JPWO2014207871A1 - 画像形成装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
Description
該帯電部材は、導電性基体と導電性樹脂層を有し、
該導電性樹脂層は、結着樹脂Cとボウル形状の樹脂粒子とを含み、
該帯電部材の表面は、該ボウル形状の樹脂粒子の開口に由来する凹部と、該ボウル形状の樹脂粒子の開口エッジに由来する凸部とを有し、
該トナーは、結着樹脂T及び着色剤を含有するトナー粒子と、無機微粒子とを含有するトナーであって、
該無機微粒子がシリカ微粒子であり、
該トナーは、該シリカ微粒子をトナー粒子100質量部あたり0.40質量部以上1.50質量部以下含有し、
該シリカ微粒子は、シリカ原体100質量部に対して、15.0質量部以上40.0質量部以下のシリコーンオイルによって処理されており、該シリコーンオイルの炭素量基準の固定化率(%)が70%以上であり、X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、該トナーの表面の該シリカ微粒子による被覆率X1が50.0面積%以上75.0面積%以下であり、該シリカ微粒子による理論被覆率をX2としたとき、下記式1で示される拡散指数が下記式2を満足するトナーであることを特徴とする画像形成装置に関する。
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
本発明者らは、クリーニング不良の発生の抑制と、帯電部材の汚れを抑制、とを達成するためのトナーの条件として、下記の4点が必要であると考察している。
外添剤がトナーへ埋め込まれてしまうと、上記外添剤により付与したトナーの下記離型性や、前述したスペーサー効果が発現できなくなる。
(2)トナーの離型性
これにより、前記凝集トナーの発生が抑制できると同時に、帯電部材の表面へのトナー成分の固着が抑制できる
(3)トナーの潤滑性
これにより、帯電部材の表面に付着したトナー成分が、入れ替わりやすくなる。
(4)トナーのほぐれ易さ
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
(式4)理論被覆率X2(面積%)=31/2/(2π)×(dt/da)×(ρt/ρa)×C×100
da:シリカ微粒子の個数平均粒径(D1)
dt:トナーの重量平均粒径(D4)
ρa:シリカ微粒子の真比重
ρt:トナーの真比重
C:シリカ微粒子の質量/トナーの質量
(Cは後述するトナー中のシリカ微粒子の含有量を用いる。)
(式3)拡散指数<−0.0042×X1+0.62
例えば、シリコーンオイルによる表面処理では、シリカ微粒子を反応槽に入れる。そして、窒素雰囲気下、撹拌しながらアルコール水を添加し、シリコーンオイルを反応槽に導入して表面処理を行い、さらに加熱撹拌して溶剤を除去し、解砕処理を行う。アルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方による表面処理では、窒素雰囲気下、撹拌しながら、アルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方を導入して表面処理を行い、さらに加熱撹拌して溶剤を除去した後に冷却する。
当該混合処理装置は、トナー粒子とシリカ微粒子に対して、狭いクリアランス部において、シェアがかかる構成になっているために、シリカ微粒子を二次粒子から一次粒子へとほぐしながら、トナー粒子表面に付着することができる。
図14に示すように、複数の撹拌部材203の少なくとも一部が、回転体202の回転に伴って、トナー粒子及びシリカ微粒子を回転体の軸方向の一方向に送る送り用撹拌部材203aとして形成される。また、複数の撹拌部材203の少なくとも一部が、トナー粒子及びシリカ微粒子を、回転体202の回転に伴って、回転体の軸方向の他方向に戻す戻し用撹拌部材203bとして形成されている。
これにより、「送り方向」への送り(213)と、「戻り方向」への送り(212)とを繰り返し行いながら、トナー粒子の表面にシリカ微粒子の外添混合処理を行う。
(1)トナー中のシリカ微粒子の含有量の定量(標準添加法)
トナー3gを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製する。そして、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、珪素(Si)の強度を求める(Si強度−1)。なお、測定条件は使用するXRF装置で最適化されたものであれば良いが、一連の強度測定はすべて同一条件で行うこととする。トナーに、一次粒子の個数平均粒径が12nmのシリカ微粒子を、トナーに対して1.0質量%添加して、コーヒーミルにより混合する。
