JP2796991B2

JP2796991B2 - 固型粉末化粧料

Info

Publication number: JP2796991B2
Application number: JP11627989A
Authority: JP
Inventors: 俊宏田中; 俊夫米山; 力齊藤; 富幸難波; 正人畑尾
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 1989-05-10
Filing date: 1989-05-10
Publication date: 1998-09-10
Anticipated expiration: 2013-09-10
Also published as: JPH02295913A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はフッ素変性シリコーン化合物と疎水化処理粉
末を配合することを特徴とした、耐水性、耐汗性、耐皮
脂性に優れた、使用感触や安定性が良好な固型粉末化粧
料に関する。さらに詳しくは、フッ素変性シリコーン化
合物と、シリコーン化合物、有機系高分子化合物、金属
石鹸、親油性ワックス、多価アルコール部分エステル又
は完全エステル等により疎水化処理された粉末を配合し
た、使用感触がなめらかで、化粧持ちの優れた固型粉末
化粧料に関する。

［従来の技術］従来固型粉末化粧料は、タルク、マイカ等の体質顔
料、酸化鉄等の着色顔料、油分、界面活性剤、香料、酸
化防止剤、防腐防黴剤等よりなるが、その機能について
は、種々の特性が必要とされてきた。特に、化粧持ちに
ついては最も重要な機能の１つとして従来より、この機
能を高めるべく数多くの研究がなされてきた。例えば、
粉末をシリコーン樹脂により疎水化処理し撥水性を高め
る方法や、オイルにジメチルポリシロキサン、メチルフ
ェニルポリシロキサン等のシリコーン油を配合して撥水
性を高める方法、あるいはこの両者を組合せる方法があ
るがこれらのシリコーン樹脂またはシリコーン油は耐油
性については、必ずしも高いものではなく、すなわち耐
皮脂性については充分なものではなかった。また、油分
量を増減し、耐水性、耐皮脂性を調整したり、揮発性シ
リコーンに皮膜形成型シリコーン樹脂を溶解し配合する
ことで化粧持ちを向上させる方法もあるが、これらはそ
の処方幅が限定されてしまい、使用感触も限られたもの
であり、化粧持ちについても決して満足できるものでは
なかった。

［発明が解決しようとする手段］本発明らは、前記従来技術の問題点に鑑み、耐水性、
耐汗性に優れ、さらに耐皮脂性に優れた、使用感触の良
好な固型粉末化粧料を得るべく鋭意研究を重ねた結果、
フッ素変性シリコーン化合物と疎水化処理粉末を配合す
ることによりこの課題を解決しうることを見出し、本発
明を完成するに至った。

［課題を解決するための手段］すなわち、本発明は（Ａ）下記一般式［Ｉ］で示され
るフッ素変性シリコーン化合物の一種または二種以上
と、（Ｂ）疎水化処理粉末の一種または二種以上を配合
することを特徴とする固粉末化粧料である。

（式［Ｉ］中ｎ、ｍは平均数で、ｎは１〜150、ｍは０
〜150の数である。ａは０〜５の整数であり、Rfは炭素
数１〜８のパーフロロアルキル基を表わす。）以下、本発明の構成について詳述する。

従来、固型粉末化粧料の耐水、耐汗性を高める目的で
用いられてきたジルチルポリシロキサン、メチルフェニ
ルポリシロキサン等は、必ずしも耐油、耐皮脂性に優れ
たものではなかった。

本発明で用いられるフッ素変性シリコーン化合物はジ
メチルポリシロキサンにフルオロアルキル基を導入する
ことにより耐油、耐皮脂性が高められている。本発明で
用いられるフッ素変性シリコーン化合物はｎの割合によ
って耐油性を付与するためにはn/（ｎ＋ｍ）が0.05〜１
であることが好ましく、フッ素変性率が高いと、耐油、
耐皮脂性は、高くなるものの他の油分との相溶性が悪く
なるため、0.1〜0.8がより好ましい。Rfは炭素数１〜８
のパーフロロアルキル基であり直鎖でも分枝していても
よい、たとえばトリフロロメチル、ペンタフロロエチ
ル、ヘプタフロロプロピル、ノナフロロブチル、ヘプタ
デカフロロオクチルなどがあげられる。これらは次に挙
げるような市販品として入手することができる。すなわ
ちフッ素変性シリコーン化合物を例示すると信越化学工
業（株）製のＸ−22−819、Ｘ−22−820、Ｘ−22−82
1、Ｘ−22−822、FL−100、トーレシリコーン（株）製
のFS1265等をあげることが出来る。

