JPWO2013089192A1 - ガスバリア性樹脂組成物及びガスバリア性複合フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、その1つの態様(i)によれば、オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を5〜55重量%、カルボキシル基含有量が0.5〜3.5mmol/gである水性アクリル系樹脂(B)を95〜45重量%を含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)及び水性アクリル系樹脂(B)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)であり、その%表示を(x/y)×100[mol%]で示している。〕が100〜420mol%であるガスバリア性樹脂組成物を提供するものである。
態様(ii)
さらに、本発明の他の態様(ii)によれば、オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を5〜55重量%、およびカルボキシル基含有量が0.5〜2.0mmol/gである水性ポリエステル系樹脂(C)を95〜45重量%を含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)及び水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)であり、その%表示を(x/y)×100[mol%]で示している。〕が65〜420mol%であるガスバリア性樹脂組成物を提供するものである。
態様(iii)
さらに、本発明の態様(iii)によれば、オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を10〜55重量%、カルボキシル基含有量が0.5〜3.5mmol/gである水性アクリル系樹脂(B)を10〜80重量%、並びにカルボキシル基含有量が0.5〜2.0mmol/gである水性ポリエステル系樹脂(C)を10〜80重量%含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)及び水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)であり、その%表示を(x/y)×100[mol%]で示している。〕が150〜420mol%である
ことを特徴とするガスバリア性樹脂組成物を提供するものである。
態様(i)
本発明のガスバリア性樹脂組成物の態様(i)によれば、オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を5〜55重量%、カルボキシル基含有量が0.5〜3.5mmol/gである水性アクリル系樹脂(B)を95〜45重量%を含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)及び水性アクリル系樹脂(B)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示している。〕が100〜420mol%である。
態様(ii)
本発明のガスバリア性樹脂組成物の1つの態様(ii)によれば、オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を5〜55重量%、カルボキシル基含有量が0.5〜2.0mmol/gである水性ポリエステル系樹脂(C)を95〜45重量%を含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)及び水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示している。〕が65〜420mol%である。
ガスバリア性樹脂組成物(ポリマー3成分を必須とする系)
態様(iii)
また、本発明の他の態様(iii)におけるガスバリア性樹脂組成物は、オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を10〜55重量%、カルボキシル基含有量が0.5〜3.5mmol/gである水性アクリル系樹脂(B)を10〜80重量%、並びに、カルボキシル基含有量が0.5〜2.0mmol/gである水性ポリエステル系樹脂(C)を10〜80重量%含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)及び水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示される。〕が150〜420mol%である。
このような範囲に調節することにより、ガスバリア性樹脂組成物の硬化物の層を利用したガスバリア性複合フィルムの熱水処理後のガスバリア性の安定性を向上させることができる。
オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)
前記のオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)としては、付加重合性オキサゾリン基含有モノマー単独もしくは他のモノマーとの重合によって得られるポリマーである。付加重合性オキサゾリン基含有モノマーは、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン等を挙げることができ、これらの1種または2種以上の混合物を使用することができる。これらの中では2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが好適である。
水性アクリル系樹脂(B)
前記の水性アクリル系樹脂(B)としては、アルキルアクリレート及び/又はアルキルメタクリレートを主要な成分とする樹脂であり、具体的には、アルキルアクリレート及び/又はアルキルメタクリレート成分の含有割合が通常40〜95mol% 、共重合可能で且つ官能基を有するビニル単量体成分の含有割合が通常5〜60mol%の水溶性または水分散性樹脂である。
水性ポリエステル系樹脂(C)
