JP7394112B2 - 接着剤及び偏光板 - Google Patents
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Description
[1]ポリビニルアルコールを含む偏光フィルムと、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルムとを接着するための偏光板製造用接着剤であって、酸捕捉剤と上記酸捕捉剤以外の不揮発成分とを含み、上記不揮発成分100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上である接着剤;
[2]上記不揮発成分がウレタン樹脂を含まない、又は上記不揮発成分がウレタン樹脂を含み、上記不揮発成分に占める上記ウレタン樹脂の含有量が3質量%以下である、[1]の接着剤;
[3]上記酸捕捉剤が、少なくとも1個のカルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物である、[1]又は[2]の接着剤;
[4]上記不揮発成分100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上50質量部以下である、[1]~[3]のいずれかの接着剤;
[5]上記不揮発成分がポリビニルアルコールを含む、[1]~[4]のいずれかの接着剤;
[6]上記酸捕捉剤が水溶性である、[1]~[5]のいずれかの接着剤;
[7]ポリビニルアルコールを含む偏光フィルム、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルム、及び上記偏光フィルムと上記保護フィルムとの間に設けられる接着剤層を備える偏光板であって、上記接着剤層が[1]~[6]のいずれかの接着剤から形成される偏光板;
に関する。
<接着剤>
本発明の接着剤は、PVAを含む偏光フィルムと、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルムとを接着するための偏光板製造用接着剤である。本発明の接着剤は、酸捕捉剤と上記酸捕捉剤以外の不揮発成分とを含み、上記不揮発成分100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上である。本明細書において、酸捕捉剤以外の不揮発成分を単に「不揮発成分」と称する。すなわち不揮発成分とは、酸捕捉剤及び溶媒以外の成分をいう。
酸捕捉剤は、酸と反応して酸を不活性化する化合物である。酸捕捉剤としては、例えばカルボジイミド基(-N=C=N-)を有する化合物、エポキシ基を有する化合物、オキサゾリン基を有する化合物、アルキルリン酸金属塩、強塩基性アミノ化合物、テルペン系化合物、オキサジン化合物等の有機系化合物、及びハイドロタルサイト石群等の無機化合物などが挙げられる。有機化合物とは、炭素を含む化合物をいい、無機化合物とは、有機化合物以外の化合物をいう。なお、酸捕捉剤は、酸掃去剤、酸捕獲剤、酸キャッチャー等と称されることもあるが、本発明においては、これらの呼称による差異なく用いることができる。酸捕捉剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の接着剤の種類に特に制限はないが、一般的には、PVA等を溶解させたPVA水溶液を主成分とする水系接着剤や、無溶媒の活性エネルギー線硬化接着剤が使用される。すなわち、本発明の接着剤における不揮発成分の主成分は、通常、PVAやその他の水溶性樹脂、活性エネルギー線硬化性樹脂等の樹脂である。
不揮発成分は、PVAを含むことが好ましい。以下、本発明の接着剤中に含まれるPVAを「PVA(A)」とする。不揮発成分にPVA(A)を含むことにより、偏光フィルムと保護フィルムとの接着力を高めることができる。
本発明の接着剤の不揮発成分はウレタン樹脂を含まないことが好ましい。また、不揮発成分がウレタン樹脂を含む場合であっても、不揮発成分に占めるウレタン樹脂の含有量の上限は3質量%が好ましく、2質量%がより好ましく、1質量%がさらに好ましく、0.5質量%がよりさらに好ましく、0.1質量%がよりさらに好ましい。ウレタン樹脂は、酸捕捉剤と反応する場合がある。このため、接着剤中のウレタン樹脂の含有量を少なくすることで、酸捕捉剤の酸捕捉能を十分に発揮させることができ、高温耐久試験において光透過率の低下をより十分に抑制できる偏光板を製造することができる。
本発明の接着剤の不揮発成分には、十分な接着性及び耐水性などを得るために、架橋剤が含まれていてもよい。架橋剤は含まれていなくてもよい。架橋剤としては、アルキレンジアミン類、イソシアネート類、エポキシ類、アルデヒド類、更にナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、鉄、ニッケル等の二価金属又は三価金属の塩及びその酸化物が挙げられる。不揮発成分に占める架橋剤の含有量としては、例えば0.1質量%以上30質量%以下が好ましく、1質量%以上20質量%以下がより好ましい。
本発明の接着剤は、不揮発成分としてさらにその他の成分が含まれていてもよい。但し、不揮発成分に占めるPVA(A)及び架橋剤以外の成分の含有量の上限としては、10質量%が好ましいことがあり、1質量%がより好ましいことがあり、0.1質量%がさらに好ましいことがある。PVA(A)及び架橋剤以外の成分の含有量を少なくすることで、接着性、光透過率等をより改善できる場合がある。
