JP2009045813A - セルロースエステルフィルムの製造方法、セルロースエステルフィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶融温度における10分間の加熱減量が0.5質量%以上10質量%以下であり、条件1を満たす化合物を含有するセルロースエステル樹脂混合物を溶融製膜しセルロースエステルフィルムを製造する方法であって、該フィルムをTg以下の温度に保たれた冷却ロールによって冷却する工程、該冷却したフィルムをTg+30℃以上Tg+60℃以下の範囲で加熱する工程、該セルロースエステルフィルムを巻き取る工程をこの順序で有することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。(条件1)Tg−30≦Tum≦Tg+60であってベンゾトリアゾール骨格を有する。ただしTgは前記フィルムのガラス転移温度、Tumは条件1の対象となるベンゾトリアゾール骨格を有する化合物の融点である。
【選択図】図2
Description
しかしながらこの製膜条件でも、ヘイズ故障は改善されなかった。
1.溶融温度における10分間の加熱減量が0.5質量%以上10質量%以下であり、条件1を満たす化合物を含有するセルロースエステル樹脂混合物を溶融製膜しセルロースエステルフィルムを製造する方法であって、該セルロースエステル樹脂混合物を溶融流延してフィルムとする工程、該フィルムをTg以下の温度に保たれた冷却ロールによって冷却する工程、該冷却したフィルムをTg+30℃以上Tg+60℃以下の範囲で加熱する工程、該セルロースエステルフィルムを巻き取る工程をこの順序で有することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
(条件1)Tg−30≦Tum≦Tg+60であってベンゾトリアゾール骨格を有する。ただしTgは前記フィルムのガラス転移温度、Tumは条件1の対象となるベンゾトリアゾール骨格を有する化合物の融点である。
2.前記加熱する工程の中にも、前記フィルムをTg以下の温度に保たれた冷却ロールによって冷却する工程を有することを特徴とする前記1に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
3.前記1または2に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とするセルロースエステルフィルム。
4.前記3に記載のセルロースエステルフィルムを有することを特徴とする偏光板。
5.前記3に記載のセルロースエステルフィルムを有することを特徴とする液晶表示装置。
1)凝結物の転写が視認可能で比較的小面積である場合(汚染故障と呼ぶ)、
2)凝結物の転写が視認しづらく、比較的大面積であり、ヘイズ値を測定して認識できる場合(ヘイズ故障と呼ぶ)、
3)製膜当初は視認不可能でヘイズ値も正常であるが、保存後にヘイズ値が上昇する場合(保存ヘイズ故障と呼ぶ)、
と分類されている。
<加熱減量>
本発明における原料であるセルロースエステル樹脂混合物は、可塑剤や紫外線吸収剤などの添加剤を含有し、溶融温度においては相当の揮発物を含有する。
(W1−W2)/W1×100により加熱減量(質量%)が計算される。
本発明のセルロースエステル樹脂混合物は、セルロースエステルを主成分とする。
式(2) 0≦Y≦1.5
式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度である。
本発明は、セルロースエステルを含む溶融物をフィルム状に成形することを特徴とするが、溶融物には、セルロースエステル以外の添加剤を含有させる。
本発明に係るセルロースエステルフィルムの製造においては、フィルム形成材料中に少なくとも1種の可塑剤を1〜30質量%含有する。
式中、R′はm価の有機基、mは3以上の正の整数、OH基はアルコール性水酸基を表す。特に好ましいのは、mとしては3または4の多価アルコールである。
本発明では、酸化防止剤、熱劣化防止剤としては、通常知られているものを使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができる。
本発明のセルロースエステルフィルムにおいてリターデーションを調整するための化合物を含有させてもよい。
本発明においては、着色剤を使用することが好ましい。着色剤と言うのは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックスの調整、ヘイズの低減を有するものを指す。
条件1に示される化合物はベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤として知られているが、この化合物の融点(Tum)と、セルロースエステルフィルムのTgとの関係が、再溶解を促すために重要である。
本発明のセルロースエステルフィルムには、前記化合物以外に、通常のセルロースエステルフィルムに添加することのできる添加剤を含有させることができる。
本発明のセルロースエステルフィルムは、フラノース構造およびピラノース構造から選ばれる少なくとも一種の構造が1〜12個結合した糖化合物の水酸基をエステル化した糖エステル化合物を含む溶融組成物を溶融製膜することが好ましい。
本発明では、添加剤の他に光学特性を調整するために、重量平均分子量が500以上30000以下であるアクリル系ポリマーを含む溶融組成物を溶融製膜することが好ましい。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
<セルロースエステルフィルムの溶融製膜>
本発明における溶融製膜とは、セルロースエステル及び可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性のセルロースエステルを含む溶融物を流延することを溶融製膜として定義する。
以下、フィルムの製膜工程について説明する。
溶融押出に用いる複数の原材料は、通常あらかじめ混錬してペレット化しておくことが好ましい。
除湿熱風や真空または減圧下で乾燥したポリマーを1軸や2軸タイプの押し出し機を用いて、押し出す際の溶融温度Tmを200〜300℃程度とし、リーフディスクタイプのフィルターなどでろ過し異物を除去した後、Tダイからフィルム状に流延する。
