JP2007030341A - 熱水処理用ガスバリア性積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基材プラスチックフィルム、当該基材プラスチックフィルムの少なくとも片面に形成される塗布層、当該塗布層の表面に形成される金属化合物から成る無機薄膜、当該無機薄膜上または基材プラスチックフィルム上に積層されるヒートシール性プラスチックフィルムから成る熱水処理用ガスバリア性積層体であって、ヒートシール性プラスチックフィルム積層前の無機薄膜における荷重70gでの擦り強度が20回以上であり、塗布層の硬度が0.15〜0.40GPaである。
【選択図】 なし
Description
Hysitoron Inc.社製超軽荷重薄膜硬度テスタ「Triboscope」に、Digital Instruments社製走査型プローブ顕微鏡「Nacoscope IIIa」を付属した装置を使用し、Berkobich圧子を装着し、室温、約50%相対湿度下において、無機薄膜を形成する前の基材プラスチックフィルム上の塗布層の硬度を測定した。圧子の押し込み深さは、塗布層厚の10分の1である約10nmとし、始点でのドリフトに十分注意して測定を行った。
エスアイアイ・ナノテクノロジー社製走査型プローブ顕微鏡「SPI3800」を使用し、DFMモード、カンチレバーDF20、測定面積2μm角、解像度X方向512、Y方向256ピクセルの条件で、無機薄膜を形成する前の基材プラスチックフィルム上の塗布層の表面形状を測定した。測定位置は、基材プラスチックフィルムに含有されるフィラーに依る表面凹凸の無い箇所を選択した。測定後、同装置の表面解析ソフトにおいて表面粗さRmsを求めた。
塗布層上に無機薄膜を形成した積層体の無機薄膜面を上向きにし、スライドガラス(岩城硝子社製2937WSLID−PF)の上に短辺を両面テープで貼着し、測定試料とした。新東科学社製往復摩耗試験機30S型に、綿棒(工業用、「HUBY340」)を無機薄膜フィルムに対し垂直に取り付け、荷重70g、走査速度1200mm/min、走査距離25mmの条件で、往復20回走査させた。走査距離の中間点を微分干渉光学顕微鏡(倍率:200倍)で観察し、無機薄膜の剥離面積が視野角の10%未満であれば「○」、10%以上であれば「×」と評価した。
塗布層の表面粗さの測定条件と同条件で、無機薄膜面の表面形状を測定し、表面粗さRmsを求めた。
マイクロ熱分析装置として、T.A.Instruments社製「μ−TA装置」を使用した(この装置のセンサーは、先端がV字型に折返されたワイヤから成る検出部を備えている)。測定は、基材プラスチックフィルム上に塗布層を設けた試料について行い、塗布層の表面にセンサーのV字型検出部を接触させ、室温から昇温速度10℃/秒で昇温し、押し込み強さ20nAの条件下にて行なった。センサー位置が下方へ動くことにより軟化と判断し、軟化開始温度を計測した。
酸素透過度は、試料1として積層体、試料2として試料1の積層体を熱水処理(オートクレーブにて、120℃、30分)した試料を使用した。試料1及び2について、酸素透過率測定装置(モダンコントロールズ社製「OX−TRN100型酸素透過率測定装置」)により、温度25℃、湿度80%RHの条件下で酸素透過度(cc/m2・24hr・atm)を測定した。
ポリヘキサメチレンカーボネートポリオール(分子量2000)255部にトリメチロールプロパン7.0部および1,4−ブタンジオール57.0部を添加した後、メチルエチルケトン290部を添加して溶解した。次に、これにイソホロンジイソシアネート260部およびジブチル錫ラウレート0.01部を添加し、75℃にて180分間反応を行い、遊離イソシアネート基を含有するウレタンプレポリマーを得た。
ポリテトラメチレングリコール(分子量1000)59.2重量部、ポリオキシエチレンプロピレンランダム共重合体グリコール(分子量3000)10.3重量部、1,4−ブタンジオール1.2重量部、トリメチロールプロパン1.5重量部、ジブチル錫ラウレート0.001重量部を反応容器に入れ、メチルエチルケトン67重量部を添加して溶解した。次に、イソホロンジイソシアネート27.8重量部を添加し、75℃で150分間反応させ、遊離イソシアネート基を含有するウレタンプレポリマーを得た。
