JPWO2012173251A1 - ＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Abstract

シードシャフトに取り付けられた種結晶を効率良く冷却することができる、ＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを、目的とする。Ｓｉ−Ｃ溶液（１６）を収容する坩堝（１４）と、ＳｉＣ種結晶（３６）が取り付けられる下端面（３４）を有するシードシャフト（３０）とを備える。シードシャフトは、坩堝の高さ方向に延び、内側に第１流路（６０）を形成する内管（４８）と、内管を収容し、内管との間に第２流路（ＳＰ１）を形成する外管（５０）と、外管の下端開口を覆い、下端面を有する底部とを備える。第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は冷却ガスが上方に流れる排出流路である。シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、導入流路を形成する管の内側の領域に重なる。

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造装置に関し、詳しくは、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）の単結晶を製造する方法として、溶液成長法が従来から知られる。溶液成長法は、Ｓｉ−Ｃ溶液に浸漬されたＳｉＣの種結晶上にＳｉＣの単結晶を成長させる。Ｓｉ−Ｃ溶液は、ＳｉまたはＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液をいう。溶液が固相ＳｉＣと熱力学的に平衡状態となる組成範囲で、溶液中に炭素をより多く溶解させることが望まれる。Ｓｉ−Ｃ溶液（液相）にＳｉＣ種結晶を接触させ、少なくとも種結晶近傍の溶液部分を過冷却状態とする。これにより、種結晶近傍の溶液部分にＳｉＣの過飽和状態を作り出し、ＳｉＣ単結晶を種結晶上に成長させる。

過飽和状態を創出する一般的な方法は、いわゆる温度差法である。温度差法は、溶液内の種結晶の近傍部分の温度を、他の部分の溶液温度よりも低くなるよう温度勾配を設ける。

特開平３−１８３６９０号公報（特許文献１）及び特開２００６−１６９０７３号公報（特許文献２）に開示された単結晶の製造方法は、種結晶が取り付けられたシードシャフト内にガスを導入して、種結晶を冷却する。これらの文献に開示された製造方法は、種結晶を冷却することにより、溶液内の種結晶の近傍部分の温度を他の溶液部分よりも低くする。

しかしながら、ただ単にシードシャフト内にガスを導入するだけでは、種結晶を効率良く冷却することが難しい。

本発明の目的は、シードシャフトに取り付けられた種結晶を効率良く冷却することができる、ＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することである。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、坩堝と、シードシャフトとを備える。坩堝は、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。シードシャフトは、内管と、外管と、底部とを備える。内管は、内側に第１流路を形成する。外管は、内管を収容し、内管との間に第２流路を形成する。底部は、外管の下端開口を覆い、下端面を有する。第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は冷却ガスが上方に流れる排出流路である。シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、導入流路を形成する管の内側の領域に重なる。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトに取り付けられた種結晶を効率良く冷却することができる。

図１は、本発明の第１の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。 図２は、図１中のシードシャフトの縦断面図である。 図３は、図２における内管とＳｉＣ種結晶との関係を示す斜視図である。 図４は、本発明の第１の実施形態の応用例１によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。 図５は、本発明の第１の実施形態の応用例２によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。 図６は、本発明の第１の実施形態の応用例３によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。 図７は、本発明の第２の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、坩堝と、シードシャフトとを備える。坩堝は、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。シードシャフトは、内管と、外管と、底部とを備える。内管は、内側に第１流路を形成する。外管は、内管を収容し、内管との間に第２流路を形成する。底部は、外管の下端開口を覆い、下端面を有する。第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は冷却ガスが上方に流れる排出流路である。シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、導入流路を形成する管の内側の領域に重なる。

シードシャフトの軸方向から見たときのＳｉＣ種結晶の大部分が、導入流路を形成する管の内側の領域の下方に位置する。例えば、導入流路が内管の内側に形成される場合には、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶の大部分が、内管の内側の領域の下方に位置する。導入流路が内管と外管との間に形成される場合、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶の大部分が、外管の内側の領域の下方に位置する。そのため、シードシャフトの底部（特に、ＳｉＣ種結晶の取付領域）が、効率良く冷却される。その結果、ＳｉＣ種結晶が効率良く冷却される。

