JP5262256B2 - セルロースエステルフィルム、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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1.下記式(1)および(2)を満たすセルロースエステルと、エチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマーを含有するセルロースエステルフィルムにおいて、該モノマーの少なくとも一種が窒素原子を有し、該フィルムの面内リターデーションRoおよび厚み方向のリターデーションRtが下記範囲にあることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
式(2)0.5≦Y≦2.3
Ro≦10nm
−20nm≦Rt≦20nm
式中Xはアセチル基の置換度を表し、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度を表す。
2.前記モノマーが、アミド構造を有することを特徴とする前記1記載のセルロースエステルフィルム。
3.前記1記載のセルロースエステルフィルムを偏光板保護フィルムとして使用することを特徴とする偏光板。
4.前記1記載のセルロースエステルフィルムを使用したことを特徴とする液晶表示装置。
本発明のセルロースエステルフィルムは、セルロースエステル、モノマーの少なくとも一種が窒素原子を有するエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマーを含んでいる。
<セルロースエステル>
本発明に用いるセルロースエステルは、炭素数2〜22程度のカルボン酸エステルであり、芳香族カルボン酸のエステルでもよく、特にセルロースの炭素数低級脂肪酸エステルであることが好ましい。
式(2)0.5≦Y≦2.3
式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度、X+Yは総アシル基の置換度を表す。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1,000,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
<エチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマー>
本発明のエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマーは、モノマーの少なくとも一種が窒素原子を有していることを特徴とする。
−[Xa]m−[Xb]n−
上記一般式(X)において、Xaは分子内にアミド構造とを有するエチレン性不飽和モノマーを表し、Xbは、Xaと共重合可能なエチレン性不飽和モノマーを表す。mおよびnは、各々質量組成比を表す。ただし、m≠0、m+n=100である。Xa、Xbは複数であってもよい。
<その他の添加剤>
本発明におけるセルロースエステルフィルムには、フィルムに加工性を付与する可塑剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムに滑り性を付与する微粒子(マット剤)、フィルムのリターデーションを調整するリターデーション調整剤等の添加剤を含有させることが好ましい。
本発明に係るセルロースエステルフィルムの製造においては、フィルム形成材料中に少なくとも1種の可塑剤を含有することが好ましい。
本発明の多価アルコールエステル系可塑剤を形成するための有機酸は、下記一般式(1)で表される。
式中、R′はm価の有機基、mは3以上の正の整数、OH基はアルコール性水酸基を表す。特に好ましいのは、mとしては3または4の多価アルコールである。
シクロアルコキシ基、アリールオキシ基、アラルキルオキシ基、アシル基、カルボニルオキシ基、オキシカルボニル基、オキシカルボニルオキシ基を表し、これらはさらに置換基を有していてよい。R21は水素原子またはアルキル基を表す。
本発明のセルロースエステルフィルムは、フラノース構造およびピラノース構造から選ばれる少なくとも一種の構造が1〜12個結合した糖化合物の水酸基をエステル化した糖エステル可塑剤を使用することも好ましい。
グリコレート系可塑剤は特に限定されないが、アルキルフタリルアルキルグリコレート類が好ましく用いることができる。
フタル酸エステル系可塑剤としては、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、ジオクチルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジシクロヘキシルテレフタレート等が挙げられる。
クエン酸エステル系可塑剤としては、クエン酸アセチルトリメチル、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸アセチルトリブチル等が挙げられる。
脂肪酸エステル系可塑剤として、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバシン酸ジブチル等が挙げられる。
リン酸エステル系可塑剤としては、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等が挙げられる。
多価カルボン酸エステル可塑剤としては、2価以上、好ましくは2価〜20価の多価カルボン酸とアルコールのエステルよりなる。また、脂肪族多価カルボン酸は2〜20価であることが好ましく、芳香族多価カルボン酸、脂環式多価カルボン酸の場合は3価〜20価であることが好ましい。
(ただし、R2は(m+n)価の有機基、mは2以上の正の整数、nは0以上の整数、COOH基はカルボキシル基、OH基はアルコール性またはフェノール性水酸基を表す)
