JP2012141386A - 帯電ローラ - Google Patents
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Abstract
【課題】電子写真装置の高速化、高画質化、ならびに高耐久化を達成するにあたり、ポチ画像、およびスジ画像を抑制することのできる帯電ローラを提供する。
【解決手段】第１の導電性弾性層４と、その上に第２の導電性弾性層５が積層される帯電ローラにおいて、第１の導電性弾性層４が有する中空粒子６の粒径は、第２の導電性弾性層５が有する中空粒子７の粒径よりも大きい。その粒径差によって、第２の導電性弾性層５の反発弾性率が、第１の導電性弾性層４の反発弾性率よりも大きくされている。
【選択図】図２
【解決手段】第１の導電性弾性層４と、その上に第２の導電性弾性層５が積層される帯電ローラにおいて、第１の導電性弾性層４が有する中空粒子６の粒径は、第２の導電性弾性層５が有する中空粒子７の粒径よりも大きい。その粒径差によって、第２の導電性弾性層５の反発弾性率が、第１の導電性弾性層４の反発弾性率よりも大きくされている。
【選択図】図２
Description
本発明は、電子写真装置に用いられる帯電ローラおよび電子写真装置に関する。
ドラム形状の電子写真感光体（以降、単に「感光体」ともいう）の表面に接触して当該電子写真感光体を帯電させる帯電ローラは、通常、感光体に対して従動回転させられている。安定的に感光体を帯電させるために、感光体との間で十分なニップ幅を確保できるように、帯電ローラは低硬度化させることが行われている。
特許文献１には、帯電ローラの低硬度化を達成する手段として、ローラ全体をスポンジで形成する方法が開示されている。
特許文献１には、帯電ローラの低硬度化を達成する手段として、ローラ全体をスポンジで形成する方法が開示されている。
ところで、電子写真装置のプロセススピードの高速化を図ろうとしたときに、従来の低硬度な帯電ローラによる接触帯電方式では、感光体の帯電電位が不安定となり、ひいては、電子写真画像の品質に影響を与えることがあった。
そこで、本発明の目的は、接触帯電において、電子写真感光体をより安定に帯電させられる帯電ローラを提供することにある。また、本発明の他の目的は、高品位な電子写真画像を安定に形成可能な電子写真装置の提供にある。
すなわち、本発明によれば、導電性基体と、該導電性基体上に積層される第１の導電性弾性層と、該第１の導電性弾性層上に積層される第２の導電性弾性層とを有する帯電ローラであって、該第１の導電性弾性層は、熱可塑性樹脂からなるシェルを有し、気体を内包する第１の中空粒子と、該第１の中空粒子を分散するゴムとを含み、該第２の導電性弾性層は、熱可塑性樹脂からなるシェルを有し、気体を内包する第２の中空粒子と、該第２の中空粒子を分散するゴムとを含み、該第１の中空粒子の体積平均粒径Ｐ１（μｍ）は、該第２の中空粒子の体積平均粒径Ｐ２（μｍ）よりも大きく、該第２の導電性弾性層の反発弾性率は、該第１の導電性弾性層の反発弾性率よりも大きい帯電ローラが提供される。
本発明によれば、電子写真感光体をより安定して帯電させることのできる帯電ローラを得ることができる。また、本発明によれば、高品位な電子写真画像を形成することのできる電子写真装置を得ることができる。
本発明者らは、柔軟な帯電ローラを用いた接触帯電方式において、感光体の帯電電位が不安定化するメカニズムについて検討を行った。
図１は、柔軟なスポンジ層を表面に有する帯電ローラと電子写真感光体とのニップ部近傍を拡大した模式図である。
接触帯電方式は帯電ローラ２の表面と感光体１の表面との距離が所定の範囲にあるときにパッシェンの法則に則って生じる放電現象を利用している。
そして、この放電現象は、ニップ部（領域Ａ１）の上流側の領域Ａ２で帯電ローラ２の表面と感光体１の表面とが徐々に近づいていく過程と、ニップ部の下流の領域Ａ３で帯電ローラ２と感光体１の表面とが徐々に離れていく過程とにおいて生じる。そのため、安定した帯電を実現するためには、領域Ａ２においては、帯電ローラ２と感光体１との表面間の距離が漸次減少し、領域Ａ３において、帯電ローラ２および感光体１の表面間距離が漸次増加していくようにすることが理想的であると本発明者らは考えている。
しかしながら、柔軟な帯電ローラを用いた接触帯電方式では、領域Ａ３における帯電ローラ２および感光体１の表面間距離が安定せず、当該表面間距離の漸次増加を達成することが困難であった。
つまり、ニップ幅を確保するために柔軟化させた帯電ローラは、ニップにおいて大きく変形するため、当該変形部がニップ部を通過して領域Ａ３に至ったときには、その変形が維持されている。ニップ部を通過し、感光体との当接圧力から解放された帯電ローラの形状は、その後回復していくため、帯電ローラと感光体との表面間距離が領域Ａ３では安定せず、前記した漸次増加という理想的な状況が達成しにくい。すなわち、ニップの下流域における表面間距離の不安定性が、柔軟な帯電ローラを用いた接触帯電方式における帯電の不安定性の原因であると本発明者らは考えた。
そこで、本発明者らは、ニップ幅の確保の点から柔軟性を維持しつつ、ニップ下流における感光体との表面間距離の漸次増加を実現し得る帯電ローラを得ることを目的として種々の検討を行った。
その結果、本発明に係る帯電ローラが、上記の目的をよく達成できることを見出した。以下に本発明に係る帯電ローラについて、図２を用いて詳細に説明する。
図２は、本発明に係る帯電ローラの表面近傍の断面を示す模式図である。導電性基体３と、該導電性基体３上に積層される第１の導電性弾性層４と、該第１の導電性弾性層４上に積層されてなる第２の導電性弾性層５とを有している。
第１の導電性弾性層４は、熱可塑性樹脂を含むシェルを有し、気体を内包する第１の中空粒子６と、該第１の中空粒子を分散するゴムを含有している。
また、第２の導電性弾性層５は、熱可塑性樹脂を含むシェルを有し、気体を内包する第２の中空粒子７と、該第２の中空粒子を分散するゴムとを含有している。
また、第１の中空粒子６の体積平均粒径Ｐ１（μｍ）は、該第２の中空粒子７の体積平均粒径Ｐ２（μｍ）よりも大きい。さらに、第２の導電性弾性層５の反発弾性率は、第１の導電性弾性層４の反発弾性率よりも大きい。
図１は、柔軟なスポンジ層を表面に有する帯電ローラと電子写真感光体とのニップ部近傍を拡大した模式図である。
接触帯電方式は帯電ローラ２の表面と感光体１の表面との距離が所定の範囲にあるときにパッシェンの法則に則って生じる放電現象を利用している。
そして、この放電現象は、ニップ部（領域Ａ１）の上流側の領域Ａ２で帯電ローラ２の表面と感光体１の表面とが徐々に近づいていく過程と、ニップ部の下流の領域Ａ３で帯電ローラ２と感光体１の表面とが徐々に離れていく過程とにおいて生じる。そのため、安定した帯電を実現するためには、領域Ａ２においては、帯電ローラ２と感光体１との表面間の距離が漸次減少し、領域Ａ３において、帯電ローラ２および感光体１の表面間距離が漸次増加していくようにすることが理想的であると本発明者らは考えている。
しかしながら、柔軟な帯電ローラを用いた接触帯電方式では、領域Ａ３における帯電ローラ２および感光体１の表面間距離が安定せず、当該表面間距離の漸次増加を達成することが困難であった。
つまり、ニップ幅を確保するために柔軟化させた帯電ローラは、ニップにおいて大きく変形するため、当該変形部がニップ部を通過して領域Ａ３に至ったときには、その変形が維持されている。ニップ部を通過し、感光体との当接圧力から解放された帯電ローラの形状は、その後回復していくため、帯電ローラと感光体との表面間距離が領域Ａ３では安定せず、前記した漸次増加という理想的な状況が達成しにくい。すなわち、ニップの下流域における表面間距離の不安定性が、柔軟な帯電ローラを用いた接触帯電方式における帯電の不安定性の原因であると本発明者らは考えた。
そこで、本発明者らは、ニップ幅の確保の点から柔軟性を維持しつつ、ニップ下流における感光体との表面間距離の漸次増加を実現し得る帯電ローラを得ることを目的として種々の検討を行った。
その結果、本発明に係る帯電ローラが、上記の目的をよく達成できることを見出した。以下に本発明に係る帯電ローラについて、図２を用いて詳細に説明する。
図２は、本発明に係る帯電ローラの表面近傍の断面を示す模式図である。導電性基体３と、該導電性基体３上に積層される第１の導電性弾性層４と、該第１の導電性弾性層４上に積層されてなる第２の導電性弾性層５とを有している。
第１の導電性弾性層４は、熱可塑性樹脂を含むシェルを有し、気体を内包する第１の中空粒子６と、該第１の中空粒子を分散するゴムを含有している。
また、第２の導電性弾性層５は、熱可塑性樹脂を含むシェルを有し、気体を内包する第２の中空粒子７と、該第２の中空粒子を分散するゴムとを含有している。
また、第１の中空粒子６の体積平均粒径Ｐ１（μｍ）は、該第２の中空粒子７の体積平均粒径Ｐ２（μｍ）よりも大きい。さらに、第２の導電性弾性層５の反発弾性率は、第１の導電性弾性層４の反発弾性率よりも大きい。
上記構成をとることにより、本発明の帯電ローラは、ニップ幅を確保し、ニップ下流における感光体との表面間隔距離の漸次増加をできることを見出した。その理由について、以下の記述するように考察している。図３は、本発明の帯電ローラ２と電子写真感光体１との当接部の概念図である。第１の中空粒子６は第２の中空粒子７より大きいため、第１の導電性弾性層４の方が歪みやすい。また、第２の導電性弾性層５は第１の導電性弾性層４より反発弾性率が大きいため、第２の導電性弾性層５は第１の導電性弾性層４より変形回復速度が速い。