混合後、上記と同様にペレット化したのちに、上記同様にSiの強度を求める(Si強度−2)。同様の操作を、シリカ微粒子を、トナーに対して2.0質量%、3.0質量%添加混合したサンプルにおいても、Siの強度を求める(Si強度−3,Si強度−4)。Si強度−1乃至4を用いて、標準添加法によりトナー中のシリカ含有量(質量%)を計算する。
トナーが磁性体を含有する場合、次の工程を経て、シリカ微粒子の定量を行う。
トナー5gを、精密天秤を用いて200mlの蓋付きポリカップに秤量し、メタノールを100ml加え、超音波分散機で5分間分散させる。ネオジム磁石によりトナーを引き付け、上澄み液を捨てる。このメタノールによる分散と上澄みを捨てる操作を3回繰り返した。その後、10%NaOHを100mlと、「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を数滴加え、軽く混合したのち、24時間静置する。その後、再びネオジム磁石を用いて分離する。なお、この際にNaOHが残留しないように繰り返し蒸留水ですすぐ。回収された粒子を真空乾燥機により十分に乾燥させ、粒子Aを得る。上記操作により、外添されたシリカ微粒子は溶解、除去される。
3gの粒子Aを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製し、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、Siの強度を求める(Si強度−5)。Si強度−5とトナー中のシリカ含有量の定量で使用したSi強度−1乃至4を利用して、粒子A中のシリカ含有量(質量%)を計算する。
5gの粒子Aに対して、100mlのテトラヒドロフランを加え、良く混合した後に超音波分散を10分間行う。磁石により磁性粒子を引き付け、上澄み液を捨てる。この作業を5回繰り返し、粒子Bを得る。この操作で、磁性体以外の樹脂等の有機成分はほぼ取り除くことができる。ただし、樹脂中のテトラヒドロフラン不溶解分が残存する可能性があるため、上記操作で得られた粒子Bを800℃まで加熱して残存する有機成分を燃焼させることが好ましく、加熱後に得られた粒子Cを、トナーに含有されていた磁性体と近似することができる。
外添されたシリカ微粒子量(質量%)=トナー中のシリカ含有量(質量%)−粒子A中のシリカ含有量(質量%)
トナー表面のシリカ微粒子による被覆率X1は、以下のようにして算出する。
下記装置を下記条件にて使用し、トナー表面の元素分析を行う。
・測定装置:Quantum2000(商品名、アルバックファイ株式会社製)
・X線源:モノクロAl Kα
・Xray Setting:100μmφ(25W(15KV))
・光電子取りだし角:45度
・中和条件:中和銃とイオン銃の併用
・分析領域:300×200μm
・Pass Energy:58.70eV
・ステップサイズ:1.25eV
・解析ソフト:Maltipak(PHI社)
被覆率X1(面積%)=Y1/Y2×100
尚、本測定の精度を向上させるために、Y1及びY2の測定を、2回以上行うことが好ましい。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する(トナー粒子の場合も同様に算出する)。測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されるトナー表面のシリカ微粒子画像から算出される。S−4800の画像撮影条件は以下の通りである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径の算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は二次電子像と比べてシリカ微粒子のチャージアップが少ないため、シリカ微粒子の粒径を精度良く測定することが出来る。
コントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を100000(100k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。この操作を更に2度繰り返し、ピントを合わせる。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
円形度=2×(π×S)1/2/L
シリカ微粒子の見掛け密度の測定は、100mlのメスシリンダーに、紙の上にのせた測定試料をゆっくり加えて100mlになるようにし、試料を加える前と後のメスシリンダーの質量差を求め次式によって算出する。なお、試料をメスシリンダーに加える場合、紙を叩いたりしないよう注意する。
見掛け密度(g/L)=(100ml投入した時点の質量(g))/0.1
トナー及びシリカ微粒子の真比重は、乾式自動密度計オートピクノメーター(ユアサアイオニクス社製)により測定した。条件は下記の通りである。
セル :SMセル(10ml)
サンプル量 :2.0g(トナー)、0.05g(シリカ微粒子)