好ましい多価カルボン酸の例としては、例えば以下のようなものを挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ポリエステル系可塑剤としては、分子内に芳香環またはシクロアルキル環を有するポリエステル系可塑剤を用いることができる。下記一般式(c)で表せる芳香族末端エステル系可塑剤を好ましく用いることができる。
(式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(c)中、Bで示されるベンゼンモノカルボン酸残基とGで示されるアルキレングリコール残基またはオキシアルキレングリコール残基またはアリールグリコール残基、Aで示されるアルキレンジカルボン酸残基またはアリールジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のポリエステル系可塑剤と同様の反応により得られる。
本発明では、酸化防止剤としては、通常知られているものを使用することができる。
<リターデーション調整剤>
本発明のセルロースエステルフィルムにおいてリターデーションを調整するための化合物を含有させてもよい。
<着色剤>
本発明においては、着色剤を使用することが好ましい。着色剤と言うのは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックスの調整、ヘイズの低減を有するものを指す。
<紫外線吸収剤>
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。
<マット剤>
本発明では、フィルムの滑り性を付与するためにマット剤を添加することが好ましい。
<粘度低下剤>
本発明において、溶融粘度を低減する目的として、水素結合性溶媒を添加することができる。水素結合性溶媒とは、J.N.イスラエルアチビリ著、「分子間力と表面力」(近藤保、大島広行訳、マグロウヒル出版、1991年)に記載されるように、電気的に陰性な原子(酸素、窒素、フッ素、塩素)と電気的に陰性な原子と共有結合した水素原子間に生ずる、水素原子媒介「結合」を生ずることができるような有機溶媒、すなわち、結合モーメントが大きく、かつ水素を含む結合、例えば、O−H(酸素水素結合)、N−H(窒素水素結合)、F−H(フッ素水素結合)を含むことで近接した分子同士が配列できるような有機溶媒をいう。
<セルロースエステルフィルムの溶融流延製膜方法>
本発明の溶融流延製膜方法は、セルロースエステル、アクリル系ポリマーを含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融して溶融物とし、その後、該溶融物を流延し冷却した後、フィルム温度が該組成物のTg+10〜Tg+50℃で、搬送方向倍率および幅手方向倍率を合わせて1.3〜6.5倍延伸することを特徴とする。特に搬送方向倍率および幅手方向倍率を合わせて2.5倍以上の高延伸倍率の場合に、本発明の効果が顕著である。6.5倍以上ではセルロースエステルフィルムの破断が発生しやすくなり、生産の安定性が劣化する。
以下、フィルムの製造方法について説明する。
溶融押出に用いる複数の原材料は、通常あらかじめ混錬してペレット化しておくことが好ましい。
除湿熱風や真空または減圧下で乾燥したポリマーを1軸や2軸タイプの押出し機を用いて、押し出す際の溶融温度を200〜300℃程度とし、リーフディスクタイプのフィルターなどでろ過し異物を除去した後、Tダイからフィルム状に流延し、冷却ロール上で固化させる。
冷却ロールと弾性タッチロールでフィルムをニップする際のタッチロール側のフィルム温度はフィルムのTg以上Tg+110℃以下にすることが好ましい。このような目的で使用する弾性体表面を有するロールは、公知のロールが使用できる。
本発明では、フィルムを搬送方向および幅手方向に合わせて1.3〜4倍に延伸する。
<光学フィルム>
本発明のセルロースエステルフィルムは、液晶表示装置に使用する偏光板保護フィルムとして利用する光学フィルムであることが好ましい。
<偏光板>
本発明の光学フィルムは、偏光子を2枚の偏光板保護フィルムで挟んだ構造を有する偏光板の、偏光板保護フィルムとして使用することができる。
<液晶表示装置>
本発明のセルロースエステルフィルムを含む偏光板は、通常の偏光板と比較して高い表示品質を発現させることができる。
実施例1
80℃で6時間乾燥した(水分率200ppm)のアセチル基の置換度1.60、プロピオニル基の置換度1.20、総アシル基置換度2.80、数平均分子量60000のセルロースアセテートプロピオネート100質量部、AC1を12質量部、Tinuvin928(チバ・ジャパン株式会社製)1.1質量部、リン系化合物としてGSY−P101(堺化学工業株式会社製)0.25質量部、Irganox1010(チバ・ジャパン株式会社製)0.5質量部、SumilizerGS(住友化学株式会社製)0.24質量部、多価アルコールエステル系可塑剤No.63を3質量部、アエロジルNAX50(日本アエロジル(株)製)0.2質量部、シーホスターKEP−30(株式会社日本触媒製)0.02質量部を真空ナウターミキサーで80℃、1Torrで3時間混合しながらさらに乾燥した。
MMA:メチルメタクリレート
VP:N−ビニルピロリドン
ACMO:アクリロイルモルホリン
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
MA:メチルアクリレート
BA:n−ブチルアクリレート
St:スチレン
Sumilizer GP:住友化学(株)製 ホスファイト系酸化防止剤
TINUVIN111:チバ・ジャパン(株)製 ヒンダードアミン系光安定剤
《評価》
(リターデーション値の測定方法)