上記のように、第１の導電性弾性層４と第２の導電性弾性層５との歪みの変形回復速度が異なることにより、ニップ下流において特異的な変形回復挙動を示す。すなわち、変形部がニップ部を通過した直後（領域Ａ４のニップ側）においては、第２の導電性弾性層５が迅速に変形から回復する。そのため、帯電ローラと感光体との表面間の距離が、柔軟な帯電ローラを用いた場合と比較して小さいものとなる。一方、変形部がニップから離れるにつれて、つまり、領域Ａ４の下流側においては、相対的に変形回復が遅い第１の導電性弾性層４が変形から回復してくる。その結果、帯電ローラと感光体との表面間の距離が急激に増加あるいは減少することを抑制できる。すななち、ニップ下流における帯電ローラと感光体との表面間の距離を、理想的な漸次増加に近い状態を実現することができるものと考えられる。
上記のように、第１の導電性弾性層４と第２の導電性弾性層５との歪みの変形回復速度が異なることにより、ニップ下流において特異的な変形回復挙動を示す。すなわち、変形部がニップ部を通過した直後（領域Ａ４のニップ側）においては、第２の導電性弾性層５が迅速に変形から回復する。そのため、帯電ローラと感光体との表面間の距離が、柔軟な帯電ローラを用いた場合と比較して小さいものとなる。一方、変形部がニップから離れるにつれて、つまり、領域Ａ４の下流側においては、相対的に変形回復が遅い第１の導電性弾性層４が変形から回復してくる。その結果、帯電ローラと感光体との表面間の距離が急激に増加あるいは減少することを抑制できる。すななち、ニップ下流における帯電ローラと感光体との表面間の距離を、理想的な漸次増加に近い状態を実現することができるものと考えられる。
第１の導電性弾性層４と第２の導電性弾性層５との中空粒子の粒径が同じになると、ニップ下流近傍の第２の導電性弾性層５の変形回復が遅くなる。その結果、領域Ａ４での第２の導電性弾性層５の変形からの迅速な回復が生じにくく、帯電ローラと感光体との表面間の距離の漸次増加を達成しにくくなる。
第２の中空粒子７の粒径が小さくなって、第１の中空粒子６と等しくなった場合、ニップ下流近傍から離れた領域の第１の導電性弾性層４の変形回復が起こらない。第１の中空粒子６の粒径が大きくなって、第２の中空粒子７と等しくなった場合、ニップ下流近傍の第２の導電性弾性層５の変形回復速度が遅れてしまう。
第１の中空粒子６が第２の中空粒子７の粒径よりも小さくなると、ニップ下流近傍の第２の導電性弾性層５の変形回復速度が遅れ、かつ、ニップ下流近傍から離れた領域の第１の導電性弾性層４の変形回復も起こらない。ゆえに、感光体との表面間距離の漸次増加の達成が困難となる。
第２の中空粒子７の粒径が小さくなって、第１の中空粒子６と等しくなった場合、ニップ下流近傍から離れた領域の第１の導電性弾性層４の変形回復が起こらない。第１の中空粒子６の粒径が大きくなって、第２の中空粒子７と等しくなった場合、ニップ下流近傍の第２の導電性弾性層５の変形回復速度が遅れてしまう。
第１の中空粒子６が第２の中空粒子７の粒径よりも小さくなると、ニップ下流近傍の第２の導電性弾性層５の変形回復速度が遅れ、かつ、ニップ下流近傍から離れた領域の第１の導電性弾性層４の変形回復も起こらない。ゆえに、感光体との表面間距離の漸次増加の達成が困難となる。
変形回復の速度を制御する方法について説明する。導電性弾性層の変形回復速度は、導電性弾性層の反発弾性率により決定する。導電性弾性層の反発弾性率は、中空粒子の粒径により決定する。中空粒子は熱可塑性樹脂からなるシェルを有し、気体を内包した粒子である。熱膨張性マイクロカプセルを加熱することにより、中空粒子を任意の大きさに設計できる。中空粒子を導電性弾性層中に分散させることにより、反発弾性率は、０．１％から９９％まで任意の値に設計することが可能である。
また、導電性弾性層中のベースポリマーの影響も考えられるが、中空粒子が存在している場合には、中空粒子の粒径、シェルの材料が反発弾性率を規定する主要な因子となることが、筆者らの検討から明らかになっている。
また、第１の導電性弾性層４の反発弾性率をＲ１、第２の導電性弾性層５の反発弾性率をＲ２としたとき、Ｒ２−Ｒ１の値が３．０以上であることが望ましい。この比率を満たすことで、感光体との表面間距離の漸次増加を達成すること可能となり、ポチ画像、およびスジ画像の発生を抑制する効果をより高めることができる。
また、導電性弾性層中のベースポリマーの影響も考えられるが、中空粒子が存在している場合には、中空粒子の粒径、シェルの材料が反発弾性率を規定する主要な因子となることが、筆者らの検討から明らかになっている。
また、第１の導電性弾性層４の反発弾性率をＲ１、第２の導電性弾性層５の反発弾性率をＲ２としたとき、Ｒ２−Ｒ１の値が３．０以上であることが望ましい。この比率を満たすことで、感光体との表面間距離の漸次増加を達成すること可能となり、ポチ画像、およびスジ画像の発生を抑制する効果をより高めることができる。
中空粒子の粒径は、体積平均粒径を用いて規定するのが好ましい。第１の中空粒子６の体積平均粒径をＰ１（μｍ）、第２の中空粒子７の体積平均粒径をＰ２（μｍ）としたとき、１００≦Ｐ１≦２００、１０≦Ｐ２≦８０、３≦（Ｐ１／Ｐ２）≦２０の３つの条件を満たすことが望ましい。１００≦Ｐ１≦２００、３≦（Ｐ１／Ｐ２）≦２０を満たすことで、ニップ下流近傍から離れた領域で第１の導電性弾性層４の変形回復を生じさせることが可能となる。Ｐ２の値が１０≦Ｐ２≦８０、３≦（Ｐ１／Ｐ２）≦２０を満たすことで、ニップ下流近傍においては、第２の導電性弾性層５の速い変形回復を生じさせることが可能となる。これにより、感光体との表面間距離の漸次増加を達成すること可能となり、ポチ画像、およびスジ画像の抑制効果が高くなる。
導電性弾性層が含有する中空粒子の量は、ベースポリマー１００質量部に対して２質量部から３０質量部、より好ましくは５質量部から２０質量部の範囲が適当である。
＜帯電ローラの硬度の測定＞
アスカーゴム硬度計Ｃ２型（高分子計器株式会社製）により、５００ｇ加重における帯電ローラの硬度を測定した。単位はポイントである。測定位置は、帯電ローラの長手中央位置、周方向に６点測定して、その平均値を求めた。
アスカーゴム硬度計Ｃ２型（高分子計器株式会社製）により、５００ｇ加重における帯電ローラの硬度を測定した。単位はポイントである。測定位置は、帯電ローラの長手中央位置、周方向に６点測定して、その平均値を求めた。
＜中空粒子の体積平均粒径の測定＞
中空粒子の体積平均粒径の測定方法は、Ｘ線ＣＴスキャンを用いて、中空粒子を測定した。測定した中空粒子の断面画像を画像解析ソフトによって３次元画像に変換し、球体近似により、中空粒子の直径を求めた。単位は、μｍである。中空粒子１００個をサンプリングし、その直径の平均値を体積平均粒径とした。
中空粒子の体積平均粒径の測定方法は、Ｘ線ＣＴスキャンを用いて、中空粒子を測定した。測定した中空粒子の断面画像を画像解析ソフトによって３次元画像に変換し、球体近似により、中空粒子の直径を求めた。単位は、μｍである。中空粒子１００個をサンプリングし、その直径の平均値を体積平均粒径とした。
＜導電性弾性層の反発弾性率の測定＞
反発弾性率の測定は、ＪＩＳＫ６２５５に記載されているリュプケ式反発弾性試験に基づいて行った。帯電ローラから第１の導電性弾性層（内層）と第２の導電性弾性層（外層）とをそれぞれ切り出し、第１の導電性弾性層と第２の導電性弾性層との各々を角状に切り出して積層することにより、直径２．５ｃｍ、高さ１ｃｍの円柱状の測定試料を作製した。そして、反発弾性測定装置（高分子計器社製、ＥＰＨ−５０）をもちいて、反発弾性率を測定した。落下端の形状は、直径２ｃｍの半円球である。測定試料の円状面の中心に、鉄球の球面が当るように調整した。反発弾性率の計算方法は、以下に示す計算式（１）および（２）から求めることができる。単位は％である。
反発弾性＝ ｈ／Ｈ ・・・（１）
Ｒ（反発弾性率）＝反発弾性×１００ ・・・（２）
ｈ：反発高さ（ｍｍ） Ｈ：落下高さ（ｍｍ）
測定環境は、室温２３℃、落下高さは２００ｍｍで行った。
反発弾性率の測定は、ＪＩＳＫ６２５５に記載されているリュプケ式反発弾性試験に基づいて行った。帯電ローラから第１の導電性弾性層（内層）と第２の導電性弾性層（外層）とをそれぞれ切り出し、第１の導電性弾性層と第２の導電性弾性層との各々を角状に切り出して積層することにより、直径２．５ｃｍ、高さ１ｃｍの円柱状の測定試料を作製した。そして、反発弾性測定装置（高分子計器社製、ＥＰＨ−５０）をもちいて、反発弾性率を測定した。落下端の形状は、直径２ｃｍの半円球である。測定試料の円状面の中心に、鉄球の球面が当るように調整した。反発弾性率の計算方法は、以下に示す計算式（１）および（２）から求めることができる。単位は％である。
反発弾性＝ ｈ／Ｈ ・・・（１）
Ｒ（反発弾性率）＝反発弾性×１００ ・・・（２）
ｈ：反発高さ（ｍｍ） Ｈ：落下高さ（ｍｍ）
測定環境は、室温２３℃、落下高さは２００ｍｍで行った。
＜導電性弾性層の構成＞
導電性基体上に積層される導電性弾性層を構成する材料としては、原料ゴムであるベースポリマーと導電性材料とを主要成分とする。ベースポリマーに関しては、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、シリコーンゴム、ウレタンゴム、ヒドリンゴムが使用できる。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
