JPWO2013132818A1 - アルカリ蓄電池用正極およびそれを用いたアルカリ蓄電池 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、高温での充電効率を向上する目的で、Ni(OH)2結晶中に含まれる硫酸根(SO4 2-の量)を0.4重量%以下にすることも提案されている(特許文献3参照)。
特許文献1や特許文献2で使用される添加剤は、充電時の正極の酸素過電圧を向上させる効果があるため、このような添加剤を使用すると、正極における酸素の発生をある程度抑制できると考えられる。しかし、60℃などの高温下では、添加剤を正極合剤に添加しても、正極活物質の利用率(以下、単に、正極利用率とも言う)の低下を抑制できない場合があることが分かった。
(正極)
本発明の一実施形態に係るアルカリ蓄電池用正極は、より具体的には、導電性の支持体(または芯材)と、支持体に付着した正極合剤とを含む。
(支持体)
支持体としては、アルカリ蓄電池の正極に使用される公知の導電性の支持体が使用できる。導電性支持体は、3次元多孔体であってもよく、平板またはシートであってもよい。
支持体の材質としては、ニッケル、ニッケル合金などが挙げられる。
正極合剤は、正極活物質としてのニッケル酸化物と、第1添加剤と、第2添加剤とを含む。
(正極活物質)
正極活物質としてのニッケル酸化物は、主に、オキシ水酸化ニッケルおよび/または水酸化ニッケルを含む。
ニッケル酸化物は、硫酸ニッケル水溶液と、金属水酸化物の水溶液とを混合することにより得ることができる。これらの水溶液の混合により、ニッケル酸化物を含む粒子が混合液中で析出する。このとき、ニッケルイオンなどの金属イオンを安定化させるため、混合液や、硫酸ニッケル水溶液などに、錯形成剤を添加してもよい。錯形成剤は水溶液として添加してもよい。
原料として使用される金属水酸化物水溶液に含まれる金属水酸化物の濃度は、例えば、2〜12mol/dm3の範囲から選択でき、3〜10mol/dm3、または4〜8mol/dm3であることが好ましい。
錯形成剤は、硫酸ニッケル中のニッケル1モルに対して、例えば、1.8〜3モルとなるような割合で使用することができ、2〜3モルとなるような割合で使用することが好ましい。
混合液の温度は、例えば、30〜65℃の範囲から選択でき、40〜60℃、または45〜55℃であることが好ましい。
洗浄に使用される金属水酸化物水溶液に含まれる金属水酸化物の濃度は、例えば、2〜15mol/dm3の範囲から選択でき、3〜12mol/dm3、または4〜10mol/dm3であることが好ましい。
なお、ニッケル酸化物は、ニッケル酸化物の結晶構造に組み込まれた金属元素(第3金属元素)を含んでいてもよい。すなわち、ニッケル酸化物は、第3金属元素を含む固溶体でもよい。
第1添加剤は、Yb、In、Ca、Ba、Be、Sb、Er、Tm、およびLuからなる群より選択される少なくとも一種の第1金属元素を含む化合物である。正極合剤は、このような第1金属元素を、上記第3金属元素の場合とは異なり、化合物の状態で含有する。第1添加剤は、高温時の酸素発生過電圧を上昇させる機能を有する。
第1添加剤としては、一種の第1金属元素を含む化合物または二種以上の第1金属元素を含む化合物を使用してもよく、これらの化合物を二種以上組み合わせて使用してもよい。
第1添加剤として、Yb2O3、In2O3、Ca(OH)2、Ba(OH)2、BeO、Sb2O3、Er2O3、Tm2O3、およびLu2O3からなる群より選択される少なくとも一種を用いることが好ましい。このような化合物を用いると、第2添加剤および硫酸イオンの残存量が制御されたニッケル酸化物との組み合わせによる効果が得られやすい。
第2添加剤は、Ti、V、Sc、Nb、Zr、およびZnからなる群より選択される少なくとも一種の第2金属元素を含む化合物である。正極合剤は、このような第2金属元素を、上記第3金属元素の場合とは異なり、化合物の状態で含有する。第2添加剤は、第1添加剤の機能をより効果的に発揮させる助剤的な機能を有する。
第2添加剤としては、一種の第2金属元素を含む化合物または二種以上の第2金属元素を含む化合物を使用してもよく、これらの化合物を二種以上組み合わせて使用してもよい。
正極合剤は、さらに導電剤を含んでもよい。導電剤は、正極合剤の他の構成成分(正極活物質、第1および第2添加剤など)とともに混合することにより正極合剤に添加してもよい。また、正極活物質としてのニッケル酸化物の粒子の表面を導電剤で被覆し、この被覆粒子を正極合剤に使用してもよい。
例えば、(a)コバルト酸化物などの金属酸化物を含む導電層は、水酸化コバルトなどの金属水酸化物を、ニッケル酸化物を含む粒子の表面に付着させ、(b)アルカリ金属水酸化物の存在下での加熱処理などにより、金属水酸化物を、γ型のオキシ水酸化コバルトなどの金属酸化物に変換することにより形成できる。
結着剤の量は、活物質100質量部に対して、例えば、7質量部以下であり、0.01〜5質量部または0.05〜2質量部であってもよい。