(遊離シリコーンオイルの抽出)
(1)ビーカーにシリカ微粒子0.50g、クロロホルム40mlを入れ、2時間攪拌する。
(2)攪拌を止めて、12時間静置する。
(3)サンプルをろ過して、クロロホルム40mlで3回洗浄する。
酸素気流下、1100℃で試料を燃焼させ、発生したCO、CO2量をIRの吸光度により測定して、試料中の炭素量を測定する。シリコーンオイルの抽出前後での炭素量を比較して、シリコーンオイルの炭素量基準の固定化率を下記の通り計算する。
(2)プレスした試料0.15gを精秤し、燃焼用ボードに乗せ、堀場製作所EMA−110で測定する。
(3)[シリコーンオイル抽出後の炭素量]/[シリコーンオイル抽出前の炭素量]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
なお、シラン化合物等で疎水化処理した後に、シリコーンオイルによる表面処理を行っている場合は、まず、シラン化合物等で疎水化処理した後に試料中の炭素量を測定する。そして、シリコーンオイルによる表面処理後に、シリコーンオイルの抽出前後での炭素量を比較して、シリコーンオイル由来の炭素量基準の固定化率を下記の通り計算する。
(4)[シリコーンオイル抽出後の炭素量]/[(シリコーンオイル抽出前の炭素量−シラン化合物等で疎水処理後の炭素量)]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
一方、シリコーンオイルによる表面処理後にシラン化合物等で疎水処理を行っている場合は、シリコーンオイル由来の炭素量基準の固定化率を下記の通り計算する。
(5)[(シリコーンオイル抽出後の炭素量−シラン化合物等で疎水処理後の炭素量)]/[シリコーンオイル抽出前の炭素量]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
本発明に係る帯電部材は、導電性基体及び該導電性基体上に形成された導電性樹脂層を有し、該導電性樹脂層は、結着樹脂及びボウル形状の樹脂粒子を含有する。以下、帯電部材の導電性樹脂層に含まれる結着樹脂を結着樹脂Cとも称する。
図2(2a)及び図2(2b)は、帯電部材の表面の導電性樹脂層31の部分断面図である。これらの帯電部材において、ボウル形状の樹脂粒子61が、前記帯電部材の表面に露出している。そして、帯電部材の表面は、表面に露出しているボウル形状の樹脂粒子の開口51に由来する凹部52と、表面に露出しているボウル形状の樹脂粒子の開口のエッジ53に由来する凸部54とを有している。
復元速度v(μm/sec)=L(μm)/0.1(sec) ・・・(30)
[結着樹脂C]
帯電部材の導電性樹脂層に含有される結着樹脂Cとしては、公知のゴムまたは樹脂を使用することができる。ゴムとしては、例えば、天然ゴムやこれを加硫処理したもの、合成ゴムを挙げることができる。合成ゴムとしては以下のものが挙げられる。エチレンプロピレンゴム、スチレンブタジエンゴム(SBR)、シリコーンゴム、ウレタンゴム、イソプレンゴム(IR)、ブチルゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム及びフッ素ゴム。樹脂としては、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂の如き樹脂が使用できる。中でも、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリルウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ブチラール樹脂がより好ましい。上記の材料を使用することにより、帯電部材と電子写真感光体との当接をより確実に行うことができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。また、これら結着樹脂の原料である単量体を共重合させ、共重合体としてもよい。
帯電部材の導電性樹脂層は、導電性を発現するために導電性微粒子を含有する。導電性微粒子の具体例としては、金属酸化物、金属微粒子、カーボンブラックが挙げられる。また、これらの導電性微粒子を、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。導電性樹脂層中における導電性微粒子の含有量の目安としては、結着樹脂C100質量部に対して2〜200質量部、特には5〜100質量部である。第1の導電性樹脂層と第2の導電性樹脂層に使用する結着樹脂及び導電性微粒子の種類は、同じであっても、異なっていてもよい。
前記導電性樹脂層を形成する方法を以下に説明する。
まず、結着樹脂C中に導電性微粒子及び中空の樹脂粒子を分散させた被覆層(以下、「予備被覆層」とも称す。)を導電性基体上に形成する。次に、この予備被覆層の表面を研磨して中空の樹脂粒子の一部を削除してボウル形状とする。これにより、表面にボウル形状の樹脂粒子の開口による凹部と、ボウル形状の樹脂粒子の開口のエッジによる凸部が形成される(以下、「ボウル形状の樹脂粒子の開口による凹凸形状」とも称す。)。