導電性材料は以下のものを挙げることができる。アルミニウム、パラジウム、鉄、銅、銀の如き金属系の微粒子や繊維。酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛の如き金属酸化物。前記記載の金属系微粒子、繊維および金属酸化物表面に、電解処理、スプレー塗工、混合振とうにより表面処理した複合粒子。カーボンブラック、および、カーボン系微粒子。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックを例示することができる。ファーネスブラックとしては、ＳＡＦ−ＨＳ、ＳＡＦ、ＩＳＡＦ−ＨＳ、ＩＳＡＦ、ＩＳＡＦ−ＬＳ、Ｉ−ＩＳＡＦ−ＨＳ、ＨＡＦ−ＨＳ、ＨＡＦ、ＨＡＦ−ＬＳ、Ｔ−ＨＳ、Ｔ−ＮＳ、ＭＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＦを例示することができる。サーマルブラックとしては、ＦＴ、ＭＴを例示することができる。カーボン系微粒子としては、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）系カーボン粒子、ピッチ系カーボン粒子を例示することができる。また、これらの電子導電材を、単独でまたは２種以上組み合わせて用いることができる。また、イオン導電性の材料として、四級アンモニウム塩、イオン性液体を用いることができる。導電性弾性層が含有する導電性材料の量は、ベースポリマー１００質量部に対して０．２質量部から２００質量部、好ましくは１質量部から１００質量部の範囲が適当である。
導電性基体上に積層される導電性弾性層を構成する材料としては、原料ゴムであるベースポリマーと導電性材料とを主要成分とする。ベースポリマーに関しては、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、シリコーンゴム、ウレタンゴム、ヒドリンゴムが使用できる。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
導電性材料は以下のものを挙げることができる。アルミニウム、パラジウム、鉄、銅、銀の如き金属系の微粒子や繊維。酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛の如き金属酸化物。前記記載の金属系微粒子、繊維および金属酸化物表面に、電解処理、スプレー塗工、混合振とうにより表面処理した複合粒子。カーボンブラック、および、カーボン系微粒子。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックを例示することができる。ファーネスブラックとしては、ＳＡＦ−ＨＳ、ＳＡＦ、ＩＳＡＦ−ＨＳ、ＩＳＡＦ、ＩＳＡＦ−ＬＳ、Ｉ−ＩＳＡＦ−ＨＳ、ＨＡＦ−ＨＳ、ＨＡＦ、ＨＡＦ−ＬＳ、Ｔ−ＨＳ、Ｔ−ＮＳ、ＭＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＦを例示することができる。サーマルブラックとしては、ＦＴ、ＭＴを例示することができる。カーボン系微粒子としては、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）系カーボン粒子、ピッチ系カーボン粒子を例示することができる。また、これらの電子導電材を、単独でまたは２種以上組み合わせて用いることができる。また、イオン導電性の材料として、四級アンモニウム塩、イオン性液体を用いることができる。導電性弾性層が含有する導電性材料の量は、ベースポリマー１００質量部に対して０．２質量部から２００質量部、好ましくは１質量部から１００質量部の範囲が適当である。
本発明の導電性弾性層は、前記で説明したもの以外に、加硫剤、加硫促進剤、可塑剤、滑剤、増量剤、老化防止剤のような添加剤を任意に用いることができる。
＜導電性基体＞
導電性基体としては、導電性を有し、その上に設けられる導電性弾性層を支持する機能を有するものである。材料としては、例えば、鉄、銅、ステンレス、アルミニウム、ニッケルのような金属やその合金を挙げることができる。
導電性基体としては、導電性を有し、その上に設けられる導電性弾性層を支持する機能を有するものである。材料としては、例えば、鉄、銅、ステンレス、アルミニウム、ニッケルのような金属やその合金を挙げることができる。
＜中空粒子およびその製造方法＞
本発明で使用する中空粒子は、熱可塑性樹脂からなるシェルを有し、気体を内包している。シェルを構成する熱可塑性樹脂としては、以下の重合性単量体を用いた重合体が用いられる。アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリルを例示することができる。アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレートを例示することができる。イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレートを例示することができる。スチレン系モノマー、アクリルアミド、置換アクリルアミド、メタクリルアミド、置換メタクリルアミド、ブタジエン、εカプロラクタム、ポリエーテル、イソシアネートを例示することができる。これらの重合性単量体は単独で、あるいは２種類以上を組み合わせて使用することができる。本発明では、中空粒子のシェルを構成する熱可塑性樹脂としては、アクリロニトリル樹脂、メタクリロニトリル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル樹脂およびウレタン樹脂からなる群から選ばれる１つまたは２つ以上を含むものであることが特に望ましい。この理由は、高温高湿環境において、吸湿の影響によるシェルの弾性の低下を防ぐ効果があるからと考察している。
本発明で使用する中空粒子は、熱可塑性樹脂からなるシェルを有し、気体を内包している。シェルを構成する熱可塑性樹脂としては、以下の重合性単量体を用いた重合体が用いられる。アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリルを例示することができる。アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレートを例示することができる。イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレートを例示することができる。スチレン系モノマー、アクリルアミド、置換アクリルアミド、メタクリルアミド、置換メタクリルアミド、ブタジエン、εカプロラクタム、ポリエーテル、イソシアネートを例示することができる。これらの重合性単量体は単独で、あるいは２種類以上を組み合わせて使用することができる。本発明では、中空粒子のシェルを構成する熱可塑性樹脂としては、アクリロニトリル樹脂、メタクリロニトリル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル樹脂およびウレタン樹脂からなる群から選ばれる１つまたは２つ以上を含むものであることが特に望ましい。この理由は、高温高湿環境において、吸湿の影響によるシェルの弾性の低下を防ぐ効果があるからと考察している。
本発明で使用する中空粒子は、例えば、熱膨張性マイクロカプセルを加熱膨張させることにより製造することができる。熱膨張性マイクロカプセルを加熱膨張させて、中空粒子として未加硫ゴム中に分散させてもよい。未膨張の熱膨張性マイクロカプセルを未加硫ゴム中に分散させ、未加硫ゴムローラを作製し、加熱加硫時に発泡せしめて、中空粒子を含有する導電性弾性層としてもよい。
＜熱膨張性マイクロカプセルおよびその製造方法＞
熱膨張性マイクロカプセルの製造方法について述べる。熱膨張性マイクロカプセルは、重合性単量体、電子導電材、発泡剤を混合し、この混合物を界面活性剤や分散安定剤を含む水性媒体中に分散させた後、懸濁重合させる方法により得られる。尚、必要により重合開始剤、重合性単量体の官能基と反応する反応性基を有する化合物、熱可塑性樹脂を添加してもよい。
熱膨張性マイクロカプセルの製造方法について述べる。熱膨張性マイクロカプセルは、重合性単量体、電子導電材、発泡剤を混合し、この混合物を界面活性剤や分散安定剤を含む水性媒体中に分散させた後、懸濁重合させる方法により得られる。尚、必要により重合開始剤、重合性単量体の官能基と反応する反応性基を有する化合物、熱可塑性樹脂を添加してもよい。
発泡剤としては、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、ｎ−オクタン、イソオクタンを例示することができる。シクロペンタン、メチルシクロヘキサン、塩化エチル、臭化メチル、メタノール、エタノール、ブタノール、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトンが例示できる。これらのうち好ましいのはイソペンタン、イソヘキサン、ｎ−ヘキサンである。発泡剤の使用量は、構成単位とする重合性単量体１００質量部に対して、５〜５０質量部が好ましい。
重合開始剤としては、特に限定されるものではないが、重合性単量体に可溶の開始剤が好ましく、公知のパーオキサイド開始剤およびアゾ開始剤のような開始剤を使用できる。これらのうち、アゾ開始剤が好ましく、さらに好ましくは２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、１，１’−アゾビスシクロヘキサン１−カーボニトリルを例示できる。さらに、２，２’−アゾビス−４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリルおよび２，２’−アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、特に好ましくは２，２’−アゾビスイソブチロニトリルである。重合開始剤を用いる場合、この使用量は、構成単位とする重合性単量体１００質量部に対して、０．０１〜５質量部が好ましい。
