TW201625829A - 丙烯酸系纖維之製造方法 - Google Patents

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Ryohei NOISHIKI
Masanobu Tamura
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Abstract

本發明係關於一種丙烯酸系纖維之製造方法，其係使用將丙烯酸系聚合物溶解於有機溶劑中而成之紡絲原液者，且包括對使上述紡絲原液固化而成之凝固絲交替進行水之噴附3與利用軋輥2之壓製之水洗步驟。上述軋輥之壓軋壓力較佳為0.2MPa以上。藉此，本發明提供一種可不使用水浴並於短時間內去除丙烯酸系纖維中之有機溶劑之丙烯酸系纖維之製造方法。

Description

丙烯酸系纖維之製造方法
本發明係關於一種使用將丙烯酸系聚合物溶解於有機溶劑中而成之紡絲原液之丙烯酸系纖維之製造方法。
於利用濕式紡絲法製造丙烯酸系纖維時，若於紡絲原液自紡絲噴嘴噴出並於凝固浴中凝固後，直接立即使因紡絲原液之有機溶劑而處於濕潤狀態之凝固絲(纖維)乾燥，則纖維彼此會接著。因此，一般採用於乾燥前預先藉由水槽(水浴)中之水洗步驟而去除纖維中之有機溶劑之方法。例如，於專利文獻1中記載有於對濕式紡絲之丙烯酸系纖維進行乾燥前於高溫之水洗浴中進行水洗而去除有機溶劑。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2004-346447號公報
然而，於藉由水浴中之水洗去除有機溶劑之情形時，存在需要大量水並且水洗時間變長之問題。
本發明為了解決上述先前之問題而提供一種可不使用水浴並於短時間內去除丙烯酸系纖維中之有機溶劑之丙烯酸系纖維之製造方法。
本發明係關於一種丙烯酸系纖維之製造方法，其特徵在於：其係使用將丙烯酸系聚合物溶解於有機溶劑中而成之紡絲原液者，且包括對使上述紡絲原液固化而成之凝固絲交替進行水之噴附與利用軋輥之壓製之水洗步驟。
上述軋輥之壓軋壓力較佳為0.2MPa以上。於上述水洗步驟中，較佳為交替進行水之噴附與利用軋輥之壓製8次以上。上述紡絲原液中之有機溶劑較佳為選自由二甲基亞碸、二甲基乙醯胺及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群中之一種以上。上述水洗步驟較佳為於使上述凝固絲延伸後進行。
上述丙烯酸系聚合物較佳為相對於丙烯酸系聚合物之總質量包含20~85質量%之丙烯腈、15~80質量%之含鹵素之乙烯基及/或含鹵素之亞乙烯基、及0~10質量%之含磺酸之單體，且比黏度為0.1~0.3。
根據本發明，可不使用水浴並於短時間內有效地去除丙烯酸系纖維中之溶劑。
1‧‧‧丙烯酸系纖維(延伸絲)
2‧‧‧軋輥
3‧‧‧噴淋噴嘴
4‧‧‧盛水器
10‧‧‧水洗裝置
11‧‧‧丙烯酸系纖維(延伸絲)
12‧‧‧水槽(水浴)
21‧‧‧丙烯酸系纖維(延伸絲)
22‧‧‧水槽(水浴)軋輥
23‧‧‧軋輥
100‧‧‧軋輥
200‧‧‧汽缸
210‧‧‧汽缸之內筒
300‧‧‧丙烯酸系纖維(延伸絲)
400‧‧‧丙烯酸系纖維與軋輥之接觸部分
圖1係本發明之實施例中所使用之水洗裝置之模式剖視圖。
圖2係比較例1中所使用之水洗裝置之模式剖視圖。
圖3係比較例2中所使用之水洗裝置之模式剖視圖。
圖4A係說明軋輥之壓軋壓力之模式剖視圖，圖4B係說明軋輥之壓軋壓力之模式正面圖。
