JP5394000B2

JP5394000B2 - 油剤付与装置および油剤付与方法

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Publication number: JP5394000B2
Application number: JP2008115929A
Authority: JP
Inventors: 勝彦池田; 有生下田代
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
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Priority date: 2008-04-25
Filing date: 2008-04-25
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2028-04-25
Also published as: JP2009263817A

Description

本発明は、油剤付与装置および油剤付与方法に関する。

炭素繊維の製造などでは、アクリロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系繊維などからなる前駆体繊維束（トウ）を２００〜３００℃で耐炎化処理した後、３００〜２０００℃で炭化することが行われている。しかし、このような高温処理では、トウ中の単繊維同士が融着して、毛羽や糸切れが生じることがあった。毛羽や糸切れは、得られる炭素繊維の強度の低下、外観不良などに影響する。

そのため、トウ中の単繊維同士の融着を防止する方法として、前駆体繊維束にシリコン系油剤などの油剤を付与させる方法が知られている。
例えば、特許文献１には、トウを油浴中に連続的に通過させ、さらに油浴中を通過するトウに油剤を噴射する油剤の付与方法が示されている。
特開２００２−２４９９２０号公報

しかしながら、特許文献１のような油剤付与方法では、トウの幅方向の揺れや油浴液の揺らぎにより、得られたトウに油剤の付着斑が生じることがあった。油剤の付着斑が生じると、油剤の乾燥工程や、その後の耐炎化処理、炭化処理などにおいて単繊維の融着が生じてしまう。また、トウの幅方向の乱れや斜行、トウの拡幅などが生じることもあり、複数本のトウを並列させて油剤を付与する場合には隣接錘間のトウ同士の接触などで単繊維に毛羽や糸切れが生じることがあった。
そのため、トウへの油剤付与において、油剤の付着斑、毛羽や糸切れの発生を低減できる油剤付与方法が望まれている。

そこで本発明は、トウに油剤を均一に付与することができ、また、油剤付与中に単繊維に毛羽や糸切れが発生することを低減できる油剤付与装置および油剤付与方法を目的とする。

本発明の油剤付与装置は、複数の繊維からなるトウに油剤を付与する油剤付与装置であって、一定方向に走行する前記トウの幅を規制する堰と、前記トウに油剤を付与する油剤付与手段と、前記油剤付与手段により前記トウに吸収された油剤を絞り出す複数の絞りローラとを有し、前記複数の絞りローラが、前記トウの走行方向に沿って位置がずれるように前記トウの上側と下側に交互に設けられていることを特徴とする装置である。
また、本発明の油剤付与装置は、前記トウが表面を走行するガイド板を有し、該ガイド板に前記堰が設けられており、前記油剤付与手段として、前記ガイド板に、前記トウに向かって油剤を吐出する油剤吐出口が形成されていることが好ましい。
また、前記油剤吐出口が、前記トウの走行方向に沿って前記ガイド板の２箇所以上に形成されており、前記絞りローラが、前記油剤吐出口のうち、いずれか２つの油剤吐出口の間に設けられていることが好ましい。

また、本発明の油剤付与方法は、複数の繊維からなるトウに油剤を付与する方法であって、一定方向に走行する前記トウの幅を堰により規制する工程と、前記トウに油剤を付与する工程と、前記トウの走行方向に沿って位置がずれるように前記トウの上側と下側に交互に設けられた複数の絞りローラにより、前記トウに吸収された油剤を絞り出す工程とを含むことを特徴とする方法である。

本発明の油剤付与装置は、トウに油剤を均一に付与することができ、また油剤付与中に単繊維に毛羽や糸切れが生じることを低減できる。
また、本発明の油剤付与方法によれば、油剤が均一に付与され、かつ油剤付与中の単繊維に毛羽や糸切れが発生することを低減できる。

本発明の油剤付与装置は、複数の繊維からなるトウに油剤を付与する装置であって、一定方向に走行する前記トウの幅を規制する堰と、前記トウに油剤を付与する油剤付与手段と、前記油剤付与手段により前記トウに吸収された油剤を絞り出す絞りローラとを有する装置である。