界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、（ポリ）オキシエチレン（重合度１〜１００）ラウリル硫酸ナトリウムおよび（ポリ）オキシエチレン（重合度１〜１００）ラウリル硫酸トリエタノールアミンを例示することができる。塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、ステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド乳酸塩、ジラウリルアミン塩酸塩およびオレイルアミン乳酸塩、アジピン酸ジエタノールアミン縮合物、ラウリルジメチルアミンオキシドを例示することができる。モノステアリン酸グリセリン、モノラウリン酸ソルビタンおよびステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド乳酸塩、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインを例示することができる。ラウリルヒドロキシスルホベタインおよびβ−ラウリルアミノプロピオン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、デンプンおよびカルボキシメチルセルロースを例示することができる。界面活性剤を使用する場合、この使用量は、構成単位とする重合性単量体１００質量部に対して、０．０１〜１０質量部が好ましい。
分散安定剤としては、ポリスチレン粒子、ポリメタクリル酸メチル粒子、ポリアクリル酸粒子、シリカ、コロイダルシリカ、炭酸カルシウム、リン酸カルシウムが挙げられる。分散安定剤を使用する場合、この使用量（重量％）は、構成単位とする重合性単量体１００質量部に対して、０．０１〜２０質量部が好ましい。
懸濁重合は、耐圧容器を用い、密閉下で行うことが好ましい。また、分散機のような機器で懸濁してから、耐圧容器に移して懸濁重合してもよく、耐圧容器内で懸濁させてもよい。重合温度（℃）は、５０〜１２０℃が好ましい。重合は、大気圧下で行ってもよいが、発泡剤のような添加剤を気体状にさせないようにするため加圧下（大気圧＋０．１〜１ＭＰａ）で行うことが好ましい。重合終了後は、遠心分離やろ過のような方法によって、固液分離および／または洗浄してもよい。固液分離や洗浄する場合、この後、シェルを構成する樹脂の軟化温度以下にて乾燥や粉砕をしてもよい。乾燥および粉砕は、既知の方法により行うことができ、例えば、気流乾燥機、順風乾燥機およびナウターミキサーを使用できる。また、乾燥および粉砕は粉砕乾燥機によって同時に行うこともできる。水性媒体、界面活性剤および分散安定剤は、熱膨張性マイクロカプセルの製造後に洗浄ろ過により除去してもよい。
また、熱膨張性マイクロカプセルは、発泡後の中空粒子の体積平均粒径が５〜２１０μｍになるように、任意に調整できる。また、発泡後の中空粒子の体積平均粒径に影響を与える因子として、熱膨張性マイクロカプセルの体積平均粒径、発泡剤の含有量、シェルを構成するポリマー材料、架橋度、発泡温度のような因子が挙げられる。これらの因子を制御することで、所望の粒径を有する中空粒子を得ることができる。
熱膨張性マイクロカプセルの形状は、針状や扁平状でもよいが、膨張性の観点から、球状であることが好ましい。また、粒径に関しては、分級のような方法を行うことにより、所望の粒径、粒度分布に制御することが可能である。
熱膨張性マイクロカプセルの形状は、針状や扁平状でもよいが、膨張性の観点から、球状であることが好ましい。また、粒径に関しては、分級のような方法を行うことにより、所望の粒径、粒度分布に制御することが可能である。
＜帯電ローラの製造方法＞
本発明の帯電ローラを製造する工程について一例を説明する。少なくとも原料ゴムであるベースポリマー、導電剤、中空粒子もしくは熱膨張性マイクロカプセルを配合し混練して調製された２種類の未加硫ゴムを、導電性基体とともに押し出すことで導電性基体上に２種類の未加硫ゴム層を積層させる。これを加熱処理することにより、導電性基体上に積層される第１の導電性弾性層と、該第１の導電性弾性層上に積層されている第２の導電性弾性層とを有している帯電ローラが得られる。図４は、本発明の帯電ローラを製造する帯電ローラの押出工程の模式図である。押出機８は、２層クロスヘッド９を備える。２層クロスヘッド９により、２種類の未加硫ゴムを用いて、第１の導電性弾性層の上に第２導電性弾性層を積層させた帯電ローラ１２を作製することができる。２層クロスヘッド９には、矢印方向に回転している芯金送りローラ１０によって送られた導電性基体３を後ろから挿入する。導電性基体３と同時に円筒状の２種類の未加硫ゴム層を一体的に押出すことにより周囲を２種類の未加硫ゴム層で被覆された未加硫ゴムローラ１１が得られる。得られた未加硫ゴムローラ１１を熱風循環炉や赤外線乾燥炉を用いて加硫する。そして、導電性基体端部のゴムを削除して帯電ローラ１２を得ることができる。
また、得られた帯電ローラ１２の表面を研磨してもよい。所定の外径寸法を形成する円筒研磨機としては、トラバース方式のＮＣ円筒研磨機、プランジカット方式のＮＣ円筒研磨機のような研磨機を用いることができる。プランジカット方式のＮＣ円筒研磨機は、トラバース方式に比べ幅広な研削砥石を用いるため加工時間を短くすることができ、また研削砥石の径変化が少ないので好ましい。図５（ａ）および（ｂ）は、プランジカット方式のＮＣ円筒研磨機による研磨工程の模式図である。帯電ローラ１２を支持体軸中心に回転させながら固定する。そこに導電性弾性層の幅より若干大きい幅を有する砥石１３を高速回転させながら切り込む。以上の工程により帯電ローラ１２を得ることができる。
本発明の帯電ローラを製造する工程について一例を説明する。少なくとも原料ゴムであるベースポリマー、導電剤、中空粒子もしくは熱膨張性マイクロカプセルを配合し混練して調製された２種類の未加硫ゴムを、導電性基体とともに押し出すことで導電性基体上に２種類の未加硫ゴム層を積層させる。これを加熱処理することにより、導電性基体上に積層される第１の導電性弾性層と、該第１の導電性弾性層上に積層されている第２の導電性弾性層とを有している帯電ローラが得られる。図４は、本発明の帯電ローラを製造する帯電ローラの押出工程の模式図である。押出機８は、２層クロスヘッド９を備える。２層クロスヘッド９により、２種類の未加硫ゴムを用いて、第１の導電性弾性層の上に第２導電性弾性層を積層させた帯電ローラ１２を作製することができる。２層クロスヘッド９には、矢印方向に回転している芯金送りローラ１０によって送られた導電性基体３を後ろから挿入する。導電性基体３と同時に円筒状の２種類の未加硫ゴム層を一体的に押出すことにより周囲を２種類の未加硫ゴム層で被覆された未加硫ゴムローラ１１が得られる。得られた未加硫ゴムローラ１１を熱風循環炉や赤外線乾燥炉を用いて加硫する。そして、導電性基体端部のゴムを削除して帯電ローラ１２を得ることができる。
また、得られた帯電ローラ１２の表面を研磨してもよい。所定の外径寸法を形成する円筒研磨機としては、トラバース方式のＮＣ円筒研磨機、プランジカット方式のＮＣ円筒研磨機のような研磨機を用いることができる。プランジカット方式のＮＣ円筒研磨機は、トラバース方式に比べ幅広な研削砥石を用いるため加工時間を短くすることができ、また研削砥石の径変化が少ないので好ましい。図５（ａ）および（ｂ）は、プランジカット方式のＮＣ円筒研磨機による研磨工程の模式図である。帯電ローラ１２を支持体軸中心に回転させながら固定する。そこに導電性弾性層の幅より若干大きい幅を有する砥石１３を高速回転させながら切り込む。以上の工程により帯電ローラ１２を得ることができる。
＜電子写真装置＞
本発明に係る帯電ローラを用いた電子写真装置の構成を図６に示す。当該電子写真装置は、電子写真感光体１と、電子写真感光体１を帯電する帯電装置、露光を行う潜像形成装置１４、トナー像に現像する現像装置、転写材１７に転写する転写装置、電子写真感光体１上の転写トナーを回収するクリーニング装置、およびトナー像を定着する定着装置１９のような装置とを具備している。
本発明に係る帯電ローラを用いた電子写真装置の構成を図６に示す。当該電子写真装置は、電子写真感光体１と、電子写真感光体１を帯電する帯電装置、露光を行う潜像形成装置１４、トナー像に現像する現像装置、転写材１７に転写する転写装置、電子写真感光体１上の転写トナーを回収するクリーニング装置、およびトナー像を定着する定着装置１９のような装置とを具備している。
電子写真感光体１は、導電性基体上に感光層を有し、また、ドラム形状を有している。電子写真感光体１は矢示の方向に所定の周速度（プロセススピード）で回転駆動される。帯電装置は、電子写真感光体１に所定の押圧力で当接されることにより接触配置された、本発明に係る帯電ローラ１２を有する。帯電ローラ１２は、電子写真感光体１の回転に従い回転する従動回転であり、帯電用電源から所定の直流電圧を印加することにより、電子写真感光体１を所定の電位に帯電する。
電子写真感光体１に静電潜像を形成する潜像形成装置１４は、例えばレーザービームスキャナーのような露光装置が用いられる。一様に帯電された電子写真感光体１に画像情報に対応した露光を行うことにより、静電潜像が形成される。現像装置は、電子写真感光体１に近接または接触して配置された現像ローラ１５を有する。電子写真感光体１の帯電極性と同極性に静電的処理されたトナーを、反転現像により静電潜像をトナー像に可視化現像する。
