JPWO2014061509A1 - 車両用フロントガラス - Google Patents
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Abstract
Description
このような防曇膜付きガラスにおいては、一定のレベルまではフロントガラスの曇りの発生を抑えたり、遅らせたりすることができるが、防曇膜の吸水能力を超えてフロントガラスに水分が凝集、付着すると曇りが生じる。そのため、防曇膜付きガラスを車両用フロントガラスに用いた場合には、曇りが発生し防曇対応を行う機会は減少するものの、一旦曇りが生じれば上記同様に通常の防曇のための対応が実行される。その際、防曇対応の開始のタイミングが遅れると視野領域に曇りが広がり、運転に支障をきたすという上記問題は同様に発生しうる。
ここで、以下の説明に用いる「上」および「下」の表記は、車両用フロントガラスを車両に搭載した際のそれぞれ上および下を示す。
また、同様の観点から、黒色セラミックス層は、層全体が連続した一体膜として構成されてもよく、微細なドットの集合体であるドットパターン等により構成されてもよい。
吸水防曇膜付きの基板を試験片として、温度25℃で相対湿度50±10%の室内に24時間放置後、さらに、温度25℃、相対湿度90%になるように設定した恒温恒湿槽に15分間以上放置する。恒温恒湿槽から、取り出した直後に、微量水分計を用いて試験片の水分量(I)を測定する。さらに、上記吸水防曇膜を有しない基板のみについて同様の手順で水分量(II)を測定する。上記水分量(I)から水分量(II)を引いた値を吸水防曇膜の体積で除した値を飽和吸水量とする。
評価は、例えば、3cm×4cm×厚さ2mmのソーダライムガラス基板を用いて作製したサンプル(吸水層の面積は12cm2)により実施可能であるが、これに限定されない。
防曇時間は、上記同様に所定の形状、大きさの、例えば、3cm×4cm×厚さ2mmのソーダライムガラス基板に検体となる吸水防曇膜を設け、温度25℃で相対湿度50±10%の室内に24時間放置後に、該吸水防曇膜の表面を35℃の温水浴上に翳し、目視により概ね直径2cm以上の面積の曇りが認められるまでの時間としての防曇時間(秒)で示される。
吸水防曇膜は、吸水性の観点からは吸水性樹脂のみで構成されることが好ましいが、用いる樹脂の種類によっては耐摩耗性の観点から、吸水性を確保しながら機械的強度に優れる材料と組合せて吸水防曇膜を形成してもよい。吸水性樹脂の種類にもよるが、吸水防曇膜の全体量に対する吸水性樹脂の占める割合は70〜100質量%が好ましく、80〜100質量%がより好ましい。
吸水性樹脂としては、これを単独でまたは他の材料と組合せて吸水層または下地層を形成した際に、吸水層および下地層のそれぞれに上に示す飽和吸水量を保持できる吸水性樹脂が好ましい。吸水性樹脂としては、親水性基や親水性連鎖(ポリオキシエチレン基など)を有する樹脂が特に制限なく用いられる。吸水性樹脂は線状重合体であっても非線状重合体であってもよいが、耐久性等の面から3次元網目構造を有する非線状の重合体である樹脂が好ましい。
(A)2個以上のエポキシ基を有する低分子化合物やオリゴマーと硬化剤の組み合わせ。
(B)2個以上のエポキシ基を有するポリマーと硬化剤の組み合わせ。
上記(A)のエポキシ系樹脂の主剤である低分子化合物やオリゴマーにおける1分子当たりのエポキシ基の数は2〜10個であることが好ましい。硬化剤としては、アミノ基などの反応性基を2個以上有する低分子化合物や硬化触媒などが使用でき、両者を併用することもできる。硬化剤はオリゴマーやポリマーであってもよく、例えば、ポリアミドオリゴマー、ポリアミドポリマー、側鎖にアミノ基やカルボキシル基を有するオリゴマーやポリマー、などを硬化剤として使用することもできる。さらに硬化剤として光硬化剤を使用し、光硬化性のエポキシ系樹脂とすることもできる。
これらのうちでも、特にグリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテルが好ましい。
硬化剤としては、ポリオキシアルキレントリアミンとして、ジェファーミンT403(商名、ハンツマン社製)等が挙げられる。光硬化触媒であるトリアリールスルホニウム塩として、アデカオプトマーSP152(商品名、アデカ社製)等が挙げられる。
無機充填材は、これを添加することにより吸水防曇膜により高い機械的強度と耐熱性を付与することができる成分である。また、吸水性樹脂として硬化樹脂を用いた場合には、硬化反応時の樹脂の硬化収縮を低減することもできる。このような無機充填材としては、金属酸化物からなる充填材が好ましい。金属酸化物としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニアが挙げられ、なかでもシリカが好ましい。
