JPWO2013129330A1 - 化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、特定のフッ素変性シリコーン誘導体を含有する化粧料が記載され、特許文献2には、フッ素変性シリコーンと微粒子酸化亜鉛を含有する化粧料が記載されている。
これらの化粧料は、化粧くずれの防止及び化粧持続性に優れることが提案されている。
(A)下記一般式(1)及び(2)
で表されるポリシロキサン単位を有するフッ素変性シリコーン 0.01〜50質量%、
(B)トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理した粉体 0.01〜40質量%、
(C)成分(B)を除く、比表面積10〜100m2/gの微粒子酸化亜鉛 0.01〜20質量%、
(D)主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも2つに、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(4);
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が80/20〜95/5であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が10000〜40000であり、主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が50000〜150000であるオルガノポリシロキサン 0.01〜10質量%
を含有し、成分(A)及び(D)の質量割合(A)/(D)が、0.1〜100である化粧料に関する。
本発明は、肌のくすみを改善し、毛穴の目立ちを抑え、肌のキメを整えてみせることができ、肌への密着性やつきが良好な化粧料に関する。
式中、R1 、R2 及びR3 で示される炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等の直鎖アルキル基;イソプロピル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ネオペンチル基、1−エチルプロピル基等の分岐鎖アルキル基;シクロペンチル、シクロヘキシル等の環状アルキル基などが挙げられる。
pは3〜50の数を示し、好ましくは3〜10、より好ましくは3〜6である。sは1〜5の数を示し、好ましくは1〜3、より好ましくは1である。
成分(A)としては、次の一般式(3)で表されるものが好ましい。
F3C−(CF2)5−(CH2)2−Si−(OCH2CH3)3
粉体を表面処理するフッ素化合物のうちでも、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理した粉体を成分(A)と併用することにより、肌のくすみを改善し、肌を明るく仕上げ、毛穴目立ちを抑え、肌のキメを整えることができる。トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランとしては、大東化成工業株式会社より販売されているFHSが好適である。
中でも、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを有機溶剤に溶解又は分散させ、粉体とミキサー内で混合しながら、ミキサーを減圧下で加温して有機溶剤を除去した後、必要に応じて熱処理及び解砕する製造方法が好ましい。ここで用いる有機溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、イソブタノール、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、ジクロロメタン、クロロホルムに代表される極性有機溶剤や、ノルマルヘキサン、トルエン、キシレンのような炭化水素系有機溶剤が適当である。
なお、本発明において、成分(B)の粒子径は、電子顕微鏡観察、レーザー回折/散乱法による粒度分布測定機によって、測定される。具体的には、レーザー回折/散乱法の場合、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器(例えば、堀場製作所製、LA−920)で測定する。
なお、本発明で用いる成分(C)は、成分(B)を除くものであり、成分(B)を含まない。
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が80/20〜95/5であり、隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が10000〜40000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が50000〜150000であるオルガノポリシロキサンであり、当該成分を用いることにより、より優れた安定性を得ることができる。
なお、本明細書において、質量比(a/b)は、成分(D)のオルガノポリシロキサンを重クロロホルム中に5質量%溶解させ、核磁気共鳴(1H-NMR)分析により、オルガノポリシロキサンセグメント中のアルキル基又はフェニル基と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント中のメチレン基の積分比より求めた値をいう。