好ましくは、内管は断熱性を有する。本実施の形態では、冷却ガスは、導入流路から底部に向かって流れ、底部に当たる。冷却ガスは底部の熱を奪い、底部を冷却する。底部から熱を奪った冷却ガスは、排出流路を流れる。以降の説明では、底部の熱を奪う前の冷却ガスを「使用前ガス」といい、底部の熱を奪った後の冷却ガスを「使用後ガス」という。内管が断熱性を有する場合、使用後ガスの熱が、内管を介して、使用前ガスに伝達されるのを防ぐことができる。その結果、冷却ガスにより、底部が効率よく冷却される。

好ましくは、内管の下端は底部から離れて配置される。この場合、底部の全体に冷却ガスが接触しやすい。その結果、冷却ガスにより、底部が更に効率良く冷却される。

本実施の形態では、上述のとおり、第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は、冷却ガスが下方に流れる導入流路である。導入流路が内管の内側に形成される場合には、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶の大部分が、内管の内側の領域の下方に位置する。したがって、底部の輻射抜熱が内管によって邪魔されるのを防ぐことができる。その結果、底部がより一層効率良く冷却される。

導入流路が内管と外管との間に形成される場合、導入流路が内管の内側に形成される場合と比べて、大きなＳｉＣ種結晶を採用することができる。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上述の製造装置を利用する。

以下、実施形態によるより具体的なＳｉＣ単結晶の製造装置について、図面を参照しながら説明する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。

［第１の実施形態］
図１は、本発明の第１の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の構成図である。

［製造装置］
図１を参照して、製造装置１０は、チャンバ１２を備える。チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ１２は水冷される。

坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１６を収容する。Ｓｉ−Ｃ溶液１６は、ＳｉＣ単結晶の原料である。Ｓｉ−Ｃ溶液１６は、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。

Ｓｉ−Ｃ溶液１６は、例えば、Ｓｉ単体、又は、Ｓｉと他の金属元素との混合物を加熱することにより融液とし、その融液にカーボン（Ｃ）を溶解して生成される。他の金属元素は例えば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。これらの金属元素のうち、好ましい金属元素は、Ｔｉ、Ｃｒ及びＦｅである。更に好ましい金属元素は、Ｔｉ及びＣｒである。

好ましくは、坩堝１４は炭素を含有する。坩堝１４は例えば、黒鉛製や、ＳｉＣ製であってもよい。坩堝１４は、内表面をＳｉＣで被覆してもよい。これにより、坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１６への炭素供給源になる。

チャンバ１２は、断熱部材１８を更に収容する。断熱部材１８は、坩堝１４を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８は、坩堝１４を収容する。

チャンバ１２は、加熱装置２０を更に収容する。加熱装置２０は例えば、高周波コイルである。加熱装置２０は、断熱部材１８の側壁を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８及び坩堝１４は、加熱装置２０内に挿入される。

加熱装置２０は、坩堝１４を誘導加熱して、坩堝１４に収容された原料を溶融する。これにより、Ｓｉ−Ｃ溶液１６が生成される。

加熱装置２０は更に、Ｓｉ−Ｃ溶液１６を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、Ｓｉ−Ｃ溶液１６の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は、１６００〜２０００℃である。

製造装置１０は、回転装置２２を更に備える。回転装置２２は、回転軸２４と、駆動源２６とを備える。

回転軸２４は、チャンバ１２の高さ方向（図１の上下方向）に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１８内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。回転軸２４は、駆動源２６に連結される。

駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、駆動源２６は、回転軸２４を、その中心軸線周りに回転させる。これにより、坩堝１４が回転する。

製造装置１０は、昇降装置２８を更に備える。昇降装置２８は、シードシャフト３０と、駆動源３２とを備える。

シードシャフト３０は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シードシャフト３０の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。シードシャフト３０は、駆動源３２に連結される。

駆動源３２は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３２は、シードシャフト３０を昇降する。駆動源３２は更に、シードシャフト３０を、その中心軸線周りに回転させる。

シードシャフト３０の下端は、坩堝１４内に位置する。シードシャフト３０の下端面３４には、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる。

ＳｉＣ種結晶３６は、板状である。本例では、ＳｉＣ種結晶３６は円板状である。しかしながら、ＳｉＣ種結晶３６の形状は円板状に特に限定されない。ＳｉＣ種結晶３６の形状は、例えば、六角形、矩形等の多角形であっても良い。