本発明の接着剤の製造方法に特に制限はない。例えば、不揮発成分としてPVA(A)が含まれる場合、酸捕捉剤、PVA(A)、及び架橋剤等の任意成分のうちの1種又は2種以上を水中に混合し、均一になるまで撹拌することにより製造することができる。製造の際の温度、攪拌方法、時間等は接着剤として機能が失われない限り、任意の条件で行うことができる。
本発明の偏光板は、PVAを含む偏光フィルム、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルム、上記偏光フィルムと上記保護フィルムとの間に設けられる接着剤層を備える。上記接着剤層は本発明の接着剤から形成される層である。また、PVAを含む偏光フィルムは、通常、PVAを含む非延伸のPVAフィルムを原反フィルムとして製造される延伸フィルムである。
偏光フィルムの原反フィルムとなるPVAフィルムについて、以下説明する。なお、PVAフィルム又は偏光フィルム中に含まれるPVAを「PVA(B)」とする。
PVAフィルムは、PVA(B)を含む。PVA(B)の重合度の下限としては、1,000が好ましく、1,500がより好ましく、1,700がさらに好ましい。PVA(B)の重合度が上記下限以上であることにより、PVAフィルムの柔軟性を向上させることができる。一方、この重合度の上限としては、10,000が好ましく、8,000がより好ましく、5,000がさらに好ましい。PVAの重合度が上記上限以下であることにより、PVA(B)の製造コストの上昇や製膜時における不良発生を抑制することができる。
PVAフィルムは、可塑剤を含んでいてもよい。PVAフィルムが可塑剤を含むことにより、PVAフィルムの取り扱い性や延伸性の向上等を図ることができる。可塑剤としては多価アルコールが好ましく用いられ、具体例としては、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げることができ、PVAフィルムはこれらの可塑剤の1種又は2種以上を含むことができる。これらのうちでもPVAフィルムの延伸性がより良好になることからグリセリンが好ましい。
PVAフィルムには、界面活性剤が含有されていてもよい。後述するような製膜原液を用いてPVAフィルムを製造する場合には、この製膜原液中に界面活性剤を配合することにより、製膜性が向上してフィルムの厚み斑の発生が抑制されると共に、製膜に金属ロールやベルトを使用した際、これらの金属ロールやベルトからのPVAフィルムの剥離が容易になる。界面活性剤が配合された製膜原液からPVAフィルムを製造した場合には、PVAフィルム中には界面活性剤が含有され得る。PVAフィルムを製造するための製膜原液に配合される界面活性剤、ひいてはPVAフィルム中に含有される界面活性剤の種類は特に限定されないが、金属ロールやベルトからの剥離性の観点から、アニオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤が好ましく、ノニオン性界面活性剤が特に好ましい。界面活性剤は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
PVAフィルムは、必要に応じて、酸化防止剤、凍結防止剤、pH調整剤、隠蔽剤、着色防止剤、油剤など、上記したPVA、酸捕捉剤、可塑剤及び界面活性剤以外の他の成分を含有していてもよい。但し、PVAフィルムにおけるPVA(B)、可塑剤及び界面活性剤以外の他の成分の含有量は、1質量%以下が好ましいこともあり、0.1質量%以下がより好ましいことがある。また、PVAフィルムにおける無機化合物の含有量も、1質量%以下が好ましいこともあり、0.1質量%以下がより好ましいことがある。上記他の成分や無機化合物は、得られる偏光フィルムにおけるボイド等の欠陥の原因となる場合がある。このため、上記他の成分や無機化合物の含有量を少なくすることで、得られる偏光フィルムの偏光性能が向上する傾向にある。
PVAフィルムの製造方法は特に限定されず、製膜後のフィルムの厚み及び幅がより均一になる製造方法を好ましく採用することができる。例えば、PVAフィルムを構成する上記したPVA(B)、ならびに必要に応じて更に可塑剤、界面活性剤及び他の成分のうちの1種又は2種以上が液体媒体中に溶解した製膜原液や、PVA(B)、ならびに必要に応じて更に可塑剤、界面活性剤、他の成分及び液体媒体のうちの1種又は2種以上を含み、PVA(B)が溶融している製膜原液を用いて製造することができる。当該製膜原液が可塑剤、界面活性剤及び他の成分のうちの少なくとも1種を含有する場合には、それらの成分が均一に混合されていることが好ましい。
偏光フィルムは、上述したPVAフィルムから形成された偏光フィルムである。偏光フィルムは、通常、非延伸のPVAフィルムを一軸延伸して配向させた延伸フィルムにヨウ素系色素や二色性有機染料等の二色性色素が吸着してなるフィルムである。
偏光フィルムを製造する際の方法は特に制限されず、従来から採用されているいずれの方法を採用してもよい。例えば、PVAフィルムに対して、膨潤処理、染色処理、一軸延伸、及び必要に応じてさらに、架橋処理、固定処理、乾燥処理、熱処理などを施すことにより偏光フィルムを製造することができる。この場合、膨潤処理、染色処理、一軸延伸、固定処理などの各処理の順序は特に制限されず、1つ又は2つ以上の処理を同時に行うこともできる。また、各処理の1つ又は2つ以上を2回又はそれ以上行うこともできる。