［第１の実施形態］
（油剤付与装置）
図１は、本発明の油剤付与装置の実施形態の一例を示した斜視図である。
本実施形態の油剤付与装置１は、図１に示すように、トウＺが表面を一定方向に走行するガイド板１０と、ガイド板１０に設けられ、トウＺの幅を規制する堰１２とを有しており、ガイド板１０には、油剤付与手段として、トウＺに向かって油剤を吐出する油剤吐出口１４が設けられている。また、油剤付与装置１には、前記油剤付与手段によりトウＺに吸収された油剤を絞り出す絞りローラ１６が設けられている。

ガイド板１０の形状は、表面にトウＺを走行させることができる形状であればよく、堰１２や油剤吐出口１４の数などにより適宜選択することができる。ガイド板１０は、平板状であることが好ましい。
また、ガイド板１０の材質は、油剤により変質しないものであれば特に限定はなく、例えば、めっき加工を施したステンレス材（ＳＵＳ）などが挙げられる。

堰１２は、ガイド板１０の表面を走行するトウＺの幅を規制する役割を果たす。堰１２を設けることにより、走行するトウＺの幅方向の乱れや斜行、拡幅を抑えることができる。
堰１２の材質は、油剤により変質しないものであれば特に限定されず、ガイド板１０と同じ材質が挙げられる。堰１２の材質は、ガイド板１０と同じであることが好ましい。

図示例では、堰１２は、トウＺの両側に一対の堰１２が２組設けられており、その一対の堰１２によりトウＺを挟み込むことによりトウＺの幅を規制する。一対となっている堰１２は、１組のみ設けられていてもよく、トウＺの走行方向に沿って３組以上設けられていてもよい。
また、堰１２は、トウＺの幅を規制するように設けられていれば必ずしも一対となるように形成されていなくてもよい。例えば、トウＺの一方の側にトウＺの走行方向に沿って長い堰（堰１２）が設けられ、トウＺの逆側に前記堰よりもトウＺの走行方向に沿った長さが短い２つの堰（堰１２）が前記堰に対応するように設けられていてもよい。

また、トウＺの両側に設けられる堰１２の幅Ｗ（図２）は、１０〜４０ｍｍであることが好ましく、１５〜３０ｍｍであることがより好ましい。前記堰１２の幅Ｗが１０ｍｍ以上であれば、トウ形態を維持した状態でトウの拡幅を抑制することが容易になる。また、堰１２の幅Ｗが４０ｍｍ以下であれば、トウＺの幅方向に均一に油剤を付与することが容易になる。
また、堰１２の幅Ｗを油剤付与装置１に供給するトウＺの幅よりも狭くなるように設定し、堰１２によりトウＺの幅を所望の幅に規制するようにしてもよい。
更に、トウＺの進行方向に沿って、徐々に堰１２の幅Ｗが狭くなるように設定し、入り側を広く出側が狭くなる様に堰１２の幅Ｗを変えることも可能である。

堰１２のトウＺの走行方向に沿った長さ（トウＺの走行方向に沿って複数設ける場合は、それらを合計した長さ）は、走行するトウＺの幅を規制できる長さであれば特に制限されず、１０〜５０ｃｍであることが好ましい。
また、堰１２の高さＨは、トウＺの幅方向を規制できる高さであればよく、トウＺの厚みよりも高くなっていることが好ましい。

油剤吐出口１４は、ガイド板１０に形成されており、ガイド板１０の表面を走行するトウＺに向かって油剤を付与する吐出口である。油剤吐出口１４からトウＺを貫通するように油剤を吐出することにより、トウＺに油剤が付与される。油剤吐出口１４は、図１に示すように、スリット状に形成されていてもよく、複数の孔の集合体として形成されていてもよい。油剤吐出口１４としては、トウＺの幅方向に均一に油剤を付与しやすい点から、スリット状であることが好ましい。

また、油剤吐出口１４は、油剤をトウＺに均一に付与することが容易になる点から、堰１２と堰１２に挟まれた領域に設けられることが好ましい。
油剤吐出口１４から油剤を吐出させる方法は特に限定されず、例えば、圧送ポンプにより吐出させる方法などが挙げられる。