ＳｉＣ種結晶３６は、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくは、ＳｉＣ種結晶３６の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶を利用する。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３６を利用する場合、ＳｉＣ種結晶３６の表面は、（０００１）面であるか、又は、（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。

［シードシャフトの構成］
図２は、図１中のシードシャフト３０の縦断面図である。図１及び図２に示すように、シードシャフト３０は、シャフト３８と、シャフト４０と、連結部材４１とを備える。シャフト３８は、シャフト４０の上方に配置され、シャフト４０と同軸に配置される。連結部材４１は、シャフト３８とシャフト４０との間に配置され、シャフト３８とシャフト４０とを結合する。

シャフト３８は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シャフト３８は、冷却水が流れる流路（図示せず）を備える。要するに、シャフト３８は、冷却水により冷却される。

シャフト３８は更に、導入孔４２を有する。導入孔４２は、シャフト３８内に形成され、シャフト３８の軸方向に延びる。導入孔４２は、冷却ガスをシャフト４０に導く。

冷却ガスは、製造装置１０の外部から導入孔４２に供給される。冷却ガスは、シャフト４０内を軸方向に沿って流れて、シャフト４０の下端を冷却する。冷却ガスの種類は、冷却効率等の観点から選択される。例えば、冷却ガスは、熱伝導性が高いヘリウムガスである。

シャフト３８の下端には、フランジ４４が設けられている。フランジ４４は、円板状であり、その外周面にねじ山４６を有する。フランジ４４は、シャフト３８をシャフト４０と結合する。

シャフト４０は、内管４８と、外管５０と、底部５２と、支持部材５４とを備える。内管４８、外管５０及び底部５２は、冷却ガスの流路を形成する。支持部材５４は、外管５０及び内管４８を懸架する。支持部材５４は更に、シャフト４０をシャフト３８と結合するのに利用される。

具体的には、内管４８は、ベース管５６と、断熱管５８とを備える。ベース管５６は、耐熱材からなる。耐熱材は、例えば、黒鉛等である。ベース管５６は、円筒であり、軸方向に延びる孔６０を有する。孔６０の上端部には、ねじ溝６２が形成される。

断熱管５８は、断熱材からなる。断熱材は、例えば、アルミナ、ジルコニア、熱分解炭素、黒鉛シート等である。断熱管５８として、成形断熱材を用いても良い。断熱管５８は、ベース管５６の外周面に配置される。本例では、断熱管５８は、円筒状であり、軸方向に延びる孔６４を有する。断熱管５８の内周面はベース管５６の外周面に密着する。

外管５０は、円筒である。外管５０の内周面の上端部には、ねじ溝６６が形成される。外管５０の上端部のうち、ねじ溝６６よりも下方の部分には、複数の排出孔６８が形成される。複数の排出孔６８は、例えば、外管５０の周方向に互いに離れて配置される。排出孔６８は、シードシャフト３０の下端を冷却した冷却ガス（つまり、使用後ガス）を、外部に排出する。

底部５２は、円板状であり、外管５０の下端の開口を覆う。本実施形態では、底部５２は外管５０と一体形成される。しかしながら、底部５２は、外管５０と別の部材であってもよい。底部５２は、下端面３４を有する。下端面３４には、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる。

外管５０及び底部５２は、それぞれ、耐熱材からなる。耐熱材は例えば、黒鉛等である。

支持部材５４は、フランジ７２と、円環部８０と、円環部８２とを備える。支持部材５４は、黒鉛等の耐熱材からなる。

フランジ７２は、円板状である。フランジ７２はフランジ４４と重なる。つまり、フランジ７２の上面は、フランジ４４の下面と接触する。

連結部材４１は耐熱材からなり、フランジ７２とフランジ４４とを連結する。連結部材４１は、円環部７４と、中央に貫通孔を有する底蓋部７６とを備える。底蓋部７６は円板状である。円環部７４の上端部の内周面には、ねじ溝７８が形成される。円環部７４と底蓋部７６とは一体的に形成される。ねじ溝７８及びねじ山４６により、連結部材４１はフランジ４４に取り付けられる。このとき、フランジ７２は、底蓋部７６とフランジ４４とに挟まれて固定される。以上のとおり、支持部材５４は、連結部材４１により、シャフト３８の下端と結合される。