本發明係使用將丙烯酸系聚合物溶解於有機溶劑中而成之紡絲原液之丙烯酸系纖維之製造方法，並且對使將丙烯酸系聚合物溶解於有機溶劑中而成之紡絲原液固化而成之凝固絲交替進行水之噴附與利 用軋輥之壓製。於本發明中，所謂「軋輥」，只要為通常於利用濕式紡絲製造纖維時所使用者即可，並無特別限定。於本發明中，所謂「利用軋輥之壓製」係指一面使凝固絲(丙烯酸系纖維)通過上下之一對軋輥之間一面施加壓力。施加壓力之方法只要可利用軋輥對凝固絲施加壓力即可，並無特別限定。例如可列舉利用汽缸對上部軋輥施加壓力、於上部軋輥上放置重物、將上部軋輥向下牽拉等。於本發明中，所謂「交替進行水之噴附與利用軋輥之壓製」，意指連續地進行水之噴附與利用軋輥之壓製，即於進行水之噴附後進行利用軋輥之壓製、或者於進行利用軋輥之壓製後進行水之噴附。
作為上述軋輥，例如可使用橡膠系軋輥、金屬製之軋輥等。作為上部軋輥，可適宜地使用橡膠系軋輥(亦記作橡膠輥)，作為下部軋輥，可適宜地使用金屬製之軋輥(亦記作金屬輥)。作為橡膠系軋輥之材質，可列舉：天然橡膠、苯乙烯丁二烯橡膠、腈橡膠、氯丁二烯橡膠、丁基橡膠、乙烯丙烯橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚矽氧橡膠、氟橡膠、胺基甲酸酯橡膠等。又，橡膠系軋輥亦可為將橡膠捲繞於金屬製之輥而成之輥。關於橡膠之厚度，就維持纖維之剖面形狀之觀點而言，較佳為3mm以上，更佳為5mm以上，進而較佳為8mm以上。作為金屬製之軋輥之材質，可列舉不鏽鋼、不鏽鋼等。軋輥之硬度較佳為40~100，更佳為50~90，進而較佳為55~85。於本發明中，軋輥之硬度係指依據JIS K 6253並利用A型硬度計所測得之值。
於本發明中，可使用將丙烯酸系聚合物溶解於有機溶劑中而成之紡絲原液，並使上述紡絲原液自紡絲噴嘴噴出並於凝固浴中固化(凝固)而獲得凝固絲。就容易控制凝固狀態之觀點而言，使用水與有機溶劑之混合液作為上述凝固浴。並無特別限定，例如，作為上述凝固浴，可使用相對於混合液總質量而包含有機溶劑20~75質量%、水25~80質量%之混合液。上述紡絲原液中之有機溶劑及上述凝固浴中 之有機溶劑只要為丙烯酸系聚合物之良溶劑即可，並無特別限定。就生產性之觀點而言，較佳為選自由二甲基亞碸(DMSO)、二甲基乙醯胺(DMAc)及N,N-二甲基甲醯胺(DMF)所組成之群中之一種以上，就安全性之觀點而言，更佳為使用二甲基亞碸。就丙烯酸系纖維之品質或步驟管理之簡便性之觀點而言，上述紡絲原液中之有機溶劑與上述凝固浴中之有機溶劑較佳為相同者。
上述水洗步驟可於使上述凝固絲延伸前進行，亦可於延伸後進行，就提高生產性之觀點而言，較佳為於使上述凝固絲延伸後進行。上述凝固絲之延伸可於延伸浴中進行。上述延伸浴並無特別限定，可使用水與有機溶劑之混合液。例如可使用相對於混合液總質量而包含有機溶劑20~75質量%、水25~80質量%之混合液。再者，上述凝固絲之延伸亦可於凝固浴中進行。延伸溫度並無特別限定，例如可於25~90℃之溫度範圍內進行。延伸倍率並無特別限定，就提高纖維之強度及生產性之觀點而言，較佳為2~8倍，更佳為2~7倍，進而較佳為2~6倍。
上述凝固絲較佳為於延伸後(延伸絲)藉由交替進行水之噴附與利用軋輥之壓製之水洗步驟而進行脫溶劑。於上述水洗步驟中，就提高有機溶劑之去除效率之觀點而言，水之噴附與利用軋輥之壓製較佳為交替進行6次以上，更佳為進行8次以上，進而較佳為進行10次以上。
就充分地防止乾燥步驟中之纖維間之融合或斷頭之觀點而言，水洗後之丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而較佳為1質量%以下。