まず、予備被覆層に中空の樹脂粒子を分散させる方法について説明する。一つの方法としては、内部に気体を含有している中空形状の樹脂粒子を、結着樹脂C及び導電性微粒子とともに分散させた導電性樹脂組成物の塗膜を導電性基体上に形成し、当該塗膜を、乾燥、硬化または架橋させる方法が挙げられる。中空の樹脂粒子に用いる材料としては、前記結着樹脂Cとしての樹脂あるいは公知の樹脂を挙げることができる。
続いて、予備被覆層の形成方法について説明する。
研磨方法としては、円筒研磨方法やテープ研磨法を使用することができるが、材料の研磨性の差を顕著に引き出す必要があるため、より速く研磨する条件とすることが好ましい。この観点から、円筒研磨法を使用することがより好ましい。円筒研磨法のなかでも、長手方向を同時に研磨でき、研磨時間が短縮できるという観点から、プランジカット方式を使用することが、更に好ましい。また、研磨面を均一にするという観点から従来行われていたスパークアウト工程(侵入速度0mm/minでの研磨工程)を、できるだけ短時間とすること、もしくは行わないことが好ましい。
[第2の導電性樹脂層の形成]
前記方法にて得られた第1の導電性樹脂層の表面に、導電性樹脂組成物を被覆し、乾燥、硬化、または、架橋を行うことにより、第2の導電性樹脂層を形成することができる。被覆方法としては、前記の方法を使用することができる。第1の導電性樹脂層の表面に存在するボウル形状の樹脂粒子の開口およびそのエッジによる凹凸形状を反映した表面とすることが必要である。そのため、第2の導電性樹脂層は、比較的薄いことが好ましい。第2の導電性樹脂層の厚さの目安としては、50μm以下、特には30μm以下である。従って、上記被覆方法の中でも、静電スプレー塗布、ディッピング塗布、またはロール塗布により第2の導電性樹脂層を形成する方法がより好ましい。これらの塗布法を使用する場合、結着樹脂中に導電性微粒子を分散した導電性樹脂組成物の塗布液を作製し、塗布を行う。
前記予備被覆層を研磨した層、あるいは、前記第2の樹脂層を形成した後、その表面に、電子線照射、紫外線照射、熱処理を行っても良い。また、前述の復元速度を所望の関係に調整するためには、電子線照射、熱処理、または、その両方を行うことがより好ましい。
上記のように電子線照射することにより、前述の復元速度を所望の関係に調整することができる。
D=(K・I)/V ・・・(31)
紫外線の照射には、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、低圧水銀ランプ、エキシマUVランプなどを用いることができ、これらのうち、紫外線の波長が150nm以上480nm以下の光を豊富に含む紫外線源が用いることが好ましい。なお、紫外線の積算光量は、下記計算式(32)のように定義される。
紫外線積算光量[mJ/cm2]=紫外線強度[mW/cm2]×照射時間[s] ・・・(32)
熱処理は、熱風循環乾燥機等を使用した加熱処理である。熱処理の条件としては、180℃〜250℃分の雰囲気下、5分乃至60分間加熱処理を行うことが好ましい。前述の復元速度を所望の関係に調整するためには、時間を5乃至15分程度に調整することが更に好ましい。
帯電部材の導電性樹脂層は、前記の導電性微粒子に加えて、公知のイオン導電剤および絶縁性粒子を含有させてもよい。
導電性樹脂層の体積抵抗率の目安としては、温度23℃、相対湿度50%の環境において、1×102Ω・cm以上、1×1016Ω・cm以下とすることが好ましい。この範囲内とすることで、放電により電子写真感光体を適切に帯電することが、より容易になる。
本発明に係る帯電部材に用いられる導電性基体は、導電性を有し、その上に設けられる導電性樹脂層等を支持する機能を有するものである。材質としては、例えば、鉄、銅、ステンレス鋼、アルミニウム、ニッケルの如き金属やその合金を挙げることができる。
本発明に係る帯電部材の表面に用いる導電性樹脂層の体積抵抗率は、温度23℃/湿度50%RH環境において、1×102Ω・cm以上1×1016Ω・cm以下であることが、好ましい。本範囲とすることで、電子写真感光体を、放電により適切に帯電することが、より容易になる。
本発明の画像形成装置の一例の概略構成を図6に示す。
感光体、帯電装置(帯電手段)及び現像装置(現像手段)、クリーニング装置(クリーニング手段)を一体に支持し、画像形成装置から着脱可能に構成されたプロセスカートリッジ(図10)を用いることもできる。
