JPWO2014083884A1 - 多孔質酸化チタン積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、実用化されてきたのは、単結晶Si、多結晶Si、アモルファスSi等に代表されるシリコン系太陽電池であるが、高価であることや原料Siの不足問題等が表面化するにつれて、次世代太陽電池への要求が高まりつつある。
一方、色素増感太陽電池では、光電変換効率の向上のため、可能な限り多くの増感色素を担持させることが好ましいが、従来の有機バインダを含有するペーストを用いた場合、充分な量の増感色素を担持できなかったり、増感色素の担持に長期間を要したりするという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
また、このような多孔質酸化チタン積層体を用いて得られる色素増感太陽電池は、短時間で増感色素を充分に吸着させることが可能となることも見出し、本発明を完成させるに至った。
上記酸化チタンペーストを基材上に印刷する方法としては特に限定されないが、スクリーン印刷法を用いることが好ましい。
また、基材が柔軟性を有する場合はロールトゥロール方式による連続印刷工程を用いることで量産性及び生産コストの観点で大きな利点となる。
上記透明基板の厚さは、0.1〜10mmが好ましく、0.3〜5mmがより好ましい。
なお、上記(メタ)アクリル樹脂は、上記酸化チタン微粒子よりも少ない含有量であることが好ましい。上記(メタ)アクリル樹脂が、上記酸化チタン微粒子よりも多くなると、加熱後の(メタ)アクリル樹脂残留量が多くなることがある。
なかでも、下記式(1)に示す構造を有する光酸発生剤を用いることが好ましい。
なお、上記粘度は、E型粘度計を用いて25℃、10rpmせん断時における動粘度を測定したものである。
なお、上記粘度変化率は、酸化チタンペーストをガラス上に乗せ、ゴム製スキージを用いてガラス表面に酸化チタンペーストを薄く延ばし、また擦り取るという操作を25回繰り返した前後の粘度の比率であり、粘度は、E型粘度計を用いて25℃、10rpmせん断時における動粘度を測定したものである。
上記酸化チタンペーストは、加熱後の表面不純物が少ないことから、微粒子間の結合(ネッキング)が起こりやすく、その結果、粒子間抵抗を低減することが可能となることから、色素増感太陽電池の材料として用いた場合に、高い光電変換効率を実現することができる。
上記含有量が1重量%を超えると、酸化チタン微粒子表面に不純物が残ってしまうため増感色素を吸着することが出来ない。なお、上記含有量は、酸化チタン微粒子に対する含有量である。
また、上記酸化チタンペーストは、スクリーン版の洗浄に一般的に使用される有機溶剤との相溶性に優れ、使用後に充分に洗浄除去することができることから、スクリーン版の目詰まりを低減することができ、スクリーン印刷を安定して長期間行うことが可能となる。
更に、上記酸化チタンペーストは、色素増感太陽電池の材料として用いた場合、短時間で増感色素を充分に吸着させることが可能となり、得られる色素増感太陽電池は、高い光電変換効率を実現することができる。
例えば、大気下又は不活性ガス雰囲気下、50〜800℃程度の範囲内で、10秒〜12時間程度行うことが好ましい。
また、乾燥及び焼成は、単一の温度で1回又は温度を変化させて2回以上行ってもよい。
なお、積算光量は照射強度(mW/cm2)×照射時間(秒)にて簡易的に算出することが出来る。
更に、紫外線の照射時間は1秒〜300分間であることが好ましく、より好ましくは1秒〜60分間照射である。照射強度が小さすぎたり、照射時間が短すぎたりすると、有機残渣の除去が部分的にしか進行しないため充分な効果を得ることが出来ず照射強度が大きすぎたり、照射時間が長すぎたりすると、透明基板の紫外線劣化や熱的劣化を及ぼすことがある。
このようにして得られた多孔質酸化チタン積層体に増感色素を吸着させる工程を行い、対向電極と対向させて設置し、これらの電極の間に電解質層を形成することで、色素増感太陽電池セルを製造することができる。このようにして得られた色素増感太陽電池は、高い光電変換効率を達成することができる。上記増感色素を吸着する方法としては、例えば、増感色素を含むアルコール溶液に、上記多孔質酸化チタン積層体を浸漬した後、アルコールを乾燥除去する方法等が挙げられる。