油剤吐出口１４は、ガイド板１０に１箇所だけ形成されていてもよいが、トウＺの走行方向に均一に油剤を付与することが容易になる点から、トウＺの走行方向に沿ってガイド板１０の２箇所以上に形成し、絞りローラ１６を、それらの油剤吐出口１４のうち、いずれか２つの油剤吐出口１４の間に設けることが好ましい。トウＺに油剤を付与した後に絞りローラ１６によりトウＺをほぐして開繊し、その後にさらに油剤を付与することにより、トウＺに付与した油剤の均一性が向上する。油剤吐出口１４を１つのみ形成する場合は、その油剤吐出口１４は絞りローラ１６の一次側に設ける。

また、油剤吐出口１４は、トウＺの走行方向の油剤の均一性が向上する点から、複数の油剤吐出口１４が連続して形成されていることが好ましい。
油剤付与装置としては、複数の油剤吐出口１４が連続して形成された２組の油剤吐出口１４群の間に絞りローラ１６が設けられていることが特に好ましい。すなわち、図１に示すように、６つのスリット状の油剤吐出口１４が、それらのうち３つずつがそれぞれ連続するようにして２組に分かれてガイド板１０に形成されており、２組の油剤吐出口１４群の間に絞りローラ１６が設けられているような油剤付与装置が好ましい。

油剤吐出口１４の幅ａ（図２）は、トウＺの幅方向に均一に油剤を付与することが容易になる点から、堰１２の幅Ｗと同じ幅であることが好ましい。

また、油剤吐出口１４からの油剤の吐出は、ガイド板１０上を走行するトウＺに向かって垂直に、もしくはトウＺが進入してくる方向（一次側）に傾けて吐出されることが好ましい。これにより、吐出された油剤の衝突によってトウＺが幅方向に揺れることを低減して、堰１２との接触によりトウＺに損傷が生じることを防ぎやすくなる。

絞りローラ１６は、油剤吐出口１４からの油剤の吐出によりトウＺに吸収された油剤を絞り出すローラである。
絞りローラ１６の材質は、油剤によって変質しないものであれば特に限定されず、例えば、ステンレス（ＳＵＳ）などが挙げられる。
また、絞りローラ１６の形状は、トウＺに吸収された油剤を絞り出すことができる形状であればよく、トウＺに損傷が生じ難い点から、円柱状であることが好ましい。

絞りローラ１６の本数は、１本以上であればよく、油剤を絞る効率が向上する点から、３本以上を一組として用いることが好ましい。また、これら複数本の絞りローラ１６からなるローラ群を複数備えてもよい。絞りガイド１６を１本のみ設ける場合は、その絞りガイド１６でトウＺを上からガイド板１０に押さえつけるようにして油剤を絞るようにすればよい。
本実施形態の油剤付与装置１では、ガイド板１０上に絞りローラ１６が３本（１６ａ、１６ｂ、１６ｃ）設けられており、トウＺの上側に位置する絞りローラ１６ａおよび１６ｃと、トウＺの下側に位置する絞りローラ１６ｂによってトウＺを挟むことにより、油剤を絞り出される（図１）。

絞りローラ１６によりトウＺを絞ることにより、トウＺの走行方向に沿った油剤の均一性が向上する。また、絞りローラ１６を設けることにより、油剤吐出口１４から吐出された油剤によってトウＺが浮き上がることを防止できる。また、絞りローラ１６でトウＺを絞ることにより、油剤を付与する前の工程（凝固工程）においてトウＺに吸収された水分も絞り出すことができ、油剤付与後のトウの乾燥における単繊維同士の融着を抑える効果が得られる。

尚、油剤付与装置１は、走行させるトウＺの本数には制限はなく、ガイド板１０の表面を複数のトウＺが走行するようにしてもよい。

（油剤付与方法）
本発明の油剤付与方法は、複数の繊維からなるトウに油剤を付与する方法であって、一定方向に走行する前記トウの幅を堰により規制する工程（工程（１））と、前記トウに油剤を付与する工程（工程（２））と、前記トウに吸収された油剤を絞り出す工程（工程（３））とを含む方法である。
本発明の油剤付与方法は、工程（３）の前に少なくとも一度工程（２）を行う方法であれば、工程（１）〜（３）の順序およびその回数は特に限定されない。
以下、本発明の油剤付与方法として、本実施形態の油剤付与装置１を用いてトウＺに油剤を付与する方法について説明する。

