di movimento del tow o fascio di filamenti (7).
Preferibilmente, detta unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U ? caratterizzata dal fatto che la soluzione (8) atta ad essere scaricata alla seconda estremit? di detta vasca di lavaggio (6) alla seconda temperatura T2, ? alimentata tramite uno stramazzo (11) e un filtro (12) a una vasca ausiliaria di riciclo (9) dove una prima porzione di detta soluzione (8) ? alimentata tramite una pompa (13) ad una vasca ausiliaria di riscaldamento (10), provvista di uno scambiatore di calore (14), detta vasca ausiliaria di riscaldamento (10) essendo atta ad alimentare tale soluzione di lavaggio (8) alla prima estremit? di detta vasca di lavaggio (6) alla prima temperatura T1.
Preferibilmente, l?apparato per la filatura ad umido secondo la presente invenzione comprende due o pi? unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro (U), disposte in sequenza e connesse fluidicamente tra loro.
La vasca ausiliaria di riciclo (9) di ogni unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U ? atta ad essere alimentata con la restante porzione della soluzione di lavaggio (8) proveniente dalla vasca ausiliaria di riciclo (9?) dell?unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U disposta a valle di detta vasca di lavaggio (6) rispetto al movimento del tow o fascio di filamenti (7), detta vasca ausiliaria di riciclo (9) essendo anche atta ad alimentare la restante porzione di soluzione di lavaggio (8) estratta alla seconda estremit? di detta vasca di lavaggio (6) alla seconda temperatura T2, alla vasca ausiliaria di riciclo dell?unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U disposta a monte di detta vasca di lavaggio (6) rispetto al movimento del tow o fascio di filamenti (7).
L?apparato per la filatura ad umido comprendente due o pi? unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U, ? perci? caratterizzato dal fatto che, con riferimento alla disposizione in sequenza delle unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U, l?alimentazione della soluzione di lavaggio ? in controcorrente rispetto alla direzione di movimento del tow o fascio di filamenti.
L?apparato secondo la presente invenzione permette di sfruttare appieno le potenzialit? del nuovo processo di filatura in termini di velocit?, che non sarebbero realizzabili nei dispositivi secondo lo stato dell?arte per la filatura ?wet? in solvente organico che non consentono la marcia regolare a velocit? superiori ai 100 m/min per motivi fluidodinamici.
Nelle figure allegate 1 e 2, la figura 1 come detto ? rappresentativa di un apparato secondo lo stato dell?arte, mentre la figura 2 ? rappresentativa di un apparato secondo la presente invenzione.
Nella presente descrizione, per l'illustrazione delle figure si ricorre a numeri o a lettere di riferimento identici per indicare elementi costruttivi con la stessa funzione. Inoltre, per chiarezza di illustrazione, alcuni riferimenti possono non essere stati ripetuti in tutte le figure.
L?apparato secondo la presente invenzione ? rappresentato nello schema dell?allegata figura 2 dove i tows (7), provenienti dalla cassa a rulli posizionata in ingresso, abbandonano il rullo (5) e procedono verso il rullo (2?) immersi nella soluzione di lavaggio contenuta nella vasca (6). Il rullo (2?) estrae dalla soluzione di lavaggio (8) i tows e li accompagna ai successivi rulli (3?, 4? e 5?, non mostrati in figura 2), che alimentano la vasca successiva (6?, non mostrata in figura).
La vasca 6 ? dotata di vasche ausiliarie (9, 10). Nella vasca ausiliaria (9) o vasca di riciclo ? raccolta la soluzione di lavaggio che fuoriesce dalla vasca (6) attraverso uno stramazzo (11), filtrata tramite il filtro (12), estraibile per pulizia. Dalla vasca ausiliaria (9) o vasca di riciclo, una pompa (13) preleva la soluzione di lavaggio filtrata e la alimenta alla vasca ausiliaria (10) o vasca di riscaldamento, nella quale ? generalmente installato uno scambiatore di calore (14), alimentato con vapore. La soluzione di lavaggio, filtrata e riscaldata, rientra nella vasca principale (6) attraverso apposite fessure di distribuzione (15) e all?interno della stessa scorre in equicorrente rispetto alla direzione dei tows in movimento.