MWg=Csi×MNox/(100−Csi) (I)
で表される変性オルガノポリシロキサンと、下記一般式(7)
で表される環状イミノエーテルを開環重合して得られる末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン)とを反応させることにより製造される。
カラム:Super HZ4000+Super HZ2000(東ソー株式会社製)
溶離液:1mMトリエチルアミン/THF
流量 :0.35mL/min
カラム温度:40℃
検出器:UV
サンプル:50μL
カラム:K‐804L(東ソー社製)2つを直列につないで使用。
溶離液:1mMジメチルドデシルアミン/クロロホルム
流量 :1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI
サンプル:50μL
<1H−NMR測定条件>
得られたポリマーの組成は1H−NMR(400MHz Varian製)により確認した。
サンプル量0.5gを測定溶剤(重クロロホルム)2gで溶解させたものを測定した。
PULSE SEQUENCE
・Relax.delay: 30秒 ・Pulse: 45degrees ・積算回数: 8回
確認ピーク 0ppm付近: ポリジメチルシロキサンのメチル基、 3.4ppm付近:エチレンイミンのメチレン部分。
各積分値よりシリコーンとポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)の比率を算出した。
本発明で用いる油剤としては、シリコーン油、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油(油脂を含む)、エーテル油、鉱油等が挙げられ、使用感の観点から、シリコーン油、炭化水素油、エステル油がより好ましく、シリコーン油がさらに好ましい。なかでも、ジメチルポリシロキサン、シクロポリシロキサンがよりさらに好ましい。
これら油剤は、1種又は2種以上用いることができる。
また、本発明に用いられる油剤の含有量は、使用感、保存安定性の点から、化粧料全体に対して、10質量%以上が好ましく、20質量%以上がより好ましく、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましい。また、油剤の含有量は、全組成中に10〜50質量%が好ましく、20〜40質量%含有がより好ましい。
界面活性剤の含有量は、化粧料全体に対して、0.1質量%以上が好ましく、0.2質量%以上がより好ましく、6質量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ましい。また、界面活性剤の含有量は、全組成中に0.1〜6質量%が好ましく、0.2〜3質量%がより好ましい。
2種以上の非イオン界面活性剤から構成される混合界面活性剤のHLBは、次のようにして求められる。混合界面活性剤のHLBは、各非イオン界面活性剤のHLB値をその配合比率に基づいて相加算平均したものである。
HLBxは、非イオン界面活性剤XのHLB値を示す。
Wxは、HLBxの値を有する非イオン界面活性剤Xの重量(g)を示す。
上述した実施形態に関し、本発明はさらに以下の組成物、製造方法、或いは用途を開示する。
次の成分(A)、(B)、(C)及び(D):
(A)下記一般式(1)及び(2)
で表されるポリシロキサン単位を有するフッ素変性シリコーン 0.01〜50質量%、
(B)トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理した粉体 0.01〜40質量%、
(C)成分(B)を除く、比表面積10〜100m2/gの微粒子酸化亜鉛 0.01〜20質量%、
(D)主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも2つに、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(4);
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が80/20〜95/5であり、
隣接するポリ(N−アシルア・BR>泣Lレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が10000〜40000であり、主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が50000〜150000であるオルガノポリシロキサン 0.01〜10質量%
を含有し、成分(A)及び(D)の質量割合(A)/(D)が、0.1〜100である化粧料。
<3>成分(B)の含有量は、好ましくは、全組成中に0.1〜30質量%であって、1〜25質量%がより好ましく、5〜20質量%がさらに好ましい前記<1>又は<2>記載の化粧料。
<4>成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)は、好ましくは0.01〜50であって、0.1〜20がより好ましく、0.1〜10がさらに好ましく、0.2〜2がよりさらに好ましい前記<1>〜<3>のいずれか1記載の化粧料。
