JPWO2009078334A1 - セルロースエステルフィルムの製膜方法、及びセルロースエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
式(i)2.6≦X+Y≦3.0
式(ii)0.0≦X≦2.5
式(iii)1.0≦Y≦1.5
(式中、Xはアセチル基の置換度を表し、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度を表す。)
3.前記押出し機が供給部、溶融部、押出し部で構成されており、該溶融部におけるセルロースエステルフィルム構成材料の溶融温度が241〜270℃であることを特徴とする前記1または2に記載のセルロースエステルフィルムの製膜方法。
2 フィルター
4 ダイス
5 回転支持体(第1冷却ロール)
6 挟圧回転体(タッチロール)
7 回転支持体(第2冷却ロール)
8 回転支持体(第3冷却ロール)
9、11、13、14、15 搬送ロール
10 セルロースエステルフィルム
16 巻取り装置
31 ダイス本体
32 スリット
41 金属スリーブ
42 弾性ローラ
43 金属製の内筒
44 ゴム
45 冷却水または加熱媒体
51 外筒
52 内筒
53 空間
54 冷却液
55a、55b 回転軸
56a、56b 外筒支持フランジ
60 流体軸筒
61a、61b 内筒支持フランジ
62a、62b 中間通路
H1 粘度調整用ジャケット付き移送配管
H2 粘度調整用ジャケット付き移送配管
GP1 ギアポンプ
式(i)2.6≦X+Y≦3.0
式(ii)0.0≦X≦2.5
式(iii)1.0≦Y≦1.5
(式中、Xはアセチル基の置換度を表し、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度を表す。)
また、請求の範囲3では、請求の範囲1の製膜方法に加え、前記押出し機が供給部、溶融部、押出部で構成されており、該溶融部におけるセルロースエステルフィルム構成材料の溶融温度が241〜270℃であることを特徴とし、段斑の発生を大幅に低減できたものである。
本発明における溶融流延製膜とは、セルロースエステル及び可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性のセルロースエステルを含む溶融物を流延することを溶融流延製膜として定義する。
フィルム構成材料は溶融及び製膜工程において、揮発成分が少ないまたは発生しないことが求められる。これは加熱溶融時に発泡して、フィルム内部の欠陥やフィルム表面の平面性劣化を削減または回避するためである。
本発明に用いるセルロースエステルには特に限定はないが、炭素数2〜22程度のカルボン酸エステルであり、芳香族カルボン酸のエステルでもよく、特にセルロースの炭素数低級脂肪酸エステルであることが好ましい。
式(i)2.6≦X+Y≦3.0
式(ii)0.0≦X≦2.5
式(iii)1.0≦Y≦1.5
(式中、Xはアセチル基の置換度を表し、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度を表す。)
この中で特にセルロースアセテートプロピオネートが好ましく用いられる。アシル基の置換度の測定方法はASTM−D817−96に準じて測定することができる。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1,000,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムには、フィルムに加工性を付与する可塑剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムに滑り性を付与する微粒子(マット剤)、フィルムのリターデーションを調整するリターデーション調整剤等を含有させても良い。
本発明に係るセルロースエステルフィルムの製造においては、フィルム形成材料中に少なくとも1種の可塑剤を含有することが好ましい。
本発明に用いられる有機酸は、下記一般式(1)で表される。
式中、R′はm価の有機基、mは3以上の正の整数、OH基はアルコール性水酸基を表す。特に好ましいのは、mとしては3または4の多価アルコールである。
本発明のセルロースエステルフィルムは、フラノース構造およびピラノース構造から選ばれる少なくとも一種の構造が1〜12個結合した糖化合物の水酸基をエステル化した糖エステル可塑剤を使用することも好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムはポリマー可塑剤を使用することも好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムでは、酸化防止剤として通常知られているものを使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができるが、特にリン系化合物を含有することが望ましい。リン系化合物を含有することで、フィルムの着色において透明度が優れることが判明した。
