JPWO2013080514A1 - 光学フィルムとその製造方法、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[2] 前記酸トラップ剤が、アルキルリン酸金属塩である、[1]に記載の光学フィルム。
[3] 前記酸トラップ剤の含有量は、前記組成物に対して0.1〜5質量%である、[1]または[2]に記載の光学フィルム。
[4] 前記組成物が、セルロースエステルをさらに含有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルム。
[5] 前記セルロースエステルが、セルロースアセテートプロピオネートである、[4]に記載の光学フィルム。
[6] 前記(メタ)アクリル樹脂と前記セルロースエステルの含有比率は、質量比で(メタ)アクリル樹脂/セルロースエステル=90/10〜50/50である、[4]または[5]に記載の光学フィルム。
[7] 前記(メタ)アクリル樹脂がラクトン環構造を有する、[1]〜[6]のいずれかに記載の光学フィルム。
[8] 前記組成物が、アクリロニトリル・スチレン共重合体をさらに含有する、[1]〜[7]のいずれかに記載の光学フィルム。
[10] 下記式で定義され、波長590nmにおいて測定される厚み方向のレターデーションRthが−5nm以上5nm以下である、[9]に記載の偏光板保護フィルム。
Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
(nx:フィルム面内の遅相軸方向の屈折率、ny:フィルム面内において、遅相軸に対して直交する方向の屈折率、nz:厚み方向におけるフィルムの屈折率、d:フィルムの厚み(nm))
[11] 偏光子と、前記偏光子の少なくとも一方の面に配置された[9]または[10]に記載の偏光板保護フィルムとを含む、偏光板。
[12] 液晶セルと、前記液晶セルの少なくとも一方の面に配置された[11]に記載の偏光板とを含む、液晶表示装置。
[13] [1]〜[8]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法であって、前記(メタ)アクリル樹脂と、前記酸トラップ剤とを含有する樹脂組成物を、溶融混練した後、フィルム状に押し出すステップを含む、光学フィルムの製造方法。
[14] 前記樹脂組成物が、セルロースエステルをさらに含有する、[13]に記載の光学フィルムの製造方法。
[15] 前記樹脂組成物の溶融温度は、240〜270℃である、[13]または[14]に記載の光学フィルムの製造方法。
本発明の光学フィルムは、(メタ)アクリル樹脂と、酸トラップ剤とを含有する組成物を含む。当該組成物は、セルロースエステルをさらに含有することが好ましい。
(メタ)アクリル樹脂は、メチルメタクリレートの単独重合体、またはメチルメタクリレートと他の共重合モノマーとの共重合体であることが好ましい。共重合体におけるメチルメタクリレート由来の構成単位の含有割合は50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましい。
溶媒: メチレンクロライド
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用する)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2800000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
セルロースエステルは、セルロースを、脂肪族カルボン酸または芳香族カルボン酸とエステル化反応させて得られる化合物である。セルロースエステルに含まれるアシル基は、脂肪族アシル基または芳香族アシル基であり、好ましくは脂肪族アシル基である。脂肪族アシル基は、直鎖であっても分岐していてもよく、さらに置換基を有してもよい。アシル基で置換されていない部分は、通常、水酸基として存在している。
本発明の光学フィルムを構成する組成物は、酸トラップ剤をさらに含有する。酸トラップ剤の好ましい例には、アルキルリン酸金属塩、エポキシ基を含有する化合物などが含まれる。
本発明の光学フィルムを構成する組成物は、透明性や面品質を高めるためなどから、滑剤をさらに含有してもよい。滑剤は、後述する樹脂組成物の溶融粘度を低下させ、混練性を高めうるだけでなく、溶融押し出しする際に、押し出し機やダイの内部における溶融樹脂の滞留を抑制しうる。
紫外線吸収剤は、波長400nm以下の紫外線を吸収する化合物であり、好ましくは波長370nmでの透過率が10%以下、より好ましくは5%以下、さらに好ましくは2%以下である化合物である。