増粘剤の量は、活物質100質量部に対して、例えば、5質量部以下であり、0.01〜3質量部または0.05〜1.5質量部であってもよい。
本発明の他の一局面によれば、アルカリ蓄電池は、上記の正極と、負極と、正極および負極の間に介在するセパレータと、アルカリ電解液とを具備する。
アルカリ蓄電池の構成を、図1を参照しながら以下に説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るアルカリ蓄電池の構造を模式的に示す縦断面図である。
(負極)
負極としては、アルカリ蓄電池の種類に応じて、公知のものが使用できる。ニッケル水素蓄電池では、例えば、負極活物質として、水素を電気化学的に吸蔵および放出可能な水素吸蔵合金粉末を含む負極が使用できる。ニッケルカドミウム蓄電池では、例えば、負極活物質として、水酸化カドミウムなどのカドミウム化合物を含む負極が使用できる。
支持体としては、公知のものが使用でき、ステンレス鋼、ニッケルまたはその合金などで形成された多孔性または無孔の基板が例示できる。支持体が多孔性基板の場合、活物質は、支持体の空孔に充填されていてもよい。
導電剤の量は、活物質100質量部に対して、例えば、0.01〜20質量部、好ましくは0.1〜10質量部、さらに好ましくは0.1〜5質量部である。
アルカリ電解液としては、例えば、アルカリ電解質を含む水溶液が使用される。アルカリ電解質としては、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属水酸化物が例示できる。これらは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。
アルカリ電解液は、少なくとも水酸化ナトリウムを含むことが好ましい。また、アルカリ電解液に含まれるアルカリとして、水酸化ナトリウムと、水酸化カリウムおよび水酸化リチウムからなる群より選択される少なくとも一種とを併用してもよい。
アルカリ電解液の比重は、例えば、1.1〜1.6、好ましくは1.2〜1.5である。
セパレータ、電池ケースの他、他の構成要素としては、アルカリ蓄電池に使用される公知のもの、例えば、微多孔膜、不織布、これらの積層体などが使用できる。微多孔膜や不織布の材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂;フッ素樹脂;ポリアミド樹脂などが例示できる。アルカリ電解液に対する耐分解性が高い点からは、ポリオレフィン樹脂製のセパレータを用いることが好ましい。
(1)ニッケル酸化物の作製
濃度2.5mol/dm3の硫酸ニッケル水溶液に、硫酸コバルトおよび硫酸亜鉛を、ニッケル、コバルトおよび亜鉛の総量に占めるコバルトおよび亜鉛の量がそれぞれ1.5質量%となるように添加した。得られた水溶液と、濃度5.5mol/dm3の水酸化ナトリウム水溶液と、濃度5.0mol/dm3のアンモニア水溶液とを、所定の質量比で混合し、主に水酸化ニッケルを含み、CoおよびZnが固溶したニッケル酸化物を析出させた。このときの混合液の温度は50℃であった。
正極活物質としての上記(1)で得られたニッケル酸化物(a)と、導電剤としてのコバルト粉末と、導電剤としての水酸化コバルト粉末と、表1に示す第1添加剤および第2添加剤とを、100:7:5:X:Yの質量比で混合し、さらに所定量の水を加えて練合することにより、正極合剤ペーストを調製した。
水素吸蔵合金としてMmNi3.6Co0.7Mn0.4Al0.3100質量部、増粘剤としてのカルボシキメチルセルロース0.15質量部、導電剤としてのカーボンブラック0.3質量部および結着剤としてのスチレンブタジエン共重合体0.7質量部を混合し、得られた混合物に水を添加してさらに混合することにより、負極合剤ペーストを調製した。
上記(2)で得られた正極A1および(3)で得られた負極を用いて、図1に示す構造を有するアルカリ蓄電池(ニッケル水素蓄電池)を作製した。
より詳細には、まず、正極2と、負極1との間に、セパレータ3を介在させた状態で、これらを重ねて渦巻き状に巻回することにより、電極群を形成した。セパレータ3としては、スルホン化されたポリプロピレン製のセパレータを用いた。
なお、ニッケル水素蓄電池は、充放電(温度:20℃、充電条件:100mAで16時間、放電条件:200mAで5時間)することにより活性化させた後、以下の評価に供した。
上記(4)で得られたニッケル水素蓄電池について、次のようにして充放電試験を行い、正極活物質であるニッケル酸化物の利用率(正極利用率)を求めた。正極利用率は、充電特性の指標となる。
また、充電時の環境温度を、45℃または60℃に変更した場合についても、上記と同様にして、各充電温度での正極利用率を求めた。
電池A1〜A33における正極利用率と充電時の環境温度との関係を図2に、電池B1〜B33における正極利用率と充電時の環境温度との関係を図3に、それぞれ示す。また、電池C1〜C33における正極利用率と充電時の環境温度との関係を図4に示す。