於本發明中，於有機溶劑之沸點高於水之情形時，丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率係以下述方式測定並算出。以純水不會溢出之方式向裝有純水之玻璃樣品瓶中添加纖維，並於95℃以上之熱水中靜置2小時以上，萃取纖維中之有機溶劑，然後藉由氣相層析法等對 該萃取液進行分析，而獲得纖維中之有機溶劑之質量(W1)。於利用純水將玻璃樣品瓶中之纖維洗淨後，於110℃之氣氛下使其乾燥4小時以上，測定乾燥後之纖維之質量(W2)，並藉由下式算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率。
丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率(質量%)=(W1)/(W2)×100
又，於本發明中，於有機溶劑之沸點低於水之情形時，丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率係以下述方式測定並算出。向可將丙烯酸系聚合物溶解之有機溶劑(與纖維中之有機溶劑不同)中添加纖維，並利用氣相層析法對溶解而得之聚合物進行分析，而獲得纖維中之有機溶劑之質量(W3)。使與溶解於有機溶劑中之上述纖維相同質量之纖維於110℃之氣氛下乾燥4h以上，測定乾燥後之纖維之質量(W4)，並藉由下式算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率。
丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率(質量%)=(W3)/(W4)×100
於上述水洗步驟中，就提高丙烯酸系纖維中之有機溶劑之去除效率之觀點而言，上述軋輥之壓軋壓力較佳為0.2MPa以上，更佳為0.4MPa以上，進而較佳為0.6MPa以上。又，複數根軋輥之壓軋壓力可相同亦可不同。就保持纖維之剖面形狀之觀點而言，於丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率為50質量%以上之情形時，上述軋輥之壓軋壓力較佳為0.6MPa以下，更佳為0.4MPa以下。
於本發明中，軋輥之壓軋壓力係以軋輥與丙烯酸系纖維(纖維束)之接觸部分所受到之壓力/軋輥與丙烯酸系纖維之接觸部分的面積表示。以下，使用圖式對利用汽缸對軋輥施加壓力之情形時之軋輥之壓軋壓力進行說明。圖4A係說明軋輥之壓軋壓力之模式剖視圖，圖4B係說明軋輥之壓軋壓力之模式正面圖。受到箭頭所表示之方向之空氣壓力的汽缸200對上部之軋輥100施加壓力，藉此，夾於上下之軋輥100間之丙烯酸系纖維300被壓製，此時，上部之軋輥100與丙烯酸系 纖維300之接觸部分成為400所表示之部分。於將汽缸之內筒210之橫截面的面積設為汽缸內筒面積之情形時，軋輥之壓軋壓力係以下述方式而算出。
壓軋壓力=(汽缸所受到之空氣壓力×汽缸內筒面積)/軋輥與丙烯酸系纖維之接觸部分之面積
於上述水洗步驟中，水之噴附機構並無特別限定，就容易噴附之觀點而言，較佳為利用噴嘴進行。上述噴嘴只要為可噴附水者即可，其形狀等並無特別限定。例如可使用狹縫狀或孔形之噴嘴。噴附水之方向並無特別限定，可自側面及/或自下方噴附。就均勻地噴附水之觀點而言，較佳為使用具有複數個孔之噴淋噴嘴。水之噴附所使用之水之溫度並無特別限定，例如可使用20~95℃之溫度範圍之水。就提高脫溶劑效果之觀點而言，水之溫度較佳為40℃以上，更佳為50℃以上，進而較佳為60℃以上。
關於來自上述水之噴附所使用之各噴嘴的每單位時間之水量(水之噴附量)，就提高脫溶劑效果之觀點而言，較佳為相對於構成每單位時間內通過軋輥之丙烯酸系纖維之樹脂之質量而為2倍以上，更佳為3倍以上，進而較佳為4倍以上。又，就提高脫溶劑效果並減少水量之觀點而言，較佳為相對於構成丙烯酸系纖維之樹脂之質量而為8倍以下，更佳為7倍以下，進而較佳為6倍以下。關於自各噴嘴噴附之水量，於各噴嘴中可為固定亦可不同。以下，亦將來自各噴嘴之每單位時間之水量相對於構成每單位時間內通過軋輥之丙烯酸系纖維之樹脂的質量之倍率稱為水洗倍率。