<5>成分(C)の含有量は、好ましくは、全組成中に0.1〜15質量%であって、1〜10質量%がより好ましい前記<1>〜<4>のいずれか1記載の化粧料。
<6>成分(A)及び(C)の質量割合(A)/(C)は、好ましくは0.1〜10であって、1〜7がより好ましい前記<1>〜<5>のいずれか1記載の化粧料。
<8>成分(A)及び(D)の質量割合(A)/(D)は、好ましくは1〜60であって、2〜40がより好ましく、4〜15がさらに好ましい前記<1>〜<7>のいずれか1記載の化粧料。
<9>成分(A)において、一般式(1)及び(2)中、mは、好ましくは2〜5であって、3がより好ましく、nは、好ましくは1〜4であって、2がより好ましく、pは、好ましくは3〜10であって、3〜6がより好ましく、sは、好ましくは1〜3であって、1がより好ましい前記<1>〜<8>のいずれか1記載の化粧料。
<10>成分(A)において、一般式(1)及び(2)中、p/(p+s)の割合は、好ましくは、0.66≦p/(p+s)≦0.9であって、0.75≦p/(p+s)≦0.83がより好ましい前記<1>〜<9>のいずれか1記載の化粧料。
<12>成分(B)は、好ましくは、平均粒子径が0.1〜20μmであって、平均粒子径が0.1〜10μmがより好ましい前記<1>〜<11>のいずれか1記載の化粧料。
<13>成分(C)は、好ましくはシリコーン処理した微粒子酸化亜鉛であって、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたシリコーン処理した微粒子酸化亜鉛がより好ましい前記<1>〜<12>のいずれか1記載の化粧料。
<14>成分(D)のオルガノポリシロキサンが、下記一般式(6)
で表される変性オルガノポリシロキサンと、下記一般式(7)
で表される環状イミノエーテルを開環重合して得られる末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン)とを反応させることにより製造され、一般式(6)で表される変性オルガノポリシロキサンと、末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン)の質量比(変性オルガノポリシロキサン/末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン))が、好ましくは80/20〜95/5であって、83/17〜93/7がより好ましく、85/15〜90/10がさらに好ましい前記<1>〜<13>のいずれか1記載の化粧料。
<16>さらに、20℃で液状の油剤を含有し、好ましくはシリコーン油、炭化水素油、エステル油であって、シリコーン油がより好ましく、ジメチルポリシロキサン、シクロポリシロキサンがさらに好ましい前記<1>〜<15>のいずれか1記載の化粧料。
<17>20℃で液状の油剤の含有量は、好ましくは10〜50質量%であって、20〜40質量%がより好ましい前記<16>記載の化粧料。
<18>さらに、界面活性剤を含有し、好ましくは非イオン界面活性剤であって、ポリエーテル変性シリコーンがより好ましい前記<1>〜<17>のいずれか1記載の化粧料。
<19>界面活性剤は、好ましくはHLB値が1以上、7以下であって、HLB値が2以上、6以下がより好ましい前記<18>記載の化粧料。
<20>界面活性剤の含有量は、好ましくは0.1〜6質量%であって、0.2〜3質量%がより好ましい前記<18>又は<19>記載の化粧料。
<21>好ましくは油中水型乳化化粧料であって、液状、乳液状、クリーム状、ジェル状が好ましく、乳液状がより好ましい前記<1>〜<20>のいずれか1記載の化粧料。
<22>液状ファンデーション、化粧下地、日焼け止め乳液、日焼け止めクリームが好ましい前記<1>〜<21>のいずれか1記載の化粧料。
温度計、冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに、FA-6 (ユニマッテク社製)800g(2.2mol)と粒状NaOH(和光純薬社製)175.78g(4.4mol)を加えた。窒素雰囲気下で、テフロン(登録商標)製12cm三日月攪拌翼にて200rpmにて攪拌しながら、加熱し、フラスコ内温度を60℃とした。そこへ臭化アリル(和光純薬社製)398.73g(3.3mol)を2時間かけて滴下した。滴下終了後70℃で1時間、80℃で1時間撹拌した。その後130℃に昇温し、過剰の臭化アリルを除去した。60℃まで冷却後、イオン交換水800gを入れ、30分間攪拌、その後静置して分層させた。上層の水層を抜き出し、さらにイオン交換水800gを入れ、再度攪拌、静置、水層除去を行った。60℃/5KPaにて脱水し、100℃/2KPaにて蒸留し、留分として、C6F13−CH2CH2−O−CH2CH=CH2 774.9gを得た(収率88%)。
温度計を備えた300mLの四つ口フラスコに、下式で表されるハイドロジェンポリシロキサン(信越化学社製)21.29g(51mmol)を加え、窒素雰囲気下、テフロン(登録商標)製8cm三日月翼にて200rpmで攪拌し、2質量%塩化白金酸6水和物/イソプロピルアルコール0.26gを加え、110℃に昇温した。