トウＺを形成する前駆体繊維束としては、例えば、アクリロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系繊維などからなる前駆体繊維束が挙げられる。
ポリアクリロニトリル系前駆体繊維束からなるトウＺは、例えば、アクリロニトリル系単量体に由来する構成単位を有する重合体を含有する紡糸原液を、紡糸口金を通過させて凝固浴中に吐出（凝固工程）して凝固糸とした後、洗浄延伸装置３０（図３）により、前記凝固糸を洗浄槽３２に浸漬して洗浄すると同時に延伸する（延伸工程）ことにより得ることができる。凝固糸の延伸は、各々のガイドローラ３４の回転を異なる速度に設定することにより行うことができる。

トウＺの総繊度は、トウの取り扱い性の点から、１５００〜６０００００ｄｔｅｘであることが好ましく、１２０００〜６００００ｄｔｅｘであることがより好ましい。

延伸されたトウＺは、油剤付与装置１に供給され（図３）、ガイド板１０の表面を一定方向に走行する（図１）。
トウＺの走行速度は、トウＺに油剤を均一に付与できる速度であればよく、２０〜６５ｍ／ｍｉｎであることが好ましい。
ガイド板１０の表面を走行するトウＺの幅は、堰１２により規制される（工程（１））。

また、堰１２の間に形成された油剤吐出口１４から油剤が吐出され、トウＺに付与される（工程（２））。工程（２）における油剤の付与は、油剤付与装置１を用いた油剤付与方法のように、工程（１）の幅の規制と同時に行われることが好ましい。これにより、トウＺの幅方向に均一に油剤を付与すること、および油剤を付与する際に走行するトウＺの幅方向の乱れや斜行、拡幅を抑えることが容易になる。
また、工程（２）においては、トウＺの走行方向に沿って連続的に形成された油剤吐出口１４から油剤を吐出して付与することが好ましい（本実施形態では連続して形成された３つの油剤吐出口１４それぞれから油剤を吐出して付与する。）。これにより、トウＺの走行方向に均一に油剤を付与することが容易になる。

トウＺに付与する油剤としては、炭素繊維の製造方法などに通常使用される油剤を用いることができ、シリコン系油剤であることが好ましく、アミノシリコン系油剤であることがより好ましい。

油剤吐出口１４からの油剤の吐出速度は、油剤をトウＺに貫通させて充分に付与できる速度であればよく、３．０〜２０．０Ｌ／分・錘であることが好ましく、５．０〜１５．０Ｌ／分・錘であることがより好ましい。油剤の吐出速度を３．０Ｌ／分・錘以上とすることにより、トウＺに油剤を貫通させて均一に付与することが容易になる。また、細物トウであっても、太物トウであってもトウ内部まで均一に油剤を付与することが容易になる。また、油剤の吐出速度を２０．０Ｌ／分・錘以下とすることにより、吐出される油剤によりトウＺが浮き上がったり、幅方向に揺れたりすることによりトウＺに損傷が生じることを防ぎ易い。

ついで、トウＺを絞りローラ１６により絞ることで、工程（２）で吸収された油剤および凝固工程で吸収された水分をトウＺから絞り出す（工程（３））。これにより、トウＺの走行方向の油剤の付着斑が低減される。
ついで、絞りローラ１６により油剤および水分を絞り出したトウＺに、絞りローラ１６の二次側で再度油剤を付与する（工程（２））。絞りローラ１６の二次側における油剤吐出口１４からの油剤の吐出速度は、絞りローラ１６の一次側における油剤の吐出速度と同じであってもよく、異なっていてもよい。二次側の油剤の吐出速度の好ましい範囲は、一次側の油剤の吐出速度の好ましい範囲と同じである。

以上の方法により、トウＺに均一に油剤を付与することができる。
油剤を付与されたトウＺは、乾燥機４０に送られ、熱ロール４２により乾燥される。その後、耐炎化処理、炭化処理などが施される。