溶融押出法でフィルムを製造する工程では、高温下で樹脂などのフィルム材料を溶融混練するため、樹脂などのフィルム材料が熱や酸素によって分解されやすい。そのような、樹脂などのフィルム材料の熱や酸素による分解を抑制するために、本発明の光学フィルムを構成する組成物は、安定化剤として酸化防止剤をさらに含むことが好ましい。
本発明の光学フィルムを構成する組成物は、液晶表示画面の色調に青みを付与したり、イエローインデックス(黄色度)を調整したり、ヘイズを低減したりするためなどから、着色剤をさらに含有してもよい。着色剤の例には、アントラキノン染料、アゾ染料などの染料や、フタロシアニン顔料などの顔料が含まれる。
本発明の光学フィルムを構成する組成物は、得られる光学フィルムの表面の滑り性を高めるためなどから、微粒子(マット剤)をさらに含有してもよい。光学フィルムが多層である場合、最表面にある層が微粒子を含有することが好ましい。
光学フィルムの厚みは、特に限定はされないが、20〜200μmであることが好ましく、25〜100μmであることがより好ましく、30〜80μmであることがさらに好ましく、10〜45μmであることが特に好ましい。フィルムの厚みが小さすぎると、所望のレターデーションが得られにくい。一方、フィルムの厚みが大きすぎると、湿度などの影響によってレターデーションが変動しやすい。
1)以下のガスクロマトグラフィーにて、光学フィルムの製造過程で用いた溶媒の検量線を作成する。
2)光学フィルムを粉砕して得られる試料20mlを密閉ガラス容器に入れ、ヘッドスペース加熱条件にて加熱処理する。
3)2)の加熱処理で得られた揮発成分を、検量線を参照してガスクロマトグラフィーにて定量し、光学フィルム中の残留溶媒量を測定する。残留溶媒量は、光学フィルムの全体の質量に対する質量部として表される。
機器:HP社 5890SERIES II
カラム:J&W社 DB−WAX(内径0.32mm、長さ30m)
検出:FID
GC昇温条件:40℃で5分間保持した後、80℃/分で100℃まで昇温
ヘッドスペース加熱条件:120℃で20分
式(I) R0=(nx−ny)×d
式(II) Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
(nx:フィルム面内の遅相軸方向の屈折率、ny:フィルム面内において、遅相軸に対して直交する方向の屈折率、nz:厚み方向におけるフィルムの屈折率、d:フィルムの厚み(nm))
1)フィルムの平均屈折率を屈折計により測定する。
2)王子計測機器社製KOBRA−21ADHにより、フィルム法線方向からの波長590nmの光を入射させたときの面内方向のレターデーションR0を測定する。
3)王子計測機器社製KOBRA−21ADHにより、フィルム法線方向に対してθの角度(入射角(θ))から波長590nmの光を入射させたときのレターデーション値R(θ)を測定する。θは0°よりも大きく、好ましくは30°〜50°である。
4)測定されたR0およびR(θ)と、前述の平均屈折率と膜厚とから、王子計測機器社製KOBRA−21ADHにより、nx、nyおよびnzを算出し、Rthを算出する。レターデーションの測定は、23℃55%RH条件下で行うことができる。
1)得られた光学フィルムを、23℃55%RH下で5時間以上調湿する。その後、フィルムの表面に付着したホコリなどをブロワーなどで除去する。
2)次いで、光学フィルムのヘイズを、23℃55%RHの条件下にて、ヘイズメーター(濁度計)(型式:NDH 2000、日本電色(株)製)にて測定する。ヘイズメーターの光源は、5V9Wのハロゲン球とし、受光部は、シリコンフォトセル(比視感度フィルター付き)としうる。
1)ミツトヨ製SV−3100S4を用いて、先端形状が円錐60°、先端曲率半径2μmの触針(ダイヤモンド針)に測定力0.75mNの加重をかけながら、測定速度1.0mm/secでフィルム幅方向に走査し、Z軸(厚み方向)分解能0.001μmとして、フィルム幅方向の断面曲線を測定する。
2)得られた断面曲線から、スジの山の頂点と谷の底点との垂直距離(H)を読み取って、スジの高さとする。また、山の頂点と谷の底点との水平距離(L)を読み取り、垂直距離(H)を水平距離(L)で除して得られる値を、スジの傾きとする。
本発明の光学フィルムは、前述の(メタ)アクリル樹脂と酸トラップ剤とを含有する樹脂組成物を加熱溶融した後、流延して製膜する方法(溶融製膜法)によって得ることができる。溶融製膜法の例には、溶融押出し成形法、プレス成形法、インフレーション法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法などがあるが、表面精度などが高いフィルムが得られやすいことから、溶融押出し成形法が好ましい。即ち、本発明の光学フィルムは、(メタ)アクリル樹脂と酸トラップ剤とを含有する樹脂組成物を溶融混練した後、押し出すステップを経て得ることができる。