アッベ屈折率計(4T)を用いてフィルム構成材料の平均屈折率を測定した。また、市販のマイクロメーターを用いてフィルムの厚さを測定した。
式(2)Rt={(nx+ny)/2−nz}×d(ここで、フィルム面内遅相軸方向の屈折率をnx、遅相軸に直交する方向の屈折率をny、フィルム厚さ方向の屈折率をnz、dはフィルムの膜厚(nm)をそれぞれ表す。)
(フィルムの透明性)
フィルムを幅手方向に切り出し、蛍光灯下およびグリーンランプ下にて、フィルムに発生している白濁や汚れなどを目視観察した。
○:白濁や汚れがまったくない
△:弱い白濁や汚れがある
×:強い白濁や汚れがある
以上の評価結果を下記表2に示す。
〈偏光板および液晶表示装置の作製〉
(偏光板の作製)
上記作製したセルロースエステルフィルム1〜20の原反試料を使って、下記に記載するアルカリケン化処理、偏光板の作製を行った。
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で6倍に搬送方向に延伸して偏光子を作った。
得られた偏光板は、IPS型液晶表示装置である日立製液晶表示装置Wooo W32L−H90にあらかじめ貼合されていた偏光板を注意深く剥がし、もともと貼ってあった偏光板の透過軸にあわせて、粘着剤を介して作製した本発明のセルロースエステルフィルムが液晶セル側となるように偏光板を貼り付け、液晶表示装置を作製した。その後、23℃、55%RHの環境下において、バックライトを5時間連続点灯し、全面黒表示状態を暗室にて目視で観察して、光漏れを評価した。
結果を表3に示す。
〈光漏れ〉
黒表示時の光漏れを目視で下記基準で評価した。
◎:光漏れがまったくない
○:弱い光漏れが1〜2箇所ある
△:強い光漏れが1〜2箇所ある
×:強い光漏れが3箇所以上ある
光漏れは○以上の評価であれば、実用上問題ない。
2 フィルター
3 スタチックミキサー
4 流延ダイ
5 回転支持体(第1冷却ロール)
6 挟圧回転体(タッチロール)
7 回転支持体(第2冷却ロール)
8 回転支持体(第3冷却ロール)
9、11、13、14、15 搬送ロール
10 セルロースエステルフィルム
16 巻取り装置
Claims (5)
- 下記式(1)および(2)を満たすセルロースエステルと、エチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマーとを含有するセルロースエステルフィルムであって、
前記エチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマーは、
N−ビニルピロリドン、N−アクリロイルモルホリン、N−メタクリロイルモルホリン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルカプロラクタム、アクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、N−ヒドロキシエチルアクリルアミドおよびN−ビニルアセトアミドからなる群より選ばれる一以上のモノマーXaの単独重合体または前記モノマーXaと、前記モノマーXaと共重合可能であり、窒素原子を含まない一以上のエチレン性不飽和モノマーXbとの共重合体であり、
前記フィルムの面内リターデーションRoおよび厚み方向のリターデーションRtが下記範囲にあることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
式(1)2.70≦X+Y≦2.95
式(2)0.5≦Y≦2.3
(前記式中、Xはアセチル基の置換度を表し、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度を表す)
Ro≦10nm
−20nm≦Rt≦20nm
Ro=(nx−ny)×d
Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(ここで、測定波長590nmでのフィルム面内遅相軸方向の屈折率をnx、遅相軸に直交する方向の屈折率をny、フィルム厚さ方向の屈折率をnz、dはフィルムの膜厚(nm)をそれぞれ表す) - 前記共重合体における前記Xbは、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル(i−、n−)、(メタ)アクリル酸ブチル(n−、i−、s−、t−)、(メタ)アクリル酸ペンチル(n−、i−、s−)、(メタ)アクリル酸ヘキシル(n−、i−)、(メタ)アクリル酸ヘプチル(n−、i−)、(メタ)アクリル酸オクチル(n−、i−)、(メタ)アクリル酸ノニル(n−、i−)、(メタ)アクリル酸ミリスチル(n−、i−)、(メタ)アクリル酸(2−エチルヘキシル)、(メタ)アクリル酸(ε−カプロラクトン)、(メタ)アクリル酸(2−ヒドロキシエチル)、(メタ)アクリル酸(2−ヒドロキシプロピル)、(メタ)アクリル酸(3−ヒドロキシプロピル)、(メタ)アクリル酸(4−ヒドロキシブチル)、(メタ)アクリル酸(2−ヒドロキシブチル)、スチレンおよび酢酸ビニルからなる群より選ばれる一以上のモノマーである、請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記共重合体における前記Xaの含有割合は、前記Xaと前記Xbの合計質量に対して20質量%以上である、請求項1または2に記載のセルロースエステルフィルム。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムを偏光板保護フィルムとして使用することを特徴とする偏光板。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムを使用したことを特徴とする液晶表示装置。
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