保護フィルムは、通常、セルロースエステル系樹脂を主成分とするセルロースエステルフィルムである。保護フィルムにおけるセルロースエステル系樹脂の含有量としては、70質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましい。セルロースエステル系樹脂としては、セルローストリアセテート(トリアセチルセルロース:TAC)、セルロースジアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートベンゾエート、セルロースアセテートプロピオネートベンゾエート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートビフェニレート、セルロースアセテートプロピオネートビフェニレート等を挙げることができ、これらの中でも、セルローストリアセテートが好ましい。
接着剤層は、本発明の接着剤から形成される層である。接着剤層の平均厚みの下限としては0.01μmが好ましく、0.1μmがより好ましい。接着剤層の平均厚みを上記下限以上とすることで、接着性及びポリエン化抑制効果を高めることができる。一方、接着剤層の平均厚みの上限としては20μmが好ましく、10μmがより好ましい。接着剤層の平均厚みを上記上限以下とすることで、外観性や光透過率を高めることなどができる。
PVAフィルムを約1.5g採取し、これを約2mm×10cmに裁断した。その後、この裁断したPVAフィルムをメッシュ(株式会社NBCメッシュテック製「N-N0110S 115」)に包み、30℃の蒸留水中に15分間浸漬させた。続いて、メッシュで包んだPVAフィルムに対して3,000rpmで5分間遠心脱水を行い、メッシュを取り除いてからPVAフィルムの質量(W1)を求めた。続いて、そのPVAフィルムを105℃の乾燥機で16時間乾燥した後、質量(W2)を求めた。そして、下記式によりPVAフィルムの膨潤度を算出した。
膨潤度(%)={(W1)/(W2)}×100
(a)サンプル作製
偏光板を4cm角に切り出し、10cm角のガラス板(1mm厚)と10cm角に切り出した粘着剤シート(株式会社美舘イメージング社製「MCS70」;厚さ25μm)とを用いて、ガラス板/粘着剤シート/偏光板/粘着剤シート/ガラス板の順に積層し、ラミネーターを用いて圧着した。このとき、偏光板はガラス板の中央部に積層した。その後、真空ラミネーター(日清紡メカトロニクス株式会社製「1522N」)を用いて、50℃で10kPaの圧力を5分間かけて、更に圧着した。なお、得られた高温耐久試験用サンプルは、後述する光透過率の測定の方法により測定した光透過率が35~40%の範囲内のものであった。
作製した高温耐久試験用サンプルを105℃の乾燥機に250時間投入した。その後、後述する方法により、サンプルの光透過率を測定した。
高温耐久試験用サンプルの中央部について、積分球付き分光光度計(株式会社日立ハイテクサイエンス社製「U4100」)を用いて、偏光フィルムの吸収軸方向に対して45°傾けた場合の光透過率と-45°傾けた場合の光透過率を測定して、それらの平均値T(%)を求めた。
以下の基準で高温耐久性を判定した。なお、A、B、Cは実用上問題なく使用できるため良好と判断し、Dは不良と判断した。
A:高温耐久試験後の光透過率が20%以上
B:高温耐久試験後の光透過率が10%以上20%未満
C:高温耐久試験後の光透過率が1%以上10%未満
D:高温耐久試験後の光透過率が1%未満
酸捕捉剤A:高分子(分子量約1,000~5,000)のカルボジイミド化合物である「カルボジライトV-04」(日清紡ケミカル株式会社製、溶解度5g/水100g、カルボジイミド基当量339g/mol)
酸捕捉剤B:高分子(分子量約1,000~5,000)のカルボジイミド化合物である「カルボジライトV-02」(日清紡ケミカル株式会社製、溶解度100g/水100g、カルボジイミド基当量602g/mol)
酸捕捉剤C:高分子(分子量約1,000~5,000)のカルボジイミド化合物である「カルボジライトSV-02」(日清紡ケミカル株式会社製、溶解度100g/水100g、カルボジイミド基当量429g/mol)
(1)PVAフィルムの製造
PVA(酢酸ビニルの単独重合体のけん化物であり、PVAの重合度は2,400で、PVAのけん化度は99.95モル%)とグリセリン(PVA100質量部に対して10質量部)と界面活性剤(PVA100質量部に対して0.03質量部)と水とを混合し、90℃で4時間溶解した後、PVA水溶液を得た。その後、PVA水溶液の脱泡のため、PVA水溶液を85℃で16時間保温した。
得られたPVAフィルムから、長さ方向9cm×幅方向10cmの試験片を採取した。当該試験片の長さ方向の両端を、延伸部分のサイズが長さ方向5cm×幅方向10cmとなるように延伸治具に固定し、温度30℃の水中に38秒間浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの2.2倍に長さ方向に一軸延伸(1段目延伸)した。その後、当該試験片を、ヨウ素を0.03質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有する温度30℃のヨウ素/ヨウ化カリウム水溶液中に60秒間浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの3.3倍まで長さ方向に一軸延伸(2段目延伸)した。