上述中，構成每單位時間內通過軋輥之丙烯酸系纖維之樹脂之質量係以下述方式算出。下述中，紡絲原液中之固形物成分濃度(質量%)為紡絲原液中之丙烯酸系聚合物之濃度。
構成每單位時間內通過軋輥之丙烯酸系纖維之樹脂之質量(g)= (紡絲原液噴出量(L/hr)×紡絲原液比重(g/L)×紡絲原液中之固形物成分濃度(質量%))/100
又，上述中，來自各噴嘴之每單位時間之水量係以下述方式算出。
來自各噴嘴之每單位時間之水量(g)=構成每單位時間內通過軋輥之丙烯酸系纖維之樹脂之質量(g)×水洗倍率(倍)
關於來自上述水之噴附所使用之各噴嘴之水的噴附強度(水之衝擊力)，就提高脫溶劑效果之觀點而言，較佳為0.10kg以上，更佳為0.15kg以上，進而較佳為0.20kg以上。又，就提高脫溶劑效果並且減少丙烯酸系纖維之雜亂而確保步驟穩定性之觀點而言，較佳為1.0kg以下，更佳為0.90kg以下，進而較佳為0.80kg以下。於本發明中，來自噴嘴之水之噴附強度可使用電子天平進行測定。
上述水洗步驟係利用交替配置之軋輥與水之噴附機構而進行。於交替進行利用軋輥之壓製與水之噴附2次以上之情形時，可使用包含2組以上交替配置之軋輥與水之噴附機構之水洗裝置。該等複數根軋輥與水之噴附機構可交替地串聯配置，亦可分成二行以上而交替地配置。例如，如圖1所示，於包含13對軋輥2與12個水之噴附機構3(噴淋噴嘴)之水洗裝置10中，軋輥2與水之噴附機構3(噴淋噴嘴)被分成a組、b組、c組之3行而配置。各組中配置有盛水器4，一次所噴附之水洗水於盛水器4中進行回收、排水。凝固絲按照a組、b組、c組之順序通過水洗裝置10。a組包含交替配置之5對軋輥2與4個水之噴附機構3(噴淋噴嘴)，b組包含交替配置之4對軋輥2與4個水之噴附機構3(噴淋噴嘴)，c組包含交替配置之4對軋輥2與4個水之噴附機構3(噴淋噴嘴)。
上述丙烯酸系聚合物可為丙烯腈之均聚物，亦可為丙烯腈與其他可共聚合之單體之共聚物。作為其他可共聚合之單體，只要為可與 丙烯腈共聚合之單體即可，並無特別限定，例如可使用：氯乙烯、溴乙烯等所代表之鹵化乙烯；偏二氯乙烯、偏二溴乙烯等所代表之偏二鹵乙烯類；丙烯酸、甲基丙烯酸所代表之不飽和羧酸類及該等之鹽類；甲基丙烯酸甲酯所代表之甲基丙烯酸酯；甲基丙烯酸縮水甘油酯等所代表之不飽和羧酸之酯類；及乙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯所代表之乙烯酯類等公知之乙烯系化合物。作為其他可共聚合之單體，可使用含磺酸之單體。作為上述含磺酸之單體，並無特別限定，可使用烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸以及該等之鈉鹽等金屬鹽類及胺鹽類等。該等其他可共聚合之單體可單獨使用或者將2種以上混合而使用。
就容易溶解於上述有機溶劑中之觀點而言，上述丙烯酸系聚合物較佳為相對於丙烯酸系聚合物之總質量包含20~85質量%之丙烯腈、15~80質量%之含鹵素之乙烯基及/或含鹵素之亞乙烯基、及0~10質量%之含磺酸之單體，更佳為包含30~70質量%之丙烯腈、30~70質量%之含鹵素之乙烯基及/或含鹵素之亞乙烯基、及0~10質量%之含磺酸之單體。又，就容易溶解於上述有機溶劑中之觀點而言，上述丙烯酸系聚合物之比黏度較佳為0.1~0.3，更佳為0.15~0.25。就容易溶解於上述有機溶劑中之觀點而言，上述丙烯酸系聚合物較佳為相對於丙烯酸系聚合物之總質量包含20~85質量%之丙烯腈、15~80質量%之含鹵素之乙烯基及/或含鹵素之亞乙烯基、及0~10質量%之含磺酸之單體且比黏度為0.1~0.3，進而較佳為包含30~70質量%之丙烯腈、30~70質量%之含鹵素之乙烯基及/或含鹵素之亞乙烯基、及0~10質量%之含磺酸之單體且比黏度為0.15~0.25。於本發明中，使用奧士華黏度計於30℃下測定使丙烯酸系聚合物2g溶解於二甲基甲醯胺1L中而成之聚合物溶液之比黏度，並將其設為丙烯酸系聚合物之比黏度。
