JP5956822B2 - 油中水型乳化化粧料 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、白雲母、金雲母、黒雲母、合成フッ素金雲母、絹雲母から選ばれる一種または二種以上の粉体を、カチオン性界面活性剤処理した粉体を配合した粉末化粧料が記載され、特許文献2には、赤色合成雲母を配合した化粧料、特許文献3には、鉄含有合成フッ素金雲母を配合した化粧料が記載され、仕上がりが良好でくすみがないことが記載されている。
本発明は、塗布時の使用感がやわらかく、塗布直後に粉っぽくならず、長時間経過してもくすみのない仕上がりが持続する化粧料を提供することを課題とする。
(A)下記一般式(1)
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が80/20〜98/2であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が10000〜40000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が50000〜150000であるオルガノポリシロキサン 0.01〜10質量%、
(B)合成金雲母及び/又は合成金雲母鉄、
(C)薄片状酸化亜鉛
を含有し、成分(A)及び(B)の質量割合が、(A)/(B)=0.001〜10である油中水型乳化化粧料を提供するものである。
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンであって、
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が80/20〜98/2であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が10000〜40000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が50000〜150000であるオルガノポリシロキサンであり、当該成分を用いることにより、より優れた安定性を得ることができる。
なお、本明細書において、質量比(a/b)は、成分(A)のオルガノポリシロキサンを重クロロホルム中に5質量%溶解させ、核磁気共鳴(1H-NMR)分析により、オルガノポリシロキサンセグメント中のアルキル基又はフェニル基と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント中のメチレン基の積分比より求めた値をいう。
MWg=Csi×MNox/(100−Csi) (I)
で表される変性オルガノポリシロキサンと、下記一般式(4)
で表される環状イミノエーテルを開環重合して得られる末端反応性ポリ(N−アシルアルキレンイミン)とを反応させることにより製造される。
カラム:Super HZ4000+Super HZ2000(東ソー社製)
溶離液:1mMトリエチルアミン/THF
流量 :0.35mL/min
カラム温度:40℃
検出器:UV
サンプル:50μL
カラム:K‐804L(東ソー社製)2つを直列につないで使用。
溶離液:1mMジメチルドデシルアミン/クロロホルム
流量 :1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI
サンプル:50μL
<1H−NMR測定条件>
得られたポリマーの組成は1H−NMR(400MHz Varian製)により確認した。
サンプル量0.5gを測定溶剤(重クロロホルム)2gで溶解させたものを測定した。
PULSE SEQUENCE
・Relax.delay: 30秒 ・Pulse: 45degrees ・積算回数: 8回
確認ピーク 0ppm付近: ポリジメチルシロキサンのメチル基、
3.4ppm付近: エチレンイミンのメチレン部分。
各積分値よりシリコーンとポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)の比率を算出した。
鉄含有合成金雲母は、透明感の高い仕上がりを与える点から、鉄の含有量が酸化鉄換算で0.5〜10質量%であるのが好ましい。
本発明において、粒子径は、電子顕微鏡観察、レーザー回折/散乱法による粒度分布測定機によって、測定される。具体的には、レーザー回折/散乱法の場合、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器(例えば、堀場製作所製、LA−920)で測定し、50%メジアン径を平均粒子径とする。厚さは、原子間力顕微鏡により基準面との差を測定し、相加平均したものを平均厚さとする。
また、アスペクト比は、平均粒子径と平均厚さとの比により計算されるものであり、アスペクト比=(平均粒子径/平均厚さ)で定義される。
(B1)及び(B2)の平均粒子径及びアスペクト比は、塗布時の使用感が軽く、やわらかく、カバー力に優れ、長時間経過後も肌へのつきが良く、くすみのない仕上がりを持続させる点から、(B1)平均粒子径12〜40μm、アスペクト比50〜80の合成金雲母及び/又は合成金雲母鉄、並びに(B2)平均粒子径6〜13μm、アスペクト比25〜40の合成金雲母及び/又は合成金雲母鉄が好ましい。
なお、成分(C)の薄片状酸化亜鉛の平均粒子径、平均厚さ、平均アスペクト比は、成分(B)と同様にして求められる。
疎水化処理としては、通常の化粧料用粉体に施されている処理であれば制限されず、シリコーン処理、脂肪酸処理、ラウロイルリジン処理、レシチン処理、N−アシルアミノ酸処理、金属石鹸処理、フッ素化合物処理等が挙げられる。これらのうち、シリコーン処理、フッ素化合物処理が好ましい。
本発明で用いる油剤としては、20℃で液状のシリコーン油、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油(油脂を含む)、エーテル油、鉱油等が挙げられ、使用感の観点から、シリコーン油、炭化水素油、エステル油、フッ素変性シリコーン油がより好ましく、シリコーン油、フッ素変性シリコーン油がさらに好ましい。なかでも、ジメチルポリシロキサン、シクロポリシロキサンがよりさらに好ましい。