支持部材５４はさらに、シャフト４０の上端と結合される。具体的には、支持部材５４のフランジ７２の下面には、円環部８０及び８２が設けられる。円環部８０はフランジ７２の下面の中央部分に設けられる。円環部８０の外周面には、ねじ山８４が形成されている。円環部８２は、円環部８０の周りに配置され、円環部８０と同軸に配置される。円環部８２の外周面には、ねじ山８６が形成される。支持部材５４は、中央部分に、上下方向に延びる貫通孔８８を有する。貫通孔８８は、円環部８０の内周面を形成する。

支持部材５４は、内管４８の上端及び外管５０の上端と結合する。具体的には、円環部８０は、ねじ山８４及びねじ溝６２により、内管４８の上端に取り付けられる。円環部８２は、ねじ山８６及びねじ溝６６により、外管５０の上端に取り付けられる。

以上のとおり、支持部材５４は、内管４８及び外管５０を懸架する。このとき、内管４８の下端（ベース管５６及び断熱管５８の下端）は、底部５２の上面から離れて配置される。したがって、内管４８の下端と、底部５２の上面との間には、隙間ＳＰ０が形成される。

内管４８の外径（つまり、断熱管５８の外径）は、外管５０の内径よりも小さい。そのため、内管４８の外周面（断熱管５８の外周面）と、外管５０の内周面との間には、隙間ＳＰ１が形成される。内管４８の孔６０と、隙間ＳＰ０及びＳＰ１とは、冷却ガスが流れる流路になる。したがって、内管４８は、外管５０とともに、冷却ガスの流路を形成する。

上述のとおり、シャフト３８とシャフト４０とは、連結部材４１によって同軸に連結される。そして、導入孔４２と貫通孔８８と孔６０とは、同軸に繋がる。したがって、導入孔４２を下方に流れる冷却ガスは、貫通孔８８を介して、孔６０に流れる。したがって、図２において、孔６０は、冷却ガス（使用前ガス）が下方に流れる導入流路（第１流路）になる。

使用前ガスは、導入流路（孔６０）を下方に流れ、内管４８の開口６１から底部５２の上面に吹き付けられる。底部５２の上面に吹き付けられた使用前ガスは、ＳｉＣ単結晶の製造中において、底部５２を冷却し、底部５２から熱を奪う。底部５２を冷却し終えた冷却ガス（使用後ガス）は、隙間ＳＰ０から隙間ＳＰ１に流れる。使用後ガスは隙間ＳＰ１を上方に流れ、排出孔６８を通じて、シャフト４０の外に排出される。したがって、図２において、隙間ＳＰ１は、使用後ガスが流れる排出流路（第２流路）になる。

以上の構成により、シードシャフト３０は、導入流路６０と排出流路ＳＰ１を形成する。ＳｉＣ単結晶の製造中、底部５２の下面に取り付けられたＳｉＣ種結晶３６は、導入流路６０を流れる使用前ガスにより冷却される。底部５２及びＳｉＣ種結晶３６から熱を奪った使用後ガスは、排出流路ＳＰ１を流れてすみやかに外部に排出される。したがって、製造装置１０は、ＳｉＣ種結晶３６を冷却する。

導入流路６０と排出流路ＳＰ１との間には内管４８が配置されるため、導入流路６０を流れる使用前ガスは、排出流路ＳＰ１を流れる使用後ガスと接触しにくい。したがって、使用前ガスが使用後ガスにより暖められるのを防ぐことができる。その結果、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。

特に本実施形態では、断熱管５８により、内管４８が断熱性を有する。したがって、使用後ガスの熱は、内管４８により断熱され、使用前ガスに伝達されにくい。その結果、ＳｉＣ種結晶３６が更に効率良く冷却される。

さらに、内管４８の下端面と底部５２の上面との間に、隙間ＳＰ０が形成される。隙間ＳＰ０により、底部５２の上面全体に冷却ガスを吹き付けることができ、底部５２の冷却効率が高まる。したがって、底部５２に取り付けられたＳｉＣ種結晶３６は効率良く冷却される。

また、底部５２によって暖められた使用後ガスが隙間ＳＰ１を流れるので、外管５０が過度に冷却されるのを防ぐことができる。

［導入流路の開口とＳｉＣ種結晶との配置関係］
さらに、図３に示すように、シードシャフト３０を軸方向Ｘから見たとき、導入流路６０を有する内管４８の開口６１（つまり、内管４８の内側の領域）は、ＳｉＣ種結晶３６の大部分と重なる。換言すれば、開口６１は、ＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎない。そのため、導入流路６０から流れ出た冷却ガスは、ＳｉＣ種結晶３６の略全体を冷却できる。その結果、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。