カップリング剤は、吸水防曇膜形成用組成物に添加されて、吸水防曇膜を形成する際に吸水防曇膜とこれと接する窓ガラスや黒色セラミックス層との間の、または吸水防曇膜を構成する各層間の、密着性を高めるために作用する成分である。なお、カップリング剤が反応性基を有する場合は、該反応性基が吸水防曇膜を構成する他の成分等と反応することで密着性を高めているため、吸水防曇膜形成用組成物に配合したカップリング剤は、吸水防曇膜を形成した後は多少形を変えて存在する。以下に、吸水防曇膜形成用組成物に添加されるカップリング剤について説明する。
その他機能性添加成分のうち、レベリング剤としては、ポリジメチルシロキサン系表面調整剤(市販品として、例えば、BYK307(商品名、ビックケミー社製))、アクリル系共重合物表面調整剤、フッ素変性ポリマー系表面調整剤等が、消泡剤としては、シリコーン系消泡剤、界面活性剤、ポリエーテル、高級アルコールなどの有機系消泡剤等が、粘性調整剤としては、アクリルコポリマー、ポリカルボン酸アマイド、変性ウレア化合物等が、それぞれ挙げられる。
[実施例1]
図3に車内側から見た正面図を示す試験用の自動車用フロントガラス1’(右ハンドル用)を以下のようにして製造し、評価した。自動車用フロントガラス1’は、周縁部に黒色セラミックス層3を有する自動車のフロント用窓ガラス2の車内側から見て右半分の面に端部が黒色セラミックス層3の形成領域内に位置するように、下地層と吸水層からなる吸水防曇膜4を形成したものである。なお、自動車用フロントガラス1’におけるJIS R3212(1998年)に規定される試験領域Aと試験領域Bを、図3に点線で示した。試験領域Aは、点線で囲まれる2つの領域のうち面積の小さい内側の領域であり、試験領域Bは試験領域Aの外側の試験領域Aより面積の大きい領域である。
まず、吸水防曇膜4を形成するための下地層形成用組成物と吸水層形成用組成物を調製した。
撹拌機、温度計がセットされたガラス容器に、プロピレングリコールモノメチルエーテル(150.00g、大伸化学社製)、ビスフェノールAジグリシジルエーテル(93.17g、jER828(商品名、三菱化学社製))、ポリオキシアルキレントリアミン(38.20g、ジェファーミンT403(商品名、ハンツマン社製))、アミノシラン(18.63g、KBM903(商品名、信越化学工業社製))を入れ、25℃にて30分間撹拌した。次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテル(大伸化学社製)で5倍に希釈して、レベリング剤(0.375g、BYK307(商品名、ビックケミー社製))を添加して、下地層形成用組成物(A−1)を得た。
撹拌機、温度計がセットされたガラス容器に、エタノール(586.30g、関東化学製)、メチルエチルケトン(196.37g、関東化学製)、脂肪族ポリグリシジルエーテル(248.73g、デナコールEX−1610、(商品名、ナガセケムテックス社製))、グリセリンポリグリシジルエーテル(206.65g、デナコールEX−313、(商品名、ナガセケムテックス社製))を添加し10分間撹拌した。次いで、オルガノシリカゾル(29.92g、NBAC−ST(商品名、日産化学工業社製)、平均一次粒子径:10〜20nm、SiO2含有量30質量%)、2−メチルイミダゾール(10.29g、四国化成社製)を添加し、さらに10分間撹拌した。次いで、ポリオキシアルキレントリアミン(90.70g、ジェファーミンT403(商品名、ハンツマン社製))を添加し、25℃にて1時間撹拌した。次いで、アミノシラン(92.57g、KBM903(商品名、信越化学工業社製))を撹拌しながら添加し、さらに25℃にて3時間撹拌した。その後、メチルエチルケトン(438.46g、関東化学製)を撹拌しながら添加した。さらに、レベリング剤(0.95g、BYK307(商品名、ビックケミー社製))を撹拌しながら添加し、吸水層形成用組成物(A−2)を得た。
窓ガラス2として、車内側面の周縁部分に額縁状に黒セラミックス層3が製膜された自動車(乗用車)のフロント用の窓ガラス(ソーダライムガラス板を、中間膜を挟んで積層した合わせガラス、旭硝子製)2を用いた。
また、製膜機として、下地層形成用または吸水層形成用の組成物を保持するタンクと、毎秒3.0mlの割合でほぼ脈動なくこれらの組成物を連続吐出可能な定量ポンプと、定量ポンプに接続された先端の口径が1.5mmであって長さ約10mのポリテトラフルオロエチレン製チューブと、該チューブの先端を鉛直下向きになるようにそのハンドに固定した6軸ロボットと、を有する製膜機を準備した。なお、以下の製膜に際して、製膜機は、6軸ロボットが窓ガラス2の塗布軌道に沿って12mm/秒の一定速度で動くように設定された。