Come sopra evidenziato quindi il flusso della soluzione di lavaggio e del tow o fascio di filamenti ? in equicorrente all?interno della vasca di ciascuna unit? di lavaggio, mentre considerando l?insieme delle diverse unit? di lavaggio presenti nella linea di filatura l?assetto complessivo ? in controcorrente, disposizione questa che permette una migliore efficienza del processo complessivo di lavaggio.
L?assetto dell?apparato secondo la presente invenzione ? caratterizzato dai seguenti vantaggi:
1. permette di compensare l?innalzamento del livello della soluzione di lavaggio in prossimit? della seconda estremit? o uscita della vasca (6), agendo sullo stramazzo regolabile (11) in modo da evitare straripamenti e fuoriuscite attraverso le tenute dei rulli;
2. consente alla scia liquida della soluzione di lavaggio che accompagna i tows (7) di procedere verso lo stramazzo (11) in uscita senza invertire la direzione, provocando un minore innalzamento del livello della soluzione di lavaggio;
3. riduce la quantit? di schizzi di soluzione di lavaggio liberati dal rullo (2?) a causa di una minore immersione del rullo stesso, con un?angolatura di partenza degli schizzi pi? orizzontale
I tows o fasci di filamento in uscita dalle fasi di lavaggio e stiro sono poi risciacquati con getti di acqua demineralizzata e strizzati da rulli pressori.
Esempi.
A titolo esemplificativo, ma non limitativo della presente invenzione, si riportano di seguito alcuni esempi di attuazione del processo secondo la presente invenzione e alcuni esempi comparativi.
Esempio 1
A un reattore di alluminio dotato di agitatore e overflow sono stati aggiunti in maniera continua alla temperatura di 62?C, 100 kg/h di acrilonitrile, 1 kg/h di metil acrilato, 2 kg/h di acido itaconico disciolto in acqua al 5% in peso; 0,4 kg/h di ammonio persolfato disciolto in acqua, 0,5 kg/h di ammonio bisolfito disciolto in acqua, 2 g/h di solfato di ferro disciolto in acqua e 250 kg/h di acqua addizionata di acido solforico sufficiente a mantenere il pH di reazione a un valore compreso tra 2.0 e 3,5. Gli ingredienti sono stati alimentati ad una portata tale da permettere un tempo di residenza pari a 90 minuti. La reazione ? stata interrotta dopo 90 minuti mediante aggiunta di una soluzione acquosa di EDTA nell'overflow e lo slurry ? stato alimentato a una colonna di stripping dove sono stati allontanati acrilonitrile e acrilato di metile non reagiti, ottenendo di fondo uno slurry di polimero in acqua. Il polimero ? stato filtrato, lavato essiccato e successivamente disciolto in DMAC. La soluzione cos? ottenuta, contenente il 20% in peso di polimero, ? stata filtrata mediante una batteria di filtri pressa con tele di selettivit? variabile progressivamente da 40 ?m a 5 ?m ed alimentata ad una linea di filatura wet spinning con filiere da 12.000 fori, aventi un diametro del capillare uguale a 250 micron.
La soluzione di filatura, mantenuta alla temperatura di 80?C, ? stata alimentata alla filiera immersa in un bagno di coagulo mediante una pompetta di filatura da 50 cc/rev, cio? ad ogni revolution (o giro) la pompa dosa 50 cc. Il bagno di coagulo ? composto da una miscela di acqua e DMAC contenente l?82% in peso di DMAC alla temperatura di 20 ?C. Successivamente il fascio di fibre nascenti ? stato fatto passare in un bagno di post-coagulo, consistente in una miscela di acqua e DMAC contenente il 32% in peso di DMAC alla temperatura di 40 ?C.