就紡絲穩定性之觀點而言，上述紡絲原液較佳為相對於紡絲原液之總質量包含15~40質量%之丙烯酸系聚合物、60~85質量%之有機溶劑、及0~10質量%之水，更佳為包含20~35質量%之丙烯酸系聚合物、65~80質量%之有機溶劑、及0~10質量%之水。
上述丙烯酸系纖維並無特別限定，於水洗步驟中，就提高脫溶劑效果之觀點而言，總纖度相對於丙烯酸系纖維束之寬度之比較佳為30萬dtex/cm以下，更佳為20萬dtex/cm以下，進而較佳為10萬dtex/cm以下。
[實施例]
以下藉由實施例對本發明更具體地進行說明。再者，本發明並不限定於下述實施例。
(實施例1)
利用二甲基亞碸(DMSO)溶解包含45.7質量%之丙烯腈、52.3質量%之氯乙烯、2.0質量%之含磺酸之單體之丙烯酸系共聚物(比黏度0.174)，而製作樹脂濃度為28.0質量%、水分濃度為3.5質量%之紡絲原液。使用紡絲噴嘴(孔徑0.3mm、孔數1250個)將所獲得之紡絲原液擠出至20℃、57質量%之DMSO水溶液之凝固浴中使其固化而獲得丙烯酸系纖維(凝固絲)(紡絲速度2m/min)，然後於80℃、50質量%之DMSO水溶液之延伸浴中延伸至3.2倍。關於所獲得之纖維，總纖度相對於纖維束之寬度之比為6萬dtex/cm。如圖1所示，使所獲得之延伸絲1通過如下水洗裝置10，該水洗裝置10具有13對包含上部之橡膠輥(將硬度為80、厚度為6mm之腈橡膠(NBR)捲繞於不鏽鋼輥)與下部之SUS304製之金屬驅動輥的軋輥2(直徑100mm、寬85mm)、與12個以扇型狀噴霧之噴淋噴嘴3。於通過水洗裝置10時，交替進行藉由一面使延伸絲1通過橡膠輥與金屬驅動輥之間一面利用汽缸施加壓力而進行之壓製、與利用噴淋噴嘴3之水之噴附，藉此進行水洗，從而將延 伸絲1中之DMSO去除。水洗裝置10具備盛水器4，且一次所噴附之水洗水於盛水器4中進行回收、排水。再者，13對軋輥2被分成三組並配置成3行，一組內之各軋輥之壓軋壓力相同。於所有組中，軋輥之壓軋壓力為0.96MPa。a組包含交替配置之5對軋輥2與4個水之噴附機構3(噴淋噴嘴)，b組包含交替配置之4對軋輥2與4個水之噴附機構3(噴淋噴嘴)，c組包含交替配置之4對軋輥2與4個水之噴附機構3(噴淋噴嘴)。延伸絲1按照a組、b組、c組之順序通過水洗裝置10。於下述表2中表示各組軋輥之壓軋壓力。來自各噴淋噴嘴之每單位時間之水量(水之噴霧量)設定為相對於構成每單位時間內通過軋輥之丙烯酸系纖維之樹脂的質量而成為4倍。由各噴淋噴嘴所噴霧之水之溫度設為80℃。由各噴淋噴嘴所噴霧之水之衝擊力設為0.15kg。於下述表1所示之水洗時間內採集經水洗之丙烯酸系纖維之樣品，並以下述方式測定並算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑(DMSO)之含有率，將其結果示於表1。具體而言，於水洗時間0秒(利用第1軋輥進行壓製後)、水洗時間2.4秒(利用第3軋輥進行壓製後)、水洗時間4.8秒(利用第5軋輥進行壓製後)、水洗時間7.2秒(利用第7軋輥進行壓製後)、水洗時間9.6秒(利用第9軋輥進行壓製後)、水洗時間12.0秒(利用第11軋輥進行壓製後)、水洗時間14.4秒(利用第13軋輥進行壓製後)時測定並算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率。