転写装置は、接触式の転写ローラ１６を有する。電子写真感光体１からトナー像を普通紙のような転写材１７（転写材は、搬送部材を有する給紙システムにより搬送される。）に転写する。クリーニング装置は、ブレード型のクリーニング部材１８、回収容器を有し、転写した後、電子写真感光体１上に残留する転写残トナーを機械的に掻き落とし回収する。ここで、現像装置にて転写残トナーを回収する現像同時クリーニング方式を採用することにより、クリーニング装置を省くことも可能である。定着装置１９は、加熱されたロールのような部材で構成され、転写されたトナー像を転写材１７に定着し、機外に排出する。
電子写真感光体１に静電潜像を形成する潜像形成装置１４は、例えばレーザービームスキャナーのような露光装置が用いられる。一様に帯電された電子写真感光体１に画像情報に対応した露光を行うことにより、静電潜像が形成される。現像装置は、電子写真感光体１に近接または接触して配置された現像ローラ１５を有する。電子写真感光体１の帯電極性と同極性に静電的処理されたトナーを、反転現像により静電潜像をトナー像に可視化現像する。
転写装置は、接触式の転写ローラ１６を有する。電子写真感光体１からトナー像を普通紙のような転写材１７（転写材は、搬送部材を有する給紙システムにより搬送される。）に転写する。クリーニング装置は、ブレード型のクリーニング部材１８、回収容器を有し、転写した後、電子写真感光体１上に残留する転写残トナーを機械的に掻き落とし回収する。ここで、現像装置にて転写残トナーを回収する現像同時クリーニング方式を採用することにより、クリーニング装置を省くことも可能である。定着装置１９は、加熱されたロールのような部材で構成され、転写されたトナー像を転写材１７に定着し、機外に排出する。
＜プロセスカートリッジ＞
電子写真感光体１と、帯電ローラ１２を備える帯電装置、現像ローラ１５を備える現像装置、およびクリーニング部材１８を備えるクリーニング装置のような装置とを一体化し、電子写真装置に着脱可能に設計されたプロセスカートリッジ（図７）を用いることもできる。プロセスカートリッジは、帯電装置と電子写真感光体１とが少なくとも一体化され、かつ、電子写真装置の本体に着脱自在に構成されている。そして、帯電装置が本発明に係る帯電ローラを有している。
電子写真感光体１と、帯電ローラ１２を備える帯電装置、現像ローラ１５を備える現像装置、およびクリーニング部材１８を備えるクリーニング装置のような装置とを一体化し、電子写真装置に着脱可能に設計されたプロセスカートリッジ（図７）を用いることもできる。プロセスカートリッジは、帯電装置と電子写真感光体１とが少なくとも一体化され、かつ、電子写真装置の本体に着脱自在に構成されている。そして、帯電装置が本発明に係る帯電ローラを有している。
以下に本発明を実施例に沿って説明する。
［製造例１］
＜熱膨張性マイクロカプセルの製造例＞
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、アクリロニトリル１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート１．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル１を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を２０００ｒｐｍとした。
＜熱膨張性マイクロカプセルの製造例＞
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、アクリロニトリル１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート１．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル１を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を２０００ｒｐｍとした。
＜熱膨張性マイクロカプセルの体積平均粒径＞
熱膨張性マイクロカプセル１を純水１００ｍｌに分散させて、レーザー散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＬＡ−９２０、堀場製作所製）を用いて測定した。測定結果は７μｍであった。
熱膨張性マイクロカプセル１を純水１００ｍｌに分散させて、レーザー散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＬＡ−９２０、堀場製作所製）を用いて測定した。測定結果は７μｍであった。
［製造例２］
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果、熱膨張性マイクロカプセル２は３９μｍであった。
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果、熱膨張性マイクロカプセル２は３９μｍであった。
［製造例３］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル３を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル３を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例４］
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル４を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル４を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例５］
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、メタクリロニトリル１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート１．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル５得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、メタクリロニトリル１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート１．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル５得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例６］
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例５と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル６を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例５と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル６を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例７］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例５と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル７を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例５と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル７を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例８］
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例５と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル８を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例５と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル８を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例９］
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、塩化ビニリデン１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート1．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル９を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、塩化ビニリデン１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート1．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル９を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１０］