次いで当該試験片を、ホウ酸を3質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有する温度30℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に約20秒間浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの3.6倍まで長さ方向に一軸延伸(3段目延伸)した。続いて、当該試験片を、ホウ酸を4質量%及びヨウ化カリウムを約5質量%の濃度で含有する温度58℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの5.5倍まで長さ方向に一軸延伸(4段目延伸)した。その後、当該試験片を、ホウ酸を1.5質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有するヨウ化カリウム水溶液中に10秒間浸漬して固定処理を行い、次いで後60℃の乾燥機で4分間乾燥して、偏光フィルム(平均厚み13μm)を得た。
PVA(酢酸ビニルの単独重合体のけん化物であり、PVAの重合度は2,400で、PVAのけん化度は99.95モル%)と、酸捕捉剤としての酸捕捉剤A(PVA100質量部に対して40質量部)とを水に添加した後、90℃で2時間溶解させた。これにより、PVA濃度3.5質量%の水溶液を得た。このPVA水溶液を接着剤とした。
得られた偏光フィルムから、長さ方向10cm、幅方向5cmの試験片を採取した。この試験片(偏光フィルム)の両面に、上記で得られた接着剤を用いてトリアセチルセルロースフィルムを貼り合わせ、60℃で10分間乾燥させることで、偏光板を製造した。なお、接着剤層の平均厚みが約1μmとなるように、塗布量を調整した。
酸捕捉剤として、酸捕捉剤Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして、接着剤及び偏光板を製造した。実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
酸捕捉剤として、酸捕捉剤Cを用いたこと以外は実施例1と同様にして、接着剤及び偏光板を製造した。実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
酸捕捉剤Aの含有量(添加量)をPVA100質量部に対して5質量部にしたこと以外は実施例1と同様にして、接着剤及び偏光板を製造した。実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
接着剤の製造において、PVA90質量部、ウレタン樹脂10質量部及び酸捕捉剤A40質量部を水に添加したこと以外は実施例1と同様にして、接着剤及び偏光板を製造した。実施例1と同様に各評価を行った。結果を表1に示す。
酸捕捉剤を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、接着剤及び偏光板を製造した。実施例1と同様に各評価を行った。結果を表1に示す。
酸捕捉剤Aの含有量(添加量)をPVA100質量部に対して0.01質量部にしたこと以外は実施例1と同様にして、接着剤及び偏光板を製造した。実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (7)
- ポリビニルアルコールを含む偏光フィルムと、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルムとを接着するための偏光板製造用接着剤であって、酸捕捉剤と上記酸捕捉剤以外の不揮発成分とを含み、上記不揮発成分100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上であり、
上記酸捕捉剤が、少なくとも1個のカルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物、オキサゾリン基を有する化合物、アルキルリン酸金属塩、強塩基性アミノ化合物、テルペン系化合物及びオキサジン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種である接着剤。 - 上記不揮発成分がウレタン樹脂を含まない、又は
上記不揮発成分がウレタン樹脂を含み、上記不揮発成分に占める上記ウレタン樹脂の含有量が3質量%以下である、請求項1に記載の接着剤。 - 上記酸捕捉剤が、上記少なくとも1個のカルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物である、請求項1又は2に記載の接着剤。
- 上記不揮発成分100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上50質量部以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の接着剤。
- 上記不揮発成分がポリビニルアルコールを含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の接着剤。
- 上記酸捕捉剤が水溶性である、請求項1~5のいずれか1項に記載の接着剤。
- ポリビニルアルコールを含む偏光フィルム、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルム、及び上記偏光フィルムと上記保護フィルムとの間に設けられる接着剤層を備える偏光板であって、上記接着剤層が請求項1~6のいずれか1項に記載の接着剤から形成される偏光板。
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