本発明に用いられるリン系化合物は、従来公知のものを用いることができる。好ましくはホスファイト(phosphite)、ホスホナイト(phosphonite)、ホスフィナイト(phosphinite)、または第3級ホスファン(phosphane)からなる群より選ばれる化合物であり、例えば、特開2002−138188号、特開2005−344044号段落番号0022〜0027、特開2004−182979号段落番号0023〜0039、特開平10−306175号、特開平1−254744号、特開平2−270892号、特開平5−202078号、特開平5−178870号、特表2004−504435号、特表2004−530759号、および特願2005−353229号の明細書中に記載されているものが好ましい。更に好ましいリン系化合物としては下記一般式(4)または(5)で表されるホスホナイト化合物である。
一般式(4) R31P(OR32)2
一般式(5) (R34O)2PR33−R33P(OR34)2
前記一般式(4)において、R31は置換基を有していてもよいフェニル基、または置換基を有していてもよいチエニル基を、R32は置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、または置換基を有していてもよいチエニル基を表す。複数のR32は互いに結合して環を形成してもよいが、R32として好ましくは置換フェニル基である。置換フェニル基の、置換基の炭素数の合計は、好ましくは9〜14であり、より好ましくは9〜11である。
本発明のセルロースエステルフィルムにおいてリターデーションを調整するための化合物を含有させてもよい。
本発明においては、着色剤を使用することが好ましい。着色剤と言うのは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックスの調整、ヘイズの低減を有するものを指す。
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。
本発明では、フィルムの滑り性を付与するためにマット剤を添加することが好ましい。
本発明において、溶融粘度を低減する目的として、水素結合性溶媒を添加することができる。水素結合性溶媒とは、J.N.イスラエルアチビリ著、「分子間力と表面力」(近藤保、大島広行訳、マグロウヒル出版、1991年)に記載されるように、電気的に陰性な原子(酸素、窒素、フッ素、塩素)と電気的に陰性な原子と共有結合した水素原子間に生ずる、水素原子媒介「結合」を生ずることができるような有機溶媒、即ち、結合モーメントが大きく、かつ水素を含む結合、例えば、O−H(酸素水素結合)、N−H(窒素水素結合)、F−H(フッ素水素結合)を含むことで近接した分子同士が配列できるような有機溶媒をいう。これらは、セルロース樹脂の分子間水素結合よりもセルロースとの間で強い水素結合を形成する能力を有するもので、本発明で行う溶融流延法においては、用いるセルロース樹脂単独のガラス転移温度よりも、水素結合性溶媒の添加によりセルロース樹脂組成物の溶融温度を低下することができる、または同じ溶融温度においてセルロース樹脂よりも水素結合性溶媒を含むセルロース樹脂組成物の溶融粘度を低下することができる。
本発明のセルロースエステルフィルム製造に際し、延伸の前及び/または後で透明導電層、ハードコート層、バックコート層、反射防止層、易滑性層、易接着層、防眩層、バリアー層、光学補償層等の機能性層を設けてもよい。特に、透明導電層、ハードコート層、バックコート層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層から選ばれる少なくとも1層を設けることが好ましい。この際、コロナ放電処理、プラズマ処理、薬液処理等の各種表面処理を必要に応じて施すことができる。
本発明のセルロースエステルフィルムを用いた偏光板について述べる。
本発明のセルロースエステルフィルムを含む偏光板は、通常の偏光板と比較して高い表示品質を発現させることができる。
〔セルロースエステルフィルムの製造〕
セルロースエステルCE−1としてセルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度=1.41、プロピオニル基置換度=1.32、総置換度=2.73、重量平均分子量=20万(ポリスチレン換算)、分散度=2.3:分散度とは、重量平均分子量/数平均分子量を表す。)100質量部、可塑剤として一般式(1)の例示化合物61の8.0質量部、炭素ラジカル捕捉剤としてSumilizerGS(住友化学社製)の0.25質量部、フェノール系化合物として、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](市販品として、Irganox1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製))0.5質量部、リン系化合物として前記PN−1、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4′−ビフェニレンジホスホナイト(市販品として、GSY−P101(堺化学工業社製))0.25質量部、紫外線吸収剤として下記UV−1の1.2質量部、微粒子(マット剤)として、微粒子シリカ(平均一次粒径16nm)(市販品として、アエロジル200V(日本アエロジル社製))0.3質量部を混合し、60℃5時間減圧乾燥した。このセルロースエステル組成物を、2軸式押出し機を用いて235℃で溶融混合しペレット化した。この際、混錬時の剪断による発熱を抑えるためニーディングディスクは用いずオールスクリュータイプのスクリューを用いた。また、ベント孔から真空引きを行い、混錬中に発生する揮発成分を吸引除去した。尚、押出し機に供給するフィーダーやホッパー、押出し機ダイスから冷却槽間は、乾燥窒素ガス雰囲気として、樹脂への水分の吸湿を防止した。