これら油剤は、1種又は2種以上用いることができる。
また、本発明に用いられる油剤の含有量は、化粧料全体に対して、下限は、10質量%以上が好ましく、15質量%以上がより好ましい。上限は、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましい。これらの観点を総合すると、10〜50質量%が好ましく、使用感、保存安定性の点から、15〜40質量%含有されるのがより好ましい。
2種以上の非イオン界面活性剤から構成される混合界面活性剤のHLBは、次のようにして求められる。混合界面活性剤のHLBは、各非イオン界面活性剤のHLB値をその配合比率に基づいて相加算平均したものである。
HLBxは、非イオン界面活性剤XのHLB値を示す。
Wxは、HLBxの値を有する非イオン界面活性剤Xの質量(g)を示す。
2−エチル−2−オキサゾリン12.9g(0.13モル)と酢酸エチル27.7gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)2.0gで、28℃15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8015、信越シリコーン社製、重量平均分子量100000、アミン当量20000)100gと酢酸エチル203gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ15.2gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル0.77g(0.005モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は2700であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体(108g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.87、最終生成物の重量平均分子量は115000であった。
2−エチル−2−オキサゾリン3.63g(0.036モル)と酢酸エチル8.46gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)0.6gで、28℃15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8015、信越シリコーン社製、重量平均分子量100000、アミン当量20000)100gと酢酸エチル203gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ15.2gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル0.54g(0.0035モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は1200であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体(102g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.96、最終生成物の重量平均分子量は104000であった。
2−エチル−2−オキサゾリン53.3g(0.54モル)と酢酸エチル127.46gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)9.0gで15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8003、信越シリコーン社製、重量平均分子量40000、アミン当量2000)153.7gと酢酸エチル312.06gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ23.29gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル9.48g(0.061モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は1300であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を淡黄色ゴム状固体(200g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.71、最終生成物の重量平均分子量は56000であった。
硫酸亜鉛1.6×10-1 モル、硫酸ナトリウム3.8×10-2 モル及び微量元素の塩として硫酸第一鉄1.6×10-4モルを、5×10-2 モル硫酸水溶液315mLに溶解した。次に、この溶液をホモミキサーにより6000r.p.m.で攪拌しながら、2N水酸化ナトリウム水溶液230mLを15秒間で投入し(pH=12.8)、沈殿を生成させたのち、10分間攪拌を継続した。その後、100℃で90分間熟成し、濾過、水洗し、230℃で約10時間乾燥して、薄片状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子の平均粒子径は0.25μm、平均厚さは0.02μm、アスペクト比は13であった。
表2に示す組成の油中水型乳化液状ファンデーションを製造し、塗布したときの「塗布時の使用感のやわらかさ」、「塗布直後のカバー力の高さ」、及び「塗布直後の粉っぽさのなさ」を評価した。次に、5時間経過後の「肌へのつきの良さ」及び「くすみのなさ」を評価した。結果を表2に併せて示す。
実施例1〜8、比較例1〜3について、全量を100gのスケールで計量を行う。油相(活性剤含)について、ディスパー(500r/min、5分)を用いて予備分散を行う。次に、成分(B)及び(C)を含む粉体相を油相中に分散(1500r/min、10分)させ、粉体相が均一に分散したことを確認する。粉体相が均一になった油相に成分(A)を含むエタノール相を加えてディスパーで攪拌する(450r/min、10分)。次にディスパー(450r/min)で攪拌しながら徐々に水相を加えたあと乳化を行い、乳化保持した後、ホモミキサーで粘度調整(5000r/min)を行い、脱泡して、油中水型乳化液状ファンデーションを得た。