温度計を備えた300mLの四つ口フラスコに、下式で表されるハイドロジェンポリシロキサン(信越化学社製)17.61g(33mmol)を加え、窒素雰囲気下、テフロン(登録商標)製8cm三日月翼にて200rpmで攪拌し、2質量%塩化白金酸6水和物/イソプロピルアルコール0.27gを加え、110℃に昇温した。
2−エチル−2−オキサゾリン12.9g(0.13モル)と酢酸エチル27.7gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)2.0gで、28℃15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8015、信越シリコーン社製、重量平均分子量100000、アミン当量20000)100gと酢酸エチル203gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ15.2gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル0.77g(0.005モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は2700であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体(108g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.87、最終生成物の重量平均分子量は115000であった。
2−エチル−2−オキサゾリン53.3g(0.54モル)と酢酸エチル127.46gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)9.0gで15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8003、信越シリコーン社製、重量平均分子量40000、アミン当量2000)153.7gと酢酸エチル312.06gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ23.29gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル9.48g(0.061モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は1300であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を淡黄色ゴム状固体(200g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.71、最終生成物の重量平均分子量は56000であった。
2−エチル−2−オキサゾリン3.63g(0.036モル)と酢酸エチル8.46gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)0.6gで、28℃15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8015、信越シリコーン社製、重量平均分子量100000、アミン当量20000)100gと酢酸エチル203gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ15.2gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル0.54g(0.0035モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は1200であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体(102g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.96、最終生成物の重量平均分子量は104000であった。
表2及び表3に示す組成のW/O乳化ファンデーションを製造し、「肌のくすみのなさ」、「肌の明るさ」、「毛穴の目立ちにくさ」、「肌のキメが整ってみえる」、及び「肌へのつきの良さ」を評価した。結果を表2及び表3に併せて示す。
実施例1〜15、比較例1〜7について、全量を100gのスケールで計量を行う。成分(A)を含む油相(活性剤含)を、ディスパー(500r/min、5分)を用いて油相の予備分散を行う。次に、成分(B)及び(C)を含む粉体相を油相中に分散(1500r/min、10分)させ、粉体相が均一に分散したことを確認する。粉体相が均一になった油相を用いてプロペア(450r/min)で攪拌しながら徐々にエタノール相を添加し、約10分かけて水相成分を加えて乳化を行い、乳化保持をした後、ホモミキサーで粘度調整(3000r/min)を行い、脱泡して、W/O乳化ファンデーションを得た。
15名の専門パネラーが、各W/O乳化ファンデーションをスポンジで肌に塗布した直後の「肌のくすみのなさ」、「肌の明るさ」、「毛穴の目立ちにくさ」、「肌のキメが整ってみえる」及び「肌へのつきの良さ」を、以下の基準で評価した。表2及び表3に15名の積算値を記載する。
4;肌がくすんでいない。
3;肌があまりくすんでない。
2;肌がややくすんでいる。
1;肌がくすんでいる。