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例９と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１０を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例９と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１０を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１１］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例９と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１１を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例９と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１１を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１２］
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例９と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１２を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例９と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１２を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１３］
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、塩化ビニル１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート1．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル１３を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
重合反応容器に、水８Ｌ、コロイダルシリカ（旭電化社製）８質量部およびポリビニルピロリドン（ＢＡＳＦ社製）０．２質量部を添加し、水性分散媒体を調製した。次いで、塩化ビニル１００質量部と、ｎ−オクタン１０質量部と、ジクミルパーオキシド１．５質量部と、メチルメタクリレート1．０質量部とからなる油性混合液を水溶性分散媒体に添加した。更に水酸化ナトリウム０．８質量部を添加することにより、分散液を調製した。得られた分散液をホモジナイザーで攪拌混合し、窒素置換した加圧重合器（２０Ｌ）内へ仕込み、加圧（０.２ＭＰａ）し、６０℃で２０時間反応させることにより、反応生成物を調製した。得られた反応生成物について、ろ過と水洗とを繰り返した後、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル１３を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１４］
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例１３と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１４を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例１３と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１４を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１５］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例１３と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１５を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例１３と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１５を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１６］
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例１３と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１６を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例１３と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１６を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１７］
ポリエチレンテレフタラート６００質量部に、１０００質量部のトルエンを添加し、さらに１３０質量部のＩＰＤＩを添加し、トルエン還流下に１２０℃で５時間反応を行った。室温まで冷却し、２０質量部のヘキサメチレンジアミン、および２５質量部のジエチレントリアミンを添加し６０℃で６時間反応を行った。トルエンを減圧下に留去し、ポリウレタン樹脂を得た。得られたポリウレタン樹脂１００質量部、ｎ−オクタン１０質量部、酢酸エチル７０質量部を混合し、あらかじめ作製したポリビニルアルコール０．４％水溶液１０００質量部に滴下しながら分散した。得られた樹脂をろ過にて水中より取り出し、４０℃の循風乾燥機にて乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールN-20：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル１７を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ポリエチレンテレフタラート６００質量部に、１０００質量部のトルエンを添加し、さらに１３０質量部のＩＰＤＩを添加し、トルエン還流下に１２０℃で５時間反応を行った。室温まで冷却し、２０質量部のヘキサメチレンジアミン、および２５質量部のジエチレントリアミンを添加し６０℃で６時間反応を行った。トルエンを減圧下に留去し、ポリウレタン樹脂を得た。得られたポリウレタン樹脂１００質量部、ｎ−オクタン１０質量部、酢酸エチル７０質量部を混合し、あらかじめ作製したポリビニルアルコール０．４％水溶液１０００質量部に滴下しながら分散した。得られた樹脂をろ過にて水中より取り出し、４０℃の循風乾燥機にて乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールN-20：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル１７を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を４５００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１８］
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例１７と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１８を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例１７と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１８を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例１９」
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例１７と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１９を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例１７と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル１９を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２０」
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例１７と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２０を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例１７と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２０を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２１］