フッ素変性シリコーン化合物の配合量は固型粉末化粧
料に配合されている全油分中の10重量％〜100重量％を
占める範囲で配合されるが、好ましくは、50重量％以上
が望ましい。10重量％未満では、フッ素変性シリコーン
化合物の化粧持ちに対する効果が発現されない。

フッ素変性シリコーン化合物を含む油分の配合量は、
固型粉末化粧料全量中の１〜70％である。70％を超える
と固型粉末化粧料の肌に対する付着性が低下するととも
にべとつき感を生じ望ましくなく、１％未満ではフッ素
変性シリコーン化合物と疎水化処理粉末との相互作用に
よる効果が発現されないため、望ましくない。

本発明のフッ素変性シリコーン化合物以外の油分とし
ては、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、マイク
ロクリスタリンワックス、オゾケライト、セレシン、ミ
リスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、イソステアリン酸、セチルアルコール、ヘキサデシ
ルアルコール、オレイルアルコール、２−エチルヘキサ
ン酸セチル、パルミチン酸−２−エチルヘキシル、ミリ
スチン酸−２−オクチルドデシル、ジ−２−エチルヘキ
サン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキ
サン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチルドデシ
ル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸
グリセロール、トリヤシ油脂肪酸グリセロール、オリー
ブ油、アボガド油、ミツロウ、ミリスチン酸ミリスチ
ル、ミンク油、ラノリン等の各種炭化水素、シリコーン
油、高級脂肪酸、油脂類、エステル類、高級アルコー
ル、ロウ類を挙げることができる。

これらの中から一種または二種以上が任意に選択され
フッ素変性シリコーン化合物と組み合わされて固型粉末
化粧料に配合される。なお、本発明においてはフッ素変
性シリコーン化合物のみを用いることも可能である。

本発明に用いられる疎水化処理粉末の粉末は通常化粧
品に用いられている粉末ならば、どんなものでも構わな
い。例えばタルク、カオリン、セリサイト、白雲母、合
成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミ
キュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪ソ
ウ土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸
アルミニウム、ケイ酸バリウム、硫酸バリウム、ケイ酸
ストロンチウム、タングステン酸金属塩、シリカ、ヒド
ロキシアパタイト、ゼオライト、窒化ホウ素、セラミク
スパウダー等の無機粉末、ナイロンパウダー、ポリエチ
レンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、四弗化エチ
レンパウダー、ジスチレンベンゼンピンホールポリマー
パウダー、微結晶セルロース等の有機粉末、酸化チタ
ン、酸化亜鉛等の無機白色顔料、酸化鉄（ベンガラ）、
チタン酸鉄等の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の無褐色系
顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、
カーボンブラック等の無機黒色系顔料、マンゴバイオレ
ット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、酸化ク
ロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系
顔料、群青、紺青等の無機青色系顔料、酸化チタンコー
テッドオキシ塩化ビスマス、オキシ塩化ビスマス、酸化
チタンコーテッドタルク、魚鱗箔、着色酸化チタンコー
テッド雲母等のパール顔料、ベントン等の粘土鉱物、ア
ルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔
料、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤
色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203
号、橙色204号、黄色205号、黄色401号及び青色404号等
の有機顔料、赤色３号、赤色104号、赤色106号、赤色22
7号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、
黄色４号、黄色５号、黄色202号、黄色203号、緑色３号
及び青色１号のジルコニウム、バリウム又はアルミニウ
ムレーキ等の有機顔料、クロロフィル、β−カロチン等
の天然色素等が用いられるが、これに限定されるもので
はない。

疎水化処理の方法は、メチルハイドロジェンポリシロ
キサン、高粘度シリコーンオイル、シリコーン樹脂等の
シリコーン化合物による処理、アニオン活性剤、カチオ
ン活性剤等の界面活性剤による処理、ナイロン、ポリメ
チルメタクリレート、ポリエチレン、テフロン、ポリア
ミノ酸等の高分子化合物による処理、金属石鹸、親油性
ワックス、多価アルコール部分エステル又は完全エステ
ル等による処理等がある。但し一般に粉末の疎水化処理
に適用できる方法であれば良く、これらの方法に限定さ
れるものではないが本発明に用いられるフッ素変性シリ
コーン化合物との親和性を考えれば、シリコーン化合物
による疎水化処理が、粉末と油分のなじみという観点か
ら見れば、最も好ましい。

本発明に用いられるシリコーン処理粉末は下記一般式
IIおよび／またはIIIで表されるシリコーン化合物を用
いて焼き付け処理、メカノケミカル処理、気相処理を単
独または複合組合せして処理した粉末である。