4;肌が明るくみえる。
3;肌がやや明るくみえる。
2;肌があまり明るくみえない。
1;肌が明るくみえない。
4;毛穴が目立たない。
3;毛穴があまり目立たない。
2;毛穴がやや目立つ。
1;毛穴が目立つ。
4;肌のキメが整ってみえる。
3;肌のキメがやや整ってみえる。
2;肌のキメがあまり整ってみえない。
1;肌のキメが整ってみえない。
4;肌へのつきが良い。
3;肌へのつきがやや良い。
2;肌へのつきがあまり良くない。
1;肌へのつきが良くない。
(組成)
(1)α−モノアルキルグリセリルエーテル(HLB1.8)
1.0(質量%)
(2)ジメチルシロキサン・メチル(ウンデシルグリセリルエーテル)
シロキサン共重合体(特開平4-108795号公報記載) 1.0
(3)ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体
(信越化学工業社製、KF-6016) 1.0
(4)フッ素変性シリコーン(合成例1) 6.0
(5)デカメチルシクロペンタシロキサン
(東レ・ダウコーニング社製、シリコーンSH245) 15.0
(6)ジメチルポリシロキサン
(信越化学工業社製、KF-96L2CS) 20.0
(7)ジメチルポリシロキサン
(信越化学工業社製、KF-96A5CS) 3.0
(8)パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル 2.0
(9)香料 微量
(10)オキサゾリン変性シリコーン(合成例6) 1.0
(11)エタノール 2.0
(12)1,3−ブチレングリコール 2.0
(13)86%グリセリン 5.0
(14)精製水 残量
(15)防腐剤 適量
(16)FHS5質量%処理酸化チタン 8.0
(17)FHS5質量%処理ベンガラ 0.9
(18)FHS5質量%処理黄酸化鉄 3.0
(19)FHS5質量%処理黒酸化鉄 0.1
(20)FHS3質量%処理チタン内包シリカ(チタン含有量30%)
3.0
(21)FHS5質量%処理トスパール 4.0
(22)FHS5質量%タルク 5.0
(23)シリコーン処理微粒子酸化亜鉛
(シリコーン処理FINEX-M、比表面積40m2/g)
5.0
合計 100
粉体成分(16)〜(23)を粗混合した後、アトマイザー粉砕機(不二パウダル社製)を用いて混合粉砕する。油相成分(1)〜(9)を攪拌混合し、粉砕した粉体成分を添加し、ディスパーを用いて分散した。成分(10)及び(11)を混合攪拌し、油相に加える。更に水相成分(12)〜(15)を混合し、油相成分に添加して乳化した。ホモミキサーで粘度調整して、クリーム状ファンデーションを得た。
(組成)
(1)ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体
(信越化学工業社製、KF-6016) 0.4(質量%)
(2)フッ素変性シリコーン(合成例2) 12.0
(3)デカメチルシクロペンタポリシロキサン
(東レ・ダウコーニング社製、SH245) 15.0
(4)デカメチルテトラシロキサン
(信越化学工業社製、KF-96L1.5CS) 15.0
(5)ジメチルポリシロキサン
(信越化学工業社製、KF-96L2CS) 10.0
(6)パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル 0.5
(7)グリセリン 1.0
(8)精製水 残量
(9)オキサゾリン変性シリコーン(合成例6) 1.0
(10)エタノール 5.0
(11)FHS3質量%処理タルク 2.0
(12)FHS5質量%処理ナイロンパウダー 2.0
(13)FHS3質量%処理チタン内包シリカ(チタン30%)
2.0
(14)シリコーン処理微粒子酸化亜鉛
(MICRO ZINC OXIDE MZ-504R3M、比表面積40m2/g)
3.0
合計 100
粉体成分(12)〜(15)を粗混合した後、アトマイザー粉砕機(不二パウダル社製)を用いて混合粉砕する。油相成分(1)〜(7)を攪拌混合し、粉砕した粉体成分を添加し、ディスパーを用いて分散した。成分(10)及び(11)を攪拌混合し、油相に加える。更に、水相成分(8)〜(9)を混合し、油相成分に添加して乳化した。ホモミキサーで粘度調整して、化粧下地を得た。
(組成)
(1)ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体
(信越化学工業社製、ES-5612) 0.7(質量%)
(2)ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体
(信越化学工業社製、KF-6015) 0.2
(3)フッ素変性シリコーン(合成例1) 8.0
(4)デカメチルシクロペンタポリシロキサン
(モメンティブ社製、TSF405A) 15.0
(5)デカメチルテトラシロキサン
(信越化学工業社製、KF-96L1.5CS) 3.0
(6)ジメチルポリシロキサン
(信越化学工業社製、KF-96L2CS) 15.0
(7)ジメチルポリシロキサン
(東レ・ダウコーニング社製、SH200C Fluid 5CS) 3.0
(8)パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル 6.0