この工程では、ダイから押し出されたフィルム状の溶融物を、冷却ロールと弾性タッチロールとでニップすることにより、所定のフィルム形状、膜厚に成形する。
本発明の冷却ロールには特に制限はないが、高剛性の金属ロールで内部に温度制御可能な熱媒体または冷媒体が流れるような構造を備えるロールであり、大きさは限定されないが、溶融押出されたフィルムを冷却するのに十分な大きさであればよく、通常冷却ロールの直径は100mmから1m程度である。
本発明の弾性タッチロールとしては、特開平03−124425号、特開平08−224772号、特開平07−100960号、特開平10−272676号、WO97−028950、特開平11−235747号、特開2002−36332号、特開2005−172940号や特開2005−280217号に記載されているような表面が薄膜金属スリーブ被覆シリコンゴムロールを使用することができるが、下記の弾性タッチロールであることが好ましい。
通常の製膜工程では、溶融流延されフィルム形状とした後は、素早く冷却ロールで冷却するのが良いとされていた。
上記の方法で作製したセルロースエステルフィルムにおいて、可塑剤等の凝結物がヘイズ故障とならない程度に減少した後は、レタデーション調整や寸法変化率を小さくする目的で、フィルムを長手方向や幅手方向に収縮させてもよい。
<製造されたセルロースエステルフィルムの特性>
本発明のセルロースエステルフィルムのフィルムの面内レタデーション(Ro)、厚み方向レタデーション(Rt)は適宜調整することができ、位相差機能を有する場合Roは0〜300nm、Rtは−100〜400nmであり、RtとRoの比Rt/Roは、0.5〜4が好ましい。
Ro=(Nx−Ny)×d
Rt={(Nx+Ny)/2−Nz}×d
として表される。(測定波長590nm)
レタデーションのバラツキは小さいほど好ましく、通常±10nm以内、好ましくは±5nm以下、より好ましくは±2nm以下である。
<ベルト清掃設備>
本発明の製造装置には、ベルトおよびロールを自動的に清掃する装置を付加させることが好ましい。清掃装置については特に限定はないが、例えば、ブラシ・ロール、吸水ロール、粘着ロール、ふき取りロール等をニップする方式、清浄エアーを吹き掛けるエアーブロー方式、レーザーによる焼却装置、或いはこれらの組み合わせなどがある。
実施例1
80℃で6時間乾燥済み(水分率200ppm)のアセチル基の置換度1.30、プロピオニル基の置換度1.23、数平均分子量60000のセルロースアセテートプロピオネート100質量部、可塑剤を8質量部、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤Tinuvin928(融点113℃、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製)1.2質量部、Irganox1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製)0.5質量部、GSY−P101(堺化学株式会社製)0.3質量部、SumilizerGS(住友化学株式会社製)0.2質量部、シーホスターKEP−30(株式会社日本触媒製)0.1質量部を真空ナウターミキサーで80℃、1Torrで3時間混合しながら更に乾燥した。
このフィルムのガラス転移温度Tgは135℃であった。
≪ヘイズ≫
ヘイズ計(1001DP型、日本電色工業(株)製)を用いて、任意の10点を測定し、平均値を求めた。なお、「非加熱」というのは、加熱ゾーンaおよびb、冷却ロールcを経由しないものを別途作成し測定した。
≪保存後ヘイズ≫
セルロースエステルフィルムを製造後2週間23℃80%RHの環境下に保存し、再び上記ヘイズ測定を行った。
≪汚染故障≫
暗室中点光源(ハロゲンランプ)および観察用室内蛍光灯光の下でセルロースエステルフィルムを目視観察し、下記の基準で判定した。
○:汚染故障は全く観察されない。
△:局所的に汚染故障が観察されるが、室内光下では観察されない。
×:明らかに汚染故障が観察される。室内光下でも観察される。
2 フィルター
3 スタチックミキサー
4 ダイ(厚み調整手段含む)
5 タッチロール
6 第1冷却ロール
7 第2冷却ロール
8 剥離ロール
9 ダンサーロール
10 本発明の再加熱工程(含む、延伸工程)
11 スリッター
12 厚み測定手段
13 エンボスリング及びバックロール
14 巻き取り機
15 巻き取られたフィルム
Claims (5)
- 溶融温度における10分間の加熱減量が0.5質量%以上10質量%以下であり、条件1を満たす化合物を含有するセルロースエステル樹脂混合物を溶融製膜しセルロースエステルフィルムを製造する方法であって、該セルロースエステル樹脂混合物を溶融流延してフィルムとする工程、該フィルムをTg以下の温度に保たれた冷却ロールによって冷却する工程、該冷却したフィルムをTg+30℃以上Tg+60℃以下の範囲で加熱する工程、該セルロースエステルフィルムを巻き取る工程をこの順序で有することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
(条件1)Tg−30≦Tum≦Tg+60であってベンゾトリアゾール骨格を有する。ただしTgは前記フィルムのガラス転移温度、Tumは条件1の対象となるベンゾトリアゾール骨格を有する化合物の融点である。 - 前記加熱する工程の中にも、前記フィルムをTg以下の温度に保たれた冷却ロールによって冷却する工程を有することを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 前記請求項1または2に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とするセルロースエステルフィルム。
- 請求項3に記載のセルロースエステルフィルムを有することを特徴とする偏光板。
- 請求項3に記載のセルロースエステルフィルムを有することを特徴とする液晶表示装置。
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