上記(4)で得られたニッケル水素蓄電池を、20℃にて、0.1Itの充電率で16時間充電した。充電したニッケル水素蓄電池を、45℃の環境温度下で、2週間保存した。保存前後のニッケル水素蓄電池を、20℃にて、0.2Itの放電率で1.0Vまで放電し、このときの放電容量(mAh)を求めた。
得られた放電容量を元に、次式により、保存後のニッケル水素蓄電池の容量残存率を求め、自己放電の指標とした。
容量残存率(%)=(保存後の放電容量)(mAh)/(保存前の放電容量)(mAh)×100
図2および図3に示すように、残存する硫酸イオンの量が0.2質量%および0.4質量%であるAおよびBのグループの電池において、第1添加剤および第2添加剤の双方を添加した実施例の電池では、20℃および45℃では90%以上の高い正極利用率が得られている。また、実施例の電池では、温度が60℃の場合でも、80%以上の高い正極利用率を維持できている。これらのことから、実施例では、充電効率が改善されていることが分かる。
次に、各ニッケル水素蓄電池における容量残存率を表2に示す。
しかし、残存する硫酸イオンの量が少ない場合には、第1添加剤および第2添加剤の双方を用いることによる効果が極めて顕著に現れ、高温で保存後も高い容量残存率を維持することができる。
2 正極
3 セパレータ
4 電池ケース
5 正極端子
6 安全弁
7 封口板
8 絶縁ガスケット
9 正極集電板
セパレータ、電池ケースの他、他の構成要素としては、アルカリ蓄電池に使用される公知のものが使用できる。セパレータとしては、例えば、微多孔膜、不織布、これらの積層体などが使用できる。微多孔膜や不織布の材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂;フッ素樹脂;ポリアミド樹脂などが例示できる。アルカリ電解液に対する耐分解性が高い点からは、ポリオレフィン樹脂製のセパレータを用いることが好ましい。
Claims (11)
- 正極活物質としてのニッケル酸化物と、第1添加剤と、前記第1添加剤とは異なる第2添加剤とを含む正極合剤を含み、
前記ニッケル酸化物中に残存する硫酸イオンSO4 2-の量が、0.45質量%以下であり、
前記第1添加剤が、イッテルビウム、インジウム、カルシウム、バリウム、ベリリウム、アンチモン、エルビウム、ツリウム、およびルテチウムからなる群より選択される少なくとも一種を含む化合物であり、
前記第2添加剤が、チタン、バナジウム、スカンジウム、ニオブ、ジルコニウム、および亜鉛からなる群より選択される少なくとも一種を含む化合物である、アルカリ蓄電池用正極。 - 前記正極合剤に占める前記ニッケル酸化物の量が70質量%以上である、請求項1に記載のアルカリ蓄電池用正極。
- 前記ニッケル酸化物中に残存する硫酸イオンSO4 2-の量が、0.4質量%以下である、請求項1または2に記載のアルカリ蓄電池用正極。
- 前記第1添加剤が水酸化物または酸化物であり、
前記第2添加剤が水酸化物または酸化物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルカリ蓄電池用正極。 - 前記第1添加剤が、Yb2O3、In2O3、Ca(OH)2、Ba(OH)2、BeO、Sb2O3、Er2O3、Tm2O3、およびLu2O3からなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルカリ蓄電池用正極。
- 前記第2添加剤が、TiO2、V2O5、Sc2O3、Nb2O5、ZrO2、およびZnOからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルカリ蓄電池用正極。
- 前記ニッケル酸化物100質量部に対して、前記第1添加剤および前記第2添加剤の量は、合計で、0.1〜5質量部であり、
前記第1添加剤と前記第2添加剤の質量比は1:0.2〜5である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルカリ蓄電池用正極。 - 前記正極合剤は、さらに導電剤を含む請求項1〜7のいずれか1項に記載のアルカリ蓄電池用正極。
- 前記導電剤が、金属コバルト、コバルト酸化物およびコバルト水酸化物からなる群より選択される少なくとも一種である、請求項8に記載のアルカリ蓄電池用正極。
- 前記ニッケル酸化物が、前記ニッケル酸化物の結晶構造に組み込まれた第3金属元素を含み、
前記第3金属元素が、マグネシウム、コバルト、カドミウムおよび亜鉛からなる群より選択される少なくとも一種であり、
前記ニッケル酸化物に含まれるニッケルおよび前記第3金属元素の総量に占める前記第3金属元素の量が0.1〜10質量%である、請求項1〜9のいずれか1項に記載のアルカリ蓄電池用正極。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の正極と、電気化学的に水素を吸蔵および放出可能な水素吸蔵合金を含む負極と、前記正極および前記負極の間に介在するセパレータと、アルカリ電解液とを具備する、アルカリ蓄電池。
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