硫酸第一鉄水溶液に、鉄元素に対し1.00〜1.10当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で0.15質量%となる量のP2O5、鉄元素に対し珪素元素換算で0.50質量%となる量のSiO2を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水酸化第一鉄を含む水溶液のpHを8.0とし、空気を吹き込みながら85℃で酸化反応を行い、種晶を有するスラリー液を調製した。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、下記成分を入れ、230℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。
・ビスフェノールA プロピレンオキサイド2モル付加物 75質量部
・ビスフェノールA プロピレンオキサイド3モル付加物 25質量部
・テレフタル酸 100質量部
・チタン系触媒 0.25質量部
(チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート))
イオン交換水720質量部に0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入して60℃に加温した後、1.0M−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して、分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 78.0質量部
・n−ブチルアクリレート 22.0質量部
・ジビニルベンゼン 0.6質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土谷化学工業(株)) 3.0質量部
・磁性体1 90.0質量部
・ポリエステル樹脂1 5.0質量部
反応終了後、懸濁液を冷却し、塩酸を加えて洗浄した後に濾過・乾燥してトナー粒子1を得た。得られた磁性トナー粒子1の物性を表1に示す。
・スチレンアクリル共重合体 100質量部
(スチレンとn−ブチルアクリレートの質量比が78.0:22.0、メインピーク分子量Mpが10000)
・磁性体1 90質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土谷化学工業(株)) 2質量部
・フィッシャートロプシュワックス 4質量部
(融点:74℃、数平均分子量Mn:500)
〔トナーの製造例A1〕
上記トナー粒子1に対して、図13に示す装置を用いて、外添混合処理を行った。
上記トナーA1の製造例において、表2、表3に示す、シリカ微粒子の種類及び添加部数、トナー粒子、外添条件等へ変更した以外は同様にして、トナーA2乃至トナーA12を製造した。得られたトナーA2乃至トナーA12の外添条件、物性を表3にそれぞれ示す。
上記トナーA1の製造例において、表2、表3に示す、シリカ微粒子の種類及び添加部数、トナー粒子、外添装置、外添条件等へ変更した以外は同様にして、トナーa13乃至トナーa18を製造した。得られたトナーa13乃至トナーa18の外添条件、物性を表3にそれぞれ示す。
〔製造例b1〕
イオン交換水4000質量部と、分散安定剤としてコロイダルシリカ9質量部及びポリビニルピロリドン0.15質量部を添加し、水性混合液を調製した。次いで、重合性単量体としてアクリロニトリル50質量部、メタクリロニトリル45質量部、メチルメタクリレート5質量部と、内包物質としてノルマルヘキサン12.5質量部と、重合開始剤としてジクミルパーオキシド0.75質量部からなる油性混合液を調製した。この油性混合液を、前記水性混合液に添加し、更に水酸化ナトリウム0.4質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーを用いて3分間攪拌混合し、窒素置換した重合反応容器内へ仕込み、200rpmの撹拌下、60℃で20時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗を繰り返した後、80℃で5時間乾燥して樹脂粒子を作製した。得られた樹脂粒子を音波式分級機により解砕して分級することによって、平均粒径12μmの樹脂粒子b1を得た。
製造例b1において、コロイダルシリカの添加部数を4.5質量部に変更した以外は製造例b1と同様の方法で樹脂粒子を作製した。また同様に分級して平均粒径50μmの樹脂粒子b2を得た。
製造例b2で分級した粒経違いの平均粒径が下記表4に記載の粒子を樹脂粒子b3〜b6とした。
製造例b1において、重合性単量体をメタクリロニトリル45質量部及びメチルアクリレート55質量部に変更した以外は、製造例b1と同様の方法で樹脂粒子を作製し、分級して、平均粒径25μmの樹脂粒子b7を得た。
製造例b2において、重合性単量体をアクリルアミド45質量部及びメタクリルアミド55質量部に変更した以外は、製造例b2と同様の方法で樹脂粒子を作製し、分級して、平均粒径45μmの樹脂粒子b8を得た。
製造例b2において、重合性単量体をメチルメタクリレート60質量部及びアクリルアミド40質量部に変更した以外は、製造例b2と同様の方法で樹脂粒子を作製し、分級して、平均粒径10μmの樹脂粒子b9を得た。