得られた自動車用フロントガラス1’について、吸水防曇膜4の膜厚および飽和吸水量、防曇時間の測定を以下のように行った。なお、通常の、防曇加工を行っていないソーダライムガラスの防曇時間は1〜2秒である。
自動車用フロントガラス1’について、図3に示すように左右方向の中心に自動車用フロントガラス1’に沿った中心線直線Aを引き、中心線直線Aに平行で、かつ車内側から見て右側方向に250mmだけ移動させた位置に上下方向に沿った直線Bを引いた。直線Bが上辺側の黒色セラミックス層3の内周端と交錯する点を起点とし、起点から直線B上を下辺側方向に25mm離れた箇所に点を打ち、これを測定点1とした。それ以降、測定点1から50mm間隔で下辺側方向に点を打ち、測定点17までを設定した。測定点17は下辺側の黒色セラミックス層3の内周端から15mmの点である。ここで、自動車用フロントガラス1’における直線Bによる断面は、図2に示される断面と吸水防曇膜4が単層か2層であるかの違い以外は、ほぼ同様であった。
上記で得られた自動車用フロントガラス1’を測定点1から測定点17が中心となるように30mm×40mmの矩形の試験片に切断し、各試験片の吸水防曇膜4について、飽和吸水量と、防曇時間(秒)(防曇時間(秒)については測定点1から奇数の測定点のみ)を上記の方法で測定した。なお、飽和吸水量は、吸水防曇膜4の全領域で400(mg/cm3)であり、一定であった。比較のために、体積当たりの飽和吸水量に、膜厚を乗じて試験片の単位面積当たりの吸水量(mg/cm2)を算出した。結果を表1に示す。
上記と同様にして得られた試験用自動車用フロントガラス1’を自動車(乗用車)に取り付けた車両を用意した。外気温度は8℃、湿度50%の環境下で、初期状態における車内温度8℃、湿度50%の状態から、車両に2名の乗員が乗り込み、毎時250gの加湿能力を持つ加湿器を後部座席中央に設置し、おおよそ時速50kmで走行を開始した。加湿器は走行開始と同時に稼働させた。この時、車両の空調機は、内気循環設定とし、冷暖房切り替えスイッチは、中央から3目盛分だけ暖房側に設定した。また、空調の吹き出し位置は、足元と手元の2か所同時吹き出しの設定とした。
4s…薄膜領域、4v…視野領域。
Claims (9)
- 窓ガラスと、前記窓ガラスの周縁部に形成された帯状の黒色セラミックス層と、前記窓ガラスの車内側面にその端部が前記窓ガラスの端部よりも内側でかつ前記黒色セラミックス層の形成領域内に存在するように設けられた吸水防曇膜と、を備えた車両用フロントガラスであって、
前記吸水防曇膜は、前記車両用フロントガラスにおける運転者の視界を確保する視野領域の外側かつ前記黒色セラミックス層が形成された領域の内側に、最大膜厚が前記視野領域における最小膜厚の30〜70%の範囲にあり、曇りが生じた際に運転者が認識できる大きさの薄膜領域を有する車両用フロントガラス。 - 前記視野領域は、少なくともJIS R3212(1998年)に規定される試験領域Aを含む請求項1記載の車両用フロントガラス。
- 前記吸水防曇膜の薄膜領域が、前記黒色セラミックス層の形成領域の内周の少なくとも1辺に沿った幅20mm以上の帯状の領域である請求項1または2記載の車両用フロントガラス。
- 前記吸水防曇膜は前記薄膜領域を上辺側のみに有する請求項3記載の車両用フロントガラス。
- 前記吸水防曇膜は、飽和吸水量が300〜600mg/cm3であり、視野領域における最小膜厚が8〜17μmである請求項1〜4のいずれか1項に記載の車両用フロントガラス。
- 前記吸水防曇膜は薄膜領域から視野領域に膜厚が漸増するように形成されてなる請求項1〜5のいずれか1項に記載の車両用フロントガラス。
- 前記吸水防曇膜は吸水性樹脂を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の車両用フロントガラス。
- 前記吸水防曇膜は、最も車内側に設けられた吸水層と、前記吸水層と前記窓ガラスの間に設けられた前記吸水層より吸水性の低い下地層とからなる請求項1〜7のいずれか1項に記載の車両用フロントガラス。
- 前記吸水防曇膜の全領域における[吸水層の膜厚/下地層の膜厚]で示される吸水層と下地層の膜厚比の偏差が±1.0以内である請求項8に記載の車両用フロントガラス。
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