La velocit? del primo rullo di raccolta ? risultata uguale a 26,42 m/min, corrispondente a un ?jet stretch? o stiro in filiera di 8,9.
Il fascio di fibre ? stato successivamente alimentato a una serie di stadi di lavaggio e di stiro. Lo stiro totale, suddiviso in tre stadi, ? risultato uguale a 10,06x cio? la lunghezza iniziale ? incrementata di 10,06 volte. Le operazioni di lavaggio sono state effettuate usando le vasche come rappresentate in figura 2.
Il tow cos? prodotto ? stato infine raccolto su bobine alla velocit? di 250,7 m/min. Al termine del processo di filatura sono state ottenute bobine di precursore 12 K aventi le seguenti caratteristiche:
? Titolo: 1,1 dtex;
? Tenacit? a rottura: 68,1 cN/tex;
? Allungamento a rottura: 15,2 %
idonee alla produzione di fibra di carbonio.
Esempio 2
Una soluzione di filatura in DMAC preparata come descritto nell?esempio 1, ? stata alimentata a una linea di filatura wet spinning con filiere da 24.000 fori aventi un diametro del capillare di 300 micron.
La soluzione di filatura mantenuta alla temperatura di 80?C ? stata alimentata alla filiera immersa in un bagno di coagulo mediante una pompetta di filatura da 100 cc/rev. Il bagno di coagulo ? composto da una miscela di acqua e DMAC contenente l?82% in peso di DMAC, alla temperatura di 20?C. Successivamente il fascio di fibre nascenti ? stato fatto passare in un bagno di post-coagulo consistente in una miscela di acqua e DMAC contenente il 33% in peso di DMAC alla temperatura di 40 ?C.
La velocit? del primo rullo di raccolta dopo il bagno di coagulo ? risultata uguale a 31,6 m/min, corrispondente a un ?jet stretch? di 12,8.
Il fascio di fibre ? stato successivamente alimentato a una serie di stadi di stiro e di lavaggio. Lo stiro totale, suddiviso in tre stadi, ? risultato uguale a 10,06x. Le operazioni di lavaggio sono state effettuate usando le vasche come rappresentate in figura 2.
Il tow cos? prodotto ? stato infine raccolto su bobine alla velocit? di 300,1 m/min. Al termine del processo di filatura sono state ottenute bobine di precursore 24 K aventi le seguenti caratteristiche:
? Titolo: 1,1 dtex;
? Tenacit? a rottura: 66,8 cN/tex;
? Allungamento a rottura: 14,9 %
idonee alla produzione di fibra di carbonio.
Esempio 3
Una soluzione di filatura preparata come descritto nell?esempio 1, utilizzando DMSO al posto di DMAC come solvente e una concentrazione di polimero nella soluzione del 19% in peso ? stata alimentata a una linea di filatura wet spinning con filiere da 12.000 fori aventi un diametro del capillare di 250 micron.
La soluzione di filatura mantenuta alla temperatura di 80 ?C ? stata alimentata alla filiera immersa in un bagno di coagulo mediante una pompetta di filatura da 50 cc/rev. Il bagno di coagulo ? composto da una miscela di acqua e DMSO contenente l?81% in peso di DMSO, alla temperatura di 5 ?C. Successivamente il fascio di fibre nascenti ? stato fatto passare in un bagno di post-coagulo consistente in una miscela di acqua e DMSO contenente il 31% in peso di DMSO alla temperatura di 35 ?C. La velocit? del primo rullo di raccolta dopo il bagno di coagulo ? risultata uguale a 31,7 m/min, corrispondente ad un ?jet stretch? di 8,6.
Il fascio di fibre ? stato successivamente alimentato a una serie di stadi di stiro e di lavaggio. Lo stiro totale, suddiviso in tre stadi, ? risultato uguale a 10,06x. Le operazioni di lavaggio sono state effettuate usando le vasche come rappresentate in figura 2.