前述の(メタ)アクリル樹脂と酸トラップ剤とを含む樹脂組成物は、あらかじめ混練してペレット化しておくことが好ましい。ペレット化は、公知の方法で行うことができ、例えば前述の樹脂組成物を押し出し機にて溶融混錬した後、ダイからストランド状に押し出す。ストランド状に押し出された溶融樹脂を、水冷または空冷した後、カッティングしてペレットを得ることができる。
ペレットなどのフィルム材料は、予め乾燥させておくことが好ましい。真空または減圧乾燥機や除湿熱風乾燥機などで、ペレットなどの材料に含まれる水分量を200ppm以下、好ましくは100ppm以下となるまで乾燥させておくことが好ましい。
ダイから押し出された樹脂を、冷却ロール16と弾性タッチロール32とでニップして、フィルム状の溶融樹脂を所定の厚みにする。そして、フィルム状の溶融樹脂を、複数の冷却ロール18および20で段階的に冷却して固化させる。
得られたフィルムを、延伸装置24にて延伸して光学フィルムを得る。延伸は、フィルムの幅方向(TD方向)、搬送方向(MD方向)または斜め方向のうち少なくとも一方向に延伸すればよく、フィルムの幅方向(TD方向)と搬送方向(MD方向)の両方に延伸することが好ましい。
本発明の偏光板は、偏光子と、その少なくとも一方の面に配置された本発明の光学フィルムとを含む。
本発明の液晶表示装置は、液晶セルと、それを挟持する一対の偏光板と、を有する。そして、一対の偏光板のうち少なくとも一方が本発明の光学フィルムを有する偏光板であり、好ましくは一対の偏光板の両方が本発明の光学フィルムを有する偏光板である。
1)(メタ)アクリル樹脂
A1:メチルメタクリレート/アクリロイルモルホリン=85/15(質量比)の共重合体、重量平均分子量Mw=10万
A2:ラクトン環含有(メタ)アクリル共重合体(ラクトン環含有構造の含有割合:20質量%、閉環度95%、重量平均分子量Mw=20万)
A3:ラクトン環含有(メタ)アクリル共重合体(ラクトン環含有構造の含有割合:20質量%、閉環度80%、重量平均分子量Mw=20万)
2)セルロースエステル
CAP:セルロースアセテートプロピオネート(アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.2、プロピオニル基置換度2.55、重量平均分子量Mw:200000、Tg:145℃)
3)酸トラップ剤
LBT−1830:堺化学工業社製、ステアリルリン酸亜鉛
アデカサイザーD−32:ADEKA社製、エポキシ化オイル
4)その他の添加剤
SZ−2000:堺化学工業社製、ステアリン酸亜鉛
PEP−36:ADEKA社製、リン系酸化防止剤
Irganox1010:チバ・ジャパン製、フェノール系酸化防止剤
アデカスタッブLA−52:ADEKA社製HALS
5)その他の樹脂
ポリカーボネート1:パンライト AD-5503(帝人化成(株)製)
アートン(環状オレフィン樹脂):アートン G7810(JSR(株)製)
(実施例1)
(メタ)アクリル樹脂A1と、セルロースアセテートプロピオネートとを、真空ナウターミキサーにて70℃、減圧下で3時間乾燥させた後、室温まで冷却した。これに、LBT−1830を添加して、混合物を得た。混合物の組成は、得られる光学フィルムの組成が以下の組成となるようにした。
<光学フィルムの組成>
(メタ)アクリル樹脂A1:70質量部
セルロースアセテートプロピオネート(アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.2、プロピオニル基置換度2.55、分子量Mw=200000):30質量部
LBT−1830:2質量部
酸トラップ剤の種類または溶融温度を表1に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
酸トラップ剤の含有量を表1に示されるように変更した以外は実施例4と同様にして光学フィルムを得た。
(A)(メタ)アクリル樹脂と(B)セルロースエステルとの含有比率A/Bを表1に示されるように変更した以外は実施例3と同様にして光学フィルムを得た。
(A)(メタ)アクリル樹脂の種類を表1に示されるように変更した以外は実施例3と同様にして光学フィルムを得た。
フィルムの膜厚を表3に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
酸トラップ剤を含有させなかった以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
酸トラップ剤を含有させず、かつ溶融温度または延伸温度を表2に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
