JP5392092B2 - セルロースエステルフィルムの製膜方法 - Google Patents
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Description
式(1)
延伸速度(%/min)={(延伸後寸法/延伸前寸法)−1}×100(%)/延伸に要する時間(min)
2 フィルター
3 スタチックミキサー
4 流延ダイ
5 回転支持体(第1冷却ロール)
6 挟圧回転体(タッチロール)
7 回転支持体(第2冷却ロール)
8 回転支持体(第3冷却ロール)
9、11、13、14、15 搬送ロール
10 セルロースエステルフィルム
16 巻取り装置
延伸速度(%/min)={(延伸後寸法/延伸前寸法)−1}×100(%)/延伸に要する時間(min)
即ち、本発明は、上記課題に関し鋭意検討した結果、溶融流延製膜方法で流延したフィルムを、さらに延伸する際にその延伸速度をこれまで溶液流延製膜ではフィルムが破断してしまいフィルム作製が困難だった範囲にすることで、セルロースエステルフィルムの音速を2.0〜2.7km/sの範囲に調整し、光漏れおよび色むらに優れたセルロースエステルフィルムが得られることを見出し、本発明を成すに至った次第である。
本発明に用いるセルロースエステルには特に限定はないが、炭素数2〜22程度のカルボン酸エステルであり、芳香族カルボン酸のエステルでもよく、特にセルロースの炭素数低級脂肪酸エステルであることが好ましい。
式(ii) 1.0≦Y≦1.5
式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度、X+Yは総アシル基の置換度を表す。この範囲とすることで、偏光板に貼付された際のリワーク性が特に優れることが判明した。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1,000,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
本発明におけるセルロースエステルフィルムには、フィルムに加工性を付与する可塑剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムに滑り性を付与する微粒子(マット剤)、フィルムのリターデーションを調整するリターデーション調整剤等を含有させても良い。
本発明に係るセルロースエステルフィルムの製造においては、フィルム形成材料中に少なくとも1種の可塑剤を含有することが好ましい。
本発明の有機酸は、下記一般式(1)で表される。
式中、R′はm価の有機基、mは3以上の正の整数、OH基はアルコール性水酸基を表す。特に好ましいのは、mとしては3または4の多価アルコールである。
本発明のセルロースエステルフィルムは、フラノース構造およびピラノース構造から選ばれる少なくとも一種の構造が1〜12個結合した糖化合物の水酸基をエステル化した糖エステル可塑剤を使用することも好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムはポリマー可塑剤を使用することも好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムでは、酸化防止剤として通常知られているものを使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができるが、特にリン系化合物を含有することが望ましい。リン系化合物を含有することで、フィルムの着色において透明度が優れることが判明した。
本発明に用いられるリン系化合物は、従来公知のものを用いることができる。好ましくはホスファイト(phosphite)、ホスホナイト(phosphonite)、ホスフィナイト(phosphinite)、または第3級ホスファン(phosphane)からなる群より選ばれる化合物であり、例えば、特開2002−138188号、特開2005−344044号段落番号0022〜0027、特開2004−182979号段落番号0023〜0039、特開平10−306175号、特開平1−254744号、特開平2−270892号、特開平5−202078号、特開平5−178870号、特表2004−504435号、特表2004−530759号、および特願2005−353229号の明細書中に記載されているものが好ましい。更に好ましいリン系化合物としては下記一般式(4)または(5)で表されるホスホナイト化合物である。
一般式(4) R31P(OR32)2
一般式(5) (R34O)2PR33−R33P(OR34)2
前記一般式(4)において、R31は置換基を有していてもよいフェニル基、または置換基を有していてもよいチエニル基を、R32は置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、または置換基を有していてもよいチエニル基を表す。複数のR32は互いに結合して環を形成してもよいが、R32として好ましくは置換フェニル基である。置換フェニル基の、置換基の炭素数の合計は、好ましくは9〜14であり、より好ましくは9〜11である。
本発明のセルロースエステルフィルムにおいてリターデーションを調整するための化合物を含有させてもよい。
本発明においては、着色剤を使用することが好ましい。着色剤と言うのは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックスの調整、ヘイズの低減を有するものを指す。
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。