（式II中、Ｒは水素、低級アルキル基、フェニル基、
R₁、R₂は水素、低級アルキル基、フェニル基、ベンジル
基、シクロヘキシル基、ナフチル基、水酸基またはフル
フリル基を示し、互いに同一でも異なっても良く、繰り
返し単位で異なってもかまわない。式III中R₃は水素ま
たはメチル基を、R₄はメチル基またはエチル基を示す。
ｎは整数、ｍは３〜６の整数である。）本発明のシリコーン処理方法について具体的に述べ
る。特公昭41−9890は動植物、鉱物性粉末表面にシリコ
ーン樹脂塗布料を被覆し、乾燥焼き付けするものであ
る。特公昭45−2915では、タルク、マイカ等の粉末と、
分子鎖中にケイ素と直接結合する水素を有するシリコー
ンとをブレンダー混合等の単純付着後、加熱焼き付けす
るものである。特公昭45−18999では、タルクにジメチ
ルポリシロキサンまたはメチルハイドロジェンポリシロ
キサンを有機溶剤に溶解後、接触付着させ、その後必要
に応じてメチルハイドロジェンポリシロキサンの架橋重
合触媒として亜鉛オクタノエートのような物質を加え、
焼き付けする技術が開示されている。特公昭49−1769は
二酸化チタンに各種アルキルポリシロキサンを直接被
覆、乳化被覆または溶剤溶液被覆させ、必要に応じて総
炭素数６以上のエステル化合物を併用し、乾燥後焼き付
けするものである。特公昭56−43264に開示されている
処理方法は前記粉末の一種または二種以上に金属水酸化
物の一種または二種以上を混合粉砕せしめ、粉末表面に
均一に接合した後、メチルハイドロジェンポリシロキサ
ンをメカノケミカル反応により粉末表面上に均一に架橋
重合させるものである。特開昭60−163973の処理方法は
前記粉末の一種または二種以上に酸性物質を一種または
二種以上混合し、粉末表面でオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンを反応させ架橋重合させるものである。特
開昭61−189211にある処理方法は前記式II中のR₁、R₂が
低級アルキル基またはフェニル基でｎが300〜2000であ
る高粘度シリコーン油で粉末をメカノケミカル処理する
ことによって得られるものである。特開昭61−268763で
は粉末表面の活性を利用し、気相処理により100℃以下
の低温で環状オルガノシロキサンを粉末表面上で重合さ
せる技術が開示されている。また、特開昭63−113081,6
3−113082では、Si−Ｈ基を少なくとも１個持つシリコ
ーン皮膜で粉末を被覆した後、このSi−Ｈ基と反応する
ことのできる化合物を付加反応させてシリコーンポリマ
ーにペンダント基を導入させた改質粉体を得る技術が開
示されている。

本発明におけるシリコーン処理は上記方法を単独ある
いは組合せて行なういずれの方法でもかまわない。

本発明において疎水化処理粉末は30〜99重量％の範囲
で使用可能であるが、好ましくは50〜92重量％である。
30重量％未満では固型粉末料が著しくべとつき好ましく
ない。

本発明の固型粉末化粧料には上記した必須成分に加え
て、必要に応じ適宜、未処理の体質顔料、着色顔料など
の粉末、水、界面活性剤、保湿剤、低級アルコール、増
粘剤、香料、酸化防止剤、防腐防黴剤等、通常化粧料に
もちいられる成分を発明の効果をそこなわない範囲で配
合することができる。

［発明の効果］本発明のフッ素変性シリコーン化合物の一種または二
種以上と疎水化処理粉末の一種または二種以上を配合す
ることを特徴とした固型粉末化粧料は、耐水性、耐汗性
のみならず、耐皮脂性にも優れているという特徴をも
つ、化粧持ちの総合評価に優れた固型粉末化粧料であっ
た。さらに、その使用感触はなめらかであり、また安定
性的にも非常に優れた固型粉末化粧料であった。

［実施例］次に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する
が、本発明は、これらに限定されるものではない。配合
量はいずれも重量％を表す。なお化粧料の性能は、第１
表に上げた項目について、専門パネル15名による５段階
評価で確認した。

評価結果は、15名の平均値に基づいて、次の記号によ
り示した。

◎………4.5以上5.0まで ○………3.5以上4.5未満 △………2.5以上3.5未満 ×………1.5以上2.5未満 XX………1.0以上1.5未満実施例１、比較例１〜２以下の各成分からDry使用、Wet使用どちらにも使用で
きる両用タイプパウダーファンデーションを調製した。