「開口６１がＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎない」とは、ＳｉＣ種結晶３６と開口６１とが以下の関係を満たすことを意味する。図３に示すように、軸方向Ｘから見たときのＳｉＣ種結晶３６の大きさが、開口６１よりも大きい場合を想定する。軸方向Ｘから見たＳｉＣ種結晶３６の面積をＳ_１とする。そして、軸方向Ｘから見て、開口６１のうち、ＳｉＣ種結晶３６と重なる部分３６２の面積をＳ_２とする。この場合、ＳｉＣ種結晶３６の面積Ｓ_１は、開口６１とＳｉＣ種結晶３６とが重複する面積Ｓ_２に対して、以下の式（１）を満たす。
Ｓ_２／Ｓ_１≧０．６０ （１）

ＳｉＣ種結晶３６が開口６１に対して式（１）を満たす場合、つまり、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が、開口６１に重なる場合、開口６１は、ＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎない。この場合、導入流路６０を流れる使用前ガスを底部５２に吹き当てて、ＳｉＣ種結晶３６の略全体を抜熱できる。さらに、ＳｉＣ種結晶３６の大部分が冷却ガスの噴出口である開口６１の下方に位置するため、底部５２の輻射による抜熱が、内管４８の存在によって、阻害されるのを防ぐことができる。以上より、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。

開口６１がＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎる場合、つまり、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％未満の領域のみ、開口６１に重なる場合、ＳｉＣ種結晶３６のうち、使用前ガスが吹き当てられる領域が小さすぎる。さらに、底部５２の輻射による抜熱が、内管４８に阻害される。そのため、ＳｉＣ種結晶３６の冷却効率が悪くなる。

以上のとおり、シードシャフト３０は、内管４８及び外管５０により、導入流路６０と排出流路ＳＰ１とを有する。シードシャフト３０は、導入流路６０により使用前ガスを底部５２に吹き当てる。シードシャフト３０はさらに、底部５２の熱を奪った使用後ガスを、排出流路ＳＰ１により速やかに上方に流して外部に排出する。そのため、熱を奪った使用後ガスが使用前ガスと混合するのを抑制でき、ＳｉＣ種結晶３６の冷却効率が高まる。

さらに、上述のとおり、シードシャフト３０の軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が導入流路６０の開口６１と重なる。具体的には、式（１）が満たされる。したがって、導入流路６０を流れる使用前ガスがＳｉＣ種結晶３６の略全体を冷却する。さらに、ＳｉＣ種結晶３６の大部分が、冷却ガスの噴出口である開口６１の下方に位置する。そのため、底部５２の輻射による抜熱が、内管４８の存在によって、阻害されるのを防ぐことができる。以上の結果、底部５２の冷却効率を高めることができる。

本実施形態では、シャフト４０がシャフト３８に連結されている。これにより、シードシャフト３０全体での冷却効率を高めることができる。

さらに、外管５０に形成された複数の排出孔６８は、断熱部材１８の上方に位置する。したがって、ＳｉＣ単結晶の製造中に、排出孔６８から排出された使用後ガス（排出ガス）が、断熱部材１８の内側に入りにくく、排出ガスがＳｉＣ単結晶の成長に影響を与えにくい。

［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
製造装置１０を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。上述のとおり、製造装置１０は、ＳｉＣ種結晶３６を効率良く冷却する。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液１６のうち、ＳｉＣ種結晶３６の近傍部分は過冷却状態になり易い。そのため、ＳｉＣ単結晶がＳｉＣ種結晶３６上に成長し易くなり、結晶成長速度を大きくすることができる。

ＳｉＣ単結晶の製造方法では初めに、製造装置１０を準備し、シードシャフト３０にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける（準備工程）。次に、チャンバ１２内に坩堝１４を配置し、Ｓｉ−Ｃ溶液１６を生成する（Ｓｉ−Ｃ溶液生成工程）。次に、ＳｉＣ種結晶３６を坩堝１４内のＳｉ−Ｃ溶液１６に浸漬する（浸漬工程）。次に、ＳｉＣ単結晶を育成する（育成工程）。以下、各工程の詳細を説明する。