［第２の実施形態］
以下、本発明の油剤付与装置の他の実施形態例である油剤付与装置２について、図４に基づいて説明する。
本実施形態の油剤付与装置２は、図４に示すように、油剤を収容する油浴２０と、油浴２０内にトウＺを誘導するガイドローラ２２と、油浴２０内でトウＺの幅を規制する堰２４と、トウＺに吸収された油剤を絞り出す絞りローラ２６とを有する。油剤付与装置２では、油浴２０およびガイドローラ２２が油剤付与手段として設けられている。

油浴２０は、油剤を収容し、その油浴液内にトウＺを通過させて油剤を付与させることができるものであれば特に限定されない。油浴２０は、トウに油剤を付与する際に通常用いられる既存の油浴を用いることができる。

ガイドローラ２２は、油剤付与装置２に供給されたトウＺを油浴２０の油浴液内に誘導できるローラであればよく、トウＺの誘導に通常用いられるガイドローラを用いることができる。

堰２４は、油浴２０の油浴液内でトウＺの幅を規制する役割を果たす。堰２４としては、油剤付与装置１で例示した堰１２と同様のものを用いることができる。
堰２４は、走行するトウＺの幅方向の両側に、２つの堰が対向するように一対となって設けられていることが好ましい。また、堰２４は、トウＺの走行方向に沿って複数設けられていてもよい。

また、トウＺの両側に設けられる堰２４の幅は、堰１２の幅Ｗと同様に、トウＺの拡幅を抑えて所望の幅に規制できる間隔であればよく、１０〜４０ｍｍであることが好ましく、１５〜３０ｍｍであることがより好ましい。また、堰２４の幅を油剤付与装置２に供給するトウＺの幅よりも狭くなるように設定し、堰２４によりトウＺの幅を所望の幅に規制するようにしてもよい。

堰２４のトウＺの走行方向に沿った長さ（トウＺの走行方向に沿って複数設ける場合は、それらを合計した長さ）は、走行するトウＺの幅を規制できる長さであればよく、１０〜５０ｃｍであることが好ましい。
また、堰２４の高さは、トウＺの幅方向を規制できる高さであればよく、トウＺの厚みよりも高くなっていることが好ましい。

絞りローラ２６は、油浴液に浸漬されることによりトウＺに吸収された油剤を絞り出すローラである。
絞りローラ２６は、油剤付与装置１の絞りローラ１６と同じ材質のローラが使用できる。また、絞りローラ２６の形状は、トウＺに吸収された油剤を絞り出すことができる形状であればよく、トウＺに損傷が生じ難い点から、円柱状であることが好ましい。

トウＺを絞る絞りローラ２６の本数は、１本以上であればよく、油剤を絞る効率が向上する点から、３本以上を一組として用いることが好ましい。また、これら複数本の絞りローラ２６からなるローラ群を複数備えてもよい。絞りガイド２６を１本のみ設ける場合は、例えば、絞りガイド２６でトウＺを上から油浴２０の内壁面に押さえつけることにより油剤を絞るようにする形態が挙げられる。
本実施形態の油剤付与装置２では、トウＺの上側に位置する絞りローラ２６ａおよび２６ｃと、トウＺの下側に位置する絞りローラ２６ｂによってトウＺを挟むことにより、油剤が絞り出される。
また、堰２４と絞りローラ２６の数、順序には特に制限はないが、絞りローラ２６の一次側と二次側にそれぞれ堰２４が設けられていることが好ましい。これにより、トウＺの幅方向の乱れや斜行、拡幅を抑制しながら、トウＺに均一に油剤を付与することが容易になる。

絞りローラ２６によりトウＺを絞ることにより、トウＺの走行方向に沿った油剤の均一性が向上する。また、絞りローラ２６でトウＺを絞ることにより、油剤を付与する前の工程（凝固工程）においてトウＺに吸収された水分も絞り出すことができ、油剤付与後の乾燥における単繊維同士の融着を抑える効果が得られる。