本発明のガスバリア性樹脂組成物には、前記のオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)の他に、水性ポリエステル系樹脂(C)を含有する態様(ii)あるいは(iii)がある。水性ポリエステル系樹脂(C)は、特に制限されないが、好ましくは低分子の親水性分散剤などを含有しない水性または水分散性の飽和または不飽和ポリエステルの何れをも使用することができる。
(1)特公昭45−2201号公報、特公昭44−7134号公報、特開昭48−78233号公報、特開昭50−58123号公報などで知られている様に、共重合性不飽和基を含有する原料成分と他の原料成分とを反応させて得られる樹脂骨格中に共重合性不飽和基を有する不飽和ポリエステル。
(2)特公昭49−47916号公報、特公昭50−6223号公報などで知られている様に、共重合性不飽和基を持たない飽和ポリエステルを得た後、その飽和ポリエステル中に存在する水酸基またはカルボキシル基などの官能基と反応性を有する官能基とビニル基を有するビニル系モノマーを飽和ポリエステルに付加して得られる不飽和ポリエステル。
ガスバリア性樹脂組成物の硬化物
本発明のガスバリア性樹脂組成物は、それを硬化させることにより、その優れたガスバリア性を利用した種々の用途に利用することができる。
基材層
本発明の他の態様である複合フィルムに用いられる基材層としては、格別の制限はなく、シート状またはフィルム状の物であって、ポリオレフィン(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリアミド(ナイロン−6、ナイロン−66等)、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリカーボネート、ポリスチレン、アイオノマー、セロファン、ポリビニルアルコール、あるいはこれらの共重合体など、一般にフィルム成形が可能な高分子材料の未延伸や延伸フィルムが使用できる。またこれらのフィルムに合成樹脂、バリア性材料、帯電防止剤等を被覆した複合フィルムも使用できる。基材層は用途に応じて上記材料から適宜選択される。
ガスバリア性樹脂組成物の硬化物からなる層
本発明においてガスバリア性樹脂組成物の硬化物からなる層は、前記ガスバリア性樹脂組成物を加熱、硬化させることにより形成することができる。ガスバリア性樹脂組成物を加熱、硬化させるためには、加熱することにより水分を蒸発させて除去させる方法が一般的であり、オーブン等の公知の機器を使用することがでる。
熱処理
上記の硬化物からなる層は、更に熱処理することによって熱水処理後のガスバリア性能を更に向上させることができる。熱処理は、通常60〜280℃、好ましくは100〜250℃、さらに好ましくは150〜230℃の温度範囲で行うことが望ましく、大気雰囲気下、不活性ガス雰囲気のいずれでもよい。また、圧力は特に限定されず、加圧下、減圧下、常圧下のいずれでもよい。さらに、無機薄膜層を形成する前に熱処理を行ってもよく、無機薄膜層の形成後に熱処理をおこなってもよい。加熱処理時間は、通常1秒から60分程度であり、中でも2秒から45分が好適であり、特に3秒から30分が好適である。
無機薄膜層
基材層の表面に前記のガスバリア性樹脂組成物の硬化物からなる層を介して、無機薄膜層が形成される。
無機薄膜層を構成する4B族の金属としては、珪素、ゲルマニウム、錫が挙げられ、これらの中では特に珪素が好適である。これら金属単体を無機薄膜層として設けることもできるし、金属酸化物、金属窒化物、金属フッ化物の単体または2以上の複合物として設けることもできる。ガスバリア性の観点から、酸化ケイ素、窒化珪素、酸窒化珪素のいずれか、またはこれらの複合物であることが好適である。
また、無機薄膜層を構成する2A族の金属としては、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどが挙げられ、遷移金属としてはチタン、ジルコニウム、ルテニウム、ハフニウム、タンタルなどが挙げられ、3B族の金属としては、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウムなどが挙げられる。
無機薄膜層を構成する金属のうちでは、珪素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、マグネシウムが好適である。これらの金属単体を金属薄膜層として設けることもできるし、金属酸化物、金属窒化物、金属フッ化物の単体または2以上の複合物として設けることもできる。これらの中では、ガスバリア性の観点から、アルミニム、酸化アルミニウムが好適である。
<評価方法>
(1)多層フィルムの作成:
厚さ50ミクロンメータ(μm)の線状低密度ポリエチレンフィルム(三井化学東セロ社製 商品名:T.U.X FCS)の片面に、ウレタン系接着剤(ポリウレタン系接着剤(三井化学ポリウレタン社製 商品名:タケラックA310):12重量部、イソシアネート系硬化剤(三井化学ポリウレタン社製 商品名:タケネートA3):1重量部及び酢酸エチル:7重量部)を塗布・乾燥後、実施例、比較例で得られたガスバリア性の複合フィルムの無機薄膜側を貼り合わせ(ドライラミネート)、多層フィルム(a)を得た。
(2)レトルト処理:
上記方法で得た無延伸ポリプロピレンフィルムと貼り合わせた多層フィルム(b)を無延伸ポリプロピレンフィルムが内面になるよう折り返し、2方をヒートシールして袋状にした後、内容物として水を40cc入れ、もう1方をヒートシールにより袋(三方シール袋)を作成し、これを高温高圧レトルト殺菌装置で135℃、30分間の条件でレトルト処理を行った。レトルト処理後、内容物の水を抜き、レトルト処理後の多層フィルム(b)を得た。
(3)酸素透過度(O2TR)[ml/(m2・day・MPa)]:
上記方法で得られた多層フィルムを、モコン社製OX−TRAN2/21 MLを用いて、JIS K 7126に準じ、温度20℃、湿度80%R.H.の条件で測定した。
すなわち、酸素透過度(O2TR)のレトルト処理前(表中では「初期」と表示している)については、多層フィルム(a)を用い、レトルト処理後(表中では「135℃」あるいは「レトルト処理後」と表示している)は多層フィルム(b)を用いている。これはレトルト処理前において、多層フィルム(a)の酸素透過度(O2TR)と多層フィルム(b)の酸素透過度(O2TR)は同じであることに基づく。
