JPWO2013027663A1 - 熱融着性ポリイミドフィルム及びその製造方法、熱融着性ポリイミドフィルムを用いたポリイミド金属積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記テトラカルボン酸二無水物成分は、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを含み、
前記ジアミン成分は、式(I)で示される芳香族ジアミン化合物を主成分として含み、
熱融着性ポリイミドフィルムの両面に18μmの銅箔を重ねて、340℃の温度、3MPaの圧力、1分間プレスして熱融着性ポリイミドフィルムと銅箔とを貼り合わせたポリイミド銅箔積層体について、JIS C6471の方法で測定した剥離強度が、両面いずれも1N/mm以上であることを特徴とする熱融着性ポリイミドフィルム。
得られた乾燥物を熱処理することにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを得る工程と、
を含む単層の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法であって、
前記ポリアミック酸溶液は、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを重合して得られ、前記テトラカルボン酸二無水物成分は、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを含み、前記ジアミン成分は、式(I)で示される芳香族ジアミン化合物を主成分として含み、
前記キャリアフィルムは、ポリイミドフィルムであり、前記ポリイミドフィルムの厚みは50μm以上であることを特徴とする熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法。
本発明の熱融着性ポリイミドフィルムは、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを重合して得られる。
ポリイミド金属積層体は、熱融着性ポリイミドフィルムの少なくとも片面に金属層を積層されてなる。金属層が積層される熱融着性ポリイミドフィルムの面は、後で述べるキャリアフィルムが付いていなかった面であることが好ましい。また、熱融着性ポリイミドフィルムの両面に金属層を積層してもよい。
本発明の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法は、ポリアミック酸溶液をキャリアフィルム上に流延または塗布し、乾燥する工程と、得られた乾燥物を熱処理することにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを得る工程とを含む、単層の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法である。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)を含む組み合わせ。この場合、PPD/DADE(モル比)は100/0〜85/15であることが好ましい。
(2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)及びピロメリット酸二無水物(PMDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)を含む組み合わせ。この場合、s−BPDA/PMDAは0/100〜90/10であることが好ましい。PPDとDADEを併用する場合、PPD/DADEは、例えば90/10〜10/90が好ましい。
(3)ピロメリット酸二無水物(PMDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)の組み合わせ。この場合、DADE/PPDは90/10〜10/90であることが好ましい。
(4)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とp−フェニレンジアミン(PPD)とを主成分(合計100モル%中の50モル%以上)として得られるもの。
上記で得られたキャリアフィルムが剥離された単層の熱融着性ポリイミドフィルムの両面に金属層を重ねて熱融着性ポリイミドフィルムと金属層とを熱圧着する。これにより、熱融着性ポリイミドフィルムの両面に金属層が積層されたポリイミド金属積層体を得ることができる。
(キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度)
JIS C6471に記載の90度剥離試験により、30mm幅、MD方向、クロスヘッド速度50mm/分にて測定した。
(ポリイミド銅箔積層体の剥離強度)
JIS C6471に記載の180度剥離試験により、10mm幅、MD方向、クロスヘッド速度50mm/分にて測定した。
ユーピレックス25S(宇部興産製、厚み25μm)
ユーピレックス50S(宇部興産製、厚み50μm)
ユーピレックス75S(宇部興産製、厚み75μm)
ユーピレックス125S(宇部興産製、厚み125μm)
N,N−ジメチルアセトアミド中で1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE−R)と2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(a−BPDA)および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とを1000:200:800のモル比で加え、モノマー濃度が18質量%になるように、またモノステアリルリン酸エステルトリエタノールアミン塩をモノマー重量に対して0.5質量%加え、40℃で3時間反応させた。得られたポリアミック酸溶液の25℃における溶液粘度は、1680ポイズであった。
(実施例1)
(キャリアフィルム75S(A面)−熱融着性ポリイミドフィルム15μm)
キャリアフィルムとしてユ−ピレックス75SのA面上に、上記で得られたポリアミック酸溶液をバーコーターで塗布し、120℃で、8分間加熱乾燥した。その後、キャリアフィルム付きのまま、熱風加熱炉で130℃から340℃(340℃が最高加熱温度)まで30℃刻みで、それぞれの温度における保持時間は2分で昇温し、溶媒の除去、イミド化を行なうことにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。
キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表1に示す。剥離強度は極めて小さかった。また、熱融着性ポリイミドフィルムの外観も良好であった。
キャリアフィルムを剥離し、厚み15μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
キャリアフィルムとしてユ−ピレックス75SのA面上に、上記で得られたポリアミック酸溶液をバーコーターで塗布し、120℃で、12分間加熱乾燥した。その後、キャリアフィルム付きのまま、熱風加熱炉で130℃から340℃(340℃が最高加熱温度)まで30℃刻みで、それぞれの温度における保持時間は2分で昇温し、溶媒の除去、イミド化を行なうことにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。
キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表1に示す。剥離強度は極めて小さかった。また、熱融着性ポリイミドフィルムの外観も良好であった。
キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
キャリアフィルムとしてユ−ピレックス75SのA面上に、上記で得られたポリアミック酸溶液をバーコーターで塗布し、110℃で、25分間加熱乾燥した。その後、キャリアフィルム付きのまま、熱風加熱炉で130℃から340℃(340℃が最高加熱温度)まで30℃刻みで、それぞれの温度における保持時間は2分で昇温し、溶媒の除去、イミド化を行なうことにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。
キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表1に示す。剥離強度は極めて小さかった。また、熱融着性ポリイミドフィルムの外観も良好であった。
キャリアフィルムを剥離し、厚み50μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
キャリアフィルムをユーピレックス25S(厚み25μm)、50S(厚み50μm)、または125S(厚み125μm)に変え、熱融着性ポリイミドフィルムの厚みを表1に示すように設定した以外は、実施例1から3と同様な方法により、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。
キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表1に示す。剥離強度は極めて小さかった。また、熱融着性ポリイミドフィルムの外観も良好であった。
キャリアフィルムを剥離し、厚み15μm、25μmおよび50μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
キャリアフィルムとしてユ−ピレックス75SのB面に変えた以外は、実施例2と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。
キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度を前記の方法で測定した。剥離強度は実施例2と同等であり極めて小さかった。また、熱融着性ポリイミドフィルムの外観も良好であった。
キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
キャリアフィルムとしてユ−ピレックス50SのB面に変えた以外は、合成例5と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。
キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度を前記の方法で測定した。剥離強度は合成例5と同等であり極めて小さかった。また、熱融着性ポリイミドフィルムの外観も良好であった。
キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
キャリアフィルムとしてユ−ピレックス125SのB面に変えた以外は、合成例7と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。
キャリアフィルムからの熱融着性ポリイミドフィルムの剥離強度を前記の方法で測定した。剥離強度は合成例7と同等であり極めて小さかった。また、熱融着性ポリイミドフィルムの外観も良好であった。
キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。
(実施例5)(75S(A面)−15μm)
実施例1で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムの両面に銅箔(圧延銅箔、日鉱金属社製BHY−13H−T、厚み18μm)を重ね合わせた。重ね合わせた熱融着性ポリイミドフィルムと銅箔とを340℃で10分予熱した後、加熱温度340℃、圧着圧力3MPa、圧着時間1分で熱圧着することにより、ポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表2に示す。表2中、「空気面」とは、熱融着性ポリイミドフィルムの面のうち、キャリアフィルムが付いていなかった面をいい、その面の熱融着性ポリイミドフィルムと銅箔の剥離強度を示す。また、「ポリイミド面」とは、熱融着性ポリイミドフィルムの面のうち、キャリアフィルムが付いていた面をいい、その面の熱融着性ポリイミドフィルムと銅箔の剥離強度を示す。剥離強度は、ポリイミド金属積層体の両面ともに1N/mm以上となった。また、ポリイミド金属積層体の外観も良好であった。
実施例2で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。剥離強度の測定結果を表2に示す。剥離強度は、ポリイミド金属積層体の両面ともに1N/mm以上となった。また、ポリイミド金属積層体の外観も良好であった。
実施例4で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。剥離強度の測定結果を表2に示す。剥離強度は、ポリイミド金属積層体の両面ともに1N/mm以上となった。また、ポリイミド金属積層体の外観も良好であった。
合成例2で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。剥離強度の測定結果を表2に示す。
合成例5で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。剥離強度の測定結果を表2に示す。
合成例8で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。剥離強度の測定結果を表2に示す。
合成例7で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。剥離強度の測定結果を表2に示す。
合成例9で得られた単層の熱融着性ポリイミドフィルムを使用した以外は、実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。剥離強度の測定結果を表2に示す。
最高加熱温度を270℃に変更した以外は、実施例2と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
最高加熱温度を300℃に変更した以外は、実施例2と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
最高加熱温度を350℃に変更した以外は、実施例2と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この熱融着性ポリイミドフィルムの引張強度は133MPaであり、伸び率は136%であり、弾性率は2.90GPaであり、実用できるレベルの機械物性を有することが明らかとなった。尚、引張強度は、ASTM D882の方法で、伸び率はASTM D882の方法で、弾性率はASTM D882の方法でそれぞれ測定した。
次に、この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
最高加熱温度350℃の保持時間を2分から5分に変更した以外は、実施例10と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
最高加熱温度350℃の保持時間を2分から10分に変更した以外は、実施例10と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