スチレン含有量が９２．８％、ブタジエン含有量が７．２％の耐衝撃性スチレン樹脂を押出機に投入してペレットに成形した。５０リットルの撹拌機付き耐圧密閉容器に、ペレット１００質量部に対して、ピロリン酸マグネシウム２質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．５質量部、水１２０質量部を投入した。その後、容器内を１００℃に昇温し、ｎ−オクタン１０質量部と、ブタジエン（共役ジエン化合物）１質量部とを投入し、１００℃に８時間保持して、ペレットに含浸させた。その後３０℃まで冷却して、容器内の残留物を取り除き、ペレットを水溶液から分離して、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル２１を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を２０００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
スチレン含有量が９２．８％、ブタジエン含有量が７．２％の耐衝撃性スチレン樹脂を押出機に投入してペレットに成形した。５０リットルの撹拌機付き耐圧密閉容器に、ペレット１００質量部に対して、ピロリン酸マグネシウム２質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．５質量部、水１２０質量部を投入した。その後、容器内を１００℃に昇温し、ｎ−オクタン１０質量部と、ブタジエン（共役ジエン化合物）１質量部とを投入し、１００℃に８時間保持して、ペレットに含浸させた。その後３０℃まで冷却して、容器内の残留物を取り除き、ペレットを水溶液から分離して、乾燥した。その後、乾式気流分級機（クラッシールＮ−２０：セイシン企業社製）により篩い分けし、熱膨張性マイクロカプセル２１を得た。分級条件は、分級ローターの回転数を２０００ｒｐｍとした。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２２］
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン１０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２２を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン１０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２２を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２３］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２３を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２３を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２４］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ペンタン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２４を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ペンタン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２４を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２５］
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２５を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２５を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２６］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−オクタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２６を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−オクタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２６を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２７］
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２７を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソオクタン２０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２７を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２８］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２８を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ヘキサン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２８を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例２９］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２９を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−ペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル２９を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例３０］
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル３０を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をイソペンタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル３０を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［製造例３１］
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−オクタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル３１を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
ｎ−オクタン１０質量部をｎ−オクタン３０質量部に変更した以外は、製造例２１と同様の方法で熱膨張性マイクロカプセル３１を得た。製造例１と同様の方法で体積平均粒径を測定した結果を表７に示す。
［実施例１］
＜帯電ローラの作製＞
原料ゴムは二種類を用意した。
導電性基体上に積層される第１の導電性弾性層（内層）用の原料ゴムとして、下記表１に記載の材料を、加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
第１の導電性弾性層上に積層される第２の導電性弾性層（外層）用の原料ゴムとして、下記表２に記載の材料を加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
得られた原料ゴムを導電性基体の周囲に成形するために、図５に示すような二層押出装置を用いて、二層押出を行った。二層クロスヘッドは、温度を９０度、押出後の押出物の外径が８〜１０ｍｍの間で適宜調整した。次に円筒状の導電性基体（材質ＳＵＳ、長さ２５２ｍｍ、直径Φ６ｍｍ）を用意して原料ゴムとともに押し出すことで、芯金の周囲に円筒状の原料ゴム層を二層同時に成形した。その後、１７０℃で１時間加熱し、第１の導電性弾性層（内層）、第２の導電性弾性層（外層）共に中空粒子を含有する二層の弾性ローラを得た。加熱時に熱膨張性マイクロカプセルが膨張して中空粒子になった。加硫後の弾性ローラの外径は、１３．０ｍｍで、上第２の導電性弾性層（外層）の厚さは１．０ｍｍとなるように、押出時に内層と外層の肉厚比や全体の外径を調整した。
＜帯電ローラの作製＞
原料ゴムは二種類を用意した。
導電性基体上に積層される第１の導電性弾性層（内層）用の原料ゴムとして、下記表１に記載の材料を、加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
次に、図６に示すような円筒研磨機を用いて、加熱処理後の弾性ローラを研磨した。弾性ローラの外径がΦ１２ｍｍになるように研磨を行った。研磨工程は、切り込み時間とスパークアウト時間と引き離し時間とを合わせて、３０秒に設定した。以上の工程を経て、帯電ローラ１が完成した。実施例１の帯電ローラ１は、第１の導電性弾性層（内層）が２．５ｍｍ、第２の導電性弾性層（外層）が０．５ｍｍであった。
＜帯電ローラの硬度の測定＞
前述の方法により測定した結果、実施例１の帯電ローラ１のアスカーＣ硬度は６３．０ポイントであった。
前述の方法により測定した結果、実施例１の帯電ローラ１のアスカーＣ硬度は６３．０ポイントであった。
＜中空粒子の体積平均粒径測定＞
前述の方法により測定した結果、実施例１の帯電ローラ１の第１の中空粒子の体積平均粒径Ｐ１は、１００μｍであった。実施例１の帯電ローラ１の第２の中空粒子の体積平均粒径Ｐ２は、１０μｍであった。（Ｐ１／Ｐ２）は、１０．０であった。