（製造方法）成分１〜５をヘンシェルミキサーで混合し、この混合
物に対してして成分６〜11を加熱混合したものを添加し
混合する。このものをパルベライザーで粉砕し、中皿に
加圧成型して、両用タイプパウダーファンデーションを
調製した。

表２より明らかなように、本発明のフッ素変性シリコ
ーン化合物を配合してなる両用タイプパウダーファンデ
ーション（実施例１）は、取れ、密着感に優れ、耐汗耐
水性と耐皮脂性に優れた化粧持ちの良好な両用ファンデ
ーションであった。一方、本発明のフッ素変性シリコー
ン化合物を用いないで、油分として直鎖ジメチルポリシ
ロキサンを用いた比較例１は、耐汗耐水性については、
実施例１に比較し遜色のないものであったが、耐皮脂性
は充分なものではなく、総合的に見た化粧持ちの評価も
満足できるものではなかった。さらに、油分に炭化水素
系、及びエステル系油分を組合せて配合した比較例２は
耐汗耐水性、耐皮脂性ともに実施例１に比較し、大きく
劣る結果であった。

実施例２、比較例３以下の成分から、油性タイプファンデーションを調製
した。

（製造方法）成分１〜６をヘンシェルミキサーで混合する。別に、
成分７〜12を70〜80℃で加熱融解後混合する。これに予
め混合しておいた１〜６を加え撹拌機で分散する。この
ものをローラーで処理し、練ったものを再加熱して再溶
解する。脱泡後、13を添加し、緩やかに撹拌操作し混合
する。これを85〜90℃に加熱し、中皿に流し込んで冷却
固化し、固型状（コンパクト状）油性ファンデーション
を調整した。

表３より明らかなように、本発明のフッ素変性シリコ
ーン化合物と疎水化処理粉末を配合してなる油性ファン
デーションは、油分量が多いにもかかわらず、耐皮脂性
に優れており化粧持ちの良いさっぱりとした使用感触
の、さらには経時での色くすみの小さいファンデーショ
ンであった。これに対し、本発明のフッ素変性シリコー
ン化合物を用いない比較例３は、耐水性、耐汗性はまず
まずの評価であったが、耐皮脂性が悪く、化粧持ちが顕
著に劣るものであった。

また、本発明に用いられるフッ素変性シリコーン化合
物は、熱酸化安定性に非常にすぐれており油性ファンデ
ーションの製造工程および充填成型工程での加熱工程に
おいても酸化劣化することのない安定性の良好なもので
あった。

実施例３、比較例４以下の各成分から、Dry使用、Wet使用どちらにも使用
できる、両用タイプアイシャドーを調製した。

（製造方法）成分１〜６をヘンシェルミキサーで混合し、この混合
物に対してして成分７〜12を加熱混合したものを添加し
混合する。このものをパルベライザーで粉砕し、中皿に
加圧成型して、両用タイプアイシャドーを調製した。

表４より明らかなように、本発明のフッ素変性シリコ
ーン化合物を配合してなる実施例３の両用タイプアイシ
ャドーは、耐水耐汗性、耐皮脂性に優れた安定性の良好
なアイシャドーであり、総合的な化粧持ちに優れたもの
だった。これに対し、本発明のフッ素変性シリコーン化
合物を用いず、直鎖状のシリコーンオイルと疎水化処理
粉末を組合せて処方構成した比較例４は、耐水耐汗性に
優れていたものの、耐皮脂性が悪く、特に脂性肌パネル
でこの傾向が顕著に認められた。

実施例４、比較例５〜６以下の各成分から、固型白粉を調製した。

表５より明らかなように、本発明のフッ素変性シリコ
ーン化合物を配合してなる固型白粉は、耐水耐汗性、耐
皮脂性に優れた新しい固型白粉であった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者難波富幸神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地株式会社資生堂研究所内 (72)発明者畑尾正人神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地株式会社資生堂研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) A61K 7/00 A61K 7/02

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）下記一般式［Ｉ］で示されるフッ素
変性シリコーン化合物の一種または二種以上と、（Ｂ）
疎水化処理粉末の一種または二種以上を配合することを
特徴とする固型粉末化粧料。（式［Ｉ］中ｎ、ｍは平均数で、ｎは１〜150、ｍは０
〜150の数である。ａは０〜５の整数であり、Rfは炭素
数１〜８のパーフロロアルキル基を表わす。）
【請求項２】疎水化処理粉末がシリコーン処理粉末であ
る請求項（１）記載の固型粉末化粧料。