尚、本実施形態の油剤付与装置２は、走行させるトウＺの本数は特に制限はなく、複数本のトウを並行して走行させてもよい。

（油剤付与方法）
以下、本実施形態の油剤付与装置２を用いてトウＺに油剤を付与する方法について説明する。
本実施形態の油剤付与方法では、前記油剤付与装置１の場合と同様にしてトウＺが製造されて油剤付与装置２に供給される。
油剤付与装置２に供給されたトウＺは、ガイドローラ２２により誘導されることにより、油浴２０内の油浴液中に浸漬される。これにより、トウＺに油剤が付与される（工程（２））。
油浴２０内を走行するトウＺの走行速度は、トウＺに油剤を均一に付与できる速度であればよく、２０〜６５ｍ／ｍｉｎであることが好ましい。
油浴２０内においては、堰２４によりトウＺの幅が規制される（工程（１））。

また、油浴２０内においては、トウＺを絞りローラ２６により絞ることにより、吸収された油剤および凝固工程で吸収された水分をトウＺから絞り出す（工程（３））。絞りローラ２６により油剤および水分を絞り出したトウＺには、油浴液中においてさらに油剤が付与される（工程（２））。
以上の方法により、トウＺに均一に油剤を付与することができる。そして、油浴液から取り出されたトウＺは、乾燥工程へと送られる。

以上説明したように、本発明の油剤付与装置によれば、絞りローラによりトウに吸収された油剤を絞り出すことにより、トウに油剤を均一に付与することができる。また、堰によりトウの幅を規制することで、油剤付与中のトウの乱れや斜行、拡幅を低減でき、単繊維に毛羽や糸切れが生じることを低減できる。
また、本発明の油剤付与方法によれば、油剤が均一に付与され、かつ油剤付与中の単繊維の毛羽や糸切れ、拡幅が低減されたトウが得られる。

尚、本発明の油剤付与装置は、図１〜４に例示した油剤付与装置１、２には限定されず、絞りローラの一次側に少なくとも１つ油剤付与手段が設けられていれば、堰、油剤付与手段、絞りローラの数および順序が変更されていてもよい。

以下、実施例および比較例を示して本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は以下の記載によっては限定されない。
［製造例１］トウの製造
アクリロニトリル、アクリルアミド、およびメタクリル酸を、過硫酸アンモニウム−亜硫酸水素アンモニウムおよび硫酸鉄の存在下、水系懸濁重合により共重合させ、アクリロニトリル単位／アクリルアミド単位／メタクリル酸単位＝９６／３／１（質量比）からなるアクリロニトリル系重合体を得た。このアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミドに２１質量％となるように溶解させ、紡糸原液を調製した。
ついで、この紡糸原液を、孔数５００００、孔径４５μｍの紡糸口金を通過させ、温度３５℃、濃度６０質量％のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固浴中に吐出させて凝固糸とし、それと共に凝固浴中から前記凝固糸を紡糸原液の吐出線速度の０．４倍の引き取り速度で引き取り、ついで、その凝固糸に対し水洗と同時に５．０倍の延伸を行ってトウＺ１を得た。

［実施例１］
図１に例示した油剤付与装置１を用いて、ガイド板１０の表面に１本のトウＺ１を走行させ、油剤を付与した。トウＺ１の走行速度は５０ｍ／ｍｉｎとした。
堰１２の幅Ｗは１７ｍｍであり、油剤吐出口１４は、幅ａが１７ｍｍ、長さｂが２．５ｍｍのスリット状の吐出口をそれぞれ４本（油剤吐出口面積１７０ｍｍ^２）ずつ連続して２組に堰１２の間に設け、それら２組の油剤吐出口１４群の間に絞りローラ１６を設けた。絞りローラ１６としては、ＨＣｒめっきされたステンレス製（ＳＵＳ）のローラ（φ１０ｍｍ）３本を使用した。また、油剤としては、１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤を用いた。油剤吐出口１４からの油剤の吐出速度は、１３．０Ｌ／分・錘とした。
アミノシリコン系油剤を付与した後、熱ロールを用いてトウＺ１を乾燥し、乾熱延伸による二次延伸で１．５倍に延伸し、タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘのアクリル繊維をワインダーで巻き取った。