Infine il tow cos? prodotto ? stato raccolto su bobine alla velocit? di 300,8 m/min. Al termine del processo di filatura sono state ottenute bobine di precursore 12 K aventi le seguenti caratteristiche:
? Titolo: 1,25 dtex;
? Tenacit? a rottura: 70,1 cN/tex;
? Allungamento a rottura: 14,2 %
idonee alla produzione di fibra di carbonio.
Esempio 4
Una soluzione di filatura preparata come descritto nell?esempio 1, utilizzando DMSO invece di DMAC come solvente e una concentrazione di polimero nella soluzione del 19% in peso, ? stata alimentata a una linea di filatura wet spinning con filiere da 24.000 fori aventi un diametro del capillare di 300 micron.
La soluzione di filatura, mantenuta alla temperatura di 80?C, ? stata alimentata alla filiera immersa in un bagno di coagulo mediante una pompetta di filatura da 100 cc/rev. Il bagno di coagulo ? composto da una miscela di acqua e DMSO contenente l?81% in peso di DMSO alla temperatura di 5?C. Successivamente il fascio di fibre nascenti ? stato fatto passare in un bagno di post-coagulo consistente in una miscela di acqua e DMSO contenente il 32% in peso di DMSO alla temperatura di 35 ?C. La velocit? del primo rullo di raccolta dopo il bagno di coagulo ? risultata uguale a 31,6 m/min, corrispondente a un ?jet stretch? di 12,5.
Il fascio di fibre ? stato successivamente alimentato a una serie di stadi di stiro e di lavaggio. Lo stiro totale, suddiviso in tre stadi, ? risultato uguale a 10,06x. Le operazioni di lavaggio sono state effettuate usando le vasche modificate come rappresentate in figura 2. Infine il tow cos? prodotto ? stato raccolto su bobine alla velocit? di 300,2 m/min.
Al termine del processo di filatura sono state ottenute bobine di precursore 24 K aventi le seguenti caratteristiche:
? Titolo: 1,24 dtex;
? Tenacit? a rottura: 71,2 cN/tex;
? Allungamento a rottura: 14,0 %
idonee alla produzione di fibra di carbonio.

Claims (11)

RIVENDICAZIONI
1. Processo di filatura di una soluzione omogenea di copolimero acrilico in solvente organico, preferibilmente DMAC o DMSO, per la produzione di fibre precursore, detto processo comprendendo una fase di filatura ad umido con una velocit? di filatura compresa tra 150 e 400 m/min, dove
- la soluzione omogenea di copolimero acrilico in solvente organico o dope ? alimentata ad una o pi? filiere con diametro dei fori compreso tra 150 e 300 micron, dette filiere essendo immerse in un bagno di coagulo costituito da una miscela di solvente organico e di solvente non-solvente con una concentrazione di solvente organico che varia dal 78 all?84% in peso, a una temperatura compresa tra 5 e 40?C; - il dope all?uscita di detta una o pi? filiere entra in contatto con il bagno di coagulo dove coagula formando un tow o fascio di filamenti, con stiro in filiera compreso tra 5 e 15, detto stiro in filiera essendo il rapporto tra la velocit? di uscita del dope dalla filiera nel bagno di coagulo e la velocit? di raccolta dopo coagulo; - detto tow o fascio di filamenti essendo quindi alimentato a una serie di fasi di lavaggio oppure di lavaggio e stiro, dove ciascuna fase di lavaggio oppure di lavaggio e stiro ? condotta in equicorrente, la direzione di movimento della soluzione di lavaggio coincidendo con la direzione di movimento del tow o fascio di filamenti, l?alimentazione e lo scarico della soluzione di lavaggio in ciascuna fase di lavaggio oppure di lavaggio e stiro essendo condotta in controcorrente rispetto alla direzione di movimento del tow o fascio di filamenti.