最高加熱温度を430℃に変更した以外は、実施例2と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
最高加熱温度を450℃に変更した以外は、実施例2と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
最高加熱温度を470℃に変更した以外は、実施例2と同様な方法によりキャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを作製した。キャリアフィルムを剥離し、厚み25μmの単層の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この単層の熱融着性ポリイミドフィルムを用いて実施例5と同様な方法によりポリイミド金属積層体を作製した。ポリイミド金属積層体の剥離強度を前記の方法で測定した。結果を表3に示す。
(1)ポリイミド金属積層体の空気面の銅箔剥離強度は、ポリイミド面のそれよりも高い。
(2)キャリアフィルムの厚みが50μm以上の場合に、ポリイミド金属積層体の銅箔剥離強度が空気面、ポリイミド面のいずれもが0.7N/mm以上と高い。
(3)キャリアフィルムのB面を用いた場合のポリイミド金属積層体の空気面の銅箔の剥離強度は、キャリアフィルムのA面のそれと比べてほぼ同等である。これに対して、キャリアフィルムのB面を用いた場合のポリイミド金属積層体のポリイミド面の銅箔の剥離強度は、キャリアフィルムのA面のそれと比べて高い。
得られた乾燥物を熱処理することにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを得る工程と、
前記キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムから該キャリアフィルムを剥離する工程と、
前記キャリアフィルムが剥離された単層の熱融着性ポリイミドフィルムの両面に金属層を重ねて熱融着性ポリイミドフィルムと金属層とを熱圧着する工程と、
を含む両面に金属層が積層されたポリイミド金属積層体の製造方法であって、
前記ポリアミック酸溶液は、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを重合して得られ、前記テトラカルボン酸二無水物成分は、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを含み、前記ジアミン成分は、式(I)で示される芳香族ジアミン化合物を主成分として含み、
(但し、XはO、CO、C(CH 3 ) 2 、CH 2 、SO 2 、S、または直接結合であり、2種以上の結合様式の場合はそれぞれ同一でも異なってもよく、nは0〜4の整数である)
前記キャリアフィルムは、ポリイミドフィルムであり、前記ポリイミドフィルムの厚みは50μm以上であることを特徴とするポリイミド金属積層体の製造方法。
(但し、XはO、CO、C(CH3)2、CH2、SO2、S、または直接結合であり、2種以上の結合様式の場合はそれぞれ同一でも異なってもよく、nは0〜4の整数である)
(但し、XはO、CO、C(CH3)2、CH2、SO2、S、または直接結合であり、2種以上の結合様式の場合はそれぞれ同一でも異なってもよく、nは0〜4の整数である)
Claims (10)
- テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを重合して得られる単層の熱融着性ポリイミドフィルムであって、
前記テトラカルボン酸二無水物成分は、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを含み、
前記ジアミン成分は、式(I)で示される芳香族ジアミン化合物を主成分として含み、
熱融着性ポリイミドフィルムの両面に18μmの銅箔を重ねて、340℃の温度、3MPaの圧力、1分間プレスして熱融着性ポリイミドフィルムと銅箔とを貼り合わせたポリイミド銅箔積層体について、JIS C6471の方法で測定した剥離強度が、両面いずれも1N/mm以上であることを特徴とする熱融着性ポリイミドフィルム。 - 熱融着性ポリイミドフィルムの厚みが、15〜50μmである請求項1記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 前記芳香族ジアミン化合物は、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンである請求項1または2記載の熱融着性ポリイミドフィルム。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルムの両面に金属層を積層してなるポリイミド金属積層体。
- ポリアミック酸溶液をキャリアフィルム上に流延または塗布し、乾燥する工程と、
得られた乾燥物を熱処理することにより、キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムを得る工程と、
を含む単層の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法であって、
前記ポリアミック酸溶液は、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを重合して得られ、前記テトラカルボン酸二無水物成分は、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを含み、前記ジアミン成分は、式(I)で示される芳香族ジアミン化合物を主成分として含み、
前記キャリアフィルムは、ポリイミドフィルムであり、前記ポリイミドフィルムの厚みは50μm以上であることを特徴とする熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法。 - 前記乾燥物の熱処理の最高温度は430℃以下である請求項5記載の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記キャリアフィルム付き熱融着性ポリイミドフィルムからキャリアフィルムを剥離する請求項5または6記載の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記キャリアフィルムとしてのポリイミドフィルムは、テトラカルボン酸二無水物成分と、ジアミン成分とを重合しポリアミック酸溶液を得て、そのポリアミック酸溶液を支持体上に流延または塗布して、乾燥することにより自己支持性フィルムを得た後、その自己支持性フィルムを加熱してイミド化することにより得られ、キャリアフィルムの前記支持体に接していた面にポリアミック酸溶液を流延または塗布する請求項5から7のいずれか1項に記載の熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項7で得られたキャリアフィルムが剥離された単層の熱融着性ポリイミドフィルムの両面に金属層を重ねて熱融着性ポリイミドフィルムと金属層とを熱圧着する、両面に金属層が積層されたポリイミド金属積層体の製造方法。
- 請求項7で得られたキャリアフィルムが剥離された単層の熱融着性ポリイミドフィルムの両面のうち、キャリアフィルムが付いていなかった面に金属層を重ねて熱融着性ポリイミドフィルムと金属層とを熱圧着する、片面に金属層が積層されたポリイミド金属積層体の製造方法。
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