［実施例２］
図４に例示した油剤付与装置２を用いて、油浴液中に製造例１で得られたトウＺ１を走行させ、油剤を付与した。トウＺ１の走行速度は５０ｍ／ｍｉｎとした。堰２４の幅は１７ｍｍであり、絞りローラ２６としては、ＨＣｒめっきされたステンレス製（ＳＵＳ）のローラ（φ１０ｍｍ）３本を使用した。また、油剤としては、１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤を用いた。
アミノシリコン系油剤を付与した後、熱ロールを用いてトウを乾燥し、乾熱延伸による二次延伸で１．５倍に延伸し、タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘのアクリル繊維をワインダーで巻き取った。

［比較例１］
絞りローラ１６を設けない以外は、実施例１と同様にしてトウＺ１に油剤を付与した。
アミノシリコン系油剤を付与した後、熱ロールを用いてトウＺ１を乾燥し、乾熱延伸による二次延伸で１．５倍に延伸し、タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘのアクリル繊維をワインダーで巻き取った。

［比較例２］
図４に例示した油剤付与装置２において、絞りローラ１６を設けていない油剤付与装置を用いた以外は、実施例２と同様にしてトウＺ１に油剤を付与してアクリル繊維を得た。

本実施例におけるトウへの油剤付与の評価は、蛍光Ｘ線強度測定によるアクリル繊維の長さ方向（トウの走行方向）に沿った油剤の付着斑の測定と、アクリル繊維中の単繊維同士の接着数を測定することにより行った。
［油剤の付着斑の測定］
トウＺに油剤を付与して得られたアクリル繊維を、その長さ方向に沿って、連続してサンプリング数Ｎ＝１０（サンプル１つの長さは２５０ｍｍである。）でサンプリングした。ついで、それらのサンプルについて波長分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＺＳＸｍｉｎｉ、理学電気工業（株）製）により蛍光Ｘ線強度斑（ＣＶ値；％）を測定し、その平均値を算出することによりアクリル繊維の長さ方向に沿った油剤の付着斑を測定した。

［単繊維接着数の測定］
トウＺに油剤を付与して得られたアクリル繊維における単繊維同士の接着数は、巻き取ったアクリル繊維を長さ約５ｍｍに切断し、それを１００ｍＬのアセトン中に分散させて１００ｒｐｍで１分間攪拌した後、黒色濾紙にて濾過し、接着している単繊維の個数を測定した。
実施例１〜２および比較例１〜２で得られたアクリル繊維における油剤の付着斑の測定および単繊維接着数の測定の結果を表１に示す。

表１に示すように、堰と絞りローラとを有する実施例１、２の油剤付与装置では、トウの長さ方向に沿った油剤の付着斑が少なく、単繊維同士の接着数も少なかった。
一方、絞りローラを備えていない比較例１、２の油剤付与装置では、実施例１に比べて油剤の付着斑が大きく、単繊維同士の接着数も多かった。

［製造例２］トウの製造
アクリロニトリル、アクリルアミド、およびメタクリル酸を、過硫酸アンモニウム−亜硫酸水素アンモニウムおよび硫酸鉄の存在下、水系懸濁重合により共重合させ、アクリロニトリル単位／アクリルアミド単位／メタクリル酸単位＝９６／３／１（質量比）からなるアクリロニトリル系重合体を得た。このアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミドに２１質量％となるように溶解させ、紡糸原液を調製した。
ついで、この紡糸原液を、孔数１２０００、孔径７５μｍの紡糸口金を通過させ、温度３５℃、濃度６９質量％のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固浴中に吐出させて凝固糸とし、それと共に凝固浴中から前記凝固糸を紡糸原液の吐出線速度の０．６倍の引き取り速度で引き取り、ついで、その凝固糸に対し水洗と同時に５．０倍の延伸を行ってトウＺ２を得た。