本発明では、フィルムの滑り性を付与するためにマット剤を添加することが好ましい。
粒径や形状(例えば針状と球状など)の異なる粒子を併用することで高度に透明性と滑り性を両立させることもできる。
本発明において、溶融粘度を低減する目的として、水素結合性溶媒を添加することができる。水素結合性溶媒とは、J.N.イスラエルアチビリ著、「分子間力と表面力」(近藤保、大島広行訳、マグロウヒル出版、1991年)に記載されるように、電気的に陰性な原子(酸素、窒素、フッ素、塩素)と電気的に陰性な原子と共有結合した水素原子間に生ずる、水素原子媒介「結合」を生ずることができるような有機溶媒、すなわち、結合モーメントが大きく、かつ水素を含む結合、例えば、O−H(酸素水素結合)、N−H(窒素水素結合)、F−H(フッ素水素結合)を含むことで近接した分子同士が配列できるような有機溶媒をいう。これらは、セルロース樹脂の分子間水素結合よりもセルロースとの間で強い水素結合を形成する能力を有するもので、本発明で行う溶融流延法においては、用いるセルロース樹脂単独のガラス転移温度よりも、水素結合性溶媒の添加によりセルロース樹脂組成物の溶融温度を低下することができる、または同じ溶融温度においてセルロース樹脂よりも水素結合性溶媒を含むセルロース樹脂組成物の溶融粘度を低下することができる。
本発明における溶融製膜とは、セルロースエステル及び可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性のセルロースエステルを含む溶融物を流延することを溶融製膜として定義する。
以下、フィルムの製膜方法について説明する。
溶融押出に用いる複数の原材料は、通常あらかじめ混錬してペレット化しておくことが好ましい。
除湿熱風や真空または減圧下で乾燥したポリマーを1軸や2軸タイプの押出し機を用いて、押し出す際の溶融温度を200〜300℃程度とし、リーフディスクタイプのフィルターなどでろ過し異物を除去した後、Tダイからフィルム状に流延し、冷却ロール上で固化させる。
冷却ロールと弾性タッチロールでフィルムをニップする際のタッチロール側のフィルム温度はフィルムのTg以上Tg+110℃以下にすることが好ましい。このような目的で使用する弾性体表面を有するロールは、公知のロールが使用できる。
本発明では、上記のようにして得られたフィルムは冷却ロールに接する工程を通過後、フィルムをフィルム搬送方向に下記式(1)で表される延伸速度が1000%/min〜30000%/minで延伸することが、フィルムの音速を所望の値に制御する上で好ましい方法である。
延伸速度(%/min)={(延伸後寸法/延伸前寸法)−1}×100(%)/延伸に要する時間(min)
更に、前記フィルムの幅手方向に前記式(1)で表される延伸速度が400%/min〜1500%/minで延伸すること、前記フィルムを少なくとも搬送方向か幅手方向のどちらか一方に50%〜200%延伸することが好ましい。
光学フィルムの場合、該フィルムの厚さは、10〜500μmが好ましい。特に、下限は20μm以上、好ましくは30μm以上である。上限は150μm以下、好ましくは120μm以下である。特に好ましい範囲は25以上〜90μmである。フィルムが厚いと、偏光板加工後の偏光板が厚くなり過ぎ、ノート型パソコンやモバイル型電子機器に用いる液晶表示においては、特に薄型軽量の目的に適さなくなる。一方、フィルムが薄いと、フィルムの透湿性が高くなり、偏光子を湿度から保護する能力が低下する傾向がある。
本発明のセルロースエステルフィルム製造に際し、延伸の前及び/または後で透明導電層、ハードコート層、反射防止層、易滑性層、易接着層、防眩層、バリアー層、光学補償層等の機能性層を塗設してもよい。特に、透明導電層、ハードコート層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層から選ばれる少なくとも1層を設けることが好ましい。この際、コロナ放電処理、プラズマ処理、薬液処理等の各種表面処理を必要に応じて施すことができる。
本発明の偏光板について述べる。
本発明のセルロースエステルフィルムを含む偏光板は、通常の偏光板と比較して高い表示品質を発現させることができる。
80℃で6時間乾燥済み(水分率200ppm)のアセチル基の置換度1.40、プロピオニル基の置換度1.30、総アシル基置換度2.70、数平均分子量60000のセルロースアセテートプロピオネート100質量部、一般式(1)で表される有機酸と3価以上のアルコールが縮合した構造を有する多価アルコールエステル系可塑剤No.64を8質量部、Tinuvin928(チバ・ジャパン株式会社製)1.5質量部、GSY−P101(堺化学工業株式会社製)0.25質量部、Irganox1010(チバ・ジャパン株式会社製)0.5質量部、SumilizerGS(住友化学株式会社製)0.2質量部、シーホスターKEP−30(株式会社日本触媒製)0.1質量部を真空ナウターミキサーで80℃、1Torrで3時間混合しながら更に乾燥した。
シーホスターKEP−30(株式会社日本触媒製)11質量部、エタノール89質量部以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散をし、微粒子分散液を作製した。
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 52質量部
セルロースエステル(アセチル基置換度1.4、プロピオニル基置換度1.3、総アシル基置換度2.70) 100質量部
一般式(1)で表される有機酸と3価以上のアルコールが縮合した構造を有する多価アルコールエステル系可塑剤No.64 8質量部