製造例b1において、重合性単量体をアクリルアミド100質量部に変更した以外は、製造例b1と同様の方法で樹脂粒子を作製した。また、同様に分級して平均粒径8μmの樹脂粒子b10を得た。
〔製造例c1〕
アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)(商品名:N230SV、JSR社製)100質量部に対し下記表6の成分(1)の欄に示す他の4種類の材料を加えて、50℃に調節した密閉型ミキサーにて15分間混練した。これに表5の成分(2)の欄に示す3種類の材料を添加した。次いで、温度25℃に冷却した二本ロール機にて10分間混練し、導電性ゴム組成物c1を作製した。
樹脂粒子b1を樹脂粒子b2に変更した以外は、製造例c1と同様にして、導電性ゴム組成物c2を作製した。
樹脂粒子の種類及び添加部数を表8に示すように変更した以外は、製造例c1と同様にして、導電性ゴム組成物c3〜c8を作製した。
スチレンブタジエンゴム(SBR)(商品名:SBR1500、JSR社製)100質量部に対し下記表7の成分(1)の欄に示す他の6種類の材料を加えて、80℃に調節した密閉型ミキサーにて15分間混練した。これに表6の成分(2)の欄に示す3種類の材料を添加した。次いで、温度25℃に冷却した二本ロール機にて10分間混練し、導電性ゴム組成物c9を作製した。
樹脂粒子の種類及び添加部数を表8に示すように変更した以外は、製造例c1と同様にして、導電性ゴム組成物c10、c11、c14及びc15を作製した。
製造例c1において、アクリロニトリルブタジエンゴムをブタジエンゴムBR)(「JSR BR01」(商品名、JSR(株)製)に変更し、カーボンブラックを30質量部に変更した。更に、樹脂粒子の種類及び添加部数を表8に示すように変更した。上記以外は、製造例c1と同様にして、導電性ゴム組成物c12及びc13を作製した。
クロロプレンゴム(商品名:ショープレンWRT、昭和電工(株)製)75質量部に対し下記表8の成分(1)の欄に示す他の3種類の材料を加えて、50℃に調節した密閉型ミキサーにて15分間混練した。これに表7の成分(2)の欄に示す3種類の材料を添加し、温度20℃に冷却した二本ロール機で15分間混練し、導電性ゴム組成物c18を作製した。
〔製造例T1〕
[導電性基体の作製]
直径6mm、長さ252.5mmのステンレス製丸棒に、カーボンブラックを10質量%含有させた熱硬化性接着剤を塗布し、乾燥したものを導電性基体とした。
クロスヘッドを具備する押出成形装置を用いて、導電性基体を中心軸として、その外周部を、同軸円筒状に導電性ゴム組成物c1によって被覆し、ゴムローラを得た。被覆したゴム組成物の厚みは、1mmに調整した。このローラを、熱風炉にて160℃で1時間加熱したのち、ゴム組成物の層の両端部を除去して、長さを224.2mmとし、更に、160℃で1時間2次加熱を行い、厚さが2mmのゴム組成物からなる予備被覆層を有するローラを作製した。
導電性ゴム組成物の種類を表9に示す条件に変更した以外は、製造例T1と同様にして、弾性部材e2を得た。得られた弾性部材e2を、まず、熱風循環乾燥機にて温度200℃で30分間加熱した。その後、製造例T1と同様にして、電子線照射により処理を行い、帯電部材T2を得た。帯電部材物性値の評価結果を表10に示す。
導電性ゴム組成物の種類、研磨条件、弾性部材、熱風循環乾燥機加熱条件、電子線照射条件を、各々表9に示す条件に変更した以外は、製造例T2と同様にして帯電部材T3〜T15を作製した。帯電部材物性値の評価結果を表10に示す。尚、表9において数値が記載されていない場合は、条件を付与しなかったことを意味する。
導電性ゴム組成物の種類、研磨条件を変更した以外は、製造例T2と同様にして、弾性部材を得た。得られた弾性部材に、紫外線照射により処理を行い。帯電部材T16及びT17を得た。紫外線照射には、紫外線の照射には低圧水銀ランプ(ハリソン東芝ライティング(株)製)を用い、254nmの波長の紫外線を積算光量が9000mJ/cm2になるように照射した。帯電部材物性値の評価結果を表10に示す。
導電性ゴム組成物の種類、研磨条件、弾性部材、熱風循環乾燥機加熱条件、電子線照射条件を、各々表9に示す条件に変更した以外は、製造例T2と同様にして帯電部材T18及びT19を作製した。帯電部材物性値の評価結果を表10に示す。
〔帯電部材の電気抵抗〕
図5は帯電部材の電気抵抗値の測定装置である。導電性基体1の両端に軸受け33により荷重をかけて、帯電部材5を、電子写真感光体と同じ曲率の円柱形金属39に、平行になるように当接させる。この状態で、モータ(不図示)により円柱形金属39を回転させ、当接した帯電部材5を従動回転させながら安定化電源34から直流電圧−200Vを印加する。この時に流れる電流を電流計35で測定し、帯電部材の電気抵抗値を計算する。荷重は各4.9Nとし、金属製円柱は直径30mm、金属製円柱の回転は周速45mm/secとする。