2. Processo secondo la rivendicazione 1, dove il solvente non-solvente del bagno di coagulo ? acqua.
3. Processo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, dove la soluzione di lavaggio ? acqua.
4. Processo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, dove il solvente organico della soluzione omogenea di copolimero acrilico ? lo stesso solvente organico impiegato nel bagno di coagulo, preferibilmente il solvente organico essendo dimetilacetammide (DMAC) o dimetilsolfossido (DMSO).
5. Processo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, dove il bagno di coagulo ? costituito dalla miscela acqua/dimetilacetammide o dalla miscela o acqua/dimetilsolfossido.
6. Processo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, dove il polimero acrilico ? un copolimero dell?acrilonitrile con uno o pi? monomeri scelti nel gruppo comprendente acrilato di metile, metilacrilato di metile, acetato di vinile, acrilammide, acido acrilico, acido itaconico o stireni solfonati, dove l?acrilonitrile ? presente in una quantit? che varia dal 90 al 99% in peso e il co-monomero in una quantit? compresa tra 1 e 10% in peso rispetto al peso totale del polimero.
7. Apparato per la filatura ad umido, caratterizzato dal comprendere almeno una unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U, detta unit? U comprendendo:
- una vasca di lavaggio (6) atta a contenere una soluzione di lavaggio (8);
in cui detta soluzione (8) ? atta ad essere alimentata ad una prima estremit? di detta vasca (6) ad una prima temperatura T1 e in cui detta soluzione (8) ? atta ad essere scaricata ad una seconda estremit? di detta vasca (6) ad una seconda temperatura T2,
detta temperatura T1 essendo maggiore di detta temperatura T2; - mezzi meccanici, preferibilmente rulli (5, 2?), atti a movimentare un tow o fascio di filamenti (7), da detta prima estremit? a detta seconda estremit? della vasca (6);
- dove nella vasca di lavaggio (6) la direzione di movimento della soluzione di lavaggio (8) ? in equicorrente rispetto alla direzione di movimento del tow o fascio di filamenti (7).
8. Apparato secondo la precedente rivendicazione, dove detta unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U ? caratterizzata dal fatto che la soluzione (8) atta ad essere scaricata alla seconda estremit? di detta vasca di lavaggio (6) alla seconda temperatura T2, ? alimentata tramite uno stramazzo (11) e un filtro (12) a una vasca ausiliaria di riciclo (9) dove una prima porzione di detta soluzione (8) ? alimentata tramite una pompa (13) ad una vasca ausiliaria di riscaldamento (10), provvista di uno scambiatore di calore (14), detta vasca ausiliaria di riscaldamento (10) essendo atta ad alimentare tale soluzione di lavaggio (8) alla prima estremit? di detta vasca di lavaggio (6) alla prima temperatura T1.
9. Apparato secondo una o pi? delle rivendicazioni 7 o 8, dove detto apparato comprende due o pi? unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro (U), disposte in sequenza e connesse fluidicamente tra loro.
10. Apparato secondo la rivendicazione 9, dove la vasca ausiliaria di riciclo (9) di ogni unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U ? atta ad essere alimentata con la restante porzione della soluzione di lavaggio (8) proveniente dalla vasca ausiliaria di riciclo (9?) dell?unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U disposta a valle di detta vasca di lavaggio (6) rispetto al movimento del tow o fascio di filamenti (7), detta vasca ausiliaria di riciclo (9) essendo anche atta ad alimentare la restante porzione di soluzione di lavaggio (8) estratta alla seconda estremit? di detta vasca di lavaggio (6) alla seconda temperatura T2, alla vasca ausiliaria di riciclo dell?unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U disposta a monte di detta vasca di lavaggio (6) rispetto al movimento del tow o fascio di filamenti (7).
11. Apparato secondo la rivendicazione 9, dove l?alimentazione della soluzione di lavaggio ? in controcorrente rispetto alla direzione di movimento del tow o fascio di filamenti rispetto alla disposizione in sequenza delle unit? di lavaggio o di lavaggio e stiro U.
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