［準備工程］
初めに、シードシャフト３０を備えた製造装置１０を準備する。そして、シードシャフト３０の下端面３４にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける。ＳｉＣ種結晶３６の取付位置は、上記の式（１）を満たす。つまり、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が、導入流路６０を有する内管４８の開口６１に重なるように、ＳｉＣ種結晶３６を下端面３４に取り付ける。

［Ｓｉ−Ｃ溶液生成工程］
次に、チャンバ１２内の回転軸２４上に、坩堝１４を配置する。坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１６の原料を収容する。

次に、Ｓｉ−Ｃ溶液１６を生成する。先ず、チャンバ１２内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置２０により、坩堝１４内のＳｉ−Ｃ溶液１６の原料を融点以上に加熱する。坩堝１４が黒鉛からなる場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素が融液に溶け込み、Ｓｉ−Ｃ溶液１６が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉ−Ｃ溶液１６に溶け込むと、Ｓｉ−Ｃ溶液１６内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。

［浸漬工程］
次に、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉ−Ｃ溶液１６に浸漬する。具体的には、駆動源３２により、シードシャフト３０を降下し、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉ−Ｃ溶液１６に浸漬する。

［育成工程］
ＳｉＣ種結晶３６をＳｉ−Ｃ溶液１６に浸漬した後、加熱装置２０により、Ｓｉ−Ｃ溶液１６を結晶成長温度に保持する。さらに、Ｓｉ−Ｃ溶液１６のＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。具体的には、冷却ガスをシードシャフト３０内に流して、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられた底部５２を冷却する。底部５２が冷えれば、ＳｉＣ種結晶３６も冷える。その結果、ＳｉＣ種結晶３６の近傍も冷える。ＳｉＣ種結晶３６の近傍領域が過冷却状態になれば、ＳｉＣ濃度が上がり、過飽和状態になる。

ＳｉＣ種結晶３６の近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にしたまま、ＳｉＣ種結晶３６とＳｉ−Ｃ溶液１６とを回転する。シードシャフト３０を回転することにより、ＳｉＣ種結晶３６が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。ＳｉＣ種結晶３６の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。シードシャフト３０は、回転しながら、徐々に上昇する。このとき、Ｓｉ−Ｃ溶液１６に浸漬されたＳｉＣ種結晶３６の表面にＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト３０は、上昇せずに回転しても良い。さらに、シードシャフト３０は、上昇も回転もしなくても良い。

本実施の形態によるＳｉＣの製造方法は、シードシャフト３０内を冷却ガスが流れるので、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。これにより、Ｓｉ−Ｃ溶液１６に接触させたＳｉＣ種結晶３６の近傍の溶液が過冷却状態になり易くなる。その結果、ＳｉＣ単結晶がＳｉＣ種結晶３６上に成長し易くなり、結晶成長速度を大きくすることができる。

［第１の実施形態の応用例１，２］
図２に示すシードシャフト３０では、内管４８の下端面（ベース管５６及び断熱管５８の下端面）が底部５２の上面から離れている。しかしながら、内管４８の下端面は、底部５２の上面に接触していても良い。例えば、図４に示すように、内管４８の下端面は、底部５２の上面に接触する。内管４８の下端部には、１又は複数の連通部９０が形成される。この場合、底部５２の熱を奪った使用後ガスは、連通部９０を通って、導入流路６０から排出流路ＳＰ１に流れ込む（応用例１）。

図５に示すように、連通部９０は、内管４８の下端よりも上方に形成されてもよい（応用例２）。

［第１の実施形態の応用例３］
図２に示すシードシャフト３０では、内管４８は、ベース管５６と断熱管５８とを備える。しかしながら、内管４８の構成はこれに限定されない。図６に示すように、内管４８は断熱管５８だけで構成されても良い。

［第２の実施形態］
図７に示すように、第２の実施形態の製造装置は、シャフト４０に代えて、シャフト９４を備える。第２の実施の形態による製造装置のその他の構成は、製造装置１０と同様である。シャフト９４は、シャフト４０と比較して、冷却ガスの流れが異なる。

シャフト９４では、孔６０が使用後ガスの流れる排出流路（第１流路）であり、隙間ＳＰ１が使用前ガスの流れる導入流路（第２流路）である。この場合、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が、外管５０の内側の領域に重なればよい。