前述の方法により測定した結果、実施例１の帯電ローラ１の第１の中空粒子の体積平均粒径Ｐ１は、１００μｍであった。実施例１の帯電ローラ１の第２の中空粒子の体積平均粒径Ｐ２は、１０μｍであった。（Ｐ１／Ｐ２）は、１０．０であった。
＜反発弾性率測定＞
前述の方法により測定した結果、実施例１の帯電ローラ１の第１の導電性弾性層の反発弾性率（Ｒ１）は、３０．１％であった。実施例１の帯電ローラ１の第２の導電性弾性層の反発弾性率（Ｒ２）は、４０．０％であった。Ｒ２−Ｒ１は、９．９であった。
前述の方法により測定した結果、実施例１の帯電ローラ１の第１の導電性弾性層の反発弾性率（Ｒ１）は、３０．１％であった。実施例１の帯電ローラ１の第２の導電性弾性層の反発弾性率（Ｒ２）は、４０．０％であった。Ｒ２−Ｒ１は、９．９であった。
＜ポチ、およびスジ状画像の評価＞
電子写真装置として、キヤノン社製カラーレーザージェットプリンター（商品名：ＳａｔｅｒａＬＢＰ５４００）を記録メディアの出力スピード２００ｍｍ／ｓｅｃ（Ａ４縦出力）に改造して用いた。画像の解像度は、６００ｄｐｉ、１次帯電の出力は直流電圧−１１００Ｖである。プロセスカートリッジとして、前記プリンター用のプロセスカートリッジを改造して用いた。前記プロセスカートリッジから帯電ローラを取り外して、感光体ドラムに対して一端で４．９N、両端で９．８Nのバネによる押し圧力で、実施例１の帯電ローラ１をセットした。ハーフトーン画像（感光体の回転方向と垂直方向に幅１ドット、間隔２ドットの横線を描く画像）を出力して、ハーフトーン画像上に存在するポチ画像とスジ画像との評価を行った。耐久試験の条件は、高温高湿環境下（３０℃、８０％ＲＨ）、間欠通紙（２枚通紙後３秒停止）２％印字で１万枚（１０ｋ）の耐久を行った。画像評価は、初期（０ｋ）、２千枚後（２ｋ）、４千枚後（４ｋ）、６千枚後（６ｋ）、８千枚後（８ｋ）、１万枚後（１０ｋ）の６条件である。
ポチ画像のランクは以下の通りである。
ランク１：ポチ画像が発生しない。
ランク２：軽微なポチ画像が帯電ローラピッチで発生している。
ランク３：ポチ画像が発生し、画質が著しく低下した。
スジ画像のランクは以下の通りである。
ランク１：スジ画像が発生しない。
ランク２：軽微なスジ画像が帯電ローラピッチで発生している。
ランク３：スジ画像が発生し、画質が著しく低下した。
電子写真装置として、キヤノン社製カラーレーザージェットプリンター（商品名：ＳａｔｅｒａＬＢＰ５４００）を記録メディアの出力スピード２００ｍｍ／ｓｅｃ（Ａ４縦出力）に改造して用いた。画像の解像度は、６００ｄｐｉ、１次帯電の出力は直流電圧−１１００Ｖである。プロセスカートリッジとして、前記プリンター用のプロセスカートリッジを改造して用いた。前記プロセスカートリッジから帯電ローラを取り外して、感光体ドラムに対して一端で４．９N、両端で９．８Nのバネによる押し圧力で、実施例１の帯電ローラ１をセットした。ハーフトーン画像（感光体の回転方向と垂直方向に幅１ドット、間隔２ドットの横線を描く画像）を出力して、ハーフトーン画像上に存在するポチ画像とスジ画像との評価を行った。耐久試験の条件は、高温高湿環境下（３０℃、８０％ＲＨ）、間欠通紙（２枚通紙後３秒停止）２％印字で１万枚（１０ｋ）の耐久を行った。画像評価は、初期（０ｋ）、２千枚後（２ｋ）、４千枚後（４ｋ）、６千枚後（６ｋ）、８千枚後（８ｋ）、１万枚後（１０ｋ）の６条件である。
ポチ画像のランクは以下の通りである。
ランク１：ポチ画像が発生しない。
ランク２：軽微なポチ画像が帯電ローラピッチで発生している。
ランク３：ポチ画像が発生し、画質が著しく低下した。
スジ画像のランクは以下の通りである。
ランク１：スジ画像が発生しない。
ランク２：軽微なスジ画像が帯電ローラピッチで発生している。
ランク３：スジ画像が発生し、画質が著しく低下した。
［実施例２〜実施例３７］
第１の導電性弾性層用（内層）原料ゴムおよび第２の導電性弾性層用（外層）原料ゴムの作製に使用した熱膨張性マイクロカプセルの種類とその添加量とを表８に示すとおりに変更した以外は、実施例１と同様の材料、製法で帯電ローラを作製した。作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した結果を表８、表９に示す。
第１の導電性弾性層用（内層）原料ゴムおよび第２の導電性弾性層用（外層）原料ゴムの作製に使用した熱膨張性マイクロカプセルの種類とその添加量とを表８に示すとおりに変更した以外は、実施例１と同様の材料、製法で帯電ローラを作製した。作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した結果を表８、表９に示す。
［比較例１〜比較例５］
第１の導電性弾性層用（内層）原料ゴムおよび第２の導電性弾性層用（外層）原料ゴムの作製に使用した熱膨張性マイクロカプセルの種類とその添加量とを表１０に示すとおりに変更した以外は、実施例１と同様の材料、製法で帯電ローラを作製した。作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した結果を表１０、表１１に示す。
第１の導電性弾性層用（内層）原料ゴムおよび第２の導電性弾性層用（外層）原料ゴムの作製に使用した熱膨張性マイクロカプセルの種類とその添加量とを表１０に示すとおりに変更した以外は、実施例１と同様の材料、製法で帯電ローラを作製した。作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した結果を表１０、表１１に示す。
［比較例６］
原料ゴムは二種類を用意した。
第１の導電性弾性層（内層）用の原料ゴムとして、下記表３に記載の材料を、加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
第２の導電性弾性層（外層）用の原料ゴムとして、下記表４に記載の材料を加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
上記以外は、実施例１と同様の材料、製法で帯電ローラを作製した。
作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した。結果を表１０、表１１に示す。
原料ゴムは二種類を用意した。
第１の導電性弾性層（内層）用の原料ゴムとして、下記表３に記載の材料を、加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した。結果を表１０、表１１に示す。
［比較例７］
原料ゴムは二種類を用意した。
第１の導電性弾性層（内層）用の原料ゴムとして、下記表５に記載の材料を、加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
第２の導電性弾性層（外層）用の原料ゴムとして、下記表６に記載の材料を加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
上記以外は、実施例１と同様の材料、製法で帯電ローラを作製した。
作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した。結果を表１０、表１１に示す。
原料ゴムは二種類を用意した。
第１の導電性弾性層（内層）用の原料ゴムとして、下記表５に記載の材料を、加圧ニーダーとオープンロールを用いて混練した。
作製した帯電ローラについて、実施例１と同様の方法により評価した。結果を表１０、表１１に示す。
１ 電子写真感光体
２ 帯電ローラ
３ 導電性基体
４ 第１の導電性弾性層
５ 第２の導電性弾性層
６ 第１の中空粒子
７ 第２の中空粒子
８ 押出機
９ ２層クロスヘッド
１０ 芯金送りローラ
１１ 未加硫ゴムローラ
１２ 帯電ローラ
１３ 砥石
１４ 潜像形成装置
１５ 現像ローラ
１６ 転写ローラ
１７ 転写材
１８ クリーニング部材
１９ 定着装置
２ 帯電ローラ
３ 導電性基体
４ 第１の導電性弾性層
５ 第２の導電性弾性層
６ 第１の中空粒子
７ 第２の中空粒子
８ 押出機
９ ２層クロスヘッド
１０ 芯金送りローラ
１１ 未加硫ゴムローラ
１２ 帯電ローラ
１３ 砥石
１４ 潜像形成装置
１５ 現像ローラ
１６ 転写ローラ
１７ 転写材
１８ クリーニング部材
１９ 定着装置
Claims (4)
- 導電性基体と、該導電性基体上に積層される第１の導電性弾性層と、該第１の導電性弾性層上に積層される第２の導電性弾性層とを有する帯電ローラであって、
該第１の導電性弾性層は、熱可塑性樹脂からなるシェルを有し、気体を内包する第１の中空粒子と、該第１の中空粒子を分散するゴムとを含み、
該第２の導電性弾性層は、熱可塑性樹脂からなるシェルを有し、気体を内包する第２の中空粒子と、該第２の中空粒子を分散するゴムとを含み、
該第１の中空粒子の体積平均粒径Ｐ１（μｍ）は、該第２の中空粒子の体積平均粒径Ｐ２（μｍ）よりも大きく、該第２の導電性弾性層の反発弾性率は、該第１の導電性弾性層の反発弾性率よりも大きいことを特徴とする帯電ローラ。 - 前記Ｐ１およびＰ２が下記式（１）および（２）を満たす請求項１に記載の帯電ローラ。
１００≦Ｐ１≦２００ ・・・（１）
１０≦Ｐ２≦８０ ・・・（２） - 前記Ｐ１およびＰ２が下記式（３）を満たす請求項１または２に記載の帯電ローラ。
３≦（Ｐ１／Ｐ２）≦２０ ・・・（３） - 前記熱可塑性樹脂は、アクリロニトリル樹脂、メタクリロニトリル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル樹脂およびウレタン樹脂からなる群から選ばれるいずれかを含む請求項１乃至３のいずれか１項に記載の帯電ローラ。
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