テレフタル酸294部、イソフタル酸294部、エチレングリコール131部およびジエチレングリコール223部を混合して、180〜230℃で8時間加熱してエステル化反応を行った後、酸価が1よりも小さくなるまで、230℃で6時間縮合反応を行った。次いで、減圧下において、120℃で脱水処理を行ってから、90℃まで冷却した後、メチルエチルケトン263部を加えて攪拌し、充分に溶解させた処、酸価0.7、水酸基価50を有するポリエステルポリオールが得られた。このポリエステルポリオール226部とイソホロンジイソシアネート44部とを、75℃において充分に攪拌させた後、2,2−ジメチロールプロピオン酸13部を加え、70℃で12時間反応を行った。
日本触媒社製「エポクロスWS−500」を使用した。
ナガセケムテックス社製ジグリセリンジグリシジルエーテルを使用した。
三和ケミカル社製「MX−035」(メチロール化メラミン)を使用した。
日本ポリウレタン社製「アクアネートAQ−100」を使用した。
日清紡績社製「カルボジライトE−02」を使用した。
イソプロピルアルコール600部を攪拌しながら窒素気流中で80℃に昇温し、予め、アクリル酸36部、メタクリル酸メチル300部、メタクリル酸ブチル132部、ブチルアクリレート132部およびアゾビスイソブチロニトリル12部を混合して調製してたモノマー混合液を、80℃で3時間かけて滴下した。滴下終了後、80℃で2時間保持した後、アゾビスイソブチロニトリル1.2部を添加し、更に2時間保持し、攪拌下に反応を継続させた。
水400部、和光純薬工業社製「ポリエチレングリコール20,000」の20%水溶液30部、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド(花王社製「コータミン24P」)の20%水溶液1部、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩(和光純薬工業社製「V−50」)の5%水溶液1部を仕込み、気相部を15分間窒素ガス置換したのち、65℃に昇温した。次いで、追加成分として、水40部、「コータミン24P」の20%水溶液1部を追加したのち、エチルアクリレート51部、スチレン45部、グリシジルアクリレート2部およびN−(3−ジメチルアミノプロピル)アクリルアミド2部からなる単量体成分を3時間かけて連続的に添加しつつ、70℃で乳化重合を行った。添加終了後75〜80℃で更に2時間熟成したのち、25℃まで冷却した。次いで、水で固形分濃度を20%に調節したのち、200メッシュの金網でろ過して、水性アクリル系樹脂塗工剤Gを得た。この水系分散体は、重合体粒子の平均粒子径が100nm、使用された単量体成分から成る共重合体のガラス転移温度が24℃であった。
ナイロン6(三菱化学社製「ノバミッド1020CA」)を280℃で押出機よりシート状に押し出し、静電密着法を併用しつつ冷却ドラム上にキャストし、厚さ約150μmの無定形ナイロンシートを得た。このシートを縦方向に50℃で3倍延伸した後、当該縦延伸後のフィルムの片面に、下記の表1〜3に示す配合割合を有する水性塗布液を塗布した。上記の塗布シートを横方向に90℃で3.5倍延伸し、215℃で熱処理し、塗布層の厚さ0.1μm、基材ナイロン6フィルムの厚さ15μmの二軸延伸ナイロン6フィルムを得た。得られたフィルムの熱水収縮率(オートクレーブにて127℃、5分)は、縦方向3%、横方向6%であった。また、得られたフィルムに対し、塗布層の硬度、表面粗さ及び軟化温度について測定した。
実施例2の無機薄膜形成において、アルミニウムを蒸発させ、ガス流量制御装置を使用して酸素ガスを供給し、1×10−4Torrで蒸着を行い、厚さ約30nmの酸化アルミニウム薄膜を形成させた以外は、実施例2と同様の操作で透明積層体を得た。得られた積層体に対し、熱水処理前後における酸素透過度を測定した。結果を表1に示す。
再生ポリエチレンテレフタレートを50重量%含有した固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレートを280〜300℃の温度で押出機の口金より押し出し、静電密着法を併用しつつ冷却ドラム上にキャストし、厚さ約150μmの無定形ポリエステルシートを得た。上記のシートを95℃で縦方向に3.5倍延伸した後、当該縦延伸後のフイルムの片面に、下記の表1及び2に示す成分を含有し、且つ、塗布層を構成する樹脂が下記の表2に示す配合割合である水媒体塗布液を塗布した。さらに、110℃で横方向に3.5倍延伸し、230℃で熱処理して、塗布層の厚さ0.1μm、基材ポリエステルフイルムの厚さ12μmの二軸延伸ポリエステルフイルムを得た。得られたフイルムに対し、塗布層の硬度、表面粗さ及び軟化温度について測定した。