(酸化チタンペーストの作製)
平均粒子径が20nmの酸化チタン微粒子、有機バインダとしてイソブチルメタクリレート重合体(重量平均分子量50000)、有機溶媒としてα−テルピネオール(沸点219℃)を用い、表1の組成となるようにビーズミルを用いて均一に混合することにより酸化チタンペーストを作製した。
得られた酸化チタンペーストを、25mm角のFTO透明電極形成済みガラス基板上に、5mm角の正方形状に印刷し、300℃で1時間焼成した。
その後、更に高圧水銀ランプ(セン特殊光源社製、HLR100T−2)を用いて、紫外線をガラス基板とは逆側(表側)から照射強度100mW/cm2で30分間照射することにより多孔質酸化チタン層を得た。なお、得られた多孔質酸化チタン層の厚みが10μmとなるよう、印刷条件の微調整を行った。
得られた多孔質酸化チタン層付き基板を、Ru錯体色素(N719)のアセトニトリル:t−ブタノール=1:1溶液(濃度0.3mM)中に1日浸漬することにより、多孔質酸化チタン層表面に増感色素を吸着させた。
次に、この基板上に、一方向を除いて多孔質酸化チタン層を取り囲むように厚さ30μmのハイミラン社製フィルムを載せ、更にその上から白金電極を蒸着したガラス基板を乗せ、その隙間にヨウ化リチウム及びヨウ素のアセトニトリル溶液を注入、封止することで色素増感太陽電池を得た。
実施例1において、表1に示すように、有機バインダ、有機溶媒の量、焼成温度、紫外線照射時間、積算光量を変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
なお、有機溶媒としては、α−テルピネオール(沸点219℃)のほか、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(PD−9、沸点264℃)を用いた。
(多孔質酸化チタン層の形成)において、高圧水銀ランプ(セン特殊光源社製、HLR100T−2)を用いて、紫外線をガラス基板とは逆側(表側)から照射強度100mW/cm2で15分間照射した後、更にガラス基板側(裏側)から照射強度100mW/cm2で15分間照射した以外は、実施例7と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
(多孔質酸化チタン層の形成)において、高圧水銀ランプ(セン特殊光源社製、HLR100T−2)を用いて、紫外線をガラス基板とは逆側(表側)から照射強度100mW/cm2で30分間照射した後、更にガラス基板側(裏側)から照射強度100mW/cm2で30分間照射した以外は、実施例7と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
(酸化チタンペーストの作製)において、表1に示す平均粒子径を有する酸化チタン微粒子を用いた以外は、実施例7と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
(酸化チタンペーストの作製)において、表1に示す平均粒子径を有する酸化チタン微粒子を用いた以外は、実施例8と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
実施例1において、表1に示すように、有機バインダ、有機溶媒の量、光酸発生剤の量、焼成温度、紫外線照射時間、積算光量を変更した以外は、実施例7と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。なお、光酸発生剤としては、上記式(1)に示す構造を有するものを用いた。
(多孔質酸化チタン層の形成)において、高圧水銀ランプを用いて、紫外線をガラス基板とは逆側(表側)から照射強度100mW/cm2で30分間照射を行った後、キセノンフラッシュランプ(アルテック社製、Sinteron2000)を用いて、表1に示す光量、照射時間、照射回数の条件で、パルス光を照射した以外は、実施例7と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
実施例1において、有機バインダとしてイソブチルメタクリレート重合体に代えて、エチルセルロース(和光純薬工業社製、45%エトキシ、10cP)を用い、表2に示すように焼成温度、紫外線照射時間、積算光量を変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