十点平均粗さRzjis、算術平均粗さRa及び凹凸平均間隔Smは、JIS B 0601−1994表面粗さの規格に準じて測定し、表面粗さ測定器「SE−3500」(商品名、株式会社小坂研究所製)を用いて行う。十点平均粗さRzjis及び算術平均粗さRaは、帯電部材を任意に6箇所測定し、その平均値である。また、平均凹凸間隔Smは、前記任意の6点の各箇所において10点の凹凸間隔を測定し、その平均値を求め、6箇所の平均値の平均値として算出する。測定に際し、カットオフ値は0.8mm、評価長さは8mmに設定する。
測定箇所は、ローラ長手方向の中央部、中央部から両端部方向へ各45mm離れた位置、及び中央部から両端部方向へ各90mm離れた位置の、長手方向の各5箇所について、ローラ周方向の各2箇所(位相0°及び180°)の合計10か所とする。これらの各測定箇所において導電性樹脂層を500μmに亘って、20nmずつ集束イオンビーム加工観察装置(商品名:FB−2000C、日立製作所社製)を用いて、切り出し、その断面画像を撮影する。そして得られた断面画像を組み合わせ、ボウル形状の樹脂粒子の立体像を算出する。立体像から、図3で示すように最大径58と、図4で示す開口径の最小径74を算出する。また、上記立体像から、ボウル形状の樹脂粒子の任意の5点において、ボウル形状の樹脂粒子のシェルの厚さを測定する。このような測定を視野内の樹脂粒子10個について行い、得られた計100個の測定値の平均値を算出し、これらをそれぞれ、「最大径」、「開口径の最小径」及び「シェル厚さ」とする。また、シェルの厚さの測定に際しては、各々のボウル形状の樹脂粒子について、シェルの最も肉厚な部分の厚みが、最も肉薄の部分の厚みの2倍以下、すなわち、シェルの厚さが、略均一であることを確認した。
帯電部材の表面をレーザー顕微鏡(商品名:LXM5 PASCAL;カール・ツアイス(Carl Zeiss)社製)を用いて、縦0.5mm、横0.5mmの視野で観察する。レーザーを視野内のX−Y平面でスキャンさせることにより2次元の画像データを得、更に焦点をZ方向に移動させ、上記のスキャンを繰り返すことにより3次元の画像データを得る。その結果、まず、ボウル形状の樹脂粒子の開口に由来する凹部と、ボウル形状の樹脂粒子の開口のエッジに由来する凸部を有していることを確認する。更に、前記凸部54の頂点55と、前記凹部の底部56との高低差57を算出する。このような作業を視野内のボウル形状の樹脂粒子2個について行う。そして、同様の測定を帯電部材の長手方向50箇所について行い、得られた計100個の測定値の平均値を算出し、この値を「高低差」とする。
コールターカウンターマルチサイザーにより、樹脂粒子の粉体を用いて測定する。具体的には、電解質溶液100〜150mlに界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1〜5ml添加し、この液中に樹脂粒子を2〜20mg添加する。樹脂粒子を懸濁した電解質液を超音波分散器で1〜3分間分散処理して、コールターカウンターマルチサイザーにより100μmのアパチャーを用いて、体積を基準として粒度分布を測定する。得られた粒度分布から体積平均粒子径をコンピュータ処理により求め、これを樹脂粒子の平均粒径とする。
ISO14577に基づき、ピコデンターHM500(商品名、株式会社フィッシャー・インストルメント社製)を用いて測定した。圧子としては、基部が正方形の角錐型ダイヤモンド圧子で、頂点を挟む対面角度が136°である圧子(ビッカース角錐)を用いた。測定は、長手方向の中央部及び両端部(中央部から両端方向へ各90mmの位置)において行い、平均値を本発明の復元速度とする。
{押し込み工程}
・最大押し込み深さ=10μm
・押し込み時間=20秒
尚、最大押し込み深さまで押し込むことが可能なように、最大荷重Fmaxは十分大きな値とする必要があり、本測定では10mNとした。
・最小荷重=0.005mN
・除荷時間=1秒
尚、除荷は圧子の最小荷重に到達するまで行った。
復元速度v=L/0.1
[条件2]所定の深さtμmにおける復元速度の測定
・最大押し込み深さ(所定の深さt)=20、30、50、100μm
・押し込み時間=20秒
尚、最大押し込み深さまで押し込むことが可能なように、最大荷重は十分大きな値とする必要があり、本測定では300mNとした。
・最小荷重=0.005mN
・除荷時間=(最大押し込み深さ)/10sec
除荷は圧子の最小荷重に到達するまで行った。除荷時間は、押し込み工程の最大押し込み深さにより決定され、例えば、最大押し込み深さt=20μmの場合は、除荷時間は2秒となる。これは、条件1と条件2の除荷速度を同一にするためである。弾性変形に対する復元速度vの算出は、条件1と同様にして行った。