シャフト９４では、外管５０の外周面上に断熱部材９６が配置される。これにより、使用前ガスが隙間ＳＰ１を流れても、外管５０の周囲の雰囲気が過度に冷却されるのを防ぐことができる。

２つの製造装置（第１製造装置、第２製造装置）を準備して、各製造装置を利用してＳｉＣ単結晶を製造した。第１及び第２製造装置はいずれも、図２に示す構成を有した。第１製造装置のシードシャフトの内管の内径は、第２製造装置のシードシャフトの内管の内径と異なっていた。具体的には、第１製造装置の内管の内径は２０ｍｍであり、第２製造装置の内管の内径は８ｍｍであった。第１製造装置のその他の構成は、第２製造装置と同じであった。第１及び第２製造装置において使用したＳｉＣ種結晶の直径はいずれも、２５ｍｍであった。

式（１）の左辺をＦ＝Ｓ_２／Ｓ_１と定義した。第１製造装置のＦ値は０．６４であり、式（１）を満たした。一方、第２製造装置のＦ値は０．１０であり、式（１）を満たさなかった。

第１及び第２製造装置において、ＳｉＣ単結晶を製造した。このとき、いずれの製造装置においても同じ化学組成を有するＳｉ−Ｃ溶液を使用した。単結晶製造中のＳｉ−Ｃ溶液の温度は１９５０℃であった。冷却ガス流量は７．５〜１０Ｌ／ｍｉｎであった。結晶成長時間は１０時間であった。

ＳｉＣ単結晶を製造した後、各製造装置におけるＳｉＣ単結晶の結晶成長速度を、以下の方法により求めた。先ず、成長させたＳｉＣ単結晶の縦断面の光学顕微鏡写真（倍率１００倍）を撮影した。光学顕微鏡写真からＳｉＣ単結晶の成長厚みを測定した。成長厚みを成長時間で除して、結晶成長速度（μｍ／ｈｒ）を求めた。

［試験結果］
第１製造装置における結晶成長速度は５５μｍ／ｈｒであった。一方、第２製造装置における結晶成長速度は３４μｍ／ｈｒであり、式（１）を満たす第１製造装置よりも大幅に小さかった。

以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。

例えば、第１及び第２の実施形態において、ブロック形状を有するＳｉＣ種結晶３６を採用しても良い。これにより、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられた底部５２（シードシャフト３０の下端面３４）がＳｉ−Ｃ溶液１６に接触するのを防ぐことができる。

式（１）を満たすのであれば、ＳｉＣ種結晶３６、内管４８及び外管５０の形状等は、第１及び第２の実施形態の形状等に限定されない。

Claims (4)

1. ＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
   Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する坩堝と、
   ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備え、
   前記シードシャフトは、
   内側に第１流路を形成する内管と、
   前記内管を収容し、前記内管との間に第２流路を形成する外管と、
   前記外管の下端開口を覆い、前記下端面を有する底部とを備え、
   前記第１流路及び前記第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は前記冷却ガスが上方に流れる排出流路であり、
   前記シードシャフトの軸方向から見て、前記ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、前記導入流路を形成する管の内側の領域に重なる、製造装置。
2. 前記内管が断熱性を有する、請求項１に記載の製造装置。
3. 前記内管の下端が前記底部から離れて配置される、請求項１又は２に記載の製造装置。
4. Ｓｉ−Ｃ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、前記シードシャフトは、前記坩堝の高さ方向に延び、内側に第１流路が形成される内管と、前記内管を収容し、前記内管との間に第２流路を形成する外管と、前記外管の下端開口を覆い、前記下端面を有する底部とを備え、前記第１流路及び前記第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は前記冷却ガスが上方に流れる排出流路である、前記製造装置を準備する工程と、
   前記シードシャフトの軸方向から見て、前記ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、前記導入流路を形成する管の内側の領域に重なるように、前記ＳｉＣ種結晶を前記下端面に取り付ける工程と、
   前記坩堝を加熱して、Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する工程と、
   前記ＳｉＣ種結晶を前記Ｓｉ−Ｃ溶液に浸漬する工程と、
   前記シードシャフト内に前記冷却ガスを流しながら、前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する工程とを備える、ＳｉＣ単結晶の製造方法。

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