(實施例2)
於所有組中，將軋輥之壓軋壓力設為1.92MPa，除此以外，以與實施例1相同之方式去除丙烯酸系纖維中之DMSO。
(實施例3)
將來自各噴淋噴嘴之每單位時間之水量(水之噴霧量)設定為相對於構成每單位時間內通過軋輥之丙烯酸系纖維之樹脂的質量而成為6倍，除此以外，以與實施例2相同之方式去除丙烯酸系纖維中之 DMSO。
(比較例1)
利用二甲基亞碸(DMSO)溶解包含49.4質量%之丙烯腈、48.1質量%之氯乙烯、2.5質量%之含磺酸之單體之丙烯酸系共聚物(比黏度0.188)，而製作樹脂濃度為27.0質量%、水分濃度為3.4質量%之紡絲原液。使用紡絲噴嘴(孔徑0.35mm、孔數50個)將該紡絲原液擠出至30℃、65質量%之DMSO水溶液之凝固浴中使其固化而獲得丙烯酸系纖維(凝固絲)(紡絲速度2m/min)，然後於70℃、30質量%之DMSO水溶液之延伸浴中延伸至3.3倍。如圖2所示，以使所獲得之延伸絲11於浴槽12中浸漬15秒，然後利用SUS製之金屬驅動輥(未圖示)將其提拉至大氣中，立刻輸送至下一個浴槽12並使其浸漬15秒之方式依序浸漬於5個水槽12中，藉此進行水洗而去除延伸絲中之DMSO。此時之浴槽之水溫設為80℃。經水洗之丙烯酸系纖維之樣品係於浸漬於第1水槽後(水洗時間15秒)、浸漬於第2水槽後(水洗時間30秒)、浸漬於第3水槽後(水洗時間45秒)、浸漬於第4水槽後(水洗時間60秒)、浸漬於第5水槽後(水洗時間75秒)採集，測定並算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率。
(比較例2)
利用二甲基亞碸(DMSO)溶解包含46.4質量%之丙烯腈、51.1質量%之氯乙烯、2.5質量%之含磺酸之單體之丙烯酸系共聚物(比黏度0.18)，而製作樹脂濃度為27.0質量%、水分濃度為3.4質量%之紡絲原液。使用紡絲噴嘴(孔徑0.35mm、孔數50個)將該紡絲原液擠出至30℃、65質量%之DMSO水溶液之凝固浴中使其固化而獲得丙烯酸系纖維(凝固絲)(紡絲速度2m/min)，然後於70℃、30質量%之DMSO水溶液之延伸浴中延伸至3.3倍。如圖3所示，以使所獲得之延伸絲21於浴槽22中浸漬2秒，然後利用包含上部之橡膠輥(將硬度為80、厚度為6 mm之腈橡膠(NBR)捲繞於不鏽鋼輥)與下部之SUS304製之金屬驅動輥的軋輥23一面夾持並提拉一面進行壓製，並再次於浴槽22中浸漬2秒之方式使其通過交替配置之6個水槽22及6對軋輥23，藉此進行水洗而去除延伸絲中之DMSO。各軋輥之壓軋壓力為2.0MPa。此時之浴槽之水溫設為80℃。經水洗之丙烯酸系纖維之樣品係於利用第1軋輥進行壓製後(水洗時間2秒)、利用第2軋輥進行壓製後(水洗時間4秒)、利用第3軋輥進行壓製後(水洗時間6秒)、利用第4軋輥進行壓製後(水洗時間8秒)、利用第5軋輥進行壓製後(水洗時間10秒)、利用第6軋輥進行壓製後(水洗時間12秒)採集，測定並算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率。
於實施例1~3及比較例1~2中，如上所述，採集下述表1所示之水洗時間之經水洗之丙烯酸系纖維之樣品，並以如下方式測定並算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑(DMSO)之含有率，將其結果示於下述表1。
(丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率之測定)
丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率係以下述方式測定並算出。以純水不會溢出之方式向裝有純水之玻璃樣品瓶中添加纖維，並於95℃以上之熱水中靜置2h以上，萃取纖維中之有機溶劑，然後利用氣相層析法對該萃取液進行分析，而獲得纖維中之有機溶劑之質量(W1)。於利用純水將玻璃樣品瓶中之纖維洗淨後，於110℃之氣氛下使其乾燥4h以上，測定乾燥後之纖維之質量(W2)，並根據下式算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率。
丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率(質量%)=(W1)/(W2)×100
根據上述表1之結果得知，實施例1~3藉由利用交替進行之水之噴附與利用軋輥之壓製對丙烯酸系纖維進行水洗，與使用水槽(水浴)對丙烯酸系纖維進行水洗之比較例1相比，可於極短之水洗時間內有效地去除丙烯酸系纖維中之有機溶劑。又，實施例1~3若與交替進行使用水浴之水洗與利用軋輥之壓製之比較例2相比，則即便不使用水浴，亦可於短時間內有效地去除丙烯酸系纖維中之有機溶劑。
(實施例4~11)
將各組軋輥之壓軋壓力設為如下述表2所示，除此以外，以與實施例1相同之方式去除丙烯酸系纖維中之DMSO。
(實施例12、13)
將各組軋輥之壓軋壓力設為如下述表2所示，除此以外，以與實施例3相同之方式去除丙烯酸系纖維中之DMSO。
於實施例1~13中，對下述表2所示之次數之通過軋輥後之丙烯酸系纖維之樣品進行採集，並以上述方式測定並算出丙烯酸系纖維中之有機溶劑(DMSO)之含有率，將其結果示於下述表2。於下述表2中亦表示對應之水洗時間。
根據上述表2之結果得知，於所有實施例中，若交替進行軋輥及水之噴附之次數超過7次，則丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率成為7.0質量%以下，若超過9次，則丙烯酸系纖維中之有機溶劑之含有率成為5.0質量%左右。根據實施例2與實施例3、實施例4與實施例12、實施例9與實施例13之比較得知，水之噴附量越多，脫溶劑效果越增高。
1‧‧‧丙烯酸系纖維(延伸絲)
2‧‧‧軋輥
3‧‧‧噴淋噴嘴
4‧‧‧盛水器
10‧‧‧水洗裝置

Claims (6)

  1. 一種丙烯酸系纖維之製造方法，其特徵在於：其係使用將丙烯酸系聚合物溶解於有機溶劑中而成之紡絲原液者，且包括對使上述紡絲原液固化而成之凝固絲交替進行水之噴附與利用軋輥之壓製之水洗步驟。
  2. 如請求項1之丙烯酸系纖維之製造方法，其中上述軋輥之壓軋壓力為0.2MPa以上。
  3. 如請求項1之丙烯酸系纖維之製造方法，其中於上述水洗步驟中，交替進行水之噴附與利用軋輥之壓製8次以上。
  4. 如請求項1之丙烯酸系纖維之製造方法，其中上述紡絲原液中之有機溶劑係選自由二甲基亞碸、二甲基乙醯胺及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群中之一種以上。
  5. 如請求項1之丙烯酸系纖維之製造方法，其中上述水洗步驟係於使上述凝固絲延伸後進行。
  6. 如請求項1至5中任一項之丙烯酸系纖維之製造方法，其中上述丙烯酸系聚合物相對於丙烯酸系聚合物之總質量包含20~85質量%之丙烯腈、15~80質量%之含鹵素之乙烯基及/或含鹵素之亞乙烯基、及0~10質量%之含磺酸之單體，且比黏度為0.1~0.3。
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