(9)グリセリン 2.0
(10)ジプロピレングリコール 1.0
(11)精製水 残量
(12)オキサゾリン変性シリコーン(合成例6) 1.5
(13)エタノール 5.0
(14)FHS3質量%処理タルク(JA-46R) 1.0
(15)FHS5質量%処理ウレタンパウダー 2.0
(16)FHS3質量%処理チタン内包シリカ(チタン30%)
2.0
(17)FHS3質量%処理微粒子酸化チタン 5.0
(18)シリコーン処理微粒子酸化亜鉛
(MICRO ZINC OXIDE MZ-504R3M、比表面積40m2/g)
5.0
合計 100
粉体成分(14)〜(18)を粗混合した後、アトマイザー粉砕機(不二パウダル社製)を用いて混合粉砕する。油相成分(1)〜(8)を攪拌混合し、粉砕した粉体成分を添加し、ディスパーを用いて分散した。成分(12)及び(13)を攪拌混合し、油相に加える。更に、水相成分(9)〜(11)を混合し、油相成分に添加して乳化した。ホモミキサーで粘度調整して、日焼け止め化粧料を得た。
Claims (16)
- 次の成分(A)、(B)、(C)及び(D):
(A)下記一般式(1)及び(2)
で表されるポリシロキサン単位を有するフッ素変性シリコーン 0.01〜50質量%、
(B)トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理した粉体 0.01〜40質量%、
(C)成分(B)を除く、比表面積10〜100m2/gの微粒子酸化亜鉛 0.01〜20質量%、
(D)主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも2つに、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(4);
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が80/20〜95/5であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が10000〜40000であり、主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が50000〜150000であるオルガノポリシロキサン 0.01〜10質量%
を含有し、成分(A)及び(D)の質量割合(A)/(D)が、0.1〜100である化粧料。 - 成分(A)を1〜30質量%、成分(B)を1〜20質量%、成分(C)を1〜20質量%、成分(D)を0.1〜5質量%含有する請求項1記載の化粧料。
- 成分(A)及び(C)の質量割合(A)/(C)が、0.1〜10である請求項1又は2記載の化粧料。
- 成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)が、0.01〜50である請求項1〜3のいずれか1項記載の化粧料。
- 成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)が、0.1〜10である請求項1〜4のいずれか1項記載の化粧料。
- 成分(A)及び(D)の質量割合(A)/(D)が、2〜40である請求項1〜5のいずれか1項記載の化粧料。
- 成分(A)及び(D)の質量割合(A)/(D)が、4〜15である請求項1〜6のいずれか1項記載の化粧料。
- 成分(A)において、一般式(1)及び(2)中、p/(p+s)の割合が、0.75≦p/(p+s)≦0.83である請求項1〜7のいずれか1項記載の化粧料。
- 成分(C)がシリコーン処理した微粒子酸化亜鉛である請求項1〜8のいずれか1項記載の化粧料。
- 成分(D)のオルガノポリシロキサンが、下記一般式(6)
で表される変性オルガノポリシロキサンと、下記一般式(7)
で表される環状イミノエーテルを開環重合して得られる末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン)とを反応させることにより製造され、一般式(6)で表される変性オルガノポリシロキサンと、末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン)の質量比(変性オルガノポリシロキサン/末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン))が、83/17〜93/7である請求項1〜9のいずれか1項記載の化粧料。 - さらに、水の含有量が10〜60質量%である請求項1〜10のいずれか1項記載の化粧料。
- さらに、20℃で液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油の含有量が10〜50質量%である請求項1〜11のいずれか1項記載の化粧料。
- さらに、界面活性剤が、非イオン界面活性剤である請求項1〜12のいずれか1項記載の化粧料。
- 非イオン界面活性剤のHLB値が1以上、7以下である請求項13記載の化粧料。
- 界面活性剤の含有量が0.1〜6質量%である請求項1〜14のいずれか1項記載の化粧料。
- 油中水型乳化化粧料である請求項1〜15のいずれか1項記載の化粧料。
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