実施例1において、表2に示すように、有機バインダ、有機溶媒の量、焼成温度、紫外線照射時間、積算光量を変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
(多孔質酸化チタン層の形成)において、高圧水銀ランプ(セン特殊光源社製、HLR100T−2)を用いて、紫外線をガラス基板とは逆側(表側)から照射強度100mW/cm2で7.5分間照射した後、更にガラス基板側(裏側)から照射強度100mW/cm2で7.5分間照射した以外は、実施例1と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
(酸化チタンペーストの作製)において、表2に示す平均粒子径を有する酸化チタン微粒子を用いた以外は、実施例7と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
(酸化チタンペーストの作製)において、表2に示す平均粒子径を有する酸化チタン微粒子を用いた以外は、実施例8と同様にして、多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池を得た。
実施例及び比較例で得られた多孔質酸化チタン層、色素増感太陽電池について以下の評価を行った。結果を表3に示した。
得られた多孔質酸化チタン層について、X線光電子分法装置(アルバックファイ社製、PHI5000)を用いて、表面から100nmをスパッタリングし表面汚染層を除去した後、薄膜表面の炭素ピークを測定した。得られた測定値と紫外線照射前の測定値とを比較することにより、膜中に残留する有機残渣量の相対評価を行った。
紫外線照射前の炭素ピークのピーク強度に対して、ピーク強度が100%以下で50%を超える場合を「×」、50%以下で25%を超える場合を「△」、25%以下で10%を超える場合を「○」、10%以下である場合を「◎」とした。
(色素増感太陽電池の作製)において、得られた増感色素を吸着させた多孔質酸化チタン層を、水酸化カリウム溶液中に浸漬することで増感色素を脱着させ、その脱着液の吸光スペクトルを分光光度計(U−3000、日立製作所社製)を用いて測定することで、色素吸着量を測定した。なお、酸化チタンペースト及び焼成条件が同じである場合における[(紫外線を照射した場合の色素吸着量/紫外線を照射しなかった場合の色素吸着量)×100]を相対変化率として算出した。
各実施例及び比較例と同様の形成方法により10cm角の多孔質酸化チタン層を形成し、鉛筆硬度試験(JIS K 5600)を行うことで酸化チタン微粒子同士の焼結度合いを測定した。
得られた色素増感太陽電池の電極間に、電源(236モデル、KEYTHLEY社製)を接続し、100mW/cm2の強度のソーラーシミュレータ(山下電装社製)を用いて、色素増感太陽電池の光電変換効率を測定した。酸化チタンペースト及び焼成条件が同じである場合における[(紫外線を照射した場合の光電変換効率/紫外線を照射しなかった場合の光電変換効率)×100]を相対変化率として算出した。
Claims (4)
- 酸化チタン微粒子と、(メタ)アクリル樹脂と、有機溶媒とを含有する酸化チタンペーストを基材上に印刷し、該基材上に酸化チタンペースト層を形成する工程と、前記酸化チタンペースト層を焼成する工程と、前記焼成後の酸化チタンペースト層に紫外線を照射する工程とを有する多孔質酸化チタン積層体の製造方法であって、前記酸化チタン微粒子は、平均粒子径が5〜50nmであり、前記焼成後の酸化チタンペースト層に紫外線を照射する工程において、紫外線照射の積算光量を100J/cm2以上とすることを特徴とする多孔質酸化チタン積層体の製造方法。
- (メタ)アクリル樹脂は、ポリイソブチルメタクリレートであることを特徴とする請求項1記載の多孔質酸化チタン積層体の製造方法。
- 有機溶媒は、沸点が100〜300℃であることを特徴とする請求項1又は2記載の多孔質酸化チタン積層体の製造方法。
- 請求項1、2又は3記載の多孔質酸化チタン積層体の製造方法を用いて製造された多孔質酸化チタン積層体を用いてなることを特徴とする色素増感太陽電池。
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