酸トラップ剤を表2に示される添加剤に変更し、かつそれらの含有量を変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
酸トラップ剤を表2に示される添加剤に変更し、さらにそれらの含有量と溶融温度を表2に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
フィルムの膜厚を表3に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
樹脂の種類、酸トラップ剤の添加の有無、延伸温度およびフィルムの膜厚を表4に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
得られたフィルムを10mm×150mmの大きさにカットし、試料片とした。この試料片を、引張り試験機(ストログラフ−R2(東洋精機製))にて、チャック間距離100mm、温度25℃、延伸速度10mm/分で引っ張った。破断が生じたときの応力を、破断応力とした。
得られたフィルムを65mm×50mmの大きさにカットし、試料片とした。この試料片のエレメンドルフ法による引き裂き荷重を、JIS K 7128−1991に準拠して、東洋精機(株)製の軽荷重引き裂き装置(TYPE D)にて測定した。
アルミパンに、細かく粉砕した光学フィルムを10mg入れて、TG/DTA6200(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)を用いて、N2フロー下、250℃で60分間加熱した。加熱後のアルミパン内の光学フィルムの着色状態を目視観察した。着色の評価は、以下の基準に基づいて行った。
○:ほとんど着色がない
△:薄く着色
×:褐色に着色
i)フィルムの平均屈折率を屈折計により測定した。
ii)王子計測機器社製KOBRA−21ADHにより、フィルム法線方向からの波長590nmの光を入射させたときの面内方向のレターデーションR0を測定した。
iii)王子計測機器社製KOBRA−21ADHにより、フィルム法線方向に対してθの角度(入射角(θ))から波長590nmの光を入射させたときのレターデーション値R(θ)を測定した。θは30°〜50°とした。
iv)測定されたR0およびR(θ)と、前述の平均屈折率と膜厚とから、王子計測機器社製KOBRA−21ADHにより、nx、nyおよびnzを算出し、Rthを算出した。レターデーションの測定は、23℃55%RH条件下で行った。
偏光子の作製
厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で、搬送方向の延伸倍率6倍に延伸して、厚み35μmの偏光子を得た。
以下に示されるように、得られた光学フィルムをアルカリケン化処理した後、水洗、中和および水洗した。その後、得られた光学フィルムを80℃で乾燥させた。
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
n−ブチルアクリレート(n−BA)75質量部、メチルアクリレート(MA)20質量部、2−ヒドロキシアクリレート(2−HEA)5質量部、酢酸エチル100質量部およびアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部を反応容器に入れ、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。その後、これらの成分を撹拌しながら、窒素雰囲気下で反応容器内の温度を60℃に昇温し、4時間反応させた。4時間後、トルエン100質量部、α−メチルスチレンダイマー5質量部およびAIBN2質量部を加えて、90℃に昇温し、さらに4時間反応させた。反応後、酢酸エチルで希釈し、固形分20質量%のアクリルポリマー溶液を得た。ポリマー溶液の固形分100質量部にイソシアネート系架橋剤(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン(株)製)1.0質量部を添加し、よく撹拌して粘着剤組成物を得た。
○:10枚とも光学フィルムが裂けることなく完全に剥離できた
△:1〜5枚で光学フィルムが裂けて一部がガラス基板上に残り、剥離残りが生じた
×:6枚以上で光学フィルムが裂けて一部がガラス基板上に残り、剥離残りが生じた
5)のリワーク性の評価で作製した偏光板の全光線透過率を、日本電色工業(株)製濁度計NDH2000を用いて測定した。全光線透過率の測定では、測定時の光の偏光の影響をキャンセルするために、偏光板の全光線透過率を、偏光子の吸収軸が水平方向となるようにして測定し、さらに偏光子の吸収軸が水平方向に対して直交する方向(垂直方向)となるようにさらに測定し(合計2回測定し)、それらの平均値を算出した。次いで、偏光板を、60℃90%RHの条件で2000時間保存して耐久性試験を行った後、前述と同様の方法で、耐久性試験後の偏光板の全光線透過率を測定した。得られた値を下記式にそれぞれ当てはめて、耐久性試験前後での全光線透過率の変化量を算出した。