Tinuvin900(チバ・ジャパン株式会社製)
1.2質量部
延伸速度、延伸倍率、初期膜厚を表1のように変更した以外はセルロースエステルフィルム15と同様にして、膜厚80μmのセルロースエステルフィルム16〜18を得た。また幅手方向の延伸に関しては、搬送方向に延伸した後、テンター部8でウェブ両端部を把持し、幅手方向に165℃で延伸した。
本発明のセルロースフィルムの音速に関しては、SONIC SHEET TESTER(SST−110型、野村商事(株)製)を用いて、23℃、55%RHの環境下24時間放置したフィルムにおいて同環境下で、フィルム搬送方向及び幅手方向について測定した。
またフィルム表面の可塑剤含有量はナイフを用いてフィルムのA面、B面から20nmほど削り取り、質量を測定した後、これをアセトン中に溶解し、ここに含まれる可塑剤量をGC(ガスクロマトグラフィー)にて定量分析した。
本発明のセルロースエステルフィルムを、直交状態(クロスニコル状態)に配置した2枚の偏光板で挟み、一方の偏光板の外側に光源を置き、光を当て、他方の偏光板の外側から目視で観察し、下記基準で色むらのランク付けをした。
△: 部分的にスジ状の明暗が認められる
×: 部分的に強いスジ状の明暗が認められる
〈偏光板および液晶表示装置の作製〉
(偏光板の作製)
上記作製したセルロースエステルフィルム1〜16、19〜22の原反試料を使って、下記に記載するアルカリケン化処理、偏光板の作製を行った。
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で6倍に搬送方向に延伸して偏光子を作った。
得られた偏光板は、VA型液晶表示装置である富士通製15型液晶ディスプレイVL−1530Sにあらかじめ貼合されていた偏光板を注意深く剥がし、もともと貼ってあった偏光板の透過軸にあわせて、粘着剤を介して作製した偏光板を貼り付け液晶表示装置を作製した。その後、23℃、55%RHの環境下において、バックライトを5時間連続点灯し、全面黒表示状態を暗室にて目視で観察して、光漏れを評価した。
黒表示時の光漏れを目視で下記基準で評価した。
○:弱い光漏れが1〜2箇所ある
△:強い光漏れが1〜2箇所ある
×:強い光漏れが3箇所以上ある。
GSY−P101を表2のように変更した以外は本発明のセルロースエステルフィルム13と同様にして、膜厚80μmの本発明のセルロースエステルフィルムを得た。
本発明のセルロースエステルフィルムを、透過光を当てた状態で目視で観察し、下記基準で着色のランク付けをした。
△ : ややフィルムに着色がみられる
× : 一目で着色している。
総アシル基置換度、プロピオニル基置換度を表3のように変更した以外は本発明のセルロースエステルフィルム13と同様にして、膜厚80μmの本発明のセルロースエステルフィルムを得た。
(偏光板の作製)
上記作製したセルロースエステルフィルム13、26〜33の原反試料を使って、下記に記載するアルカリケン化処理、偏光板の作製を行った。
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で6倍に搬送方向に延伸して偏光子を作った。
作製した偏光板を20cm×20cmの大きさの正方形に断裁し、アクリル系接着剤を用いてガラス基板と貼り合わせる。次いで、貼り合わせた偏光板を角の部分から5Nの強さでガラスから剥がす。この作業を1種類のサンプルについて100枚の偏光板で行い、偏光板に裂け目が入って、完全に剥離されなかった偏光板の枚数を数える。リワーク性は以下の基準でランク付けする。
○△:6〜10枚
△ :11〜15枚
× :16枚以上
リワーク性は△レベル以上であれば実用上問題ないが、○△レベル以上であることが好ましく、○レベルであることが特に好ましい。
Claims (4)
- セルロースエステル及び少なくとも下記一般式(1)で表される有機酸と3価以上のアルコールが縮合した構造を有する分子量300〜1500の多価アルコールエステル系可塑剤をセルロースエステルに対して1〜20質量%の範囲内で含む組成物を流動性を示す温度まで加熱溶融して溶融物とし、当該溶融物を流延し冷却して得たフィルムを、搬送方向に下記式(1)で表される延伸速度が1000%/min〜30000%/minで延伸するか、又は前記フィルムの幅手方向に下記式(1)で表される延伸速度が400%/min〜1500%/minの範囲内で延伸して、フィルムの一方の面をA面、他方の面をB面とした時、0.95<A面における可塑剤含有量/B面側の可塑剤含有量<1.05であり、23℃55%RHにおける少なくともフィルム搬送方向か幅手方向のどちらか一方の音速が2.0〜2.7km/sであるセルロースエステルフィルムを得ることを特徴とするセルロースエステルフィルムの製膜方法。
式(1)
延伸速度(%/min)={(延伸後寸法/延伸前寸法)−1}×100(%)/延伸に要する時間(min)
- 前記フィルムを少なくとも搬送方向か幅手方向のどちらか一方に50%〜200%の範囲内で延伸することを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルムの製膜方法。
- ホスホナイト構造もしくはホスファイト構造をもつリン系化合物を含むことを特徴とする
請求項1又は2に記載のセルロースエステルフィルムの製膜方法。 - 前記セルロースエステルの総アシル基置換度が2.5〜2.9、かつプロピオニル基置換度が1.0〜1.5であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製膜方法。
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