尚、弾性タッチロールの表面温度は130℃、第2冷却ロールの表面温度は100℃とした。弾性タッチロール、第1冷却ロール、第2冷却ロールの各ロールの表面温度は、ロールにフィルムが最初に接する位置から回転方向に対して90°手前の位置のロール表面の温度を非接触温度計を用いて幅方向に10点測定した平均値を各ロールの表面温度とした。
山文電気(株)製のオフライン厚み計測装置TOF/V(Ver.3.22)を用いて、フィルムから長手方向(フィルムの流れ方向)に30m、幅80mmのサンプルを切り出し、連続厚み測定を実施した。測定結果の最大値と最小値との差を、平均厚みで割り、厚みムラ変動を%で求めた。
評価項目の合格ラインは以下の通りである。
押出し機1溶融部の溶融温度、ジャケット付き移送配管H1、H2の温度を変えて、セルロースエステル溶融物の溶融粘度を表2記載のように変化させた以外は、実施例1と同様にして、表2記載のセルロースエステルフィルム112〜126を作製し、実施例1と同様に段斑の評価を行った。
実施例1のセルロースエステルフィルム101に用いたセルロースエステルを、下記セルロースエステルCE−2〜CE−4に替えた以外は同様にしてセルロースエステルフィルム127〜129を作製し、実施例1と同様な評価を実施した。
CE−3:セルロースアセテートプロピオネート、アセチル置換度=1.20、プロピオニル置換度=1.50、総置換度=2.70、重量平均分子量=20万(ポリスチレン換算)、分散度=3.0
CE−4:セルロースアセテートプロピオネート、アセチル置換度=2.00、プロピオニル置換度=0.80、総置換度=2.80、重量平均分子量=24万(ポリスチレン換算)、分散度=2.5
上記において、分散度とは、重量平均分子量/数平均分子量をいう。
実施例1〜3で作製したセルロースエステルフィルム101〜129を用いて偏光板、液晶表示装置を作製した。
厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で5倍に搬送方向に延伸して偏光膜を作った。次に、この偏光膜の片面に下記の条件でアルカリケン化処理した前記セルロースエステルフィルム101〜129を偏光板保護フィルムとして完全ケン化型ポリビニルアルコール5%水溶液を接着剤として貼り、更に偏光膜のもう一方の面に同様にアルカリケン化処理したコニカミノルタオプト社製KC4UXを貼り合わせ、乾燥して偏光板P−101〜129を作製した。
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
VA型液晶表示装置である富士通製15型液晶ディスプレイVL−1530Sに予め貼合されていた偏光板を注意深く剥がし、もともと貼ってあった偏光板の透過軸にあわせて、粘着剤を介して作製した上記偏光板101〜129を貼り付け液晶表示装置101〜129を作製した。その後、40℃、70%RHの環境下において、バックライトを500時間連続点灯し、視認性(黒のしまりやコントラスト、ムラ)を確認したところ、本発明のセルロースエステルフィルムを用いた偏光板、液晶表示装置は、視認性が良好であったが、比較のセルロースエステルフィルムを用いた偏光板、液晶表示装置は黒のしまりやコントラストにムラが発生しており視認性が劣る結果であった。
セルロースエステルフィルム101の作製において、ジャケット付き移送配管H1、H2の替わりに、ジャケット付きスタチックミキサーを用いたところ、長期の製造を通して再現性よく段斑を防止できた。
Claims (4)
- 溶融押出法にてフィルム状に製造するセルロースエステルフィルムの製膜方法において、押出し機で溶融したセルロースエステル溶融物を溶融粘度900Pa・s以下で押出した後、前記セルロースエステル溶融物を前記溶融粘度より3%以上高い粘度まで上昇させ、次いでダイス入り口にて溶融粘度900Pa・s以下になるように前記セルロースエステル溶融物の溶融粘度を下降させることを特徴とするセルロースエステルフィルムの製膜方法。
尚、溶融粘度はセルロースエステル溶融物を剪断速度100(1/s)において測定した粘度である。 - 前記セルロースエステルのアシル基置換度が、下記式(i)、(ii)、(iii)を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項に記載のセルロースエステルフィルムの製膜方法。
式(i)2.6≦X+Y≦3.0
式(ii)0.0≦X≦2.5
式(iii)1.0≦Y≦1.5
(式中、Xはアセチル基の置換度を表し、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度を表す。) - 前記押出し機が供給部、溶融部、押出し部で構成されており、該溶融部におけるセルロースエステルフィルム構成材料の溶融温度が241〜270℃であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載のセルロースエステルフィルムの製膜方法。
- 請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の製膜方法で製膜されたことを特徴とするセルロースエステルフィルム。
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