全光線透過率の変化量=(耐久性試験後の全光線透過率)−(耐久性試験前の全光線透過率)
○:全光線透過率の変化量が5%以下
△:全光線透過率の変化量が5%超10%以下
×:全光線透過率の変化量が10%超
○レベルであることが好ましいが、△レベルであれば実用上問題ない。
12 押し出し機
14 ダイ
16、18、20 冷却ロール
22 剥離ロール
24 延伸装置
26 巻き取り装置
28 フィルタ
30 スタチックミキサ
32 弾性タッチロール
110 液晶表示装置
120 液晶セル
140 第一の偏光板
142 第一の偏光子
144 保護フィルム(F1)
146 保護フィルム(F2)
160 第二の偏光板
162 第二の偏光子
164 保護フィルム(F3)
166 保護フィルム(F4)
180 バックライト
Claims (19)
- (メタ)アクリル樹脂と、酸トラップ剤とを含有する組成物を含み、
破断応力が70MPa以上であり、かつ引き裂き強度が10mN以上であり、
膜厚が10〜45μmである、光学フィルム。 - 前記酸トラップ剤が、アルキルリン酸金属塩である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記酸トラップ剤の含有量は、前記組成物に対して0.1〜5質量%である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記酸トラップ剤の含有量は、前記組成物に対して0.1〜5質量%である、請求項2に記載の光学フィルム。
- 前記組成物が、セルロースエステルをさらに含有する、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記組成物が、セルロースエステルをさらに含有する、請求項2に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステルが、セルロースアセテートプロピオネートである、請求項5に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステルが、セルロースアセテートプロピオネートである、請求項6に記載の光学フィルム。
- 前記(メタ)アクリル樹脂と前記セルロースエステルの含有比率は、質量比で(メタ)アクリル樹脂/セルロースエステル=90/10〜50/50である、請求項5に記載の光学フィルム。
- 前記(メタ)アクリル樹脂と前記セルロースエステルの含有比率は、質量比で(メタ)アクリル樹脂/セルロースエステル=90/10〜50/50である、請求項6に記載の光学フィルム。
- 前記(メタ)アクリル樹脂がラクトン環構造を有する、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記組成物が、アクリロニトリル・スチレン共重合体をさらに含有する、請求項1に記載の光学フィルム。
- 請求項1に記載の光学フィルムを含む、偏光板保護フィルム。
- 下記式で定義され、波長590nmにおいて測定される厚み方向のレターデーションRthが−5nm以上5nm以下である、請求項13に記載の偏光板保護フィルム。
Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
(nx:フィルム面内の遅相軸方向の屈折率、ny:フィルム面内において、遅相軸に対して直交する方向の屈折率、nz:厚み方向におけるフィルムの屈折率、d:フィルムの厚み(nm)) - 偏光子と、前記偏光子の少なくとも一方の面に配置された請求項13に記載の偏光板保護フィルムとを含む、偏光板。
- 液晶セルと、前記液晶セルの少なくとも一方の面に配置された請求項15に記載の偏光板とを含む、液晶表示装置。
- 請求項1に記載の光学フィルムの製造方法であって、
前記(メタ)アクリル樹脂と、前記酸トラップ剤とを含有する樹脂組成物を、溶融混練した後、フィルム状に押し出すステップを含む、光学フィルムの製造方法。 - 前記樹脂組成物が、セルロースエステルをさらに含有する、請求項17に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記樹脂組成物の溶融温度は、240〜270℃である、請求項17に記載の光学フィルムの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
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