5名の専門パネラーが、各油中水型乳化液状ファンデーションをスポンジで肌に塗布したとき、「塗布時の使用感のやわらかさ」、「塗布直後のカバー力の高さ」、及び「塗布直後の粉っぽさのなさ」を以下の基準で評価し、さらに、5時間経過後の「肌へのつきの良さ」及び「くすみのなさ」を、以下の基準で評価した。結果を、5名の積算値で示す。
4;そう思う。
3;ややそう思う。
2;あまりそう思わない。
1;そう思わない。
(組成)
(1)ポリ(N−アシルアルキレンイミン)変性シリコーン(合成例1)
0.9(質量%)
(2)エタノール 4.0
(3)シリコーン処理合成金雲母
(合成金雲母PDM-20L(トピー工業社製)をシリコーン処理として、ジメチル
ポリシロキサンで表面処理したもの;平均粒子径20μm、アスペクト比70)
4.0
(4)シリコーン処理合成金雲母鉄 *3
(平均粒子径6μm、アスペクト比40) 1.0
(5)シリコーン処理合成金雲母
(合成金雲母PDM-1000(トピー工業社製)をシリコーン処理として、
ジメチルポリシロキサンで表面処理したもの;平均粒子6μm、アスペクト比20)
2.0
(6)薄片状酸化亜鉛(合成例4)
(平均粒子径0.25μm、平均厚さ0.02μm、アスペクト比13)
3.0
(7)シリコーン処理酸化チタン 8.0
(8)シリコーン処理酸化鉄 2.0
(9)シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 2.0
(10)シリコーン処理雲母チタン 3.0
(11)ジメチルシロキサン・メチル(ウンデシルグリセリルエーテル)
シロキサン共重合体(特開平4−108795号、実施例11記載のもの)
1.0
(12)ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体
(KF−6015、信越化学工業社製) 2.0
(13)デカメチルシクロペンタシロキサン 7.0
(14)ジメチルポリシロキサン(2cs) 5.0
(15)ジメチルポリシロキサン(6cs) 8.0
(16)パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0
(17)香料 微量
(18)硫酸マグネシウム 0.7
(19)グリセリン 8.0
(20)防腐剤 適量
(21)精製水 残量
合計 100
粉体成分(3)〜(10)を粗混合した後、アトマイザー粉砕機(不二パウダル社製)を用いて混合粉砕する。油相成分(11)〜(16)を攪拌混合し、粉砕した粉体成分を添加し、ディスパーを用いて分散した。水相成分(17)〜(21)を混合し、油相成分に添加して乳化し、次に、成分(1)及び(2)を加えて乳化を行い、乳化保持をした後、ホモミキサーで粘度調整を行い、油中水型乳化液状ファンデーションを得た。
Claims (7)
- 次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも2つに、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(1);
ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメントの数平均分子量が500〜4000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメント(a)と、ポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント(b)との質量比(a/b)が80/20〜98/2であり、
隣接するポリ(N−アシルアルキレンイミン)セグメント間におけるオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が10000〜40000であり、
主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントの重量平均分子量が50000〜150000であるオルガノポリシロキサン 0.01〜10質量%、
(B)合成金雲母及び/又は合成金雲母鉄、
(C)薄片状酸化亜鉛
を含有し、成分(A)及び(B)の質量割合が、(A)/(B)=0.01〜5である油中水型乳化化粧料。 - 成分(B)を0.5〜20質量%含有する請求項1記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(A)及び(C)の質量割合が、(A)/(C)=0.01〜50である請求項1又は2記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(C)を0.1〜20質量%含有する請求項1〜3のいずれか1項記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(B)が、平均粒子径5〜100μm、アスペクト比15〜100である請求項1〜4のいずれか1項記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(B)が、(B1)平均粒子径10〜100μm、アスペクト比41〜100の合成金雲母及び/又は合成金雲母鉄、並びに(B2)平均粒子径5〜15μm、アスペクト比15〜40の合成金雲母及び/又は合成金雲母鉄であり、(B1)及び(B2)の質量割合が、(B1)/(B2)=0.2〜100である請求項1〜5のいずれか1項記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(B)と粉体の全含有量の質量割合が、(B)/粉体の全含有量=0.05〜0.6である請求項1〜6のいずれか1項記載の油中水型乳化化粧料。
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