図6に示す構成を有する画像形成装置であるキヤノン(株)製モノクロレーザープリンタ(「LBP6300」(商品名))を、370mm/secのプロセススピードに改造し、更に、外部より、帯電部材に電圧を印加した。印加する電圧は、交流電圧として、ピークピーク電圧(Vpp)が1600V、周波数(f)が1350Hz、直流電圧(Vdc)が−560Vをとした。画像の解像度は、600dpiで出力した。なお、プロセスカートリッジとして、上記プリンタ用のプロセスカートリッジを用いた。
(a)当該横線画像出力開始直後から1千枚印字する間の当該横線画像(表14における評価1)、
(b)3千枚耐久使用後であって2日目の画出し試験開始直後から1千枚印字する間の当該横線画像(表における評価2)、
(c)6千枚耐久使用後であって3日目の画出し試験開始直後から1千枚印字する間の当該横線画像(表14における評価3)、及び、
(d)9千枚耐久使用後であって4日目の画出し試験開始直後から1千枚印字する間の当該横線画像(表14における評価4)
で行った。
トナーと帯電部材の組み合わせを表13に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表13に示す。
トナーと帯電部材の組み合わせを表13に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表13に示す。いずれの比較例においても、縦スジ画像が目立ち、画質の低下が認められた。
2 導電性弾性層
3 導電性樹脂層
4 電子写真感光体
5 帯電部材(帯電ローラ)
10 クリーニング部材
51 ボウル形状の樹脂粒子の開口
52 ボウル形状脂粒子の開口に由来する凹部
53 ボウル形状の樹脂粒子の開口のエッジ
54 ボウル形状の樹脂粒子の開口のエッジに由来する凸部
55 ボウル形状の樹脂粒子の開口のエッジに由来する凸部の頂点
56 ボウル形状の樹脂粒子の開口に由来する凹部の底部
57 高低差
58 ボウル形状の樹脂粒子の最大径
61 ボウル形状の樹脂粒子
71 開口部
72 開口部に丸みのある凹部
74 開口部の最小径
Claims (5)
- 感光体と、該感光体を帯電部材によって帯電するための帯電手段と、帯電された該感光体の表面に静電潜像を形成するための露光手段と、静電潜像が形成された該感光体にトナーを供給してトナー像を該感光体の表面に形成するための現像手段と、該帯電手段の前に、残留トナーを回収するためのクリーニング手段とを有する画像形成装置であって、
該帯電部材は、導電性基体と導電性樹脂層を有し、
該導電性樹脂層は、結着樹脂Cとボウル形状の樹脂粒子とを含み、
該帯電部材の表面は、該ボウル形状の樹脂粒子の開口に由来する凹部と、該ボウル形状の樹脂粒子の開口のエッジに由来する凸部とを有し、
該トナーは、結着樹脂T及び着色剤を含有するトナー粒子と、無機微粒子とを含有するトナーであって、
該無機微粒子がシリカ微粒子であり、
該トナーは、該シリカ微粒子をトナー粒子100質量部あたり0.40質量部以上1.50質量部以下含有し、
該シリカ微粒子は、シリカ原体100質量部に対して、15.0質量部以上40.0質量部以下のシリコーンオイルによって処理されており、該シリコーンオイルの炭素量基準の固定化率(%)が70%以上であり、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、該トナーの表面の該シリカ微粒子による被覆率X1が50.0面積%以上75.0面積%以下であり、該シリカ微粒子による理論被覆率をX2としたとき、下記式1で示される拡散指数が下記式2を満足するトナーであることを特徴とする画像形成装置。
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62 - 前記ボウル形状の樹脂粒子が、開口部を有し、且つ、シェルによって画定された丸みのある凹部を有する樹脂粒子であることを特徴とする請求項1に記載の画像形成装置。
- 前記帯電部材の表面の十点平均粗さRzjisが、15μm以上75μm以下であり、且つ、前記帯電部材の表面の算術平均粗さRaが3.0μm以上7.0μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の画像形成装置。
- 前記帯電部材の復元速度が、帯電部材の表面から内部方向に向かって小さくなっていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の画像形成装置。
- 前記帯電手段、前記感光体及び前記クリーニング手段を一体に支持し、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の画像形成装置から着脱可能に構成されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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