(4)水蒸気透過度(WVTR)[g/(m2・day)]:
多層フィルムを線状低密度ポリエチレンフィルム面が内側になるように折り返し、2方をヒートシールして袋状にした後、内容物として塩化カルシウムを入れ、もう1方をヒートシールにより、表面積が0.01平方メータ(m2)になるように袋(三方シール袋)を作成し、これを40℃、90%R.H.の条件で3日間放置し、その重量差で水蒸気透過度を測定した。
すなわち、水蒸気透過度(WVTR)のレトルト処理前(表中では「初期」と表示している)については、多層フィルム(a)を用い、レトルト処理後(表中では「135℃」あるいは「レトルト処理後」と表示している)は多層フィルム(b)を用いている。これはレトルト処理前において、多層フィルム(a)の水蒸気透過度(WVTR)と多層フィルム(b)の水蒸気透過度(WVTR)は同じであることに基づく。
実施例1〜13、比較例1〜10
厚さ12ミクロンメータ(μm)の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる基材のコロナ処理面に、下記に示す成分を含有し、かつ、硬化物層を形成するために塗布された層を構成する樹脂が下記の表1、2に示す配合割合になる水媒体塗布液を0.06ミクロンメータ(μm)塗布し、120℃、1分間乾燥した。次にその塗布面に、真空蒸着法により、厚さ20ナノメートル(nm)(0.02μm)の無機薄膜層として酸化珪素の層を設けてガスバリア性の複合フィルムを得た。更に、これをオーブン中で120℃条件下で30分間熱処理した。
オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)として、オキサゾリン基含有量が7.7mmol/gである水性塗剤の日本触媒(株)社製「エポクロスWS−300」を使用した。
オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)として、オキサゾリン基含有量が4.5mmol/gである水性塗剤の日本触媒(株)社製「エポクロスWS−500」を使用した。
水性アクリル系樹脂(B)として、カルボキシル基含有量が0.9mmol/gである東亞合成(株)社製「ジュリマーET−410」を使用した。
水性アクリル系樹脂(B)として、次の方法で得られた水性アクリル系樹脂水性塗料を使用した。
水性アクリル系樹脂(B)として、カルボキシル基含有量が0.4mmol/gである東亞合成(株)社製「ジュリマーFC−80」を使用した。
水性ポリエステル系樹脂(C)として、カルボキシル基含有量が1.2mmol/gである日本合成化学工業(株)社製「ポリエスターWR―961」を使用した。
実施例1において、水媒体塗布液を0.03ミクロンメータ(μm)塗布し、120℃、1分間乾燥した。次にその塗布面に、真空蒸着法により、厚さ9ナノメートル(nm)(0.009μm)の無機薄膜層として酸化アルミニウムを無機薄膜層として設ける以外は、同様に行った。
Claims (6)
- オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を5〜55重量%、カルボキシル基含有量が0.5〜3.5mmol/gである水性アクリル系樹脂(B)を95〜45重量%を含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示される。〕が100〜420mol%であることを特徴とするガスバリア性樹脂組成物。
- オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を5〜55重量%、およびカルボキシル基含有量が0.5〜2.0mmol/gである水性ポリエステル系樹脂(C)を95〜45重量%含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示される。〕が65〜420mol%であることを特徴とするガスバリア性樹脂組成物。
- オキサゾリン基含有量が6.0〜9.0mmol/gであるオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を10〜55重量%、カルボキシル基含有量が0.5〜3.5mmol/gである水性アクリル系樹脂(B)を10〜80重量%、並びにカルボキシル基含有量が0.5〜2.0mmol/gである水性ポリエステル系樹脂(C)を10〜80重量%含有し(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)、水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100重量%とする)、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示される。〕が150〜420mol%であることを特徴とするガスバリア性樹脂組成物。
- 基材層、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のガスバリア性樹脂組成物の硬化物からなる層、及び無機薄膜層の各層をこの順で有することを特徴とするガスバリア性の複合フィルム。
- 基材層の少なくとも一方の面が請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のガスバリア性樹脂組成物の硬化物からなる層を介して、周期表4B族元素のうちの1以上の金属、金属酸化物、金属窒化物、
金属酸窒化物、金属フッ化物、並びに周期表2A族元素、遷移元素、2B族元素、および3B族元素のうちの1以上の金属、金属酸化物、金属窒化物、金属フッ化物の単体または2以上の複合物から構成されている無機薄膜層からなることを特徴とするガスバリア性の複合フィルム。 - 無機薄膜層を構成する金属が、珪素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、マグネシウムあることを特徴とした請求項4または請求項5に記載のガスバリア性複合フィルム。
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