［実施例３］
油剤付与装置１のガイド板１０上に、複数本（１３本）のトウＺ２を並行に走行させて油剤を付与した。トウＺ２の走行速度は３５ｍ／ｍｉｎとした。
堰１２は、各々のトウＺ２の幅をそれぞれ規制するように設けた。各堰１２の幅Ｗは１７ｍｍであり、油剤吐出口１４は、幅ａが１７ｍｍ、長さｂが２．５ｍｍのスリット状の吐出口をそれぞれ４本（油剤吐出口面積１７０ｍｍ^２）ずつ連続して２組に堰１２の間に設け、それら２組の油剤吐出口１４群の間に絞りローラ１６を設けた。絞りローラ１６としては、ＨＣｒめっきされたステンレス製（ＳＵＳ）のローラ（φ１０ｍｍ）３本を使用した。また、油剤としては、１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤を用いた。油剤吐出口１４からの油剤の吐出速度は、８．０Ｌ／分・錘とした。
アミノシリコン系油剤を付与した後、熱ロールを用いてトウＺ２を乾燥し、スチーム延伸による二次延伸で２．５倍に延伸し、タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘのアクリル繊維をワインダーで巻き取った。
得られたアクリル繊維をそれぞれアクリル繊維Ａ〜Ｍとする。

［比較例３］
油剤付与装置１のガイド板１０上に６本のトウＺ２を並行に走行させるようにし、かつ絞りローラ１６を設けない以外は、実施例３と同様の方法でトウＺ２に油剤を付与した。得られたアクリル繊維をそれぞれアクリル繊維Ｎ〜Ｓとする。
実施例３および比較例３で得られたアクリル繊維について、前述の方法で蛍光Ｘ線強度斑（ＣＶ値；％）を測定することにより油剤の付着斑を測定した。その結果を図５に示す。ただし、図５におけるＡ〜Ｓは、実施例３および比較例３で得られたアクリル繊維を示す。

図５に示すように、実施例３では、得られたアクリル繊維Ａ〜Ｍの油剤の付着斑が全て４．０％未満となっており、油剤を均一に付与できた。
一方、絞りローラを有さない油剤付与装置を用いた比較例３では、各アクリル繊維間における油剤の付着斑の差が大きく、油剤の付着斑が５．０％を超えるものがあった。

本発明の油剤付与装置および油剤付与方法は、前駆体繊維束からなるトウに油剤を均一に付与することができ、また油剤付与中に単繊維に毛羽や糸切れが生じることを低減できる。そのため、アクリロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系繊維などの前駆体繊維からなる様々なトウへの油剤の付与に好適に使用できる。

本発明の油剤付与装置の実施形態の一例を示した斜視図である。図１の油剤付与装置の堰部分を拡大した平面図である。トウに油剤を付与する工程を示した工程図である。本発明の他の実施形態例の油剤付与装置２を示した概略図である。実施例３および比較例３における油剤付着斑の測定結果を示した図である。

符号の説明

１油剤付与装置１０ガイド板１２堰１４油剤吐出口１６、１６ａ、１６ｂ、１６ｃ絞りローラ２油剤付与装置２４堰２６絞りローラ

Claims

複数の繊維からなるトウに油剤を付与する油剤付与装置であって、
一定方向に走行する前記トウの幅を規制する堰と、前記トウに油剤を付与する油剤付与手段と、前記油剤付与手段により前記トウに吸収された油剤を絞り出す複数の絞りローラとを有し、
前記複数の絞りローラが、前記トウの走行方向に沿って位置がずれるように前記トウの上側と下側に交互に設けられていることを特徴とする油剤付与装置。
前記トウが表面を走行するガイド板を有し、該ガイド板の表面に前記堰が設けられており、前記油剤付与手段として、前記ガイド板に、前記トウに向かって油剤を吐出する油剤吐出口が形成されている、請求項１に記載の油剤付与装置。
前記油剤吐出口が、前記トウの走行方向に沿って前記ガイド板の２箇所以上に形成されており、前記絞りローラが、前記油剤吐出口のうち、いずれか２つの油剤吐出口の間に設けられている、請求項２に記載の油剤付与装置。
複数の繊維からなるトウに油剤を付与する油剤付与方法であって、
一定方向に走行する前記トウの幅を堰により規制する工程と、前記トウに油剤を付与する工程と、前記トウの走行方向に沿って位置がずれるように前記トウの上側と下側に交互に設けられた複数の絞りローラにより、前記トウに吸収された油剤を絞り出す工程とを含む油剤付与方法。