実施例2において、酸化珪素蒸着膜を形成する前の塗布層を有するナイロン6フィルムに対し、100℃のオーブンに入れ、3日間の加熱処理を行った以外は、実施例2と同様の操作で透明積層体を得た。得られた積層体に対し、熱水処理前後における酸素透過度を測定した。結果を表3に示す。
Claims (19)
- 基材プラスチックフィルム、当該基材プラスチックフィルムの少なくとも片面に形成される塗布層、当該塗布層の表面に形成される金属化合物から成る無機薄膜、当該無機薄膜上または基材プラスチックフィルム上に積層されるヒートシール性プラスチックフィルムから成る熱水処理用ガスバリア性積層体であって、ヒートシール性プラスチックフィルム積層前の無機薄膜における荷重70gでの擦り強度が20回以上であり、塗布層の硬度が0.15〜0.40GPaであることを特徴とする熱水処理用ガスバリア性積層体。
- 基材プラスチックフィルムが、ポリエステル、ポリアミド、ポリプロピレン、ポリ酢酸ビニル及びエチレン−酢酸ビニル共重合体部分加水分解物から成る群より選択されるプラスチックから成る請求項1に記載のガスバリア性積層体。
- 塗布層が、オキサゾリン基、メラミン基、エポキシ基、イソシアネート基およびカルボジイミド基から成る群より選択される1種以上の基を有する水性樹脂および水性ポリウレタン系樹脂を含有する請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- 水性樹脂がオキサゾリン基を有する請求項3に記載のガスバリア性積層体。
- 塗布層中の水性樹脂の含有量が10〜60重量%である請求項3又は4に記載のガスバリア性積層体。
- 水性ポリウレタン系樹脂がポリカーボネート系ポリヒドロキシ化合物とポリイソシアネート化合物との反応生成物またはポリエステル系ポリヒドロキシ化合物とポリイソシアネート化合物との反応生成物である請求項3〜5の何れかに記載のガスバリア性積層体。
- 水性ポリウレタン系樹脂がポリカーボネート系ポリヒドロキシ化合物とポリイソシアネート化合物との反応生成物である請求項6に記載のガスバリア性積層体。
- 水性ポリウレタン系樹脂がポリエステル系ポリヒドロキシ化合物とポリイソシアネート化合物との反応生成物であり、且つ伸び率50以上600以下である請求項6記載のガスバリア性積層体。
- 塗布層が、更に水性アクリル系樹脂を含有する請求項1〜8の何れかに記載のガスバリア性積層体。
- 塗布層が、6〜80重量%のキサゾリン基含有水性樹脂、10〜70重量%の水性ポリウレタン系樹脂および10〜70重量%の水性アクリル系樹脂を含有する請求項9に記載のガスバリア性積層体。
- 水性アクリル系樹脂が水溶性アクリル系樹脂である請求項9又は10に記載のガスバリア性積層体。
- 金属化合物が、酸化珪素および/または酸化アルミニウム、或いはそれらを含有する金属酸化物である請求項1〜11の何れかに記載のガスバリア性積層体。
- 無機薄膜の厚さが5〜50nmである請求項1〜12の何れかに記載のガスバリア性積層体。
- 無機薄膜の表面粗さRmsが1.5nm以上である請求項1〜13の何れかに記載のガスバリア性積層体。
- ヒートシール性プラスチックフィルムが無機薄膜上に積層されている請求項1〜14の何れかに記載のガスバリア性積層体。
- さらに、無機薄膜とヒートシール性プラスチックフィルムとの間に接着層を有する請求項15に記載のガスバリア性積層体。
- ヒートシール性プラスチックフィルムが基材プラスチックフィルム上に積層されている請求項1〜14の何れかに記載のガスバリア性積層体。
- さらに、基材プラスチックフィルムとヒートシール性プラスチックフィルムとの間に接着層を有する請求項17に記載のガスバリア性積層体。
- 無機薄膜上または基材プラスチックフィルム上のヒートシール性プラスチックフィルムが厚さ50μmの未延伸ポリプロピレンフィルムであり、120℃、30分の条件で熱水処理を行った後のガスバリア性フィルムの酸素透過度が5cc/m2/day/atm以下である請求項1〜15の何れかに記載のガスバリア性積層体。
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